SU106917A1 - Способ получени этилового эфира пара-нитробензоилуксусной кислоты - Google Patents

Description

Изпестный спосоГ) по.|учеми  этиловсио эфира парп-иитробензоилукcyrnoif кислоты,состо щий в коиденcaiuiH пура-питробеизоилхлорнда с N;i- iiucToyKcyciio-jTii.MotibiM чфиром с iH)c;ie;(yionuiM ;1ммо11олизом полу4cinior (j этилового эфи-ра нара-иитробси:и )илацст(уксусмой кислоты, иеудобеи . так как получпюищйс  продук1 содержит примеси амида riajia1пп ()обси: оГи1()й кис.поты;

11род..1а1ае1 1ьи 1 сиогоП иознол ет осиободитьс  от иежелат :и,11ых прим (ччй и ПОНЫСИТ1, выход этилового Э(1)мра 11ари-пит()обсизс:1.;1уксусио| | кис.чоты.

Суииюсть и обрс-тсии  зак.чючаотс  в том, ПО .tOBbni к|)ир а-иараиитробеизои .глштоуксусиой кислоты, Г1олучеии1.й обычным способом, иоднгргают алкогс)ли:1у кии чоиисм с мс1аиолом.

И р и м с р. К cMcctt 0,205 г/мол  этмлово1о э(|)ира ацетоуксусной кислоты с 28 г/мол.чми воды при температуре 5-10° прибавл ют по- капл м одиопремеппо в продолжение 1,5 часа раствор 0,186 г/мол  парашпробеизоилх .порида в 50 мл ацетоиа и прпблизительио 20%-иый раcTFiop NaOH (0,374 г/мол  100%-ного ), подде|| с)сду И1слоч11ой по фсиолфталеииовой бумажке. Когда масса загустеет, прибавл ют 84 мл воды. По прпбавл(Ч1ии всего количества раствора 1иелочи и хлорида перемешиваю два часа при 18 20. поддержива  И1,елочиу1о.среду. Продукты реакции выливают в200 .ил хо.подной воды, иодкис;| ют уксусиой кислотой (с 11,5%-иым избыткам против теоретического) и выделившеес  масло Извлекают взбалтыва1И1ем в делито.мьиой вороике с 200 мл бензола; бсизо.мьиую выт жку промьи ают водой, нагретой до 50, прнжды пори,1 мп но 150 .«.-г и еуи1ат иад Na.,SO,.

После отюнки растворите.ч  в вакууме 80-100 мм, ири температуре б ни оставн1еес  масло раствор ют в метаноле (1 часть масла и 2,7 часпн метанола) н раствор кип т т в теченне 10 часов на вод тгой бане с обратным холодил1 ииком . Затем мета1юл отгог{ ют ири температуре баии 75-80° н остаток охлаждают до 20. Через 24 часа выделивишес  кристаллы этилового эфира пара-нитробензоилуксусной кислоты отфильтровывают промывают холодным метанолом и сушат № 106917 при температуре 35. Выход 53-56% от теоретического в расчете иа исходный хлорид. Темп. пл. 68-69°. Предмет изобретени  Способ получепи  этилового эфира пара-имтроб(|изоилуксусиой кислоты из этилового эфира а-(параиитробеизоил )-ацетоуксусной кислоты , отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода и качества Продукта, алкоголиз провод т в среде метилового спирта при кип чепйи ..,