SU1068793A1 - Термохимический детектор - Google Patents

Abstract

ТЕРМОХИМИЧЕСКИЙ ДЕТЕКТОР, . содержащий помещенные в компенсационную и измерительную кайзеры элементы, включенные в мостовую измерительную схему и выполненные в виде спиральных термосопротивлений, соприкасающихс  с асбестовым носителем, один из которых , размещенный в измерительной , камере, покрыт катализатором, о т л ичающ .ийс  тем,что, с целью повьошени  чувствительности и быстродействи , носитель выполнен в виде разрыхленного жгута, размещенного между спиралью и контактной стойкой. СГ5 00 со

Description

Изобретение относитс  к детектирующим устройствам, используемым, например, в газовой хроматографии п анализе газов. Известен термохимический датчик дл  контрол  содержани  горючих газов в производственной атмосфере, состо щий из измерительного и компенсационного элементов, выполненны в виде термосопротивлений, преде:ав л ющих собой платиновые проволочные спирали, включенные в смежные плечи мостовой измерительной схемы. Каталитическа  составл квда  и мерительного элемента выполнена в виде алюминиевого цилиндра, покрытого пленк окиси алюмини  (носител ), на порис тую поверхность которой нанесено покрытие в виде мелкодисперсных металлов платиновой группы. Термосопротивление измерительного элемента помещено внутрь этого цилиндра, а термосопротивление компенсационного элемента помещено внутрь идентичного описанному цилиндра, но без ката литического покрыти . Оба элемента размещены в одной камере детектора Недостатком этого термохимическо го датчика  вл етс  то, что передач тепла каталитического окислени  ана лизируемого вещества к термосопроти лению осущестьл етс  последовательн через онйено-алюминиевое покрытие и алтоминиевую стенку цилиндра измерительного элемента и зазор между стенкой цилиндра и спиралью термосо противлени . При этом часть тепла асхо уетс  на нагрев корпуса цилин ра, и эта часть тепла при прочих равных услови х будет тем больше, чем больше масса цилиндра. Кроме TOV го, поскольку, механический контакт ме)вду внутренней поверхностью цилинд ра и спиралью .термосопротивлени  отсутствует при движении газового потока через датчик неизбежно по вление градиента температуры между стенкой цилиндра и спиралью термосопротивлени . Следовательно, дл  обеспечени  стабильности метрологических показателей датчика в нем не обходима строга  стабилизаци  потока газа. Отмеченные недостатки конструкции датчика привод т к снижению его чувствительности и увеличивают его инерционность, что совершенно неприемлемо дл  тех случаев, когда анализируемое вещество поступает в датчик дискретио в виде импульсов н большого объема в потоке газа-носител . Наиболее близким -техническим решением к изобретению  вл етс  термо химический детектор, содержащий помещенные в компенсационную и изме рительную камеры элементы, вклюненные в мостовую измерительную схему и выполненные в виде закрепленных на контактных стойках спиральных термосопротивлений , соприкасающихс  с асбестовым носителем, один из которых , размещенный в измерительной камере , покрыт катализатором C2II. Однако закрепить надежно асбестовый носитель не удаетс , что, в свою очередь, не дает возможность обеспечить необходимую чувствительность и быстродействие датчика. Целью изобретени   вл етс  повышение чувствительности и быстродействи  термохимического детектора, а также упрощение его конструкции. Поставленна  цель достигаетс  тем, что в термохимическом детекторе, содержащем помещенные в компенсационную и измерительную камеры элементы, включенные в мостовую измерительную схему и выполненные в виде закрепленных на контактных стойках спиральных термосопротивлений, соприкасающихс  с асбестовым носителем, один из которых, размещенный в измерительной камере, покрыт катализатором, носитель выполнен в виде разрыхленного жгута, размещенного между спиралью и контактной стойкой. Улучшению условий передачитепла окислени  способствует также то, что термосопротивлени  компенсационного и измерительного элементов выполнены в виде проволочных спиралей из вольфрама; компенсационный и измерительный элементы расположены соответственно по ходу газового потока в двух последовательно соединенных камерах цилиндрической формы с аксиальным направлением газового потока, обдувающего элементы. Платинированный волокнистый асбест в качестве каталитически активной массы позвол ет проводить каталитическое окисление определ емого компонента так, что каталитическа  реакци  протекает не во всей массе катализатора, а лишь на тех волокнах платинированного асбеста, которые непосредственно соприкасаютс  с вольфрамовой спиралью и нагреваютс  ею до температуры начала реакции окислени , в то врем  как остальна  масса катализатора остаетс  холодной , вследствие низкой теплопроводности асбеста, и поэтому не участвует в окислении. Изгза низкой теплопроводности асбеста тепло, выдел ющеес  в результате каталитической реакции окислени  на волокнах, соприкасаквдихс  с .вольфрамов й спиралью теЕ 1осопротивлени , лишь в небольшой степени расходуетс  на нагрев асбестового жгута, а больша  его часть передаетс  тер лосопротивлению, причем передаче тепла в даннсм случае не преп тствуют ни зазор между

