Изобретение относитс к измерител м малых расходов жидкости в xpoMa тографах и может быть использовано дл измерени скорости потока элюента во всем диапазоне расходов жидкостйой колоночной и микроколоночной хроматографии. Известен калориметрический расход домер жидкости, состо щий из петлеобразной трубки, нагреваемой электрическим током и помещенной в вакуумИрованный корпус, причем участки измерительной трубки вл ютс плечами измерительного моста С1. . Недостатком описанного устройства вл етс непЬсредственный контакт 113 мерительного элемента с измер емой средой, что ведет к быстрому выходу из стро чувствительного элемента при измерении расходов высококорроди рующих жидкостей, а также сложность электрической схемы измерител ввиду потреблени больших токов. Известен расходомер жидкости, содержащий трубу, в которой размещена насадка обтекаемой форилл (тело Венури )f в кольцевом зазоре между которыми протекает измер емый поток жидкости . Ось насадки совпадает с осью трубы. Передн часть тела-Вентури представл ет собой усеченный конус с углом при вершине приблизительно 50°, обращенный навстречу потоку жид кости. При этом передн часть тела Вентури занимает почти все сечение трубы, создава сужение потока,, затем тело Вентури постепенно сужаетс , позвол потоку расширитьс и зан ть всесечение трубы. Мерой расхода жид кости служит перепад давлен;;Я на. теле Вентури 2. . Недостатком этого устройства вл етс низка чувствительность и невозможность измерени скорости поток элюента во всем диапазоне расходов жидкостной колоночной хроматографии. Наиболее близким по. технической сущности к предлагаемому техническом ре шению вл етс расходомер жидкости содержащий измерительную со титуцерами дл подвода и вывода контролируемого потока и термочувствительный элемент, установленный в измерительной камере. Термочувствительный элемент может быть выполнен в виде нагреваемой металлической нити или пленки, полупро 1ВОдникового термЪсопротивлени в фир ме цилиндров и бусинок, термопары и т.п. . Принцип Действи термоанемометрических расходомеров основан на зависимости от скЬрости (расходаf потока теплоотдачи первичного преобразовател (нагретого тела ), помещенного в измер емый поток. По сравнению с другими .типами тепловых расходомеров термоанемометрические расходомеры обладгиот наиболее высокой чувствительностью и меньшей инерционностью Оз. Недостатками этих расходомеров вл ютс небольша механическа , прочность и Нестабильность характернотик при измерении расхода газа и особенно жидкости. Тонкие металлические нити (чз платины, вольфрама, никeл имеют диаметр 0,05-0,3 мм и длину 3-10 мм. При выборе размеров проволоки необходимо удовлетворить два противоречивых требовани . С уменьшением диаметра ни,ти уменьшаетс ее инерционность. Но однов ременно с этим уменьшаетс прочность нити, и возрастает опасность старени материала . Наход сь в непосредственном соприкосновении с потоком, нить т рмоанемометра подвержена динамической. нагрузке, котора зависит от отношени длины к ее диаметру. Т жесть условий работы усугубл етс вибрацией нити, возникающей из-за пульсации потока. Вибрационна нагрузка ускор ет .разрушение нити и вносит сущест-, венные погрешности в измерение. Зависимость параметров нити от времени вызывает необходимость частой градуировки термоанеМометра. Термоанемометры практически не пригодны дл измерени расхода в широком диапазоне скоростей жидкостей. Это обусловлено тем, что рабоча температура чувствительного элемента не доАжна превышать температуру кипени жидкости. Используемыев жидкостной хроматографии подвижные фазы в большинстве случаев имеют низкую температуру кипени . Целью изобретени вл етс расширение диапазона контролируемых расходов элюента в жидкостной хроматографии . Цель .достигаетс тем, что расходомер жидкости, содержащий измерительную камеру со штуцерами дл подвода и вывода контролируемого потока элюента и термочувствительный элемент , установленный в измерительной камере, снабжен трубчатой внутренней вставкой, отдел ющей термочувствительный элемент, от контролируемого потока жидкости в камере, выполненной из теплопроводного материала и снабженной штуцерами дл подвода ,и вывода инертного газа, а корпус измерительной камеры выполнен из нетеплопроводного материала. На чертеже изображен расходомер жидкости. Термочувствительный элемент 1, выполненный из токопровод щей проволоки , размещен в трубчатой вставке 2, выпсхлненной в виде цилиндра, заканчивающегос штуцерами 3 и 4 дл подвода и вывода инертного газа, при-., чем эти штуцера служат одновременно электрическими выводами термочувствительного элемента. Кольцева полость 5, образованна трубчатым корпусом 6 и вставкой 2, заполН етс измер емым потоком жидкости через штуцеры 7 и 8 дл подвода и вывода -контролируемого потока элюента . Устройство работает следующим образам. Измер емый поток жидкости проте кает в зазоре между корпусом б и трубчатой вставкой 2, На- термочув .