SU1079610A1

SU1079610A1 - Способ получени дисульфида титана

Info

Publication number: SU1079610A1
Application number: SU823486461A
Authority: SU
Inventors: Григорий Михайлович Загоровский; Анатолий Николаевич Белоус; Авенир Акимович Великанов; Анатолий Поликарпович Гринюк; Игорь Иванович Грудянов
Original assignee: Киевский Автомобильно-Дорожный Институт Им.60-Летия Великой Октябрьской Социалистической Революции
Priority date: 1982-08-24
Filing date: 1982-08-24
Publication date: 1984-03-15

Description

со Э

Изобретение относитс к способам получени дисульфида титана, который может быть использован в качестве катода в первичных и вторичных источниках тока,

Известен способ получени дисульфида титана нагреванием металлического титана с серой в течение двух недель при 750°С в запа нной кварцевой трубке 1

Известен также способ получени дисульфида титана нагреванием металлического титана с серой при 00ЮОО С в течение 7 сут в эвакуированном сосуде с последующим отжигом в течение 7 сут, образовавшегос нестехиометрического дисульфида титана при 00-600 С в атмосфере, парциальное давление паров серы которой соответствует равновесному давлению серы над стехиометрическим дисульфидом титана 2 J.

Наиболее близким к изобретению вл етс способ получени дисульфида титана путем взаимодействи титана и серы, вз тых в стехиометрическом соотношении. Титановую губку и элементарную серу загружают в разные концы кварцевой трубки, которую после вакуумировани герметично заваривают и помещают в горизонтальную электрическую печь, имеющую

две зоны нагрева. Титан нагревают от J75 до 600°С, а серу - от 200 до ЗбО с. Парциальное давление паров серы в ходе реакции измен етс от 0,05 до 0,75 атм. После выдержки трубки в течение 41 ч последнюю разбавл ют и извлекают стехиометрический дисульфид титанаГЗ.

Недостатком известных способов вл етс больша длительность процесса .

Цель изобретени состоит в сокращении времени процесса.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени дисульфида титана осуществл ют нагре серы до 450-470 0 и взаимодействие ведут в замкнутом объеке путем пропускани паров серы через слой порошка титана в две стадии, причем на первой стадии используют 50-60 расчетного количества серы, после чего полученный продукт измельчают и обрабатывают оставшимс количеством серы.

При 450-470С мощность потока парообразной серы.достигает величины, котора обеспечивает поглощение серы слоем порошка титана с максимальной скоростью. При температуре ниже 450 поток паров серы имеет малую мощност и врем синтеза велико. При нагревании испарител выше 470°С мощность потока парообразной серы слишком велика и часть ее не поглощаетс , а проходит через слой титаногого порршка и концентрируетс на холодных стеках сосуда.

Проведение процесса в две стадии предотвращает спекание продукта и тем самым позвол ет увеличить cKopoc процесса. Использование на первой стадии более 601 расчетного количества серы приводит к спеканию продук та, плотна масса которого тер ет способность поглощать серу с достаточной скоростью. Использование менее 50 расчётного количества серы замедл ет скорость реакции.

Пример. В кварцевый испаритель диаметром 45 мм, высотой 150 мм с трубкой дл выхода паров серы диаметром 10 мм и длиной 250 мм загружают 40 г элементарной серы. Конец трубки дл выхода паров серы помещают на дно пробирки. Затем в пробирку насыпают 6 г порошка дисульфида титана, поверх которого загружают 50 г порошка металлического титана с размером частиц ,05 мм (отходы производства титановых порошков). Не наруша взаимного расположени пробирки и испарител , их помещают в кварцевый реактор, который закрывают резиновой пробкой и заполн ют аргоном. Реактор помещают в предварительно разогретую вертикальную двухсекционную электрическую печь, температура в нижней секции которой поддерживают 550°С, а в верхней . После испарени всей серы ч) реактор извлекают из печи и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. После охлаждени из реактора изапекают кварцевый испаритель и пробирку с продуктом реакции, который представл ет собой спеченную смесь дисульфида, моносульфида титана и незначительных количеств металлического титана. Эту смесь извлекают из пробирки и измельчают в фарфоровой cTvnKB ло частии размером О ,1 мм. Затем в кварцевь(й испаритель загружают 30 г элемен310796104

тарной серы, а пробирку засыпаютанализ, выполненный методом диффеизмапьченный продукт первой ступе-ренциальной колориметрии, установил ,

ни синтеза. Испаритель и пробирку.что состав полученного продукта сорасполагают в кварцевом реактореответствует формуле

так, как описано, и провод т вто- продукта составл ет 95. рую ступень синтеза аналогично первой . В результате второй стадии Таю1М образом, применение изобресинтеза , котора длитс (,5 ч), по-тени позвол ет сократить врем пролучают стехиометрический дисульфидцесса с fl ч до ,5 ч и тем самымтитана оливково|-о цвета. Рентгеио- Юв 6-7 раз снизить затраты элактрофазовый анализ продукта показывает,энергии. Кроме того, изобретение позчто образец содержит практически чис-вол ет вовлекать в переработку отходы

тый дисульфид титана. Химическийпроизводства титановых порошков.

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСУЛЬФИДА ТИТАНА, включающий нагрев серы до парообразного состояния и порошка металлического титана и их взаимодействие в замкнутом объеме, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени процесса, серу нагревают до 450-470°С и взаимодействие ведут путем пропускания паров, серы через слой порошка титана в две стадии, причем на первой стадии используют 50-60% расчетного количества серы, после чего полученный продукт измельчают и обрабатывают оставшимся количеством серы.