SU1065432A1

SU1065432A1 - Process for preparing tin-contaning copolymers

Info

Publication number: SU1065432A1
Application number: SU823505371A
Authority: SU
Inventors: Юрий Арсентьевич Александров; Константин Петрович Заботин; Людмила Константиновна Куракина; Александр Викторович Лунин; Владимир Михайлович Фомин; Алла Николаевна Шмелева
Priority date: 1982-10-25
Filing date: 1982-10-25
Publication date: 1984-01-07

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛОВОСОДЕРЖАЩИХ СОПОЛИМЕРОВ путём сополимеризации зфиров метакриловой кислоты с оловоорганическими (мет) акрилатами в присутствии инициатора Полимеризации, отличающийс тем, что, с целью интенсификации процесса и новьиыени выхода оловосодержащего сополимера, в качестве инициатора полимеризации используют 1,5-2 мол.% от исходного мономеров смеси бис-(метилбензол)-хрома , био-(этилбензол)-хрома или бис-(дизтилбензол )-хрома с 50-70 мол.% от соединени хрома кислорода и сополимеризацию провод т при 15-60с.A method of producing tin-containing copolymers by copolymerization of methacrylic acid esters with organotin (meth) acrylates in the presence of a polymerization initiator, characterized in that, in order to intensify the process and to release the tin-containing copolymer, as the initiator of polymerization, it is used. monomers of a mixture of bis (methylbenzene) chromium, bio (ethylbenzene) chromium, or bis (distilbenzene) chromium with 50-70 mol% of an oxygen chromium compound and copolymerization is carried out at 15-60 s.

Description

оabout

О) ел 4 СО rs3 Изобретение относитс к химии полимеров, а именно к способу получени оловосодержащих сополимеров; обладающих высокой биоцидной активностью и используемых дл защиты различных конструкций от биоповреждений . Известен способ получени оловосодержащих сополимеров путем сополимеризации виниловых миномеров с оловоорганическими (мет)акрилат ми в присутствии инициатора радикальной полимеризации и непредельных четвертичных аммонийных соединений. Сополимеризацию провод т при 1. Недостатками этого способа вл ютс длительность процесса и невысокий вьисод оловосо держащего сополимера. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени оловосодержащих сополимеров путем сополимеризации эфиров метакриловой кислоты с оловоорганическими (мет)акрш1атами в присутствии инициатора полимеризации. В качестве И1шдиатора полимеризации используют органические перекиси, диазосоединени или.окислительно-восстановительные системы, и процесс провод т в массе, растворе или водной дисперсии при 80-120t в течение 4-9 Выход оловосодержащего сополимера составл е 82-88% 2. . Недостатками известного способа вл ютс длительность процесса и невысокий выход сопо лимера. Целью изобретени вл етс - интенсифика ци процесса и повышение выхода оловосодержащего сополимера. Поставленна цель достигаетс тем, что соглас но способу получени оловосодержащих сополи меров путем сополимеризации эфиров метакриловой кислоты с оловоорганическими (мет)акМоль кислорода O) ate 4 CO rs3. The invention relates to the chemistry of polymers, namely to a method for producing tin-containing copolymers; with high biocidal activity and used to protect various structures from biodeterioration. A known method for producing tin-containing copolymers by copolymerizing vinyl mortars with organotin (meth) acrylates in the presence of a radical polymerization initiator and unsaturated quaternary ammonium compounds. The copolymerization is carried out at 1. The disadvantages of this method are the length of the process and the low yield of the copolymer containing tin. The closest in technical essence and the achieved result is a method of producing tin-containing copolymers by copolymerization of methacrylic acid esters with organotin (meth) acrylate in the presence of a polymerization initiator. Organic peroxides, diazo compounds or redox systems are used as the I1 polydisator, and the process is carried out in a mass, solution or aqueous dispersion at 80-120 t for 4-9. The yield of the tin-containing copolymer is 82-88%. The disadvantages of this method are the length of the process and the low yield of the copolymer. The aim of the invention is to intensify the process and increase the yield of the tin-containing copolymer. This goal is achieved in that according to the method of producing tin-containing copolymers by copolymerization of methacrylic acid esters with organotin (meth) ACmol of oxygen

Врем полимеризации, на 1 моль соеди HejfflH jc OMaPolymerization time, per 1 mole of HejflH jc OMa

