SU1084282A1

SU1084282A1 - Process for preparing titanium dioxide pigment

Info

Publication number: SU1084282A1
Application number: SU823477760A
Authority: SU
Inventors: Владимир Александрович Тюстин; Раиф Миргарифович Садыков; Владимир Юрьевич Первушин; Владимир Петрович Марченко; Людмила Петровна Аминева; Юлия Ивановна Тарасова; Стелла Николаевна Лукшина
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4855
Priority date: 1982-07-28
Filing date: 1982-07-28
Publication date: 1984-04-07

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОГО даОКСИДА ТИТАНА термическим гидролизом раствора сульфата титана с плотностью 1,53-1,56 г/см в присутствии зародышей с последук цим введением воды, кип чением, отделением осадка, отмывкой его от примесей , прокалкой, измельчением и поверхностным модифицированием, о тличающийс тем, что, с 1{елью повьвпени насыпной массы продукта , гидролиз ведут до .достижени степени осаждени 20-40 мас.% по диоксиду титана и перед введением воды добавл ют раствор, содержащий сульфаты титана (IV) и железа (II) и предварительно выдержанный при 15-20 С в течение 3-6 ч. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что раствор сульфатов содержит 140-170 г/л диок (О сида титана и 40-75 г/л железа (II). С1. METHOD FOR OBTAINING TITANIUM PIGMENT DAOXIDE by thermal hydrolysis of a solution of titanium sulfate with a density of 1.53-1.56 g / cm in the presence of germs with the subsequent introduction of water, boiling, sediment separation, washing it from impurities, calcining, grinding and surface modification , which is characterized by the fact that, with the 1 {spruce of the bulk mass of the product, the hydrolysis leads to a degree of precipitation of 20–40 wt.% over titanium dioxide and before the introduction of water a solution containing titanium (IV) sulfates and iron (II ) and previously in Contained at 15-20 ° C for 3-6 hours. 2. The method according to claim 1, characterized in that the sulfate solution contains 140-170 g / l dioxin (O titanium and 40-75 g / l iron (II) . WITH

Description

00 4ik tsD GO Ю00 4ik tsD GO Yu

Изобретение относитс к технологии производства неорганических материалов и может быть использовано при получении пигментного диоксида титана сульфатным способом при применении его в качестве наполнител в производстве резин.The invention relates to a process for the production of inorganic materials and can be used in the preparation of pigmentary titanium dioxide by the sulphate method when used as a filler in the manufacture of rubber.

Рассматриваемый процесс включает в себ термический гидролиз раствора сульфата титана, отделение осадка, его отмывку от примесей, прокалку, измельчение и поверхностное модифицирование .The process under consideration includes thermal hydrolysis of a solution of titanium sulphate, separation of the precipitate, washing it from impurities, calcining, grinding and surface modifying.

Известен способ получени диоксид титана с кристаллической структурой анатаза путем гидролиза раствора сулфата титана, содержащего 80-180 г/л TiO. . Низка концентраци титана в растворе упрощает процесс подготовки раствора сульфата титана дл термического гидролиза Cl J.A method of producing titanium dioxide with anatase crystal structure is known by hydrolysis of a solution of titanium sulfate containing 80-180 g / l TiO. . The low concentration of titanium in solution simplifies the process of preparing titanium sulfate solution for thermal hydrolysis of Cl J.

- Недостатком указанного способа вл етс невозможность получени пигмента с высокими физико-мал рными показател ми , удовлетвор ющими требовани м ГОСТ 9808-75, из-за недостаточной концентрации диоксида титана в гидролизуемом растворе.- The disadvantage of this method is the impossibility of obtaining a pigment with high physico-small indicators that meet the requirements of GOST 9808-75, due to the insufficient concentration of titanium dioxide in the hydrolyzable solution.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому вл етс способ получени пигментного диоксида титана анатазной и рутильной модификации путем термического гидролиза раствора сульфата титана плотностью 1,53-1,56 г/сн в присутствии зародышей с последующим введением воды, кип чением, отделением осадка , отм 1вкой его от примесей, прокалкой , измельчением и поверхностным омодифицированием C2J.The closest in technical essence to the present invention is a method for producing anatase and rutile pigmentary titanium dioxide by thermal hydrolysis of a titanium sulphate solution with a density of 1.53-1.56 g / c in the presence of nuclei, followed by water, boiling, sediment separation, 1vkoy it from impurities, calcining, grinding and superficial modification of C2J.

