2. Устройство дл криостатировани образца , содержащее сосуд Дьюара с ванной дл жидкого гели и радиационными экранами и разметенную внутри сосуда камеру с образцом, термически св занную с ванной дл жидкого гели , отличающеес тем, что, с целью повышени экономичности и эффективности охлаждени , камера снабжена герметичной крышкой и горизонтальной перегородкой, дел щей камеру на две чаСти, в одной из которых помецхен2. A device for cryostatting a sample containing a Dewar vessel with a bath for liquid gels and radiation shields and a sample chamber dispersed inside the vessel, thermally connected to the bath for liquid gels, characterized in that, in order to improve the economy and cooling efficiency, the chamber is equipped a sealed cover and a horizontal partition dividing the chamber into two parts, one of which has a
образец,а друга - соединена с ванной дл жидкого гели через герметичную крышку , при этом перегородка выполнена из материала с коэффициентом теплового расширени большим, чем коэффициент теплового расширени материала стенок камеры.the sample and the other are connected to the liquid helium bath through an airtight lid, while the partition is made of a material with a thermal expansion coefficient greater than the thermal expansion coefficient of the material of the chamber walls.
3. Устройства по п. 2, отличающеес тем, что герметична крышка камеры снабжена прокладкой, выполненной из металлического инди , и перегородка выполнена . из фторопласта..3. Devices in accordance with claim 2, characterized in that the hermetic chamber cover is provided with a gasket made of indie metal and the partition is made. from PTFE ..
Изобретение относитс к технике низких :температур, в частности сверхнизких температур , и может быть применено в физических экспериментах, преимущественно при спектроскопических исследовани х разных образцов. При сверхнизких температурах в теплопередаче играет существенную роль сопроти-вление Капицы ежду хладоисточником и образцом. Поэтому вс чески обоснован самый старый и простой способ получени теплового контакта между твердыми телами с помощью сверхтекучего гели в качестве теплоносител . Однако источник гели - 4, используемый дл заполнени камеры образца жидкостью , остаетс жестко прикрепленным с охлаждающими образцами. При сверхнизких температурах (ниже 1 К) пленка сверхтекучего гели - 4 вл етс нежелательным теплоносителем, котора соедин ет глубоко охлажденный образец с более высокотемпературными част ми криостата. Устройство дл криостатировани образца , в котором- образец прикреплен к ;хладоисточнику(ванна с -гелием-З). Обра .зец и хладоисточник наход тс в сосуде, который окружен наружным сосудом. Сосуды образуют между собой вакуумную рубашку . Во внутренний сосуд можно впускать газообразный гелий-4 по трубке. После охлаждени хладоисточника ниже 2,17 К сверхтекуча пленка покрывает всю поверхность внутреннего сосуда, обеспечива хороший перенос холода между всеми детал ми в нем. Вакуумна рубашка изолирует глубоко охлажденную систему от более теплого жидкого гели -4 (1. пленка гели -4 скользит вверх в трубку, что увеличивает нежелаемый приток тепла к глубоко охлажденному образцу , что вл етс важнейшим недостатком указанных способа и устройства при использовании сверхтекучего гели в качестве хладоносител . В оптических исследовани х при сверхнизких температурах особое значение имеет хороший тепловой контакт образца с хладоисточником , поскольку через оптические окна падает на образец тепловой поток. Оптические исследовани при сверхнизких температурах до поледнего времени проводились очень редко. Это,очевидно, св зано с техническими трудност ми обеспечени теплового контакта образца и хладоисточника . Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ криостатировани -образца, со гласно которому образец помещают в камеру и охлаждают путем теплообмена с i/eлием , который охлаждают до сверхтекучего состо ни , при этом камеру непосредственно заполн ют жидким гелием-4 и откачивают его пары, охлажда его до сверхтекучего состо ни . Известно устройство дл криостатировани образца, содержащее сосуд Дьюара с ванной-дл жидкого гели и радиационными экранами и размещенную внутри сосуда камеру .