SU1062208A1 - Способ получени фурфурола - Google Patents
Способ получени фурфурола Download PDFInfo
- Publication number
- SU1062208A1 SU1062208A1 SU823513409A SU3513409A SU1062208A1 SU 1062208 A1 SU1062208 A1 SU 1062208A1 SU 823513409 A SU823513409 A SU 823513409A SU 3513409 A SU3513409 A SU 3513409A SU 1062208 A1 SU1062208 A1 SU 1062208A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- furfural
- sulfuric acid
- pressure
- raw material
- yield
- Prior art date
Links
Landscapes
- Furan Compounds (AREA)
Abstract
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА гидролизом пентозансодержащего растительного сырь , включающий пропитку сырь водным раствором серной кислоты, обработку реакционной массы вод ным паром и отгонку фурфурола при повышенных температуре и давлёНИИ , отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта и снижени расхода серйой кислоты, используют водный раствор серной кислоты концентрации 0,2-1,5 мас.% при гидромодуле 0,6-0,8, а обработку реакционной массы вод ным паром/ н отгонку фурфурола провод т пр 175 190 С и давлении 0,9-1,3 МПа.
Description
Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени фурфурола, который используетс в качестве селективного растворител и дл органического синтеза и синтеза по;шмеров, Известен способ получени фурфурола гидролизом пентозансодержащего растворитель ного сырь , пропиткой сырь водным раствором серной кислоты при концентрации 0,5- 1,5 вес.%, гидромодуле 4 и 90- 110°С в течение 3-5 мин с Последующим отмдамом избыт ка кислоть, обработкой реакционной массы . вод шьлм паром при 170-175°С и давлении 0,8-0,9 МПа и выделением целевого продукта Недостатком этого способа вл етс увеличение времени оборота гидролиз-аппарата из-з огжима и удалени из аппарата избьлка пропиточной жидкости. Наиболее близким по технической сущност и достигаемому эффекту вл етс способ получени фурфурола гидролизом пентозансод жащего растительного сырь , пропиткой сырь водным раствором серной кислоты при концентрации 0,95-1,2 вес.% гидромодуле 1-3 с последующим отжимом избытка кислоты ежа тым воздухом или паром при давлении 0,15- 0,5 МПа, обработкой реакционной массы вод ным паром и отгонкой целевого продукта при ISO-ISS C и давлении 0,9-1,1 МПа 2. Сд1гако дл осуществлени известного способа необходима дополнительна технологЕпеска операци отжима избытка пропиточного раствора кислоты, что приводит к увел -гче1шю времени оборота гидролиз-аппарата к к увеличению энергозатрат (отжим воздухо или паром). Кроме того, при пропитке сырь 0,95-1,2%-ным раствором серной кислоты при модуле 1-3 расход моногидрата на 1 т фурфурола вл етс большим (122-462 кг). Выход фурфурола с учетом извлечени его в качестве побочного продукта из паров самоиспарени гидролизата и нейтрализата вл етс недостаточно высоким - составл ет 8,8% от абсолютного сухого сырь (в том числе по пр мому методу - 7,8%). Цель изобретени - повышение выхода целевого продзкта и уменьшение расхода серной кислоты с сохранением трудногидроли зуемых полисахаридов в целлолигнине. Эта цель достигаетс тем, что пентозансодержаю:ее растительное сьфье пропитьюают водным раствором серной кислоты при концентрации 0,2-1,5 мас.% гкдромодуле 0,60 ,8 и обрабатьшают реакционную массу вод ным паром с последующей отгонкой фурфурола при 175-190 С и давлении 0,9-1,3 МП;.,. При снижении температуры 175 С замедл етс скорость процесса, выход фурфурола снижаетс и составл ет 7-8%. Вли ние режимных параметров фурфурольной варки представлено в таблице. При повьплении температуры 190 С при концентрации киспоты до 1.0% выход фурфурола практически из изриен етс , а при концентрации кислоты i. выход фурф рола снижаетс до 7.0% Фурфурол под действием избытка кислоты распадаетс . Снижаетс содержание трудногидролизуемых полисахаридов (ТГПС) в целлолигнине . Сырье с1У1ачивают раствором серной кислота с концентрацией 0.2-1,5%, При использовании в качестве катализатора раствора - кислоты кислоты концерзтрациеи недостаточно дл проведени реакции гидролиза и выход фурфурола снижаетс до 7,0%, При повышении концентра щи кислоты 1,5% увели чиваетс расход кислоть на единицу прод кщ1и. Избыток кислоты .