SU1048396A1

SU1048396A1 - Electron capture detector

Info

Publication number: SU1048396A1
Application number: SU823446070A
Authority: SU
Inventors: Владимир Андреевич Горбачев; Андрей Анатольевич Кузаков; Владимир Иосифович Минин; Владимир Прокопьевич Солдатов; Александр Тихонович Шишмарев
Original assignee: Предприятие П/Я А-1342
Priority date: 1982-05-25
Filing date: 1982-05-25
Publication date: 1983-10-15

Abstract

ДЕТЕКТОР ЭЛЕКТРОННОГО ЗА-- , ХВАТА, содержащий корпус с иониза- : ционной камерой со штуцером дл поДвода анализируемого газа, штуцером.: дл подвода инертного обдувочного газа и измерительным электродом, отличающийс тем, что, с целью увеличени чувствительности при одновременном уменьшении посто нной времени детектировани , в него введена втулка из инертного материала , установленна внутри корпуса детектора между штуцером дл подвода анализируемого газа и ионизационной камерой с зазором по отношению к стенкан корпуса, причем по оси втулки выполнен канал, соедин ющий штуцер дл подвода анализируемого газа с ионизационной камерой, а полость штуцера дл подвода инертного .обдувочного. газа соединенаС полостью зазора между втулкой и стенками . g корпуса. . (ЛELECTRONIC DETECTOR - KVATA, comprising a housing with an ionization chamber with a nozzle for supplying the analyzed gas, nozzle: for supplying an inert sweep gas and a measuring electrode, characterized in that in order to increase the sensitivity while decreasing the time constant detection, an inert material bushing is inserted into it, installed inside the detector case between the fitting for supplying the analyzed gas and the ionization chamber with a gap in relation to the wall of the housing, and About the axis of the bushing there is a channel connecting the fitting for supplying the analyzed gas with the ionization chamber, and the cavity of the fitting for supplying an inert blowing gas. gas is connected with a cavity gap between the sleeve and the walls. g hull. . (L

Description

г;/ g; /

7 ff 37 ff 3

О 4About 4

00 :л00: l

соwith

фИзобретение относитс к газовому анализу и может быть использовано .в газовых хроматографах и различных газранс1лизаторах в качестве высокочувствительного детектора.The invention relates to gas analysis and can be used in gas chromatographs and various gas transducers as a highly sensitive detector.

Известен детектор электронного захвата, содержащий корпус с ионизационной камерой и размещенным в ней радиоактивным источником, штуце . дл колонки и измерительный электрод 1 . .A known detector of electronic capture, comprising a housing with an ionization chamber and a radioactive source located therein, a piece. for the column and the measuring electrode 1. .

. В указанном детекторе непосредственный контакт радиоактивного источника с анализируемой пробой .приводит к тому, что при анализе агрессивных веществ происходит хими4ecj oe разрушение источника.. In the specified detector, the direct contact of the radioactive source with the sample being analyzed leads to the fact that the analysis of aggressive substances leads to chemical destruction of the source.

Недостатком детектор а вл етс также значительна посто нна времени дете| тировани , затрудн юща регистрацию узких хроматографически nojoc веществ.The disadvantage of the detector is also a significant time constant for children | This method makes it difficult to register narrow chromatographic substances.

Наиболее близким к изобретению вл етс детектор-электронного захв та, содержащий корпус с ионизационной камерой со штуцером дл подвода анализируемого газа, штуцером дл подвода инертного обдувочного газа и измерительным электродом. В этом детекторе дл защиты радиоактивного источника от воздействи анализируемой пробы использова дополнительный поток обдувочного газа, который через специальный штуцер в хвостовой части детектора проходит в корпус детектора и протекает в ионизационную камеру вдоль поверхности редиоактивного-источника . Таким образом, обдувочный газ преп тствует контакту, .анализируемой пробы с источником и уменьшает посто нную времени детектировани , котора пр мо пропорциональна объем ионизационной камеры и обратно пропорциональна суммарной объемной скорости , газа, протекающего Ч|ерез камеру 2 .Closest to the invention is an electron capture detector, comprising a housing with an ionization chamber with a choke for supplying the test gas, a choke for delivering an inert sweep gas, and a measuring electrode. In this detector, to protect the radioactive source from the impact of the sample being analyzed, an additional stream of obdus gas flows through the special fitting at the tail end of the detector into the detector housing and flows into the ionization chamber along the surface of the redox source. Thus, the coolant gas interferes with the contact of the sample being analyzed with the source and reduces the detection time constant, which is directly proportional to the volume of the ionization chamber and inversely proportional to the total space velocity of the gas flowing through chamber 2.