каталитической массой и спиралью термосопротивлени , и пленка носител . Сравнительно небольша  масса платинированного асбестового жгу.та, фактически участвующа  в реакции окислени , позвол ет значительно уменьшить инерционность детектора в целом. Вольфрамовые термосопротивленип чувствительных элементов, по сравнению с платиновыми, способствуют повышению чувствительности детектора, поскольку вольфрам, по сравнению с платиной, хот  и имеет меньшее удельное сопротивление, характеризуетс  большими значени ми термического коэффициента сопротивлени  и, следовательно, одно и то ж изменение температуры спирали термосопротивлени  приведет в случае вольфрама к- большему изменению ее сопротивлени . Повышение чувствительности детектора способствует расположению компенсационного и измерительного элементов в двух камерах , соединенных последовательно. При этом примесь горючего компонента при прохождении газа-носител  вначале через сравнительную камеру, где расположен компенсационный элег мент, вызывает разбаланс моста измерительной схемы того же знака, что и тепло окислени  горючего компонента в измерительной камере (сложение эффектов). Например, в случае определени  водорода, по вление его в потоке газа-носител  (смесь гели  и кислорода), проход щего вначале через сравнительную камеру, приводит к уменьшению температуры вольфрс1мовой спирали компенсационного элемента, вследствие того, что теплопроводность водорода выше, чем смеси гели  и кислорода. При последующем прохождении газа- носител  с дозой водорода через измерительную камеру происходит повышение температуры вольфрамовой спирали измерительного элемента за счет тепла, выдел ющегос  при окислении водорода. Таким образом, одновременно в сравнительной и измерительной камерах происходит yI eньшeние и увеличение температуры спиралей соответственно, что в конечном счете приводит к увеличению разбаласа моста.

На фиг.1 приведена принципиальна схема предлагаемого термохимическог детектора; на фиг.2 - поперечное сечение чувствительного элемента.

Корпус 1 термохимического детектора представл ет собой металличесКйй блок, выполненный из нержавеющей стали, в которс л имеютс  последовательно соединенные компенсационна  (сравнительна ) и измерительна  камеры 2 и 3 цилиндрической формы, внутри которых размещены соответственно компенсационный и измерительный элементы в виде спиральных термосопротивлений , соприкасак цихс  с асбестовым носителем. Измерительный элемент представл ет собой термосопротивление в виде вольфрамовой спирали 4, соприкасающейс  по всей длине с разрыхленным неплотным жгутом 5 из платинированного волокнистого асбеста. Компенсационный элемент представл ет собой термосо . противление из вольфрамовой спирали б, соприкасающейс  по всей длине с. рызрыхленным неплотным жгутом из неплатинированного волокнистого айбеста 7. Жгуты из волокнистого асбета помещены в пространство между контактной стойкой 8 и вольфрамовой спиралью и удерживаютс  в нем за счет упругих свойств вольфрамовых спиралей. Камера 9 предназначена дл  смешени  газов. Детектор термостатирован (не показано). Компенсационный и измерительный элементы включены в мостовую измерительную схему.

Термохимический детектор работае следующим образом.

Газ-носитель с содержаща с  в не горючим компонентом, подлежгицим определению, предварительно смешиваетс  с кислородом в смесительной камере 9, и получивша с  газова  смесь проходит последовательно чере сравнительную 2 и измерительную 3 камеры в аксиальном направлении. При поступлении в детектор газа-носител , не содержтщего газа, подлежащего определению, -мостова  измерительна  схема, плечг1ми которой  вл ютс  измерительный и компенсационный эJ.eмeнты, сбалансирована, и сигнал ее на выходе отсутствует. При наличии в газе-носителе компонента , подлежащего определению (например, метана, водорода), последний , проход  через измерительную камеру 3, сгорает на волокнах платинированного асбеста в местах их механического контакта с витками вольфрамовой спирали, где температура катализатора окислени  доста;точна дл  начала реакции. Выдел юще ес  при этом тепло повышает температуру вольфрамовой спирали 4, а следовательно,, и ее сопротивление, что вызывает пропорциональный количеству поступающего водорода регистрируемый разбаланс измерительного моста хроматографа.

Предлагаемый термохимический детектор был применен дл  определени  водорода в. инертном газе при изучении процессов адсорбции-десорбции водорода ла активной поверхности платиносодержащих катализаторов риформинга методом температурно-программированной десорбции. Суть метод

температур о-программированной десорбции заключаетс  в десорбции предварительно адсорбированного на поверхности катализатора водорода путем нагревани  навески образца катализатора в потоке инертного газа с определенной скоростью. Применени детектора.позволило увеличить быстродействие и точность определени  содержани  водорода по мере его десорбции в поток газа-носител , а также позволило в несколько раз уменьшить навески исследуемых образцов катализаторов .

Конструкци  предлагаемого термохимического детектора, кроме простоты , позвол ет повысить чувствительность и быстродействие детектора, -который может быть использован дл  количественного определени  водорода , метана и других подобных вещест способных к беспламенному горению на поверхности катализатора. Кроме того, термохимический детектор после незначительной переобв зки газовых линий может быть использован как детектор по (теплопроводности, что представл етс  удобным в исследовательской работе.

Claims (1)

1. ТЕРМОХИМИЧЕСКИЙ ДЕТЕКТОР, . содержащий помещенные в компенсационную и измерительную камеры элементы, включенные в мостовую измерительную схему и выполненные в виде спиральных термосопротивлений, соприкасающихся с асбестовым носителем, один из которых, размещенный в измерительной , камере, покрыт катализатором, о т л ичающ.ийся тем,что, с целью повышения чувствительности и быстродействия, носитель выполнен в ваде разрыхленного жгута, размещенного между спиралью и контактной стойкой.