JPH06203790A - Mass spectrograph - Google Patents
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- JPH06203790A JPH06203790A JP5001717A JP171793A JPH06203790A JP H06203790 A JPH06203790 A JP H06203790A JP 5001717 A JP5001717 A JP 5001717A JP 171793 A JP171793 A JP 171793A JP H06203790 A JPH06203790 A JP H06203790A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、プラズマを生成させる
イオン化源を有する質量分析装置に係り、特に、マイク
ロ波により生成させたプラズマを用い有機溶媒中の微量
金属を長時間安定に、かつ、高感度で測定できる質量分
析装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a mass spectrometer having an ionization source for generating plasma, and more particularly, to stable trace metals in an organic solvent for a long time, using plasma generated by microwaves. The present invention relates to a mass spectrometer capable of measuring with high sensitivity.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、有機溶媒の分析においては、高周
波誘導結合プラズマイオン化源質量分析計（以下、ＩＣ
Ｐ−ＭＳという）には、アルゴンプラズマのキャリア−
ガスにのみ酸素を混合する手法を用いていた。これは、
アルゴンプラズマをイオン化源としたＩＣＰ−ＭＳにお
いては、プラズマの維持上、酸素の混合はキャリア−ガ
スのみにしか行えないことによる。また、キャリア−ガ
スに混合する場合にも酸素混合量に制限があり、プラズ
マ自身の安定性に問題が生じ、前記キャリア−ガスを１
００％酸素に置換することは不可能である。2. Description of the Related Art Conventionally, in the analysis of organic solvents, a high frequency inductively coupled plasma ionization source mass spectrometer (hereinafter referred to as IC
P-MS), the carrier of argon plasma-
A method of mixing oxygen only with the gas was used. this is,
This is because in ICP-MS using argon plasma as an ionization source, oxygen can be mixed only in the carrier gas in order to maintain the plasma. Also, when mixed with a carrier gas, the amount of oxygen mixed is limited, which causes a problem in the stability of plasma itself.
Substitution with 00% oxygen is not possible.
【０００３】一例として、酢酸−２−エトキシエチル，
ＣＨ3ＣＯＯＣＨ2ＣＨ2ＯＣ2Ｈ5（以下、ＥＥＡとい
う）を分析する場合を説明する。このＥＥＡを酸素によ
り理想的に分解し、前記ＥＥＡ中に含まれる炭素を全て
二酸化炭素として気体に変え、インタ−フェイス部への
付着を防止することを検討する。As an example, 2-ethoxyethyl acetate,
A case of analyzing CH 3 COOCH 2 CH 2 OC 2 H 5 (hereinafter referred to as EEA) will be described. Considering that this EEA is ideally decomposed by oxygen and all the carbon contained in the EEA is changed to carbon dioxide as a gas to prevent adhesion to the interface.
【０００４】[0004]
【化１】 ２ＣＨ3ＣＯＯＣＨ2ＣＨ2ＯＣ2Ｈ5＋１５０2→１２ＣＯ2↑＋１２Ｈ2Ｏ ・・・・・・・(化１） この(化１）によると酸素は、ＥＥＡ２モルに対して１
５モル必要となる。いま、試料の吸い込み量を０．５ｍ
ｌ／ｍｉｎとすると、スプレ−チャンバに導入されるＥ
ＥＡは０．００４モル／ｍｉｎとなる。したがって、
（化１）よりこのＥＥＡを完全に分解するために酸素
は、０．０３モル／ｍｉｎ必要となる。Embedded image 2CH 3 COOCH 2 CH 2 OC 2 H 5 +150 2 → 12CO 2 ↑ + 12H 2 O ... (Chemical formula 1) According to this (Chemical formula 1), oxygen is 1 per mole of EEA.
5 mol is required. Now, the suction amount of the sample is 0.5m
1 / min E introduced into the spray chamber
The EA is 0.004 mol / min. Therefore,
From (Chemical formula 1), 0.03 mol / min of oxygen is required to completely decompose this EEA.