ствйтельный элемент подаетс электрический ток, который нагревает его. Тепло от нагретой нити термочувствительного элемента через сте ку вставки 2 передаетс измер емому потоку жидкости и уноситс им, при этом измен етс температура термо . чувствительного элемента 1. Так ка корпус выполнен из теплоизол цио ного материала, то потерь тепла в окружающую среду практически нет. Количество тепла, уносимое потоком жидкости, пропорционально расходу жидкости, и соответственно пропорционально изменению температуры термочувствительного элемента 1. Термочувствительный элемент 1 вклю ,чен в измерительную cx««iy, /мост Уинстона (не показанJ. При измерении температуры нити происходит разбаланс моста, величина которого пропорциональна измер емому потоку жидкости, вл етс его количественной мерой и регистрируетс измерительным прибором. Были изготовлены и испытаны три модели расходомеров жидкости, внут ренний цилиндр которых выполнен из токопровод щего материгша - никелевой фольги, диаметром 3 мм, толщино 0,05; 0,10:0,15 мм соответственно, дл каждой из трех моделей, а внешн выполнен из теплоизол ционного материала - тефлона, с внутренним диаметром 5 мм, толщиной стенки соответственно 5,8 и 10 мм. Толщину стенки трубчатой вставки выбирают из услови , чтобы при данной величине темпёрат5гропрЬводнос- ти А /(Срр), где / - коэффициент теплопроводности, Ср - теплоемкость о - ПЛОТНОСТЬ;) в услови х нестационарной теплопроводности выравнивание температур на поверхности трубк происходит за вре1и , меньшее посто нной времени измерени . Исход из этого услови , толщину стенки трубки необходимо выбрать минимальной . Однако с точки зрени механической прочности и технологической простоты толщина стенки трубчатой вставки должна быть достаточно. большой. Теоретически,определить компромиссное решение между проти .воречивыми требовани ми к.толщине трубки не представл етс возможным из-за отсутстви в насто щее врем теории теплопроводности твердого тела. Поэтому единственной возможностью вл етс эмпирическа проверка работы расходомера с механически достаточно прочными и технологически легко изготавл емыми трубчатыми вставками из фольги толщиной 0,05v 0,10 и 0,15 NW. Другие толщины стенок трубчатой вставки нецелесообразны . Результаты испытаний показывают , что чувствительность при посто нной времени измерени 1с прак тически не измен етс дл трех 1зыбранных толщин стенок трубки. Калибровка датчиков расхода проводитс объемным методом с помощью кшкропипетки и двухстрелочного секундомера Слава со шкалой 30 с. В качестве термочувствительного элемента используют вольфрамовую нит.ь серийно выпускаемого детектора по теплопроводности. Вольфрамовую нить включают в измерительную схему , питание на которую подают от источника питани детектора хроматографа Вырухром. Запись полезного сигнала ведут на вторичном приборе КСП-4. Провод т измерени расхода гексана, часто используемого в качестве подвижной фазы в жидкостной хроматографии. В пределах от 0,1 до 200 мл/ч зависимость электрического сигнала от величины расхода гексйна линейна . Ди одним известным устройством не удавалось с необходимой точностью измерить расход жидкости в указанном диапазоне (0,1-150 мл/ч . Измерение расхода предлагаемым устройством производитс практически мгновенно , устройство можно подключить в любую точку, где необходимо произвести замер. Это дает возможность осуществл ть непрерывный контроль за величиной расхода жидкости. Предлагаемое устройство может быть использовано в качестве датчика в регу.ирующих системах с обратной св зью, т.е. может быть применено дл полной автоматизации различных процессов. Важным преимуществом вл етс также возможность измерени расходов любых жидкостей, в том числе и агрессивных. Применительно к жидкостной хроматографии, точное знание расхода элюента, обеспечиваемое предлагаемым устройством, позвол ет значительно упростить и сократить врем на выбор оптимальных скоростей подвижной фазы и соответственно повысить производительность анализа. Устройство чрезвычайно просто по конструкции, дл управле ни его работой не требуетс создани специальной аппаратуры, а может быть использован электронный блок серийно выпускаемого детектора по теплопроводности любого газового хроматографа. . ВмеДрение предлагаемого устроитства в хроматбграфическое приборо1068807 строение позволит получить значительный экономический эффект за счет повьшени точности и стабильности анализа в жидкостной хроматографии ..The