Изобрсгтение отнг)г:тс к новому ческ(5му соедашрпию, iipousHontn iy 2 (З -окс:с)аит1л)-1,3-иипандион, а нменн к 4,5-т1метокси--2-( 3-феиип-.1,3-Ш5кето пропанип)- ,)дис)ну форьтулы в качестве реагента дл экстрашгаоннофотометрического определет5 железа. Соединение формулгы (1) может найти применение дл определени малых к личеств железа в разнообразных технических и природных материалах, Извес1ен 2-( 1,3 Д 1кетобутнп)-1,3инпанпион формулы СНС1)СН, Ь1 в качестве реагента дп экстракиионнофотометрнческото определени железа tl Однако количественна экстракци ко лекса железа с соединением формулы (И происходит в узком практически неудобн интервале рН от 1,8-4,3, что ограничивает пр11 менение этого соединени -|Кром того, определение жешеза с помощью сое динетт формулы (П) невозможно в при-сутствтга значителыах количеств цветны металлов. Целью нзобрегени вл етс обнаружение вешеств обладазс дих более высош Ш спектрофотометрическиьт характеристикам при определеш-га .железа зкстракшюзшофотометрическим способом. Поставленна цепь достигаетс соедин нием (1) в качестве реагента до экстракционно-фото1.1егрического .опре железа. I Соединение формулы {1) получают вза модействием бензоилацетона со эфиром гемишгаовой кислоты в среде гексаметапола - растворител амидного типа в присутствии гидрида натри 16 а П р и м е р . К 3,2 г (П,О2 моль) бензоилацегоиа в 1О мл гексаметопола добавл ют 1,92 г (0,08 моль) гидрида натри и перемешивают 5 мин,Затем при- ливают 5 мл гексаметапола, содержашегс 5 г (О,02 моль) диметшювого эфира геМ1ШИНОВОЙ кислоты. Рёйкциоиную смесь нагревают на кип щей вод ной бане в течение 2 ч, выливанэт в 100 мл воды, дважды обрабатывают 50 мл эфи1:а. После отделе т водный слой подкисл ют концентрированной сол ной кислотой, выпавший осадок желтого цвета отфильтровывают и обрабатывают насыщенным раствором гипрокарбоната натри . Фильтруют и фильтрат нейтрализуют 6 М сол ной кислотой. Выпавший осадок отфильтровывают и кристаллизуют из 50%-ного БОД31ОГО раствора этанола . Получают 3,1-3,8 г Г.55% от теоретического ) 4,5-диметокси-2-{3-фенил-1,3дикетопропанил )-1,3-индандиона, т, пл, 153-154С, НаГшепо %: С 68,52; Н 4,37, Вычислено %:С 68Д8;Н4,55.ИК-спектр ( ъ нуйоае, сн то на спектрофотометре ИК - 20) 1670, 1695 ( Vc,(, )/ Калибровочный график дл определени железа с помощью соединени (1) при веден на чертеже. Методика составлени калибровочного графика, К 25 мл ацетатного буфера с добавл ют 1 мл ОД М щелочного раствора , содержащего 50% этанола, реагента с ко1щез1трацией 5 10 моль/л приливают раствор, содержаитий 0,5, 1,0 1,5 .... 4,0 мкг/мл железа, перемещивают 1 мин и добавл ют 10 мл смеси хлороформа с изоамиловым спиртом (ЗО%),, экстрагируют 1 мин и измер ют оптическую плотность раствора относитально раствора сравнени при длине волны 490 нм в кювете с толщиной сло 1 стл. Закон Бера выполн етс в диапазоне концентраций железа 0,5-4,0 мкг/W. . В таблице приведены спектрофотометрические характеристики комплексов железа с произвошнзгмй 2-(3 -оксоацил)-1,3индандионов .Display of a) g: ts to a new cesky (5th connection, iipousHontn iy 2 (Z-ox: s) aluminum) -1,3-iipandione, and it is nominative to 4,5-t1methoxy - 2- (3-feiip-). 1,3-S5eto propanip) -,) dis) n the forts as a reagent for extragaphotometric will determine 5 iron. The compound of the formula (1) can be used to determine small amounts of iron in various technical and natural materials, izves1en 2- (1.3 D 1k), -1.3 inanpion of formula CHC1) CH, b1 as a reagent dp extraction of photometry of the definition of iron tl quantitative extraction of iron with a compound of the formula (And occurs in a narrow, almost inconvenient pH range of 1.8-4.3, which limits the use of this compound - | Besides, the definition of a gland using soyne dinett formula (P) is impossible when -about The aim of the reduction is to detect better results in spectrophotometric characteristics for a particular iron and crystal photometry method. The supplied chain is achieved by compound (1) as a reagent before extraction photo1.1 geometric. The compound of formula {1) is obtained by the interaction of benzoylacetone with hemishgaic acid ester in hexametapol — amide-type solvent in the presence of sodium hydride 16 a PRI me R. 1.92 g (0.08 mol) of sodium hydride is added to 3.2 g of (P, O2 mol) benzoyl cellulose in 1O ml of hexamethopol and then stirred for 5 minutes, then 5 ml of hexametapol containing 5 g (O, 02) is added. mol) dimeshuyuyu ester geM1SHINOY acid. The reuktsioin mixture is heated on a boiling water bath for 2 hours, poured into 100 ml of water, and treated twice with 50 ml of ether 1: a. After the aqueous layer is separated, it is acidified with concentrated hydrochloric acid, the yellow precipitated is filtered off and treated with saturated sodium hydrogen carbonate solution. Filtered and the filtrate is neutralized with 6 M hydrochloric acid. The precipitate formed is filtered off and crystallized from a 50% strength solution of ethanol. Obtain 3.1-3.8 g D.55% of theoretical) 4,5-dimethoxy-2- {3-phenyl-1,3diketopropanil) -1,3-indandione, t, mp, 153-154 ° C, NaGshepo% : C 68.52; H 4.37, Calculated%: C 68D8; H4.55. IR spectrum (Nuoae, taken on IR spectrophotometer 20) 1670, 1695 (Vc, (,) / Calibration graph for the determination of iron using compound (1 ) The procedure for drawing up a calibration graph, To 25 ml of acetate buffer with 1 ml of OD M alkaline solution containing 50% ethanol, reagent with a concentration of 5 to 10 mol / l is added, the solution containing 0.5, 1.0 1.5 .... 4.0 µg / ml of iron, transfer for 1 minute and add 10 ml of a mixture of chloroform with isoamyl alcohol (30%), extract for 1 minute and measure the optical density The solution is relative to the comparison solution at a wavelength of 490 nm in a cuvette with a layer thickness of 1. A glass Beer's law is fulfilled in the range of iron concentrations of 0.5-4.0 µg / W. The table shows the spectrophotometric characteristics of iron complexes with an output of 2- (3 -oxoacyl) -1,3andandionov.