Однако данный способ характеризуетс недостаточно высокой насыпной массой получаемого пигментного диоксида титана, вл ющейс важным показателем при использовании ее в качестве наполнител в производстве резин на основе силиконового каучука. Последн должна быть впределах 500-600 кг/м, а по известному способу получаетс в пределах 460-490 кг/м , что приводит к ухудшеншо прочностных свойств резиновых изделий..However, this method is characterized by an insufficiently high bulk mass of the pigmentary titanium dioxide produced, which is an important indicator when used as a filler in the production of rubber based on silicone rubber. The latter must be within the limits of 500-600 kg / m, and according to a known method it is obtained in the range of 460-490 kg / m, which leads to a deterioration of the strength properties of rubber products.

Цель изобретени - повышение насыпной массы пигментного диоксцда титана.The purpose of the invention is to increase the bulk density of titanium dioxide pigment dioxide.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени пигментного диоксида титана, заключающемус в термическом гидролизе раствора сульфата титана с плотностью 1,53-1,56 г/см в присутствии зародьппей с последующим введением воды, кип чением, отделением осадка , отмывкой его от примесей, прокалкой , измельчением и поверхностной обработкой, гидролиз ведут до достижени степени осаждени 20-40 мас.% по диоксиду титана и перед введением воды добавл ют раствор, содержащий сульфаты титана (IV) и железа (II) в количестве 140-170 г/л по диоксиду титана и 40-75 г/л по железу и предварительно вьщержанный при 15-20 С в течение 3-6 ч.The goal is achieved by the fact that according to the method of obtaining titanium dioxide pigment, consisting in thermal hydrolysis of a solution of titanium sulfate with a density of 1.53-1.56 g / cm in the presence of embryos followed by the introduction of water, boiling, separating the precipitate, washing it from impurities , calcining, grinding and surface treatment, hydrolysis is carried out to achieve a degree of precipitation of 20-40 wt.% for titanium dioxide and before the introduction of water a solution containing titanium (IV) and iron (II) sulfates in the amount of 140-170 g / l is added on dioxid titanium and 40-75 g / l of iron and previously held at 15-20 C for 3-6 hours

Сущность предлагаемого способа заключаетс в том, что введение в частично гидролизованный (на 2040 мас.% по диоксиду титана) раствор сульфата титана добавки - раствора сульфатов титана (IV) и железа (II), содержащего 140-170 г/л диоксида титана и 40-75 г/л железа (II) и предварительно вьщержанного при 15-20 С в течение 3-6 ч, приводит к быстрому осаждению титана из добавки на сформировавшихс , но еще не потер вших поверхностную активность частицах гидролизата, что уменьшает его пористость и предопредел ет повьш1ение насы шой массы пигмента до 500-600 кг/м.The essence of the proposed method lies in the fact that the addition to the partially hydrolyzed (by 2040 wt.% Titanium dioxide) solution of titanium sulfate is an additive - a solution of titanium (IV) sulfates and iron (II) containing 140-170 g / l of titanium dioxide and 40 -75 g / l of iron (II) and previously predated at 15–20 ° C for 3–6 h results in the rapid precipitation of titanium from the additive on the hydrolyzate particles formed but not yet lost its surface activity, which reduces its porosity and predetermined There is an increase in the saturated mass of pigment up to 500-600 kg / m.

Пример 1 (по прототипу). Берут 200 см раствора сульфата титана плотн остью 1,55 г/см, полученного из смеси Лемненского и Иршинского ильменитрвых концентратов и очищенного от механических примесей и избыточного железного купороса, и. гидролизуют при температуре кипени в присутствии 0,5% зародышей в течение 75 мин. Затем ввод т в один прием гор чую воду в объеме 30% от объема раствора и еще кип т т 15 мин. Полученный гвдролизат отдел ют, отмывают от примесей, прокаливают, измельчают и подвергают поверхностному модифицированию по прин той технологии сульфатного способа.Example 1 (prototype). Take 200 cm of a solution of titanium sulfate with a density of 1.55 g / cm, obtained from a mixture of Lemninsky and Irshinsky ilmenter concentrates and purified from mechanical impurities and excess iron vitriol, and. hydrolyzed at boiling point in the presence of 0.5% germ for 75 minutes. Then, hot water in a volume of 30% of the volume of the solution is introduced at one time and another 15 minutes is boiled. The obtained gvdrolizat is separated, washed from impurities, calcined, crushed and subjected to surface modification according to the accepted technology of the sulphate method.

