SU1051115A1

SU1051115A1 - Способ получени сульфатного мыла из черных щелоков

Info

Publication number: SU1051115A1
Application number: SU823400903A
Authority: SU
Inventors: Татьяна Федоровна Личутина; Аннатолий Иванович Гомзиков; Владислав Владимирович Свиридов
Original assignee: Уральский Ордена Трудового Красного Знамени Лесотехнический Институт Им.Ленинского Комсомола
Priority date: 1982-02-19
Filing date: 1982-02-19
Publication date: 1983-10-30

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТНОГО МЫЛА ИЗ ЧЕРНЫХ ЩЕЛОКОВ путем смешивани черных щелоков с коагулирующей добавкой с последующим отстаиванием смеси, отличающийс тем, что, с целью сокращеЕ1и времени отстаивани , в качестве коагулирующей добавки используют легкую фракцию, полученную при ректификации таллового масла и кип щую при 160-200с и давлении 4-5 мм рт.ст., в количестве 0,02-0,5% от объема черного щелока.

Description

(Л

С Изобретение относитс к способа получени сульфатного мыла и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промьшшенности при переработке черных щелоков на канифоль и моющие средства. Известен способ получени сульфатного мыла из черных щелоков путем смешивани черных щелоков с флокулирующей добавкой с последующим -отстаиванием смеси при повышен ной температуре, причем в качестве флокулирующей добавки используют аминосодержацую водную суспензию, активного ила систем биологической очистки 13 . Недостатками указанного способа вл ютс использование в качестве флокулирующей добавки .дорогосто -.щей аминосодержащей вольной суспензии , необходимость ее предваритель ного приготовлени , а также недостаточно полное выделение оульфатного мыла, равное 80-85%, Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому вл етс способ получени сульфатного мыла из черных щелоков путем смешивани черных щелоков, с водонерастворимой ор нической коагулирующеи добавкой с последующим отстаиванием смеси при повышенной температуре (7682°С ) 2 . В качестве коагулирующей добавк в известном способе используют дорогосто щие и дефицитные смеси в виде эфира полиэтиленгликол , жирHfcjx кислот, нефт ной сульфокислоты спиртов и нейтральных продуктов, полученных в процессе этерификации этоксилированного спиртового сахара ненасыщенными жирными кислотами Кроме того, предварительно необходимо готовить коагулирующую добавку путем тщательного перемешивани составл ющих компонентов с последующим их нагреванием до 46-65, при которой происходит полное раст ворение составных частей, затем медленньм охлаждением полученной смеси до 37,7°С с добавлением в не других составных частей, способствующих растворению. Достигаетс выход сульфатного мыла в количестве равном 82,9-89,8%. Цель изобретени - сокращение времени отстаивани . Поставленна цель достигаетс согласно способу получени сульфат ного мыла из черных щелоков путем смешивани черных щелоков с коагулирующей добавкой с последующим отстаиванием смеси, в качестве коа гулирующей дЬбавки используют легкую фракцию) полученную при ректификации таллового масла и кип щую при т. 160-200 С и давлении 4-5 мм рт.ст., в количестве 0,02-0,5% от общего объема черного щелока. Использование в качестве коагулирующей добавки легкой фракции, полученной при ректификации таллового масла, содержащей 65-85% жирных кислот, способствует образованию коллоидных частиц в черном щелоке в результате пересыщени раствора черного щелока жирными кислотами , дальнейшее укрупнение частиц коллоидной степени дисперстности осуществл етс в результате адсорбции их жирными кислотами во внешней сфере частиц. В способе-прототипе, основанном на применении коагулирующей добавки , содержащей дистилл тные масла из нефтей парафинового или смешанного основани , процесс образовани коллоидных частиц протекает, в основном , по механизму, в котором компоненты дистилл тного масла играют роль затравочных центров и сорбируют сульфатное мыло из черных щелоков . Дальнейшее укрупнение частиц коллоидной степени дисперсности осуществл етс вследствие солюбизации компонентов дистилл тного масла во внутреннее дро образовавшихс частиц . Кроме того, содержащиес в коагулирующей добавке, используемой в известном способе, нефт ные сульфокислоты , имеющие пол рную группу 50 обладают большим сродством к пол рному растворителю черному щелоку ) по сравнению с жирными кислотами , имеющими группу СОО. В св зи с этим эмульси черного щелока, частицы которой (затравочные центры ) стабилизированы молекулами нефт ных сульфокислот, будут расслаиватьс медленнее, чем эмульси черного щелока, частицы которой стабилизированы менее растворимыми жирными кислотами, содержащимис в коагулирующей добавке, используемой в предлагаемом способе. В табл. 1 приведена зависимость состава легкой фракции, полученной при ректификации таллового маСла , от давлени итемпературы. При отборе легкой фракции при температуре кипени ниже и давлении 4 мм рт.стi происходит неполное BbraejrieHHe нейтральных веществ из талловъго масла, т.е. загр зн етс товарна продукци - канифоль . Отбор легкой фракции при температуре кипени выше 2 О и давлении выше 5 мм рт.ст. св зан с переходом в отход товарной продукции , т.е. канифоль начинает ис .пар тьс .