с образцом, св занную термически и по гелию с ванной дл жидкого гели посредством капилл ра. Камеру заполн ют гелием через -игольчатый вейтиль. Недостатки известных способа и устройст ва - течь сверхтекучего гели через вентиль , а также теплопроводность пленки сверхтекучего гели по капилл ру (пленка сверхтекучего гели замыкает термически камеру образца с ванной). Согласно cno-t собу и устройству исследовани провод т при 0,6 К в течение 45 мин. Следовательно, недостатками вл ютс мала эффективность охлаждени образца, и экономичность, СБЯзанн|з1е с энергетичес; кими и материальными потер ми по пленке сверхтекучего гели . Цель изобретени - повышение экономичности и эффективности охлажде 1и образца . Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу криостатировани образ-ца; включающему помещение образца в камеру и охлаждение образца путем теп-, лообмена с гелием, который охлаждают до сверхтекучего состо ни , в камеру предва- рительно подают газообразный гелий под давлением, после чего камеру герметизируют. А также тем, что в устройстве дл J pиoстатировани образца, содержащем сосуд Дьюара с ванной дл жидкого гели и радиационными экранами и размещенную внутри сосуда камеру с образцом, тёрмически св занную с ванной дл жидкого . гели , камера снабжена герметичной крышкой и горизонтальной . перегородкой, дел щей камеру на две части, в одной из кото- ; рых помещен образец, а друга - соединена с ванной дл жидкого гели через герметичную крыйжу, при этом перегородка выполнена из материала с коэффициентом теплового расширени большим, чем коэффициент теплового расщирени материала стенок камеры. Прокладка крышки камеры может быть Бьшолнена из металлического инди , а перегородка - из фторопласта. На фиг. 1 изображено устройство, продольный разрез; на фиг. 2 - узел заполнени ,жймеры; на фиг. 3 - разрез А-А на фиг. 2. Устройство содержит камеру образца, изготовленную из хорошего теплопроподни ка, например из меди, имеющую фланец 2 с отверсти ми дл винтов 3, при помощи которых камера прикреплена к ванне 4 с жидким гелием-3 и герметизирована герметичной крышкой5 (с прокладкой, например , из металлического инди ). Камера 1 разделена на две части диском 6.С радиальной стороны диск 6 имеет резьбовое соедннение с камерой 1 (не показано). Под диском 6 помещена перегородка 7, изготовленна из материала (например, фторопласта ), имеющего значительно больший коэффициент тегглового расширени , чем материал камеры образца (например, медь).; Перегородка, выполн юща роль прокладки , должна иметь также минимальные размеры (например, толщину), которые при охлаждении обеспечивают образование щели; от разности сужени материалов не менее 10 мкм. Такую толщину имеет пленка сверхтекучего гели . В случае, если камера предназначена дл оптических измерений, она имеет окна 8, прикрепленные к камере с внутренней стороны , например, с помощью смолы ДФМ-135, Внутреннее прикрепление обосновано тем, что когда смола работает н прижимание, то увеличиваетс надежность камеры. Ка|Мера 1 разделена на 2 части - меньша находитс над диском б а больща под; диском 6 и содержит образец 9. Стенки мень. шей части камеры покрыты адсорбентом 10 (например, активированный уголь). Эта часть выполнена так, чтобы ее объем был минимальным, что важно при оптических исследовани х. Камера 1 образца с ванной 4 жидкого гели -3 окружена герметичным внутренним сосудом II с фланцем 12. Сосуд 11 служит дл термоизолировани ванны 4 гели -З с камерой 1 образца от окружающего жидкого гели -4. С сосудом 11 соединена трубка 13 дл впускани тёплообменного газа. Сосуд II висит на трубке 14 и погружен в жидкий гелий-4, наход щийс во внешнем сосуде 15. Последний окружеН радиационными экранами, защищающими гелиевый сосуд от теплового излучени . Экраны, наход щиес в вакуумной рубашке Сосуда Дьюара, имеют общеизвестНую конструкцию (не показаны). Камера 1 образца помещена в базис И) так, чтобы отверсти .фланца 2 попал н;1 штифты 17 и отверткообразный наконечник 8 вала 19, проход щего через верхнюю часть 20 устройства, вход щего в шлиц дис ка 6. Камера 1 прижата к наконеч1 ику 18; вала 19 при помощи пружины 21. Вал 19 герметизован относительно верхней части 20 устройства прокладкой 22, котора прижата гайкой 23. На верхнем торце вала 19 прикреплена ручка 24. Обе стороны устройства прижаты между собой гайкой 25 с выступающими ручками 26, облегчающими обращение с устройством. Верхн часть 20 и базис 16 герметизованы прокладкой 27. Дл соединени устройства с газовой магистралью служит штуцер 28, по которому гелий-4 поступает через трубку 29 и вмонтированный в базис вентиль 30 в сосуд, где помещена камера 1. Дл освобождени устройства от давлени служит вентиль 31, соедин ющий сосуд с камерой 1 устройства с атмосферой. Дл контрол давлени в устройстве .