величивает скорость р«;акдай распада фурфурола и выход фурфурола снижаетс. , В этих услови х идет также деструкци трудногидролизуемых полисахаридов и содержаиие их в целлолигHHHe ски.жаетс до 32 % (см, таблицу). Смачивание сырь ведут при гидромодуле 0,6-0,8, У :eныuгниe модул смачивани 0,6 снижает равномерность распределени катализатора между частицами сырь , что приводит к снижению вы.хода фурфурола. Применение модул 0,6--0,8 обеспечивает равномерное смачивание сырь и полную впитываемость им раствора кислоты. При уве;шчении гидромо; дул 0,8 в сырье накапливаетс избыточна влага, котора способствует распаду труднопадролизуемой части полисахаридов, и содержание их в целлолигнине снижаетс . Также снижаетс и выход фурфурола. Наличие свободаой жидкости в аппарате требует дополнительной технологической операции - отжима избытка пропитощюго раствора кислоты, что приводит к увеличению оборота гадролиз-аппарата и к Звеличению энергозатрат (отжим воздухом или вод ным паром). Пример 1. В качестве сырь использу-:: ют измельченную березовую древесину (размер частиц 2-5 мм) влажностью 45%; с содержанием в ней 15 52% потенциального фурфурола. Навеску сырь массой 182 г (100 г абсолютно сухой древе СИНЬ) смавдвают 0,2%-ным раствором серной кислоты при гидромодуле 0,8, ото составл ет 80 г раствора кислоты (моногидрата - 1,62). Приготовленную смесь загружают в реактор проточного тшта, прогревают в течение 15 мин перегретым до 230С вод ны.м паром до температуры 190 С и
давлени 1,3 МПа и провод т отгонку фурфуролсодержащих паров в течение 120 мин.
Содержание фурфурола в конденсате определ ют методом газожидкостной хроматографии. Относительна сшибка определени +4%.
1 Выход фурфурола составл ет 9,62% от массы а.с.с. или 66,25% от потенциального содержани его в сырье.
Целлолигнин, полученный после отгонки фурфурола, содержит 46,04% трудногидролизуемых полисахаридов и может быть использован дл получени гексозных гидропизатов.
Пример 2. В услови х примера 1 сырье смачивают 0,5%-ным раствором серной кислоты при гидромодуле 0,7 и отгонку
-фурфуролсодержащих паров ведут при 180 С и давлении 1,0 МПа. Выход фурфурола - 10,2 от массы а.с.с. или 70,66% от потенциального содержани его в сырье.
Содержание трудногидролизуемых полисахаридпв в целлолигнине - .
Пример 3. В услови х примера 1 сырье смачивают 0,7%-ным раствором серной кислоты нри гидромодуле 0,7. Отгонку фурфуролсодержащих паров ведут при и давлении ЬО МПа.
Выход фурфурола составл ет 10,52% от;, массы, а.с.с. или 72,31% от потенциального содержани его в сырье.
Содержание трудногидрол1сзуемых полисах ридов - 46,94%.
Пример 4. В услови х примера 1 сырье смачивают 1%-ным раствором серной кислоты при гидромодуле 0,7. Отгонку фурфуролсодержащих паров вед;ут прн 180С и давлении 1,0 МПа. Выход фурфурола составл ет 10,32% от массы а.с.с. или 71,07% от потенциального содержани его в сырье.
Содержание трудногидролизуемых .полисахаридов в целлолигнине - 45,02%.
Пример 5. В услови х примера 1 сырье смачивают 1,5%-ным раствором серной кислоты при гидромодуле 0,6. Отгонку фурфуролсодержащих паров ведут при 175°С и давлении 0,9 МПа.
Выход фурфурола составл ет 10,12% от массы а.с.с. или 69,70% от потенциального содержани его в сырье.