【０００５】ところで、スプレ−チャンバからプラズマ
イオン化源に導入されるＥＥＡは、スプレ−チャンバ内
で霧化したもののうち、比較的粒経の小さなものとして
分別された２％程度の量となる。したがって、ＥＥＡを
理想的に分解するのに必要とされる酸素量を計算する
と、約１４ｍｌ／ｍｉｎとなる。しかしながら、必要と
される酸素量は、ＥＥＡのプラズマ内における拡散およ
びその速度等により理想値とは一致せず、実際には理想
値の４倍から５倍量程度に混合しなければならない。By the way, the EEA introduced from the spray chamber to the plasma ionization source is about 2% of the atomized particles in the spray chamber, which are separated as particles having a relatively small particle size. Therefore, when the amount of oxygen required to ideally decompose EEA was calculated, it was about 14 ml / min. However, the required amount of oxygen does not match the ideal value due to the diffusion of EEA in the plasma and the velocity thereof, and in practice, the amount must be mixed to about 4 to 5 times the ideal value.
【０００６】したがって、さらに分子中に炭素を多く含
んだ有機溶媒を分析する場合、酸素量を増やす必要が生
じ、ＩＣＰ−ＭＳでは対応が困難となってくる。なお、
実際の従来例ではキャリア−ガスに５％程度の酸素を混
ぜている。また、プラズマの維持が可能な範囲において
酸素を混合させても、24Ｍｇプラスイオンの分析は従来
法では極めて困難であった。その理由は、酸素が十分に
混合できないため24Ｃ2プラスイオンが生成し、その干
渉が生ずるからである。Therefore, when analyzing an organic solvent further containing a large amount of carbon in the molecule, it becomes necessary to increase the amount of oxygen, which makes it difficult to handle with ICP-MS. In addition,
In an actual conventional example, about 5% oxygen is mixed with the carrier gas. Even if oxygen is mixed in a range where plasma can be maintained, the analysis of 24 Mg positive ions was extremely difficult by the conventional method. The reason is that oxygen cannot be mixed sufficiently, so that 24 C 2 positive ions are generated and their interference occurs.
【０００７】また、前記生成した24Ｃ2プラスイオン
が、多量に質量分析計へ導入されることから、ＭＳの真
空系の汚染を招くという欠点があった。これらについて
は、小林恭子氏らによる、分析化学，Ｖｏｌ．３９，
Ｐ．８３５（１９９０）記載の技術がある。Further, since the produced 24 C 2 positive ions are introduced into the mass spectrometer in a large amount, there is a drawback that the vacuum system of MS is contaminated. Regarding these, Kyoko Kobayashi et al., Analytical Chemistry, Vol. 39 ,
P. 835 (1990).
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術では、キ
ャリア−ガスに酸素を添加することにより、インタ−フ
ェイス部に炭素が付着することを防ぎ、有機溶媒の直接
分析を一部行えるようにはしているが、酸素をキャリア
−ガスにのみ混合していることから、プラズマ自身不安
定となるという問題があった。In the above-mentioned prior art, by adding oxygen to the carrier gas, it is possible to prevent carbon from adhering to the interface part and to carry out a part of the direct analysis of the organic solvent. However, there is a problem that the plasma itself becomes unstable because oxygen is mixed only with the carrier gas.
【０００９】また、キャリア−ガスに酸素を混合する体
積比に制約があるため、24Ｃ2プラスイオンが生成し、
その干渉のため、24Ｍｇプラスイオン等の分析が困難で
あり、その点配慮がなされていないという問題があっ
た。また、プラズマを安定にするためにキャリア−ガス
のみならず、プラズマガスにも酸素を添加する方法が提
案されているが、ＩＣＰ−ＭＳにおいてはプラズマが不
安定となり維持することが不可能であった。そのため、
限られた条件下で有機溶媒の分析が行われているという
問題があった。Further, since the volume ratio of oxygen mixed with the carrier gas is limited, 24 C 2 positive ions are generated,
Due to the interference, it was difficult to analyze 24 Mg positive ions and the like, and there was a problem that no consideration was given to that point. Further, a method has been proposed in which oxygen is added not only to the carrier gas but also to the plasma gas in order to stabilize the plasma, but in ICP-MS, the plasma becomes unstable and cannot be maintained. It was for that reason,
There is a problem that the analysis of the organic solvent is performed under limited conditions.
【００１０】さらに従来技術では、24Ｍｇプラスイオン
の分析が困難であることが示すように、24Ｃ2プラスイ
オンが生成しており、これが質量分析計の内部に多量に
導入され、その真空系の汚染を招き、装置の寿命の短縮
をもたらし、メンテナンスが煩瑣になるという問題があ
った。Further, in the prior art, as shown by the difficulty in analyzing 24 Mg positive ions, 24 C 2 positive ions are generated, and a large amount of this is introduced into the mass spectrometer, and the vacuum system thereof is introduced. However, there is a problem in that the life of the device is shortened and the maintenance becomes complicated.
