4
00 Изобретение относитс к физической химии, газовому анализу, вакуумной технике и может быть использован дл выделени атомов и ионов водорода, а также его изотопов из газовых емесей, его детектировани на существенно превосход щем фоне других газов, включа и молекул рный водород, откачки вакуумных систем, в которых атомы и ионы водорода или его изотопы служат рабочим газом. Известен способ детектировани (выделени ) атомов водорода путем пропускани водорода через перегородку из паллади , температура которой поддерживаетс в диапазоне О-200°С. Регистраци проникающих атомов осуществл етс по повышению давлени в выходном объеме 1. Недостатками указанного способа вл ютс узкий интервал рабочих температур и невозможность работы при высоких температурах, высока инерционность измерений , высока стоимость из-за использовани драгметалла паллади . Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результтату вл етс способ выделени атомов и ионов водорода из газовых смесей, содержащих молекул рный водород, путем пропускани через металлическую мембрану, изготовленную из железа, при 320-970°К . Недостатками известного способа вл ютс относительно узкий диапазон рабочих температур и невозможность работы в области высоких температур, что св зано с использованием перегородки из железа (веро тность проникновени атомов и ионов водорода через перегородку из железа при Тп 650°С равна 0,2). Целью изобретени вл етс обеспечение эффективного проведени процесса при высоких температурах. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу выделени атомов и ионов водорода из газовых смесей, содержащих молекул рный водород, путем пропускани через металлическую мембрану при повышенной температуре, в котором мембрану изготовл ют из ниоби . Предлагаемый способ позвол ет расширить температурный интервал применени мембраны с 650 до 1600°К с повышением веро тности проникновени атомов и ионов водорода при температурах 650-1600°К с 0,4 до 0,9, т. е. 2-4,5 раза по сравнению с известным способом. Возможность использовани ниоби в качестве материала дл перегородки св зана с тем, что ниобий благодар его высокой химической активности уже при относительно низких температурах интенсивно хемосорбирует (и раствор ет) различные газы. Например, уже при комнатной температуре поверхность ниоби покрыта плотной тонкой пленкой окиси ниоби . При этом образуютс весьма стойкие соединени . В частности, кислород удал етс из твердых растворов NbO лишь при температурах выше 1900°К. Это способствует получению сильно пассивированного состо ни поверхности, которое с одной стороны, не преп тствует поглощению водорода металлом , если этот водород находитс в атомарном или ионизированном состо нии, а с другой - преп тствует поглощению металлом молекул рного водорода. Кроме того, выбор указанного диапазона и высокие рабочие температуры обеспечивают быструю диффузию водорода в ниобии, т. е. малую инерционность в случае детектировани . Выбор границ диапазона температур в предлагаемом способе производитс исход из того, что границей диапазона считаетс величина параметра, при которой основна характеристика объекта уменьшаетс в е раз. В данном случае на границах температурного интервала наблюдаетс соответствующее уменьшение величины веро тности проникновени . Способ осуществл ют следующи.м образом . Пучок атомов водорода, вылетающий из источника, попадает в вакуумный объем, в котором находитс смесь газов, включающа молекул рный водород, который образуетс , в частности, из рассе нных атомов пучка, рекомбинирующих на стенке установки . Требуетс выделить (продетектировать ) атомы водорода на фоне с.меси газов в объеме. Это достигаетс с помощью перегородки, выполненной из ниоби и установленной на пути атомов пучка. Атомы водорода, попадающие на перегородку, абсорбируютс ею с веро тностью, близкой к единице, проникают сквозь нее и, десорбиру сь с противоположной стороны перегородки в виде молекул, попадают в измерительный объем. Здесь они повышают парциальное давление водорода, что регистрируетс с помощью манометрического датчика (например, масс-спектрометрического датчика РМО-4С). Откачка измерительного объема осуществл етс через калиброванную трубку с известной пропускной способностью, что позвол ет не только фиксироватьс по вление атомов в основном объеме, но и проводить, зна характеристики ниобиевой перегородки, точные количественные измерени интенсивности потока атомов, подающего на перегородку. Температура перегородки устанавливаетс с помощью внешнего источника света , сфокусированного сквозь оптическое стекло измерительного объема на перегородку . Проведены исследовани проникновени атомов и ионов водорода сквозь перегородку из ниоби толщиной 2-10 см и сн ты зависимости проникновени водорода о температуры перегородки и интенсивности
падающего на нее потока атомов нов.
Пример. Исследован процесс проникно веки атомов и ионов водорода через перегородку из ниоби . Измерени провод т с интенсивност ми падающих на перегород ку потоков атомов 2-10 ат. /см с и ионов 2-10 - 2-10 ионов/см2 с на кул водорода до (падающий поток 10 молкул/см 2. с) и давлении других газов Ог, , N, СО, CQ., до Процесс ведут при 650°К, 1100° и 1600°/C. Приведенные в таблице, экспериментальные данные по веро тности проникновени указывают на высокую проницаемость перегородкн из ниоби по атомам и ионам водорода .
Параметр-веро тность проникновени сквозь перегородку - отнощение проникающего сквозь перегородку потока к падающему X j npoH/j пад.
Таким образом, благодар использованию перегородки из ниоби оказываетс возможным проводить детектирование, откачку и выделение атомов и ионов- водорода и его изотопов при высоких температурах до 1600°К более широком интервале температур, чем при использовании известного способа.