SU1065769A1

SU1065769A1 - Method of determination of boron carbide in boron nitride

Info

Publication number: SU1065769A1
Application number: SU813352062A
Authority: SU
Inventors: Тамара Николаевна Назарчук; Лариса Евгеньевна Печентковская
Original assignee: Ордена Трудового Красного Знамени Институт Проблем Материаловедения Ан Усср
Priority date: 1981-11-10
Filing date: 1981-11-10
Publication date: 1984-01-07

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБИДА БОРА В ВЮРЦИТОПОДОЕНОМ НИТРИДЕ БОРА, отличающий с тем, что, с целью повииени чувствительности . и точности анализа, нитрид бора подвергают обработке смесью концентрированной серной кислоты и 0,1-0,5 н. раствора бихромата кали в соотношении METHOD FOR DETERMINATION OF BORON CARBID IN VURTsIETIUM BORON NITRIDE, characterized in that, in order to detect sensitivity. and accuracy of analysis, boron nitride is treated with a mixture of concentrated sulfuric acid and 0.1-0.5 n. potassium dichromate solution in the ratio

Description

о:about:

СП СП )JV joint venture)

соwith

Изобретение относитс к аналитичекой химии, в частности к фазовому химическому анализу, и может найти применение при контроле качества сырь дл изготовлени поликристаллических спеков из вюрцитоподобного нитрида бора (BNg), получаемых в качестве основы лезвийного и режущего инструмента.The invention relates to analytical chemistry, in particular to phase chemical analysis, and can be used in quality control of raw materials for the manufacture of polycrystalline specimens of wurtzite-like boron nitride (BNg), obtained as the basis of a blade and cutting tool.

Известен способ определени карбиria бора в вюрцитоподобном нитриде бора. рентгенострукт-урНЕЛЧ анализом по методу порошков. При этом определ ют период решетки фазы с известной -симметрией элементарной чейки ij .A known method for the determination of boron carbiaria in wurtzite-like boron nitride. X-ray-urNELCH analysis according to the method of powders. In this case, the lattice period of the phase is determined with the known -symmetry of the elementary cell ij.

Однако известный способ характери зуетс невысокой чувствительностью (позвол ет определ ть карбид бора пр наличии его не менее 5%), а также невысокой точностью. Метод рентгеноструктурного анализа требует дорогосто щего оборудовани и высокой, квалификации аналитика.However, the known method is characterized by low sensitivity (it allows to determine boron carbide if present at least 5%), as well as low accuracy. X-ray analysis requires expensive equipment and high qualification of the analyst.

Цель, изобретени - повышение чувствительности и точности определени карбида бора в вюрцитоподобном нитри де бора BNg.The purpose of the invention is to increase the sensitivity and accuracy of the determination of boron carbide in wurtzite-like BNg de boron nitri.

Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу определени карбида бора в вюрцитоподобном нитриде бора, включающему обработку нитри да бора смесью концентрированной серной кислоты и 0,05-0,5 н. раствора бихромата каши в соотношении (2-1}:1 при температуре кипени смеси , нитрид бора подвергают обработке смесью концентрированной серной кис лоты и 0,1-0,5 н. раствора-бихромата кали в соотношении (2-1) :1 при температуре кипени смеси.This goal is achieved by the fact that according to the method for determining boron carbide in wurtzite-like boron nitride, including treating nitride and boron with a mixture of concentrated sulfuric acid and 0.05-0.5 n. a solution of porridge dichromate in the ratio (2-1}: 1 at the boiling point of the mixture, boron nitride is treated with a mixture of concentrated sulfuric acid and 0.1-0.5 N. of potassium dichromate solution in the ratio (2-1): 1 with boiling point of the mixture.

При обработке согласно предлагаемому способу карбид бора раствор етс , восстанавлива при этом экйивалентное количество Сг до .When processed according to the proposed method, boron carbide dissolves, while at the same time reducing the equivalent amount of Cr to.

Содержание карбида бора рассчитывают по количеству восстановленного Сг, который определ ют, оттитровыва избыток Cf раствором сернокислого закисного железа. BNg в этих услови х остаетс без изменени .The content of boron carbide is calculated from the amount of reduced Cr, which is determined by titrating the excess Cf with a solution of ferrous sulfate iron. BNg in these conditions remains unchanged.

Дл расчета содержани карбида бора в В KB введен расчетный коэффициент К, величина которого определе на экспериментально. Этот коэффициент определ ет количество окисленного карбида бора, соответствующее 1 г образовавшегос трехвалентноTo calculate the content of boron carbide, a calculated coefficient K has been introduced in the KB, the value of which is determined experimentally. This factor determines the amount of oxidized boron carbide corresponding to 1 g of the formed trivalent

го хрома.go chrome.

Теоретическое значение такого коэффициента в соответствии с уравнением реакции: 3B,j е+8К2СГ7О7+.The theoretical value of this coefficient in accordance with the reaction equation: 3B, j e + 8К2СГ7О7 +.