【００１１】本発明は、上記従来技術の問題点を解決す
るためになされたもので、マイクロ波により生成させた
プラズマを使用し、キャリア−ガスのみならずプラズマ
ガスにも酸素を混合しその混合比を可変とし、インタ−
フェイス部への炭素の付着を防ぎ、プラズマを安定化さ
せることによって、長時間精度の高いデ−タ−が得られ
る質量分析装置を提供することを目的とする。また、酸
素混合量を増加させることにより24Ｃ2プラスイオンを
減少させ、装置の寿命を高めてメンテナンスの頻度を減
少させるようにした質量分析装置を提供することを目的
とする。The present invention has been made to solve the above-mentioned problems of the prior art, and uses plasma generated by microwaves to mix oxygen not only with a carrier gas but also with a plasma gas. The ratio is variable and the interface
An object of the present invention is to provide a mass spectrometer capable of obtaining highly accurate data for a long time by preventing carbon from adhering to the face portion and stabilizing plasma. It is another object of the present invention to provide a mass spectrometer in which 24 C 2 positive ions are reduced by increasing the amount of oxygen mixed, the life of the instrument is increased, and the frequency of maintenance is reduced.
【００１２】[0012]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明に係る質量分析装置の構成は、プラズマを生成
させるイオン化源と前記イオン化源に試料を導入するキ
ャリア−ガスおよび前記プラズマガスに酸素を混合する
ガス制御部と質量分析計と前記イオン化源，質量分析計
間を連結するインタ−フェイス部と前記各部を制御する
制御部とからなり、前記イオン化源はマイクロ波により
プラズマガスを生成させる手段を備え、前記ガス制御部
は、前記キャリア−ガスの酸素混合比を０〜１００％可
変にする手段と、前記プラズマガスに酸素を混合させそ
の酸素混合比を可変にする手段とを備え、前記インタ−
フェイス部は前記プラズマガスのイオン導入口に測定対
象の有機溶媒から発生した炭素が付着することを防止す
る手段とを設けたものである。In order to achieve the above object, the structure of a mass spectrometer according to the present invention comprises an ionization source for generating plasma, a carrier gas for introducing a sample into the ionization source, and the plasma gas. It comprises a gas control unit for mixing oxygen, a mass spectrometer, the ionization source, an interface unit for connecting between the mass spectrometers, and a control unit for controlling each unit, and the ionization source generates a plasma gas by microwaves. And a means for changing the oxygen mixing ratio of the carrier gas to 0 to 100%, and a means for mixing oxygen in the plasma gas to change the oxygen mixing ratio. , The interface
The face part is provided with a means for preventing carbon generated from the organic solvent to be measured from adhering to the ion introduction port of the plasma gas.
【００１３】また、インタ−フェイス部はそのイオン導
入口の閉塞度を検出する検出手段を備え、前記ガス制御
部は、前記検出手段により検出した閉塞度が、所定の値
以上になった場合、キャリア−ガスの酸素混合比を所定
の混合比から酸素１００％に置換し、所定の値以下にな
った場合、所定の混合比とするようにしたものである。
さらに、インタ−フェイス部のイオン導入口の閉塞度を
検出する検出手段は、前記イオン導入口の真空度を検出
するようにしたものである。Further, the interface section is provided with a detecting means for detecting the degree of blockage of the ion introducing port, and the gas control section, when the degree of blockage detected by the detecting means exceeds a predetermined value, The oxygen-mixing ratio of the carrier gas is replaced with 100% of oxygen from the predetermined mixing ratio, and when it becomes less than a predetermined value, the predetermined mixing ratio is set.
Further, the detection means for detecting the degree of blockage of the ion introducing port of the interface part is adapted to detect the degree of vacuum of the ion introducing port.
【００１４】[0014]
【作用】上記各技術的手段の働きは次のとおりである。
前記質量分析装置のイオン化源にマイクロ波によって励
起したプラズマを使用することによって、キャリア−ガ
スのみならずプラズマガスにも酸素を混合できるように
なり、プラズマそのものが安定となり、有機溶媒測定時
の優れたイオン化源となるだけでなく、インタ−フェイ
ス部における炭素の付着も長時間抑制することができる
ため、有機溶媒中の微量金属を再現性良く、しかも高精
度で測定することができる。The function of each of the above technical means is as follows.