служит манометр 32. Устройство работает следующим образом . Камера 1 отделена от ванны 4, диск 6 удален. В камеру 1 помещают исследуемый образец 9. Ввинчивают диск 6 негерметично . Помещают камеру 1 в базис 16 устройства дл заполнени так, чтобы отверсти фланца 2 попали на штифты 17. Затем закрывают устройство так, чтобы отверткообразный наконечник 18 входил в шлиц диска 6. Герметизируют устройство при помощи гайки 25. .Вентиль 31 закрыт. С ткрывают вентиль 30. Газ (гелий-4) заполн ет устройство и наход щуюс в нем ) амеру 1 по негерметично ввинченной резьJ3e . Давление контролируют манометром 32 Заправл ют камеру 1 гелием-4 до 3 МПа. Такое давление достаточно, чтобы уровень жидкого гели -4 был выше оптических окон. Закрывают вентиль 30. Герметизируют камеру I диском 6. Дл этого ввинчивают резьбу диска до отказа, поворачива вал 19 ручкой 24. Камера 1 заправлена газом. Открывают вентиль 31 и выпускают газ из устройства. Открывают гайку 25 и вынимают камеру 1. Открывают сосуд Дьюара, снимают сосуд II и фланец 12. Прикрепл ют камеру 1 к ванне 4 и герметизируют ее индиевой крышкой 5, котора вл етс герметичной относительно сверхтекучего гели , дл этого ввинчивают винты 3. Осуйхествл ют сборку сосуда Дьюара, закрывают фланец 12 герметично и помещают сосуд 11 в сосуд 15. Устройство готово к глубокому охлаждению. Откачивают сосуд II, впускают гелий-4 до давлени 0,5 торр. Осуществл ют предварительные подготовительные работы: откачку сосуда Дьюара, охлаждение экранов и заправку сосуда 15 гелием-4. Охлаждают гелий-4 в сосуде 15 путем откачки его паров до 1,5 К- При этом охлаждаетс и ванна 4 вместе с камерой I образца из-за теплопроводности газа гели в сосуде П. Впускают гелий-3 в трубку 14, где он ожижаетс и попадает в ванну 4. В ванне 4 гели -3 образуетс около 3 см жидкости. Откачивают пары гели -3 адсорбционным насосом, наход щимс в сосуде 15 (не показан). Тем пература падает до 0,3 К. При понижении температуры приклеенный на ванну 4 активированный уголь 10 поглощает гелий из сосуда 11 и в нем образуетс siaKyyM не ниже iO торр. В камере 1 происход т следующие процессы . При охлаждении затекает перегородка 7 и газообразный гелий входит в меньшую часть над диском 6. Наход щийс ранее в нем воздух поглощаетс практически полностью уже при температурах жидкого азота. При дальнейшем понижении температуры гелий в камере 1 ожижаетс , и ниже 2,17 К Лереходит в сверхтекучее состо ние, которое покрывает всю поверхность внутри камеры 1, а также над диском 6. Поскольку от 15азностей температурного сужени образующа с щель у перегородки 7 не менее 10 мкм,то пленка протекает свободно через эту щель и замыкает термически всю поверхность .. . В предлагаемом устройстве были проведены оптические исследовани антрацена, Этот объект невозможно прикрепить к твер.дым теплоносител м из-за механических свойств. Эффективность охлаждени существенно больше, чем у прототипа. Объект был охлажден до 0,4 К в течение 12 ч, а это в 16 раз дольше при температуре в 1,5 раза более низкой, чем у прототипа.The invention relates to a low-tech technique: temperatures, in particular ultralow temperatures, and can be applied in physical experiments, mainly in spectroscopic studies of various samples. At ultralow temperatures, the resistance of Kapitsa between the cold source and the sample plays an essential role in heat transfer. Therefore, the oldest and simplest method of obtaining thermal contact between solids using superfluid gels as a heat carrier is justified. However, the source of gels - 4, used to fill the sample chamber with liquid, remains rigidly attached with cooling samples. At ultralow temperatures (below 1 K), the superfluid helium 4 film is an undesirable heat carrier that connects a deeply cooled sample to higher temperature parts of the cryostat. A device for cryostatting a sample, in which a sample is attached to a; cold source (bath with -3). The sample and the cooling source are located in a vessel that is surrounded by an external vessel. The vessels form a vacuum jacket between them. In the inner vessel, helium-4 gas can be injected through the tube. After cooling the cold source below 2.17 K, the superfluid film covers the entire surface of the inner vessel, ensuring a good transfer of cold between all the parts in it. The vacuum jacket isolates the deeply cooled system from the warmer liquid gels-4 (1. The gel-4 film slides up into the tube, which increases the undesired heat flow to the deeply cooled sample, which is the most important disadvantage of these methods