+ ,BOj+ 8K,2SO + 8Cr (SO)+ +ЗСОл+14Н5О равно 0,20.+, BOj + 8K, 2SO + 8Cr (SO) + + ZSOL + 14N5O is 0.20.

Как следует из экспериментальных Д&нных,.. значение коэффициента К (отношение окисленного карбида бора к восстановленному хрсалу) чуть выше As follows from the experimental D & n, .. the value of the coefficient K (the ratio of oxidized boron carbide to reduced hrsal) is slightly higher

теоретического и составл ет 0,21; это св зано с тем, что карбид бора имеет широкую область гомогенности. Данные, доказывакадие существенность вли ни соотношени концентрированной серной кислоты и 0,1 н. раствора на полноту окислени карбида бора в BN приведены в таблице.theoretical and 0.21; this is due to the fact that boron carbide has a wide area of homogeneity. Data proving the significance of the ratio of concentrated sulfuric acid and 0.1 n. the solution for the completeness of the oxidation of boron carbide in BN is given in the table.

Врем обработки образца О,5-2 ч определ етс составом примен емой смеси..При оптимальном содержании кислоты (соотношение - lil) достаточно 1,5-2 ч.The processing time of the sample is about 5–2 hours determined by the composition of the mixture used. At an optimum acid content (ratio –ilil), 1.5–2 hours is sufficient.

Пример. Навеску вюрцитоподобного нитрида бора массой 0,5 г псииещают в коническую колбу емкостью 250 мл с обратным холодильником , приливают 50 мл концентрированной серной кислоты и 50 мл 0,2 н. раствора бихромата кали . Раствор в колбе нагревают до кипени и кип т т в течение 2 ч. Раствор с осадком в колбе охлаждают и перенос т в мерную колбу емкостью 250 мл, где его довод т водой до метки. Аликвотную часть полученного раствор (25 м перенос т в коническую колбу, приливают 150 мл. воды, 5 Капель фенилантраниловой кислоты и оттитровывают ост.авшёйс шестивалентный хром 0,95 н. раствором соли Мора.Параллельно в тех же услови х провод т холостой опыт н рассчитывают содержание В4С(%) в вюрцитоподобном нитриде бора по формулеExample. A portion of wurtzite-like boron nitride weighing 0.5 g of psi is in a conical flask with a capacity of 250 ml under reflux, 50 ml of concentrated sulfuric acid and 50 ml of 0.2 n are poured. potassium dichromate solution. The solution in the flask is heated to boiling and boiled for 2 hours. The solution with the precipitate in the flask is cooled and transferred to a 250 ml volumetric flask where it is brought to the mark with water. An aliquot of the solution obtained (25 m was transferred to a conical flask, 150 ml of water was poured, 5 drops of phenanthranilic acid were added, and the remaining hexavalent chromium was 0.95 n. Mora’s salt solution. calculate the content of B4C (%) in wurtzite-like boron nitride by the formula

(V-V ) Т 0,(V-V) T 0,

mm

гдеУ и V;, - объема 0,05 н. раствора . соли Мора, пошедшие на г титррованне холостого опытй и пробы m - навеска, г; т;- титр соли Мора. Пример 2. йавеску BW 0,3 г помещают в коническую колбу с обратным холодильнике, приливают 67 мл концентрированной серной кислоты и 33 мл .0,1 н. раствора.whereU and V ;, - volume 0.05 n. solution. Mohr's salts, which went per gram of the blank test and test m - weight, g; t; - Mohr's salt titer. Example 2. A BW 0.3 g suspension is placed in a conical flask with a reflux condenser, 67 ml of concentrated sulfuric acid and 33 ml are poured in .0.1 n. solution.

.10657694.10657694

6HxpOMata кали , кип т т 30 мин и да-:мата кали , нагревают до кипени 6HxpOMata potassium, boil for 30 minutes and yes-: potassium mat, heated to boiling

лее поступают согласно примеру 1.кип т т 1,5 ч и далее поступают р и м е р 3. Навеску .ВКв мае-гласно примеру 1,Further, they proceed according to Example 1. Boil tonnes for 1.5 hours and then come up in the following example: Sample 3. WK. May-according to Example 1,

сой 1 г помещают в коническую колбу iИзобретение позвол ет повысить,Soi 1 g is placed in a conical flask. The invention allows to increase

с обратным холодильником, приливаютчувствительность и точность спрв-,with reflux cooler, sensitiveness and accuracy of the right-,

75 мл концентрированной серной кис- 5делени карбида бора в вюрцитоподс1влоты и 50 мл 0,5 н. раствора бихро-ном нитриде бора.75 ml of concentrated sulfuric acid, boron carbide division in wurtzite pods and 50 ml of 0.5N. solution of bichroic boron nitride.

Claims

METHOD FOR DETERMINING BORB CARBIDE IN WURCIT-LIKE BORN NITRIDE, characterized in that, in order to increase the sensitivity and accuracy of the analysis, boron nitride is subjected to treatment with a mixture of concentrated sulfuric acid and 0.1-0.5 n. potassium dichromate solution in the ratio (2-1): 1 at the boiling point of the mixture.