Пример. Дл получени сульфатного мыла из черных щелоков в п ть стекл нных делительных воронок , емкостью 200 мм, наливают 98 мм черного щелока плотностью 1,2 г/см при 15с, добавл ют коагулирующую добавку - продукт ректификации таллового масла в виде легкой фракции ( вл ющейс отходом сульфатного производства получени целлюлозы) различных составов, в зависимости от давлени и температуры , в количестве 2 мм водного раствора 5-10%-ной концентрации, что соответствует 0,01; 0,02} 0,2; 0,5, 0,6% от общего объема черного щелока . Затем смесь тщательно перемешивают в течение 2 мин и отстаивают в термостатическом шкафу при 70, 75, 80 и в течение 4 ч.

После этого определ ют содержание сульфатного мыла экспресным методом (бромид- броматнъам) . I

Результаты определени выхода сульфатного мыла по предлагаемому способу в сравнении с прототипом приведены в табл. 2.

Как видно из табл, 2, коагулирующа добавка, введенна в черный щелок в количестве 0,02-0,5% от общего объема черного щелока, позвол ет получить сульфатное мыло, выход которого увеличиваетс на 30,6-35,5% (пример 2-4), причем при уменьшении количества коагулирующей добавки ниже 0,02% (пример 1) выход сульфатного мыла значитель0 но снижаетс , так как этого количества недостаточно дл образовани флокул (частиц) мыла в растворе (выход сульфатного мыла увеличиваетс незначительно - на 10,5%),

5 а при увеличении количества коагулирующей добавки выше 0,5% от общего объема черного щелока (пример 5) идет процесс пептизации, т.е. растворени полученного мыла с поверхности раствора (выход сульфатного мыла в данном случае также увеличиваетс незначительно - на 12%).

Кроме того, в известном способе процесс отстаивани проходит за 7 ч, а в предлагаемом - сокращает5 с до 4 часов, т.е уменьшаетс в 1,7 раза.

Таблица 1

Плотность черного щелока

при температуре 15°С,

Температура отстаивани

черного щелока, °С

1,2 , 1,2 1,2 1,2 1,2

70

80 85

85

75

Выход сульфат/1ого мыла из черных щелоков (без коагулирующей добавки), %

Коагулирующие добавки, %

жирные кислоты

нефт на сульфокислота ,

нейтральные вещества (продукты этерификации этоксилированного спиртового сахара ненасыщенными жирными кислотами)

жирные кислоты нейтральные вещества смол ные кислоты

Количество коагулирующей добавки от общего объема черного щелока, %

Увеличение выхода сульфатного мыла с применением коагулирующей добавки

Итого выход сульфатного мыла, %

Продолжение табл. 2

57,5 . 57,5 57,5 . 57,5 57,5

65 70 85 80

1728 13 10

10 10

182 2 10

0,01 0,02 0,5 0,2 0,6

10,5 30,6 34 35,5 12

88,1 91,5 93 69,5

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТНОГО МЫЛА ИЗ ЧЕРНЫХ ЩЕЛОКОВ путем смешивания черных щелоков с коагулирующей добавкой с последующим отстаиванием смеси, отличающийс я тем, что, с целью сокращения времени отстаивания, в качестве коагулирующей добавки используют легкую фракцию, полученную при ректификации таллового масла и кипящую при 160-200°С и давлении 4-5 мм рт.ст., в количестве 0,02-0,5% от объема черного щелока.