By using microwave-excited plasma as the ionization source of the mass spectrometer, oxygen can be mixed not only with the carrier gas but also with the plasma gas, and the plasma itself becomes stable, which is excellent when measuring organic solvents. In addition to serving as an ionization source, it is possible to prevent carbon from adhering to the interface for a long time. Therefore, trace metals in an organic solvent can be measured with good reproducibility and high accuracy.
【００１５】また、キャリア−ガスへの酸素の混合量比
を０から１００％まで可変となるようにしたので、24Ｃ
2プラスイオンを消滅させることができるようになり、
有機溶媒の測定において困難であった24Ｍｇプラスイオ
ンの分析ができる。また、酸素の混合比を増加させるこ
とによって、本分析装置内へ多量の24Ｃ2プラスイオン
が導入しないようになり、装置の寿命を延ばし、かつ、
保守性を向上させることができる。Further, since the mixing ratio of oxygen to carrier gas is made variable from 0 to 100%, 24 C
2 It becomes possible to extinguish positive ions,
24 Mg positive ions, which were difficult to measure in organic solvents, can be analyzed. In addition, by increasing the mixing ratio of oxygen, a large amount of 24 C 2 positive ions will not be introduced into the analyzer, extending the life of the analyzer, and
Maintainability can be improved.
【００１６】さらに、インタ−フェイス部における閉塞
度を真空度をモニタ−することにより検出し、インタ−
フェイス部への炭素の付着した場合、キャリア−ガスを
１００％酸素に置換し、炭素を取り除くことができるよ
うにしたものであり、これにより多種多様な有機溶媒の
分析にも対応できる。Further, the degree of blockage at the interface portion is detected by monitoring the degree of vacuum, and the interface is detected.
When carbon adheres to the face portion, the carrier gas is replaced with 100% oxygen so that carbon can be removed. This makes it possible to analyze a wide variety of organic solvents.
【００１７】[0017]
【実施例】以下、本発明の一実施例を図１ないし図３を
参照して説明する。図１は、マイクロ波励起プラズマ
（以下、ＭＩＰという）をイオン化源に持った質量分析
装置の説明図、図２は、図１の質量分析装置のガス制御
部の詳細説明図、図３は、図１の質量分析装置によりエ
チルアルコ−ル中の24Ｍｇプラスイオンを検量したデ−
タ−線図である。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS An embodiment of the present invention will be described below with reference to FIGS. 1 is an explanatory view of a mass spectrometer having a microwave-excited plasma (hereinafter referred to as MIP) as an ionization source, FIG. 2 is a detailed explanatory diagram of a gas control unit of the mass spectrometer of FIG. 1, and FIG. Data for calibrating 24 Mg positive ions in ethyl alcohol by the mass spectrometer shown in FIG.
FIG.
【００１８】図１，２において、１はガス制御部、２は
マイクロ波キャビティ、３はプラズマト−チ、４はプラ
ズマ、５はサンプリングコ−ン、６はスキマ−コ−ン、
７は導波管、８はマグネトロン発振部、９はマグネトロ
ン電源、１０はスプレ−チャンバ、１１はネブライザ
−、１２はイオンレンズ、１３は排気系、１４は質量分
析部、１５は検知器、１６は偏向電極、１７は制御コン
ピュタ−、１８は試料、１９は質量分析計、２０はキャ
リア−ガス、２１はプラズマ化されるガス(以下プラズ
マガス)、２２はピラニ−ゲ−ジである。In FIGS. 1 and 2, 1 is a gas control unit, 2 is a microwave cavity, 3 is a plasma torch, 4 is plasma, 5 is a sampling cone, 6 is a skimmer cone,
Reference numeral 7 is a waveguide, 8 is a magnetron oscillator, 9 is a magnetron power supply, 10 is a spray chamber, 11 is a nebulizer, 12 is an ion lens, 13 is an exhaust system, 14 is a mass spectrometric section, 15 is a detector, 16 Is a deflection electrode, 17 is a control computer, 18 is a sample, 19 is a mass spectrometer, 20 is a carrier gas, 21 is a gas to be plasmatized (hereinafter referred to as plasma gas), and 22 is a Pirani gauge.