and devices when using superfluid gels as In optical studies at ultra-low temperatures, good thermal contact between the sample and the cold source is of particular importance, since the heat flux falls through the optical windows to the sample. Very little research has been done at ultralow temperatures until the last time. This is obviously due to the technical difficulties of providing thermal contact between the sample and the cold source. The closest to the proposed method is a cryostatting method, according to which the sample is placed in the chamber and cooled by heat exchange with i / e, which is cooled to the superfluid state, while the chamber is directly filled with liquid helium-4 and its vapors are pumped out, cooling it to the superfluid state. A device for cryostatting a sample is known, containing a Dewar vessel with a bath for liquid helium and radiation shields and a chamber placed inside the vessel with a sample thermally connected and helium to the bath for liquid helium by means of a capillary. The chamber is filled with helium through the needle needle. The disadvantages of the known method and device are the flow of superfluid gels through the valve, as well as the thermal conductivity of the film of superfluid gels through the capillary (the film of superfluid gels closes the sample chamber with a bath). According to cno-t, the test and the test apparatus were carried out at 0.6 K for 45 minutes. Consequently, the drawbacks are low cooling efficiency of the sample, and the efficiency, energy efficiency; kimi and material losses on the film of superfluid gels. The purpose of the invention is to increase the economy and efficiency of cooling the sample. The goal is achieved by the fact that according to the method of cryostatting the sample; Including the placement of the sample in the chamber and cooling of the sample by heat, heat exchange with helium, which is cooled to the superfluid state, helium gas under pressure is preliminarily introduced into the chamber, after which the chamber is sealed. As well as the fact that in the device for J sample positioning, there is a Dewar vessel with a bath for liquid helium and radiation screens and a chamber with a sample inside the vessel, which is thermally connected to the bath for a liquid. gels, the chamber is equipped with an airtight lid and horizontal. a partition dividing the chamber into two parts, in one of which; The sample was placed, and the other was connected to the liquid-gel bath through an airtight shell, while the partition was made of a material with a coefficient of thermal expansion greater than the coefficient of thermal expansion of the material of the chamber walls. The chamber cover gasket can be made of indie metal, and the partition wall can be made of fluoroplastic. FIG. 1 shows a device, a longitudinal section; in fig. 2 - filling unit, zymery; in fig. 3 shows section A-A in FIG. 2. The device contains a sample chamber made of a good thermal substrate, for example copper, having a flange 2 with openings for screws 3, with which the chamber is attached to the bath 4 with liquid helium-3 and sealed with an airtight lid5 (with a gasket, for example from indie metal). Chamber 1 is divided into two parts by disc 6. On the radial side, disc 6 has a threaded connection with chamber 1 (not shown). Under the disk 6, a partition 7 is placed, made of a material (e.g., fluoroplastic), having a significantly greater taggle expansion coefficient than the material of the sample chamber (e.g., copper) .; The partition that acts as a gasket should also have minimum dimensions (for example, thickness), which, when cooled, ensure the formation of a gap; from the difference of the narrowing of materials not less than 10 microns. This thickness has a film of superfluid gels. If the camera is intended for optical measurements, it has windows 8 attached to the camera from the inside, for example, using DFM-135 resin. Internal attachment is justified by the fact that when the resin is pressed and pressed, the reliability of the camera increases. Ka | Mera 1 is divided into 2 parts - the smaller one is above the disk, and more; disk 6 and contains sample 9. The walls of the smaller. The neck of the chamber is covered with adsorbent 10 (for example, activated carbon). This part is designed so that its volume is minimal, which is important for optical research. Chamber 1 of sample with bath 4 liquid gels-3 is surrounded by