SU1079666A1

SU1079666A1 - Method and apparatus for automatically controlling concentration of ammonium nitrogen

Info

Publication number: SU1079666A1
Application number: SU823481400A
Authority: SU
Inventors: Валентин Васильевич Бирюков; Семен Борисович Ицыгин; Вилен Михайлович Кантере; Михаил Сергеевич Ленков; Сергей Васильевич Писарев
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский институт антибиотиков
Priority date: 1982-08-09
Filing date: 1982-08-09
Publication date: 1984-03-15

Description

Изобретение относитс к броаипьным производствам, а именно к способам контрол параметров микробиопогического синтеза , и может найти применение при автоматическом контроле и регулировании про- 5 цессов культивировани бактерий, продуцентов антибиотиков, арохокей, ферментов, аминокислот и.т.цИзвестен способ определени концентрации аммонийного азота в процессах купь- to тивировани микроорганизмов путем измерени концентрации ионов аммони ионосепективным электродом С1 The invention relates to bio-production, namely to methods for controlling parameters of microbiopogical synthesis, and can be used in automatic control and regulation of the cultivation of bacteria, producers of antibiotics, arokhokes, enzymes, amino acids, etc. It is known a method for determining the concentration of ammonium nitrogen in the processes of buying and killing microorganisms by measuring the concentration of ammonium ions with a C1-ion ion-selective electrode

Недостатком этого способа вл етс высока погрешность измерени , причиной f5 которой вл ютс помехи от ионов кали и натри .The disadvantage of this method is the high measurement error caused by f5 interfered with by potassium and sodium ions.

Известен способ определени концентрации аммонийного азота в процессах культивировани микроорганизмов, предусматри2о веющий измерение парциального давлени растворенного аммиака. При осуществлении данного способа в пробу анализируемой жидкости внос т раствор щелочи до достижени рН 7/ 12 и измер ют парциальное 25 давление растворенного в жигцсости аммиака с помощью газочувствительного аммиачного электрода С2Д .A known method for determining the concentration of ammonium nitrogen in microbial cultivation processes involves measuring the partial pressure of dissolved ammonia. When this method is carried out, an alkali solution is introduced into the sample of the analyzed liquid until a pH of 7/12 is reached, and the partial pressure of ammonia dissolved in the liquids is measured with a gas sensitive ammonia electrode C2D.

Недостатком известного способа вл етс невысока точность измерени , обуслов- д пенна непредставительностью отбираемой пробь и большой динамической погрешностью .The disadvantage of this method is the low accuracy of the measurement, which is caused by the unrepresentation of the sampled sample and the high dynamic error.

Цель изобретени - повышение точности измерени концентрации аммонийного 35 азота.The purpose of the invention is to improve the accuracy of measuring the concentration of ammonium nitrogen 35.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу контрол концентрации аммонийного азота, предусматривак щему измерени парциального аавпенв 40 растворенного аммиака при , осуществл ют электролиз культурапьной жидкости , а парЦ1{альное давление растворенвого аммиака измер ют в зоне эгюктропиза иа катоде.45The goal is achieved by the method of controlling the concentration of ammonia nitrogen, which involves measuring the partial concentration of dissolved ammonia 40, electrolyzing the culture liquid, and measuring the total pressure of dissolved ammonia in the eukutropysis zone and cathode.

При осуществлении способа в ферментационную жидкость погружают два электрода , которые изготовлены, например, из платиновой сетки. Электроды подключают к источнику посто нного тока и устанавпи- вают силу тока, обеспечивающую электролвз ферментационной жидкости. В зону электролиза на катоде помещают газочувствительный аммиачный электрод.When carrying out the process, two electrodes are immersed in the fermentation liquid, which are made, for example, of platinum mesh. The electrodes are connected to a direct current source and set the amperage providing the electrolytes of the fermentation liquid. A gas-sensitive ammonia electrode is placed in the electrolysis zone at the cathode.

При электролизе у поверхности катода 55 образуетс избыток гпдроксильных ионов, вызывающих значительное увеличенне ftt в этой зоне. Наличие в анализируемой ферментационной жидкости зоны с повышенным значением рН приводит к переводу наход щихс в ней ионов аммони в газообразный аммиак. Величину тока электролиза выбирают такой, чтобы в зоне электролиза у катода выполн лось условие . Парциальное давление растворенного аммиака в зоне электролиза на катоде измер ют газочувствите71ьным аммиачным электродс . При таком измерении происходит существенное ослабление вли ни диффузионного барьера вблизи мембраны газочувствительного электрода и обеспечиваетс активный транспорт ионов аммони к нему. Это значительно уменьшает врем установлени показаний электрода и снижает динамическую погрешность измерени .During electrolysis, an excess of hydroxyl ions is formed at the surface of the cathode 55, causing a significant increase in ftt in this zone. The presence of a zone with an elevated pH value in the analyzed fermentation liquid leads to the conversion of ammonium ions in it into gaseous ammonia. The magnitude of the electrolysis current is chosen such that the condition is met in the electrolysis zone at the cathode. The partial pressure of the dissolved ammonia in the electrolysis zone at the cathode is measured by gas sensitive ammonia electrodes. With such a measurement, the influence of the diffusion barrier near the gas sensitive electrode membrane is substantially weakened and active transport of ammonium ions to it is ensured. This significantly reduces the time to establish electrode readings and reduces the dynamic measurement error.

На чертеже изображена принципиальна схема одного из вариантов устройства дл осуществлени способа.The drawing is a schematic diagram of one embodiment of an apparatus for carrying out the method.