: Содержание трудногидролизуемых полисаха ридов в целлолигнине - 44,25%.
Результаты эксперимента представлены в таблице.
Предлагаемый способ позвол ет повысить выход целевого продукта до 9,62-10,52%, т.е. в среднем на 36% по сравнению с известным способом, а тйсже снизить расход кислоты в 5-7 раз (количество моногидрата, расходуемого на 1 т фурфурола, составл ет 16-89 кг).
0,8
0,20
0,9
0,6
0,6
16,63
46,04
66,25
16,83
44,02
58,68
8,02 12,78 49,92
48,48
7,04 29,01
42,58
71,21
10,34
Продолжение таблицы
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА гидролизом пентозансодержащего растительного сырья, включающий пропитку сырья водным раствором серной кислоты, обработку реакционной массы водяным паром и отгонку фурфурола при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и снижения расхода серной кислоты, используют водный раствор серной кислоты концентрации 0,2-1,5 мас.% при гидромодуле 0,6-0,8, а обработку реакционной массы водяным паром; и отгонку фурфурола проводят при 175 190еС и давлении 0,9-1,3 МПа.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU823513409A SU1062208A1 (ru) | 1982-08-17 | 1982-08-17 | Способ получени фурфурола |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU823513409A SU1062208A1 (ru) | 1982-08-17 | 1982-08-17 | Способ получени фурфурола |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1062208A1 true SU1062208A1 (ru) | 1983-12-23 |
Family
ID=21036334
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU823513409A SU1062208A1 (ru) | 1982-08-17 | 1982-08-17 | Способ получени фурфурола |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1062208A1 (ru) |
-
1982
- 1982-08-17 SU SU823513409A patent/SU1062208A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Авторское свидете;льство СССР № 878768, ,кл. С 07 D 307/50, 1979. 2. Авторское свидетельство СССР N 910631, кл. С 07 D 307/50, 1978 (прототип). * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Bonn et al. | Hydrothermolysis—a new process for the utilization of biomass | |
US4029515A (en) | Acid hydrolysis of polysaccharide-containing raw material | |
US2426125A (en) | Manufacture of glycol alginates | |
JPS62111700A (ja) | リグノセルロ−ス植物性原料からグルコ−ス、リグニンおよびセルロ−スを回収する方法 | |
SU1176840A3 (ru) | Способ получени фурфурола | |
US4971657A (en) | Combined process for thermally and chemically treating lignocellulose-containing biomass and for producing furfural and cellulose-containing fiber masses | |
CA1129355A (en) | Continuous process for cellulose saccharification | |
JPH079411A (ja) | セルロース含有材のアセチル化法および改質木材の製造方法 | |
EP0229827A1 (en) | Process for converting cellulose to glucose and other (poly)saccharides | |
US2851468A (en) | Preparation of hydroxymethylfurfural from cellulosic materials | |
US2734836A (en) | Production of pentoses from cellulosic materials | |
US3132051A (en) | Continuous process for extracting pentoses from substances containing hemicelluloses | |
SU1062208A1 (ru) | Способ получени фурфурола | |
US3085038A (en) | Production of cellulose furfural and fodder from agricultural waste | |
US4137395A (en) | Process for the two-stage composition of the hemicelluloses of xylane-containing natural products for the purpose of obtaining xylose | |
CA1308112C (en) | Combined process for thermally and chemically treating lignocellulose-containing biomass and for producing furfural | |
US2008006A (en) | Process for the production of furfurol from cellulose and cellulose containing materials | |
Scott et al. | Dilute sulfuric acid prehydrolysis of southern red oak chips by direct steam heating | |
US2689250A (en) | Production of furfural and acetic acid from pentosan containing material | |
SU1731774A1 (ru) | Способ получени фурфурола | |
US1730587A (en) | Process for the production of butyric aldehyde | |
SU906993A1 (ru) | Способ совместного получени фурфурола и сахаров | |
SU1564196A1 (ru) | Способ двухстадийного гидролиза растительного сырь | |
SU878768A1 (ru) | Способ получени фурфурола | |
SU565036A1 (ru) | Способ получени фурфурола |