Однако дополнительный поток газа разбавл ет пробу, поступающую с газом-носителем, что приводит к : y Jёньшeнию чувствительности детектора электронного захвата, вл ющегос концентрационным детектором. При объемной скорости обдувочного Таза, сравнимой со скоростью газаносител , в детекторе нарушаетс ламинарное течец,ие газа и образуютс завихрени , вызывающие увеличение фоновых шумов и затрудн ющие выдувание из камеры остатков пробы.However, the additional gas stream dilutes the sample entering with the carrier gas, which leads to: y Decrease in the sensitivity of the electron capture detector, which is a concentration detector. When the volumetric velocity of the blower pelvis is comparable to the velocity of the gas-carrier, the laminar leakage of the gas is disturbed in the detector, and gas and turbulence are formed, causing an increase in the background noise and making it difficult to blow sample residues out of the chamber.

Целью изобретени вл етс увеличение чувствительности при одновременном уменьшении посто нной времен детектировани .The aim of the invention is to increase the sensitivity while simultaneously reducing the constant detection times.

Указанна цель достигаетс тем, что в детектор электронного захвата содержащий корпус с ионизационной камерой со штуцером дл подводаThis goal is achieved by the fact that the electron capture detector comprises a housing with an ionization chamber with a fitting for

анализируемого газа, штуцером дл подвода инертного обдувочного газа и измерительным электродом, введена втулка из инертного материала, установленна внутри корпуса детектора между штуцером дл подвода анализируемого газа и ионизационной камерой с зазором по отношению, к стенкам корпуса, причем по оси втyлк выполнен канал, соедин ющий штуцер дл подвода анализируемого газа с ионизационной кгкмеррй, а полость штуцера дл подвода инертного обдувочного газа соединена с полостью зазора между втулкой и стенками норпуса .an analyte gas, a nozzle for supplying inert obduvochnogo gas and a measuring electrode, introduced a sleeve of inert material installed inside the detector body between the nozzle for supplying the analyzed gas and the ionization chamber with a gap relative to the walls of the body, and a fitting for supplying the gas to be analyzed with ionization kgmerry, and the cavity of the fitting for supplying an inert obduvochnogo gas is connected to the gap cavity between the sleeve and the walls of the norpus.

На чертеже изображен предлагаемый детектор, разрез. The drawing shows the proposed detector section.

Детектор содержит корпус 1 с ионизационной камерой 2, штуцером 3 анализируемого газа, штуцером 4 дл подвода инертного обдув.очного газа измеритель,ный электрод 5. В передней части корпуса выполнена цилиндрическа расточка, в которую своим хвостовиком запрессована Т-образна втулка б, причем между зтулкоЛ и корпусом имеютс зазоры 7, 8 и 9. Вдоль оси втулки выполнен цилиндри- ческий канал 10, а на хвостовике . втулки - лыски 11 дл прохождени , обдувочного газа. Хвостовик детек- тора 12 служит дл присоединени к измерительном электроду 5 кабел , В ионизационной камере 2 разметен (радиоактивный источник 13 |3 -излучени . .The detector contains a housing 1 with an ionization chamber 2, a gas fitting 3, a fitting 4 for supplying an inert blow-off gas to a measuring device, an electrode 5. In the front part of the housing there is a cylindrical bore into which a T-shaped sleeve b is pressed with its shank, and between The hub and housing have gaps 7, 8 and 9. A cylindrical channel 10 is made along the axis of the bushing, and on the shank. bushings - flats 11 for passing, obduvochnogo gas. The shank of the detector 12 serves to connect a cable to the measuring electrode 5, in the ionization chamber 2 is swept away (radioactive source 13 | 3 radiation.