【００１９】図１の質量分析装置は、プラズマガス２１
とキャリア−ガス２０とを制御するガス制御部１と、導
波管７，マグネトロン発振部８，マグネトロン電源９等
からなるマイクロ波電源部と、マイクロ波キャビティ
２，プラズマト−チ３，スプレ−チャンバ１０，ネブラ
イザ−１１等からなるイオン化源部と、イオンレンズ１
２、排気系１３、質量分析部１４、検知器１５、偏向電
極１６等からなる質量分析計１９と、サンプリングコ−
ン５，スキマ−コ−ン６等からなるインタ−フェイス部
と、制御コンピュタ−１７等からなる制御部とに大別さ
れる。The mass spectrometer of FIG. 1 has a plasma gas 21.
And a carrier gas 20, a gas control unit 1, a microwave power supply unit including a waveguide 7, a magnetron oscillator 8, a magnetron power supply 9, and the like, a microwave cavity 2, a plasma torch 3, and a spray. Ionization source unit including chamber 10 and nebulizer-11, and ion lens 1
2, a mass spectrometer 19 including an exhaust system 13, a mass spectrometer 14, a detector 15, a deflection electrode 16 and the like, and a sampling coil.
The interface section is composed of an interface 5, a skimmer cone 6 and the like, and the control section is composed of a control computer 17 and the like.
【００２０】ガス制御部１は、プラズマガス２１とキャ
リア−ガス２０とを所定の混合比のガスとして送り出す
が、本実施例においては、プラズマガスにＮ2を使用し
ている場合について説明するが、不活性ガスであれば、
ヘリウムであっても良いしその他のものでも良い。The gas control unit 1 sends out the plasma gas 21 and the carrier gas 20 as a gas having a predetermined mixing ratio. In this embodiment, the case where N 2 is used as the plasma gas will be described. , If it is an inert gas,
It may be helium or any other material.
【００２１】イオン化源部は、試料１８がキャリア−ガ
ス２０により吸引され、ネブライザ−１１で霧化され
る。このうち、比較的大きな液滴がスプレ−チャンバ１
０で分別，除去され、細かい液滴がプラズマト−チ３へ
と導かれる。前記プラズマト−チ３は、二重の石英管
（図示せず）であって、中心部の細管には霧化された液
状試料を含むキャリア−ガス２０を流し、外側の細管に
はプラズマガス２１が流れる構造となっいる。そして、
このプラズマト−チ３はマイクロ波キャビティ２内に配
設されている。In the ionization source section, the sample 18 is sucked by the carrier gas 20 and atomized by the nebulizer 11. Of these, relatively large droplets are spray chamber 1
At 0, the particles are separated and removed, and fine droplets are guided to the plasma torch 3. The plasma torch 3 is a double quartz tube (not shown) in which a carrier gas 20 containing an atomized liquid sample is flown through a central thin tube and a plasma gas is flown through an outer thin tube. It has a structure in which 21 flows. And
The plasma torch 3 is arranged in the microwave cavity 2.
【００２２】一方、マイクロ波電源部は、マグネトロン
電源９から供給された電力がマグネトロン発振部８でマ
イクロ波に変換され、導波管７を通りイオン化源部のマ
イクロ波キャビティ２へと進行する。この進行したマイ
クロ波は、マイクロ波キャビティ２によって、ガス制御
部１より供給されるプラズマガス２１を強力に励起し、
前記プラズマト−チ３においてプラズマ４を生成し試料
１８もイオン化する。On the other hand, in the microwave power source section, the electric power supplied from the magnetron power source 9 is converted into microwaves by the magnetron oscillating section 8 and proceeds to the microwave cavity 2 of the ionization source section through the waveguide 7. The traveling microwave strongly excites the plasma gas 21 supplied from the gas control unit 1 by the microwave cavity 2,
Plasma 4 is generated in the plasma torch 3 and the sample 18 is also ionized.
【００２３】イオン化した試料１８は質量分析計１９と
のインタ−フェイスであるサンプリングコ−ン５，スキ
マ−コ−ン６を通り、質量分析計１９へと進む。質量分
析計１９へと進んだ試料１８は、イオンレンズ１２，質
量分析部１４等が配置されているその真空系に入る。こ
のときインタ−フェイス部のイオン導入口の閉塞度の検
出は、そのイオン導入口の真空度をピラニ−ゲ−ジ２２
によりモニタ−することにより実施される。The ionized sample 18 passes through a sampling cone 5 and a skimmer cone 6 which are interfaces with the mass spectrometer 19 and advances to the mass spectrometer 19. The sample 18, which has proceeded to the mass spectrometer 19, enters the vacuum system in which the ion lens 12, the mass spectrometric section 14, etc. are arranged. At this time, the degree of vacuum at the ion inlet is detected by detecting the degree of vacuum at the ion inlet at the interface portion.