invention relates to low-flow liquid flow meters in xpoMa scanners and can be used to measure the flow rate of eluent over the entire flow range of liquid column and microcolumn chromatography. A calorimetric consumption of a liquid domer is known, consisting of a loop-shaped tube heated by an electric current and placed in a vacuum case, and the portions of the measuring tube are the shoulders of the measuring bridge C1. . The disadvantage of the described device is the direct contact of the measuring element 113 with the measured medium, which leads to a rapid failure of the sensitive element when measuring the flow rates of highly corrosive liquids, as well as the complexity of the meter's electrical circuit due to the consumption of large currents. A fluid flow meter is known that includes a pipe in which a nozzle of a streamlined forill (Venuri body) f is placed in an annular gap between which a measured fluid flow flows. The nozzle axis coincides with the pipe axis. The anterior part of the venturi body is a truncated cone with an apex angle of approximately 50 ° facing the flow of liquid. At the same time, the front part of the Venturi body occupies almost the entire cross section of the pipe, creating a narrowing of the flow, then the Venturi body gradually narrows, allowing the flow to expand and occupy the entire cross section of the pipe. The measure of fluid flow is the pressure drop ;; I am on. Venturi tele 2.. A disadvantage of this device is its low sensitivity and the impossibility of measuring the rate of eluent flow over the entire flow range of liquid column chromatography. The closest to. The technical essence of the proposed technical solution is a flow meter containing a measuring fluid with titusers for supplying and outputting a controlled flow and a temperature-sensitive element installed in the measuring chamber. The thermosensitive element can be made in the form of a heated metal filament or film, a semiconductor thermal resistance in the firm of cylinders and beads, a thermocouple, etc. . The principle of thermoanemometric flow meters is based on the dependence on speed (flow rate of heat transfer from the primary transducer (heated body) placed in the measured flow. Compared to other types of heat flow meters, thermo-anemometric flow meters possess the highest sensitivity and lower inertia of Oz. The disadvantages of these flow meters are small mechanical, durability and instability characteristic in measuring the flow of gas and especially liquids. iti (platinum, tungsten, nickel have a diameter of 0.05-0.3 mm and a length of 3-10 mm. When choosing wire sizes, two contradictory requirements must be met. With a decrease in the diameter of the wire, its inertia decreases simultaneously. the strength of the thread decreases, and the risk of aging of the material increases. Being in direct contact with the flow, the thread of the anemometer is subjected to a dynamic load, which depends on the ratio of length to its diameter. The severity of the working conditions is aggravated by the vibration of the yarn due to the pulsation of the flow. The vibration load accelerates the fracture of the filament and introduces substantial errors in the measurement. The dependence of the thread parameters on time necessitates frequent calibration of the thermoelectric meter. Hot-wire anemometers are practically not suitable for measuring flow in a wide range of fluid velocities. This is due to the fact that the operating temperature of the sensing element does not exceed the boiling point of the liquid. The mobile phases used in liquid chromatography in most cases have a low boiling point. The aim of the invention is to expand the range of controlled eluent flow rates in liquid chromatography. The purpose is achieved by the fact that a liquid flow meter containing a measuring chamber with fittings for supplying and discharging a controlled flow of eluent and a temperature-sensitive element installed in the measuring chamber is equipped with a tubular internal insert separating the temperature-sensitive element from the controlled flow of liquid in a chamber made of heat-conducting material and equipped with fittings for the supply and removal of inert gas, and the housing of the measuring chamber is made of non-heat-conducting material. The drawing shows the flow meter fluid. The thermosensitive element 1, made of conductive wire, is placed in a tubular insert 2, produced in the form of a cylinder, terminated by fittings 3 and 4 for the supply and output of inert gas, moreover, than these fittings serve simultaneously as electrical leads of the