ОABOUT

0,20.2

0,350.35

0,50.5

0,7 1,00.7 1.0

Коверси мономеров,Coversey monomers,

%%

ОABOUT

5five

60 98,960 98.9

97,8 70 рилатами в присутствии инициатора полимеризации , в качестве инициатора полимеризации используют 1,5-2 мрл.% от исходных мономеров смеси бис-(метилбензол)-хрома или бис-(диэтилбензол )-хрома с 50-70 мол.% от соединени хрома кислорода, и сополимеризацию провод т при 15-60°С. Пример. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мещалкой и устройством дл подаш кислорода или сжатого воздуха, ввод т 713,9 г трибутилоловометакрилата (40 мол.%), 427,7 метилметакрилата (60 мол.%) и 33,8 г бис-(этилбензол)-хрома (2 мол.% к мономерам). В реакционную смесь ввод т кислород в количестве 1,38 л (0,5 моль на моль бис- (зтилбензол-хрома). Сополимеризацию ведут при 20 С в течение 0,5 ч. Конверси мономера при этом составл ет 94,9%. Пример 2. В реактор, описанный в примере 1, загружают 800 г растворител уайт-спирита , 172,6 г трибутилоловоакрилата (60 мол.%), 27,5 г метилметакрилата (40 мол.%) и 2,94 г бис-(метилбензол)-хрома (1,5 мол.% к мономерам ) и 0,133 л кислорода (0,5 моль на 1 моль инициатора). Полимеризацию ведут при в течение 1,0 ч. Конверси мономера при этом составл ет 97%. Пример 3. Сополимеризуют в услови х примера.2, использу 794,9 г трифенилоловометакрилата (60 мол.%), 203,13 г бутилметакрилата (40 мол.%), 22,15 г бис-(диэтилбензол)-хрома (2 мол.%) и 1,12 л кислорода (0,7 моль на 1 моль бис- (диэтиленбензол -хрома). Конверси мономеров через 0,7 ч 98%. Зависимость выхода сополимера от состава иницирующей системы, температуры процесса и состава исходной мономерной смеси приведены в табл. 1-3. Таблица 197.8 70 by rilats in the presence of a polymerization initiator, 1.5-2 ml of the initial monomers of a mixture of bis- (methylbenzene) chromium or bis (diethylbenzene) -chrome with 50-70 mol.% Of chromium oxygen compounds, and copolymerization is carried out at 15-60 ° C. Example. 713.9 g of tributyl tin-methacrylate (40 mol.%), 427.7 of methyl methacrylate (60 mol.%) And 33.8 g of bis are introduced into a three-necked flask equipped with a reflux condenser, a baffle and a device for supplying oxygen or compressed air. ethylbenzene) -chromium (2 mol.% to the monomers). Oxygen in the amount of 1.38 L (0.5 mol per mol of bis- (ztilbenzene-chromium) is introduced into the reaction mixture. The copolymerization is carried out at 20 ° C for 0.5 h. The conversion of monomer is 94.9%. Example 2. In the reactor described in example 1, load 800 g of white spirit solvent, 172.6 g of tributyltin acrylate (60 mol.%), 27.5 g of methyl methacrylate (40 mol.%) And 2.94 g of bis- ( methylbenzene) chromium (1.5 mol.% to monomers) and 0.133 l of oxygen (0.5 mol per 1 mol of initiator). The polymerization is carried out for 1.0 h. The conversion of the monomer is 97%. Example 3 Copolymer under conditions 2, using 794.9 g of triphenyl tin methacrylate (60 mol.%), 203.13 g of butyl methacrylate (40 mol.%), 22.15 g of bis- (diethylbenzene) chromium (2 mol.%) and 1.12. l of oxygen (0.7 mol per 1 mol of bis- (diethylenebenzene-chromium). Conversion of monomers after 0.7 h 98%. Dependence of the copolymer yield on the composition of the initiating system, the process temperature and the composition of the initial monomer mixture are given in Tables 1-3. . Table 1

Таблица. 2Table. 2

Claims

METHOD FOR PRODUCING TIN CONTAINING POLYMERS by copolymerization of methacrylic acid esters with organotin (meth) acrylates in the presence of a polymerization initiator, characterized in that, in order to intensify the process and increase the yield or evo-containing copolymer, 1.5–2 mol% of the polymerization initiator is used. the initial monomers of a mixture of bis- (methylbenzene) -chromium, bio- (ethylbenzene) -chromium or bis- (diethylbenzene) -chrome with 50-70 mol% of oxygen chromium compound and copolymerization is carried out at 15-60 ° С.

Sat CL 4 ^ SO y