an airtight inner vessel II with a flange 12. Vessel 11 serves to thermally insulate bath 4 gels-C with sample chamber 1 from the surrounding liquid gels-4. A tube 13 for admitting a heat exchange gas is connected to the vessel 11. Vessel II hangs on tube 14 and is immersed in liquid helium-4 in external vessel 15. The latter is surrounded by radiation screens protecting the helium vessel from heat radiation. Screens that are in the vacuum jacket of the Dewar Vessel have a well-known design (not shown). The sample chamber 1 is placed in the baseline I) so that the holes in the flange 2 fall onto the 1; pins 17 and the screwdriver tip 8 of the shaft 19 passing through the upper part 20 of the device entering the slot 6. The chamber 1 is pressed to the tip 18; shaft 19 with a spring 21. The shaft 19 is sealed relative to the upper part 20 of the device with a gasket 22, which is pressed by a nut 23. A handle 24 is attached to the upper end of the shaft 19. The upper part 20 and the base 16 are sealed with a gasket 27. A pipe 28 serves to connect the device to the gas line, through which helium-4 enters through the tube 29 and the valve 30 built into the base into the vessel where the chamber 1 is located. 31 connecting the vessel with the chamber 1 of the device to the atmosphere. A pressure gauge 32 serves to control the pressure in the device. The device operates as follows. Chamber 1 is separated from bath 4, disc 6 is removed. In the camera 1 place the test sample 9. Screw the disk 6 is not sealed. Place the chamber 1 into the filling device base 16 so that the holes of the flange 2 fall onto the pins 17. Then close the device so that the screwdriver tip 18 enters the slot of the disk 6. Seal the device with the nut 25.. The fan 31 is closed. The valve 30 is opened. The gas (helium-4) fills the device and the one in it) of the pressure gauge 1 by a leak-tightly screwed thread J3e. The pressure is controlled by a manometer 32. The chamber is filled with 1 helium-4 to 3 MPa. Such pressure is enough for the level of liquid-4 gels to be higher than the optical windows. The valve 30 is closed. The chamber I is sealed with the disk 6. To do this, the disk thread is screwed in until the shaft 19 is turned by the handle 24. The chamber 1 is filled with gas. Open the valve 31 and release the gas from the device. Open the nut 25 and remove the chamber 1. Open the Dewar vessel, remove the vessel II and the flange 12. Attach the chamber 1 to the bath 4 and seal it with an indium cap 5, which is airtight relative to the superfluid gels, for this screw the screws 3. The assembly is sealed Dewar vessel, close the flange 12 tightly and place the vessel 11 in the vessel 15. The device is ready for deep cooling. Vessel II is pumped out, Helium-4 is admitted to a pressure of 0.5 Torr. The preliminary preparatory work is carried out: pumping out the Dewar vessel, cooling the screens and filling the vessel 15 with helium-4. Helium-4 is cooled in vessel 15 by pumping its vapor to 1.5 K. At the same time, bath 4 and sample chamber I are cooled because of the thermal conductivity of helium gas in vessel P. Helium-3 is admitted to tube 14, where it is liquefied and enters the bath 4. In the bath 4, gel-3 forms about 3 cm of liquid. Gel-3 vapor is pumped out by an adsorption pump located in vessel 15 (not shown). The temperature drops to 0.3 K. At a decrease in temperature, the activated carbon 10 glued to bath 4 absorbs helium from vessel 11 and siaKyyM is formed in it not lower than iO torr. The following processes occur in chamber 1. When cooled, the partition 7 flows and the helium gas enters a smaller part above the disk 6. The air previously present in it is almost completely absorbed at liquid nitrogen temperatures. With a further decrease in temperature, helium in chamber 1 is liquefied, and below 2.17 K. Leaves into the superfluid state, which covers the entire surface inside chamber 1, as well as above disk 6. Since there is at least 10 um, the film flows freely through this gap and thermally closes the entire surface ... In the proposed device, optical studies of anthracene were carried out. This object cannot be attached to heat and smoke from heat transfer media due to mechanical properties. The cooling efficiency is significantly greater than that of the prototype. The object was cooled to 0.4 K within 12 hours, and this is 16 times longer at a temperature 1.5 times lower than that of the prototype.
Фиг.FIG.