Анализируема проба в потоке газа-носител из колонки через канал 10 втулки б поступает в ионизационную камеру 2, куда одновременно через штуцер 4 поступает обдувочный газ, который раздел етс на два потока. Первый поток йходит в ионизационную, камеру 2 по ее периферии и обдувает-источник 13, второй входит в центральную часть камеры 2 и образует струю, коаксиальную струе газа-носител , выход щего из колонки . Второй поток, с одной стороны, преп тствует размыванию пробы по всему объему камеры, а с другой, взаимодейству с первой частью потока , обдувакхцей поверхность источника , приводит к ламинаризации течени газа, что в итоге приводит к .увеличению чувствительности детектора .The analyzed sample in the flow of carrier gas from the column through the channel 10 of the sleeve b enters the ionization chamber 2, where simultaneously the charging gas flows through the nozzle 4, which is divided into two streams. The first stream goes into the ionization chamber 2 along its periphery and blows the source 13, the second enters the central part of the chamber 2 and forms a jet, a coaxial jet of carrier gas exiting the column. The second stream, on the one hand, prevents the sample from washing out throughout the chamber, and on the other, interacting with the first part of the stream, blowing the source surface, leads to laminarization of the gas flow, which ultimately leads to an increase in the sensitivity of the detector.

Предлагаемый детектор испытан в составе серийнои о хроматографа фирмы Хьюлетт-Пиккард модели 57.00. В качестве анализируемой пробы использовалась смесь галоген содержащих пестицидов (колонка заполнена ГТС, модифицированной полистиролом ) . Температура колонки , детектора 200с, расход газа-носитеThe proposed detector has been tested as part of a Huelett-Piccard series 57.00 chromatograph. A halogen-containing mixture of pesticides was used as the analyzed sample (the column was filled with polystyrene-modified CTA). Temperature column, detector 200s, the flow of gas-carry

3i;04839643i; 0483964

л (азота) через колонку 40 см5/м й,также посто нна времени детектирообдувочного газа (азота) -бОсм /мин,вани , что особенно заметно при раИспытани предлагаемого детекто-боте с малым расходом газа-носител l (nitrogen) through a 40 cm5 / m 2 column, also constant the time of detecting gas (nitrogen) —bcm / min, vani, which is especially noticeable when testing the proposed detector with a low flow rate of carrier gas

ра подтвердили его более высокую через колонку, улучшалась стабиль (в 2 .раза) по сравнению с прототи-ность и воспроизводимость показанийthey confirmed its higher through the column, the stability was improved (by 2 times) compared to the prototyping and reproducibility of indications

пом чувствительность. Уменьшилась детектора.pom sensitivity. Decreased detector.

Claims

ELECTRONIC DETECTOR .. GRAVE, comprising a housing with an ionization chamber with a fitting for supplying the analyzed gas, a fitting: for supplying an inert blowing gas and a measuring electrode, characterized in that, in order to increase sensitivity while reducing the detection time constant, into it introduced a sleeve of inert material mounted inside the detector housing between the nozzle for supplying the analyzed gas and the ionization chamber with a gap with respect to the walls of the housing, and along the axis of the bushings and a duct connecting nipple for supplying the sample gas to the ionization chamber, and the choke cavity for supplying inert obduvochnogo.gaza soedinenas cavity clearance between a housing. .

by the walls of the analyzed gas, a fitting for supplying an inert blowing gas and a measuring electrode, a sleeve of inert material is inserted inside the detector body between the fitting for supplying the analyzed gas and the ionization chamber with a gap with respect to the walls of the housing, and a channel connecting the axis of the sleeve is made connecting nipple) for supplying the analyzed gas with an ionization chamber, and the cavity of the nipple for supplying an inert blowing gas is connected to the gap cavity between the sleeve and the housing walls.

The drawing shows the proposed detector, section.

The detector includes a housing 1 with an ionization chamber 2, a fitting 3 of the analyzed gas, a fitting 4 for supplying an inert blowing gas; measuring electrode 5. A cylindrical bore is made in the front of the housing, into which a T-shaped sleeve 6 is pressed with its shank, and there are gaps 7, 8 and 9 between the sleeve and the body. A cylinder is made along the axis of the sleeve. channel 10, and on the shank of the sleeve - flats 11 for the passage of blowing gas. The shank of the detector 12 is used to connect to the measuring electrode 5 of the cable. In the ionization chamber 2 is placed. Radioactive source 13 β radiation. . ''

The analyzed sample in the carrier gas stream from the column through the channel 10 of the sleeve 6 enters the ionization chamber 2, where at the same time through the nozzle 4 the blowing gas enters, which is divided into two streams. The first stream enters the ionization chamber 2 along its periphery and blows around the source 13, the second enters the central part of the chamber 2 and forms a stream, a coaxial stream of the carrier gas leaving the column. The second stream, on the one hand, prevents the erosion of the sample throughout the chamber, and on the other hand, interacting with the first part of the stream, blowing the surface of the source, leads to laminarization of the gas flow, which ultimately leads to an increase in the sensitivity of the detector.