It is carried out by monitoring.
【００２４】イオンレンズ１２に進行したイオン化した
試料１８は、イオンレンズ１２によの収束され、質量分
析部１４によりｍ／ｚ（ｍ：質量，ｚ：電荷）毎に分け
られ、不要なガスは排気系１３より排出される。そのの
ちデフレクタ−１６により偏向され、検知器１５に入射
し分析される。これら一連の分析動作はコンピュ−タ−
１７により制御される。The ionized sample 18 having proceeded to the ion lens 12 is converged by the ion lens 12 and divided by the mass spectrometric section 14 for each m / z (m: mass, z: charge), and unnecessary gas is removed. It is discharged from the exhaust system 13. After that, it is deflected by the deflector 16, enters the detector 15, and is analyzed. These series of analysis operations are performed by the computer.
Controlled by 17.
【００２５】次に、上記質量分析動作中におけるガス制
御部１の動作を説明する。図２において、ガス制御部１
は、流量調整用のバルブ２３，２４，２５，２６，２
７，２８と流量計２９，３０，３１，３２，３３，３４
とストップバルブ３５とから構成される。Next, the operation of the gas control unit 1 during the above mass spectrometric operation will be described. In FIG. 2, the gas control unit 1
Is a valve 23, 24, 25, 26, 2 for adjusting the flow rate.
7, 28 and flow meters 29, 30, 31, 32, 33, 34
And a stop valve 35.
【００２６】水溶液試料の場合には、酸素を混合する必
要がないので、バルブ２３，バルブ２４，バルブ２６は
閉状態となる。また、バルブ２５，ストップバルブ３５
は開状態で使用される。プラズマガスＮ2２１はバルブ
２８と流量計３４によってその流量が制御され、プラズ
マト−チ３の外側細管に流れる。キャリア−ガス２０と
なるＮ2ガスは、ストップバルブ３５を通過しバルブ２
７と流量計３３によってその流量が制御され、試料１８
を吸引しネブライザ−１１，スプレ−チャンバ１０，プ
ラズマト−チ３の中心部の細管へと流入する。In the case of an aqueous solution sample, it is not necessary to mix oxygen, so the valves 23, 24 and 26 are closed. Also, the valve 25 and the stop valve 35
Is used in the open state. The flow rate of the plasma gas N 2 21 is controlled by the valve 28 and the flow meter 34, and flows into the outer thin tube of the plasma torch 3. The N 2 gas serving as the carrier gas 20 passes through the stop valve 35 and passes through the valve 2
7 and the flow meter 33 control the flow rate,
Is sucked into the nebulizer-11, the spray chamber 10, and the thin tube at the center of the plasma torch 3.
【００２７】有機溶媒分析において、プラズマガスにの
み酸素を混合する場合には、バルブ２４とバルブ２６を
閉じて、ストップバルブ３５は開放にする。Ｎ2ガスは
バルブ２５と流量計３１によりその流量を調整される。
混合されるＯ2ガスはバルブ２３と流量計２９によりそ
の流量を調整され、酸素混合比が決定される。そして、
Ｎ2＋Ｏ2のプラズマガス２１の流量はバルブ２８と流量
計３４により決定される。一方、この場合のキャリア−
ガス２０となるＮ2は、ストップバルブ３５を通過しバ
ルブ２７と流量計３３によりその流量が制御され、試料
１８を吸引しネブライザ−１１，スプレ−チャンバ１０
へと流入する。In the organic solvent analysis, when oxygen is mixed only with the plasma gas, the valves 24 and 26 are closed and the stop valve 35 is opened. The flow rate of the N 2 gas is adjusted by the valve 25 and the flow meter 31.
The flow rate of the mixed O 2 gas is adjusted by the valve 23 and the flow meter 29, and the oxygen mixing ratio is determined. And
The flow rate of the N 2 + O 2 plasma gas 21 is determined by the valve 28 and the flow meter 34. On the other hand, the carrier in this case
The N 2 that becomes the gas 20 passes through the stop valve 35, the flow rate of which is controlled by the valve 27 and the flow meter 33 to suck the sample 18 and nebulizer-11, spray chamber 10.
Flows into.