Пример 2. Берут 200 см- аствора сульфата титана плотностью 1,55 г/см, полученного из смеси Лемненского и Иршинского ильменитЬовых онцентратов и очищенного от механиеских примесей и избыточного железного купороса, и гидролизуют в приутствии 0,5% зародьш1ей при темпеатуре кипени в течение 25 мин до 3степени гидролиза 20 мас.% по liO. Затем к нему приливают 41,4 см раст вора, содержащего 140 г/л TiO , 40 г/л Fe (и), предварительно вьщер жанного при 15 С в течение 3 ч. Смес кип т т 50 мин, ввод т в один прием гор чую воду в объеме 30% от объема раствора и выдерживают дополнительно при кип чении еще 15 мин. Полученный гидролизат отдел ют, отмывают от примесей, прокаливают, измельчают и подвергают поверхностному модифицированию по прин той технологии , сульфатного способа. П р и м е р 3. Аналогично примеру 2, но добавл емый раствор приливают к гидролизуемому через 45 мин его кипени при степени осаждени 82 40 мас.% UO Ti02.. Добавл емый раствор на основе сульфатов титана (IV) и железа (II) содержит 170 г/л TiO, 75 г/л Fe (II) и предварительно выдерживаетс при в течение 6 ч. Пример 4. Аналогично примеру 2, но добавл емый раствор приливают к гидролизуемому через 35 мин его кипени при степени осаждени 30 мас.% по TiC . Добавл емый раствор на основе сульфатов титана ,(IV) и железа (II) содержит 155 г/л TiO,, 57,5 г/л Fe (II) и предварительно выдерживаетс при 17,5 С в течение 4,5 ч. В табхице приведены результаты технологической оценки известного и предлагаемого способа получени пигментного диоксида титана.Example 2. Take 200 cm of a solution of titanium sulphate with a density of 1.55 g / cm, obtained from a mixture of Lemny and Irshinsky ilcentra concentrates and purified from mechanical impurities and excess iron vitriol, and hydrolyzed in the presence of 0.5% nuclei at boiling point 25 minutes to 3 degrees of hydrolysis of 20 wt.% By liO. Then, 41.4 cm of rastvor containing 140 g / l of TiO, 40 g / l of Fe (i), preliminarily set at 15 ° C for 3 h, are poured into it. The mixture is boiled for 50 min, introduced in one step hot water in a volume of 30% of the volume of the solution and additionally kept boiling for another 15 minutes. The hydrolyzate obtained is separated, washed from impurities, calcined, crushed and subjected to surface modification according to the accepted technology of the sulphate method. EXAMPLE 3 Analogously to Example 2, but the added solution is added to the hydrolyzable after 45 minutes of its boiling with a precipitation degree of 82 to 40 wt.% UO TiO2. An added solution based on titanium (IV) sulfates and iron (II ) contains 170 g / l TiO, 75 g / l Fe (II) and is preliminarily maintained for 6 hours. Example 4. Analogously to Example 2, but the added solution is added to the hydrolyzable after 35 minutes of its boiling at a precipitation degree of 30 wt. % TiC. The added solution based on titanium sulfate, (IV) and iron (II) contains 155 g / l TiO, 57.5 g / l Fe (II) and is preliminarily maintained at 17.5 ° C for 4.5 hours. The table contains the results of the technological evaluation of the known and proposed method for the preparation of titanium dioxide pigment dioxide.

Claims

1. METHOD FOR PRODUCING PIGMENT TITANIUM DIOXIDE by thermal hydrolysis of a solution of titanium sulfate with a density of 1.53-1.56 g / cm ⁵ in the presence of nuclei, followed by the introduction of water, boiling, separating the precipitate, washing it from impurities, calcining, grinding and surface modification , characterized in that, in order to increase the bulk density of the product, hydrolysis is carried out until a precipitation degree of 20-40 wt.% on titanium dioxide is achieved, and before the introduction of water, a solution containing titanium (IV) and iron (II) sulfates is added and previously sustained th at 15-20®S for 3-6 hours.

2. The method according to π. 1, characterized in that the sulfate solution contains 140-170 g / l of titanium dioxide and 40-75 ’g / l of iron (II).