Устройство содержит газочувствительный аммиачный электрод 1, токовый катод 2, выполненный, например, в виде платиновой сетки, источник 3 посто нного тока , токовый анод 4, высокоомный преобразователь 5.The device contains a gas sensitive ammonia electrode 1, a current cathode 2, made, for example, in the form of a platinum grid, a source 3 of direct current, a current anode 4, a high-impedance converter 5.

Токовый катод 2 закреплен с внешней стороны газопроницаемой мембраны газочувствительного аммиачного электрода 1 и присоединен к отрицательной шине источника 3 посто нного тока, а токовый анод 4 - к положительной. Выход газочувствительного аммиачного электрода 1 включен в высокоомный преобразователь 5.The current cathode 2 is fixed on the outer side of the gas-permeable membrane of the gas-sensitive ammonia electrode 1 and is connected to the negative bus of the DC source 3, and the current anode 4 to the positive one. The output of the gas sensitive ammonia electrode 1 is included in the high-impedance transducer 5.

Устройство работает следующим образом .The device works as follows.

При погружении газочувствительного . аммиачного электрода 1 с токовым катоде 2 и токового анода 4 в ферментационную жидкость происходит ее электролиз. Образовавшийс в зоне электролиза на катоде аммиак измер етс газочувствитепьным электродом 1, а значение поггенцнала эпектрода, пропорциональное логарифму концентрации аммонийного азота в ферментационной жидкости, определ етс с помощью высокоомного преобразовател 5.When immersed gas sensitive. ammonia electrode 1 with the current cathode 2 and the current anode 4 in the fermentation liquid is its electrolysis. Ammonia formed in the cathode electrolysis zone is measured by a gas-sensitive electrode 1, and the electrode value of the electrode, proportional to the logarithm of the concentration of ammonium nitrogen in the fermentation liquid, is determined using a high-impedance converter 5.

П р и м е р. В ферментационную жидкость продуцента окситетраиикпина погружают датчик дл непрерывного автоматического контрол концентрации аммонийного азота, выполненный на основе аммиачвого газочувствительного электрода OP-NHj-7113r Radefk s производства ВНР.PRI me R. A sensor for the continuous automatic monitoring of the concentration of ammonia nitrogen, made on the basis of the ammonia gas-sensitive electrode OP-NHj-7113r Radefk s, produced by VNR, is immersed in the fermentation fluid of the producer of oxytetraiikpine.

Катод вы по пн ют в виде сетки, сппе- тенной из ппатиновой проволоки О,О5мм, и закрепл ют на газопроницаемой мембране газочувствитёпьного аммиачного электрода с помощью уппотн ютаих прокладок. s Анод аналогичной конструкции размещают на фторопгюстовой пластине, прикрепленной к корпусу газочувствительного электрода. Катоа и анод соедин ют с источником поето нного тока, а аммиачный электрод - с Ю высокоомным преобразователем.The cathode is located in the form of a mesh, welded from the Ppatinov wire O, O5mm, and fixed to the gas-permeable membrane of the gas-sensitive ammonia electrode with the help of these outer gaskets. s The anode of a similar design is placed on a fluoropy plate attached to the body of the gas-sensitive electrode. The katoa and anode are connected to a source of alternating current, and the ammonia electrode is connected to a high-resistance transducer.

Сигнал с газочувствительного электрода подают на промышленный преобразователь типа П-201, а внзкоомный выход преобразовател - на самопишущий потенциометр 5 типа КСП-4.The signal from the gas-sensitive electrode is fed to an industrial converter of type P-201, and the high-voltage output of the converter is fed to a self-recording potentiometer 5 of type KSP-4.

Градуировку системы автоматического контрол производ т предварительно перед началом измерений путем погружени датчика в стандартные 0,01 н,.и 0,1 н, раст 20 воры хлориаа аммони . Ток электролизаThe calibration of the automatic control system was carried out before the measurements were started by immersing the sensor in standard 0.01 n, 0.1 and 0.1 n, and 20 ammonium chlorides. Electrolysis current

устанавливают равным 3-5 мА, при этом вблизи газопроницаемой мембраны обеспечиваетс условие рН 12. Крутизна градуировочной характеристики, полученной в ходе проведени калибровки, составл ет пор дка 55-59 мВ.is set to 3-5 mA, while the pH-12 condition is provided near the gas-permeable membrane. The steepness of the calibration characteristic obtained during calibration is of the order of 55-59 mV.

Периодически в жидкость добавл ют дозу раствора сульфата аммони , измен ющую концентрацию аммонийного азота в ней на величину 0,02%, а затет осушествл ют параллельные измерени известным и дан«1лм способами.Periodically, a dose of ammonium sulphate solution is added to the liquid, which changes the concentration of ammonium nitrogen in it by the value of 0.02%, and the parallel measurements are carried out in a known manner and given using methods.

При этом получают врем установпенв показаний электрода дл данного способа пор дка 30-40 с, дл известного споос ба сжопо 120-13О с.In this case, the time taken to establish the electrode readings for this method is in the order of 30–40 s, for a known method of processing 120–20 ° C.

II

В таблице приведены результаты испытани способа на ферментационной жидкости окситетрациклина.The table shows the results of testing the method on the fermentation fluid oxytetracycline.

Claims

METHOD FOR AUTOMATIC CONTROL OF AMMONIUM NITROGEN CONCENTRATION in microorganism cultivation processes, which involves measuring the partial pressure of dissolved ammonia at pH ^ 12, about η, and that, with a chain for increasing the accuracy of measurement, electrolysis of the culture fluid is carried out, and a partial ulcer of the dissolved ammonia is measured electrolysis on the cat.

<P>.

107966V