【００２８】次に、プラズマガスガス２１とキャリア−
ガス２０との両方に酸素を混合する場合には、以下のよ
うに制御を行う。ストップバルブ３５は閉じた状態と
し、Ｎ2ガスはバルブ２５と流量計３１によりその流量
を調整される。混合されるＯ2ガスはバルブ２３と流量
計２９によりその流量を調整され、Ｎ2ガスとＯ2ガスと
の混合比が決定される。Ｎ2＋Ｏ2のプラズマガス２１の
流量はバルブ２８と流量計３４により決定されプラズマ
ト−チ３へ流れる。Next, plasma gas gas 21 and carrier
When oxygen is mixed with both the gas 20 and the gas 20, control is performed as follows. The stop valve 35 is closed, and the flow rate of the N 2 gas is adjusted by the valve 25 and the flow meter 31. The flow rate of the mixed O 2 gas is adjusted by the valve 23 and the flow meter 29, and the mixing ratio of the N 2 gas and the O 2 gas is determined. The flow rate of the N 2 + O 2 plasma gas 21 is determined by the valve 28 and the flow meter 34 and flows into the plasma torch 3.
【００２９】キャリア−ガス２０は、プラズマガス２１
となるＮ2＋Ｏ2ガスをバルブ２６と流量計３２とよりな
る管路にて分流しその流量を調整し、Ｏ2ガスはバルブ
２４と流量計３０によりその流量を調整し、この両ガス
を混合して作成される。全流量はバルブ２７と流量計３
３により決まる。キャリア−ガス２０を酸素１００％に
するためには、バルブ２６を閉じれば良い。したがっ
て、インタ−フェイス部のイオン導入口に炭素が付着
し、その閉塞度を検知するピラニ−ゲ−ジ２２が高真空
側に変化した場合には、バルブ２６を閉じバルブ２７と
流量計３３とにより酸素１００％のキャリア−ガス２０
の流量を制御すれば良い。The carrier gas 20 is a plasma gas 21.
N 2 + O 2 gas, which becomes the following, is branched in a pipe line composed of the valve 26 and the flow meter 32 to adjust its flow rate, and the flow rate of O 2 gas is adjusted by the valve 24 and the flow meter 30. It is created by mixing. Total flow rate is valve 27 and flow meter 3
Determined by 3. In order to set the carrier gas 20 to 100% oxygen, the valve 26 may be closed. Therefore, when carbon adheres to the ion introduction port of the interface part and the Pirani gauge 22 for detecting the degree of clogging changes to the high vacuum side, the valve 26 is closed and the valve 27 and the flow meter 33 are connected. Oxygen 100% carrier gas by 20
It is sufficient to control the flow rate of.
【００３０】図３は、エチルアルコ−ル中の24Ｍｇプラ
スイオンの検量線デ−タ−を示した線図であり、横軸に
24Ｍｇプラスイオン、縦軸に検知器１５による強度（ｃ
ｐｓ）を表し、優れた直線性が得られている。FIG. 3 is a diagram showing the calibration curve data of 24 Mg positive ions in ethyl alcohol.
24 Mg positive ions, intensity on the vertical axis by the detector 15 (c
ps), and excellent linearity is obtained.
【００３１】[0031]
【発明の効果】本発明は以上説明したように、本発明に
よれば、マイクロ波により生成させたプラズマを使用
し、キャリア−ガスのみならずプラズマガスにも酸素を
混合しその混合比を可変とし、インタ−フェイス部への
炭素の付着を防ぎ、プラズマを安定化させることによっ
て長時間精度の高いデ−タ−が得られ、さらに、キャリ
ア−ガスへの酸素混合量を増加させることにより24Ｃ2
プラスイオンを減少させ、装置の寿命を高め、かつ、メ
ンテナンスの頻度を減少させるようにした質量分析装置
を提供することができる。As described above, according to the present invention, the plasma generated by the microwave is used, and oxygen is mixed not only with the carrier gas but also with the plasma gas to change the mixing ratio. and, inter - preventing adhesion of carbon to the face portion, a long time accurate de by stabilizing the plasma - data - is obtained, further, the carrier - 24 by increasing the oxygen mixed amount to the gas C 2
It is possible to provide a mass spectrometer in which positive ions are reduced, the life of the instrument is increased, and the frequency of maintenance is reduced.
【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]
【図１】ＭＩＰをイオン化源に持った質量分析装置の説
明図である。FIG. 1 is an explanatory diagram of a mass spectrometer having MIP as an ionization source.
【図２】図１の質量分析装置のガス制御部の詳細説明図
である。FIG. 2 is a detailed explanatory diagram of a gas control unit of the mass spectrometer of FIG.
