SU1082759A1 - Способ металлизации кремнеземистого носител - Google Patents

Abstract

СПОСОБ МЕТАЛЛИЗАЦИИ КРЕМНЕЗЕМИСТОГО НОСИТЕЛЯ, включающий обработку носител  парами хлорида метал ла, удаление физически сорбированного хлорида, восстановление и обработку сухим аммиаком, отличающийс  тем, что, с целью интенсификации процесса при одновременном создании возможности гидрофобизаций получаемого продукта, в качестве кремнеземистого носител  используют кремнеземистый носитель с гидридными группами на поверхности, а все стадии обработки провод т в токе водорода при температуре ниже температуi ры восстановлени  хлорида металла водородом в газовой фазе. (Л

Description

о эо

0

:л

со Изобретение относитс  к технологии сорбентов, наполнителей и други активных твердых веществ, которые широко используютс  в химической промышленности в различных процесса сорбции, очистки газов, катализа. Известен способ металлизации кре неземистых или алюмоснлккатных носи телей, включающий обработку носител парами хлорида металла, обработку водой, сушку и восстановление lj . Однако данный способ длителен, а получаемый продукт гидрофилен и имеет малую удельную поверхность у восстановленного металла. Наиболее близким к предлагаемому .по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ металлизации кремнеземистого носител , включающий обработку носител  парами хлорида металла в инертном газе, удаление физически сорбирован ного хлорида током инертного газа, восстановление и обработку сухим аммиаком 2J ., Недостатком известного способа л етс  больша  продолжительность с дии восстановлени . Кроме того, пр дукт получаетс  гидрофильным, что обусловлено гидроксильным покровом поверхности носител  и нанесенным металлическим слоем. Цель изобретени  - интенсификаци процесса при одновременном создании возможности получени  более гидрофобного продукта. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу металлиза ции кремнеземистого носител , включающему обработку носител  парами хлорида металла, удаление физически сорбированного хлорида, восстановле ние и обработку сухим аммиаком, в к честве кремнеземистого носител  используют кремнеземистый носитель с гидридными группами на поверхности а все стадии обработки провод т в токе водорода при температуре ниже температуры восстановлени  хлорида металла водородом в газовой фазе. Обработка кремнеземистого носител  с группами Si-H на поверхности парами хлоридов металлов приводит к образованию низших труднолетучих хлоридов, молекул рно-дисперсных в момент по влени , количество кото рых регламентируетс  концентрацией групп Si-H на поверхности. Кремнезе 1истый носитель может быть получен предварительно соответствующим модифицированием обычного кремнезема, привод щим к созданию гидридных групп на поверхности, или может быть использован гидридполисилоксан - кремнеземистьш носитель с группами Si-H на поверхности, полученной поликонденсацией кремнийорганических мономеров. Осуществление взаимодействи  кремнеземистого носител  с гидридными группами на поверхности и хлоридов металлов в обезвоженной газовой фазе с последующим восстановлением в водороде позвол ет интенсифицировать процесс и получить поверхность металлизированного носител  с гидридными гидрофо бными группами. Восстановление нанесенных низших хлоридов происходит легче и быстрей, чем в случае восстановлени  металлоксидного сло  по известному способу, так как в восстанавливаемом продукте нет прочных св зей иона металла с носителем. Вместе с тем получаетс  высокодисперсный металл, что обусловлено высокой дисперсностью предварительно нанесенной металлосодержащей компоненты. Если температура обработки носител  ниже температуры восстановлени  паров хлорида водородом, то на стадии обработки парами хлорида металла носител  и удалени  физически сорбированного хлорида водород будет выступать в качестве инертного газа-носител . Но врем  на металлизацию , в целом, будет сокращатьс , так как параллельно с протеканием двух указанных стадий будет происходить восстановление образующихс  на поверхности носител  низших хлоридов до металла. Получаемые металлизированные твердые вещества могут быть эффективно применены дл  очистки сложных влагосодержащих газовых смесей от кислорода (за счет св зывани  его на развитой металлической поверхности) и от органических веществ (за счет адсорбции на гидрированной части поверхности ) . Пример 1. В проточный реактор помещают 3 г кремнеземистого носител , имеющего на поверхности гидридные группы (Sl) 315 , Н 1,82 вес.%), и обрабатывают пара3 ми треххлористого железа, которые подают из испарител  током сухого и очищенного от кислорода водорода при 280°С (выше 300°С происходит восстановление хлорида э газовой фазе) в течение 1,5 ч. Последующей операцией пров.од г удаление непроре агировавшего треххлористого железа током водорода при той же температу ре в течение 1 ч. Если первые две стадии проводить не Е токе водорода а в токе инертного газа, то стади , восстановлени  протекает 2 ч. Образ содержит 8 вес.% Fe. Металлизирован ный носитель 0,5 ч обрабатывают аммиаком при комнатной температуре. При пропускании черезколонку, запо Услови  металлизации и свойства продукта

Температура t,C,

и врем  2 , ч обработки

парами хлорида

t и С удалени  физически сорбированного хлорида

t и t восстановлени 

Содержание металла, вес.%: I 2 с

500 и 4

«.

500 и 5

500 и 1,0 500 и 3,5 9 ненную полученным продуктом, в течение 10 ч со скоростью 200 мл/мин аргона, содержащего 50 ммоль/м влаги , 50 ммоль/м гексана и 1 ммоль/м кислорода, быпо св зано кислорода на грамм железа а.д 25 ммоль, количество адсорбированного гексана на грамм продукта aj;- 1,0 ммоль. В известном способе врем  восстановлени  А ч при , аол 27 ммоль, acjn,4 0,02 ммоль. Прим,еры 2иЗ. Осуществлены с другими хлоридами технически аналогично. Услови  металлизации и характеристики готового продукта приведены в таблице. Показатели по примерам хлоридом Си I 3 с хлоридом Ni

Claims (1)

1. СПОСОБ МЕТАЛЛИЗАЦИИ КРЕМНЕЗЕМИСТОГО НОСИТЕЛЯ, включающий обработку носителя парами хлорида металла, удаление физически сорбированного хлорида, восстановление и обработку сухим аммиаком, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса при одновременном создании возможности гидрофобизаций получаемого продукта, в качестве кремнеземистого носителя используют кремнеземистый носитель с гидридными группами на поверхности, а все стадии обработки проводят в токе водорода при температуре ниже температуры восстановления хлорида металла водородом в газовой фазе.