thermosensitive element. The annular cavity 5, formed by the tubular body 6 and the insert 2, is filled with measured fluid flow through fittings 7 and 8 for supplying and outputting the controlled eluant flow. The device works as follows. The measured flow of liquid flows in the gap between the housing b and the tubular insert 2. A thermal current element is supplied with an electric current that heats it. The heat from the heated filament of the temperature-sensitive element is transferred through the stack of the insert 2 to the measured fluid flow and is carried away with it, and the temperature changes. sensing element 1. Since the casing is made of thermally insulating material, there is practically no heat loss to the environment. The amount of heat carried away by the fluid flow is proportional to the flow rate of the fluid, and accordingly proportional to the temperature change of the temperature sensitive element 1. The temperature sensitive element 1 is included in the measuring cx «« iy / Winston bridge (not shown by J. When measuring the temperature of the thread, the bridge unbalance occurs, the value of which proportional to the measured fluid flow, is its quantitative measure and is recorded by the measuring instrument. Three models of liquid flow meters have been manufactured and tested, the internal cylinder They are made of conductive material - nickel foil, 3 mm in diameter, 0.05; 0.10: 0.15 mm thick, respectively, for each of the three models, and externally made of thermal insulation material - Teflon, with an inner diameter of mm, wall thickness, respectively, 5.8 and 10 mm. The wall thickness of the tubular insert is chosen from the conditions so that at a given temperature value of 5 the water capacity is A / (Cfp), where / is the thermal conductivity coefficient, Cf is the heat capacity o - DENSITY;) under the conditions non-stationary thermal conductivity temperature equalization on the surface and tubes occurs vre1i, minimal measurement time constant. Based on this condition, it is necessary to choose the minimum wall thickness of the tube. However, from the point of view of mechanical strength and technological simplicity, the wall thickness of the tubular insert should be sufficient. big. Theoretically, it is not possible to determine a compromise solution between the contradictory requirements for the thickness of the tube because of the lack of a theory of the thermal conductivity of a solid body at the present time. Therefore, the only possibility is an empirical test of the operation of a flow meter with mechanically sufficiently strong and technologically easily made tubular inserts of foil 0.05 v 0.10 and 0.15 NW. Other wall thicknesses of the tubular insert are impractical. The test results show that the sensitivity at a constant measurement time of 1c does not change much for three times selected tube wall thickness. Calibration of flow sensors is carried out using the volumetric method using a kkkropipet and a two-hand Slava stopwatch with a scale of 30 s. As a heat-sensitive element, a tungsten filament is used. It is a commercially available thermal conductivity detector. A tungsten filament is included in the measuring circuit, which is powered from the Vyruhrom chromatograph detector power source. The recording of the useful signal lead on the secondary device KSP-4. Hexane consumption, often used as a mobile phase in liquid chromatography, is measured. In the range from 0.1 to 200 ml / h, the dependence of the electrical signal on the value of the hexane flow rate is linear. With one known device it was not possible to measure the flow rate in the specified range (0.1-150 ml / h) with the required accuracy. The proposed device performs flow measurement almost instantly, the device can be connected to any point where measurement is necessary. This allows continuous monitoring of the flow rate of the liquid.The proposed device can be used as a sensor in regulating feedback systems, i.e. it can be used for full automation of various It is also an important advantage that the flow rates of any liquids, including aggressive ones, can be measured. analysis performance. The device is extremely simple in construction, for controlling its operation it is not necessary to create special equipment, but can be used electronic unit of a commercially available thermal conductivity detector of any gas chromatograph. . The implementation of the proposed arrangement in a chromatographic device allows for obtaining a significant economic effect due to the increased accuracy and stability of the analysis in liquid chromatography ..