【図３】図１の質量分析装置によりエチルアルコ−ル中
の24Ｍｇプラスイオンを検量したデ−タ−線図である。FIG. 3 is a data diagram in which 24 Mg positive ions in ethyl alcohol are calibrated by the mass spectrometer of FIG.
１ ガス制御部 ２ マイクロ波キャビティ ３ プラズマト−チ ４ プラズマ ５ サンプリングコ−ン ６ スキマ−コ−ン ７ 導波管 ８ マグネトロン発振部 ９ マグネトロン電源 １０ スプレ−チャンバ １１ ネブライザ− １２ イオンレンズ １３ 排気系 １４ イオン分離電極 １５ 検知器 １６ 偏向電極 １７ 制御コンピュタ− １８ 試料 １９ 質量分析計 ２０ キャリア−ガス ２１ プラズマガス ２２ ピラニ−ゲ−ジ ２３，２４，２５，２６，２７，２８ バルブ ２９，３０，３１，３２，３３，３４ 流量計 ３５ ストップバルブ 1 Gas Control Section 2 Microwave Cavity 3 Plasma Torch 4 Plasma 5 Sampling Cone 6 Skimmer Cone 7 Waveguide 8 Magnetron Oscillator 9 Magnetron Power Supply 10 Spray Chamber 11 Nebulizer 12 Ion Lens 13 Exhaust System 14 Ion Separation Electrode 15 Detector 16 Deflection Electrode 17 Control Computer 18 Sample 19 Mass Spectrometer 20 Carrier Gas 21 Plasma Gas 22 Pirani Gauge 23, 24, 25, 26, 27, 28 Valve 29, 30, 31 , 32, 33, 34 Flowmeter 35 Stop valve
Claims (3)
記イオン化源に試料を導入するキャリア−ガスに酸素を
混合するガス制御部と、質量分析計と、前記イオン化源
からのプラズマを前記質量分析計に導入するインタ−フ
ェイス部と、前記各部を制御する制御部とからなる質量
分析装置において、 前記イオン化源は、マイクロ波によりプラズマガスを生
成させる手段を備え、 前記ガス制御部は、前記キャリア−ガスの酸素混合比を
０〜１００％可変にする手段と、前記プラズマガスに酸
素を混合させその酸素混合比を可変にする手段とを備
え、 前記インタ−フェイス部は前記プラズマガスのイオン導
入口に測定対象の有機溶媒から発生した炭素が付着する
ことを防止する手段を備えたことを特徴とする質量分析
装置。1. An ionization source for generating plasma, a gas control unit for mixing oxygen into a carrier gas for introducing a sample into the ionization source, a mass spectrometer, and a plasma from the ionization source for the mass spectrometer. In the mass spectrometer, which comprises an interface part to be introduced into the device and a control part to control the respective parts, the ionization source includes means for generating plasma gas by microwaves, and the gas control part includes the carrier- The interface section is provided with a means for changing the oxygen mixing ratio of the gas from 0 to 100% and a means for changing the oxygen mixing ratio by mixing oxygen with the plasma gas. 1. A mass spectrometer, comprising: a means for preventing carbon generated from an organic solvent to be measured from adhering to.
の閉塞度を検出する検出手段を備え、前記ガス制御部
は、前記検出手段により検出した閉塞度が所定の値以上
になった場合、キャリア−ガスの酸素混合比を所定の混
合比から酸素１００％に置換し、所定の値未満になった
場合、所定の混合比とするように構成したことを特徴と
する請求項１記載の質量分析装置。2. The interface section includes detection means for detecting the degree of blockage of the ion introduction port, and the gas controller controls the carrier when the degree of blockage detected by the detector is a predetermined value or more. -The mass spectrometric analysis according to claim 1, wherein the oxygen mixing ratio of the gas is replaced with 100% oxygen from the predetermined mixing ratio, and when it becomes less than the predetermined value, the predetermined mixing ratio is established. apparatus.
塞度を検出する検出手段は、前記イオン導入口の真空度
を検出するように構成したことを特徴とする請求項２記
載の質量分析装置。3. The mass spectrometer according to claim 2, wherein the detection means for detecting the degree of blockage of the ion introduction port of the interface section is configured to detect the degree of vacuum of the ion introduction port. .
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-
1993
- 1993-01-08 JP JP5001717A patent/JP2962626B2/en not_active Expired - Fee Related
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