Изобретение относитс к технике разделени веществ хроматографически споЬобом, а именно к устройству хрома тографической колонны, и может быт использовано в промышленности дл ра делени или очистки растворов органи ческих и неорганических соединений, Известны хроматографические колонны , в котор)ых верхнюю и нижнюю части выполн ют в виде конусов,, при этом конусные части колонны заполнены тем же сорбентом, как и весь рабочий объ ем колонны Ci . В такой колонне возникает сильное размывание зоны хроматографируемОй пробы в узкой части конуса, заполнен ной сорбентом, так как в этой части конуса скорость подвижной фазы больше чем в основной рабочей цилиндрической части колонны, и, кроме того, возника ет местна перегрузка фазы сорбента раздел емой пробой. Это приводит к снижению эффективности колонны. Наиболее близкой к предлагаемой вл етс хроматографическа колонна, в которой конусные части заполнень: зернами инертного материала, помещенного на пористый фильтр. Эта колонна содержит усеченный конус с диаметром основани , равным диаметру основной цилиндрической части хроматографической колонны, патрубок, соединенный с верхней частью усеченного конуса, диаметры которых одинаковы, и пористую пластину, перегораживающую усе-. ченный конус в его средней части. При этом рабоча часть колонны под пористой пластиной заполнена сорбентом , а сверху на пористую пластину .помещен слой из шариков инертного материала 23Известна колонна позвол ет вводить в сорбент пробы исходной жидкой смеси в виде узкой зоны, равномерно распределенной по всему сечецию колонны 2 . Недостатком указанной колонны вл етс то, что в процессе ее эксплуатации возникает усадка сорбента и между верхним слоем сорбента и порийтой пластиной конуса по вл етс зазор , вследствие чего нарушаетс равномерность распределени потока жидкости по всему сечению колонны и- . ухудшаетс эффективность разделени компонентов жидкой пробы. Цель изобретени - обеспечение поддержани посто нства эффективности работы колонны путем устранени вли ни усадки сорбента. Поставленна цель достигаетс тем, что в хроматографической колонне, заполненной сорбентом и включающей конусные части, заполненные зерненым инертным материалом, и патрубки дл подвода растворов , соединенные с конусными част ми, конусна часть колонны с патрубком дл подвода растворов снабжена замкнутой камерой, установленной над колонной соосно с .ней, соединенной с конусной частью соединительной трубкой, причем камера, соединительна трубка, . патрубок дл подвода растворов и вход в колонну заполнены зерненым инертным материалом и образуют тройник. На .чертеже изображена кроматографическа колонна, общий вид, Устройство содержит часть 1 колонг ны, верхнюю конусную часть, 2 колонны, соединительную трубку 3, замкнутую камеру 4, зерненнй инертный материал 5, патрубок б дл подвода раствора, трубку 7 подачи раствора, сорбент 8, нижнюю конусную 9 часть колонны. В таблице приведена эффективность работы колонны дл колонн разного диаметра.
Замкнута камера 4 служит дл размещени в ней запаса зерненого инертного материала 5, необходимого 60 дл заполнени сплошным слоем соединительной трубки 3, патрубка б и конуса 2. Камера 4 должна быть замкнутой со всех сторон, кроме соединитель ной трубки 3, чтобы растворы, пода- 65
ваемые по трубке 7 через патрубок 6 могли дв.игатьс только в направлении к рабочей части 1 колонны. Чтобы зерненый инертный материал выходил из камеры 4 под действием гравитации, эту камеру и соединительную трубку располагают вертикально по отнс иению к входной конусной части колонны. Внутренние диаметры соединительной трубки 3 и патруЬка 6 должны быть небольшими и близкими к диаме ру трубки подачи раствора 7, чтобы свести к минимуму размывание объёма вводимой хрсматографируемой жидкой пробы. Но вместе с тем, дл обеспечени беспреп тственного перемеще- . ник зерненого инертного материала по соединительной трубке, отношение величины диаметра трубки к диаметру частиц зерненого материала, как установлено экспериментально, должн быть.не менее 10:1. Состо ние посто нного заполнени сплошным слоем зерненого инертного материсша соединительной трубки 3 и патрубка б создает неизменные услови ввода жидкой хроматрграфируемой пробы в конусную и рабочую част колонны, независимые от усадки сорбента . При этом пористую перегородку в конусной части не устанавливаю а весь конус заполн ют зерненьЬл инерт1шм материале,, помеща его непосредственно на слой сорбента, заполн ющего цилиндрическую часть .колонны. Цилиндрическа рабоча часть кол ttti 1 заполнена сорбентам 8. верхн 2и нижн 9 конусные части заполнен инертным зерненым материалом 5. Над верхней конусной частью колонны уст ; новлена замкнута камера 4 с материалом 5. Соединительна трубка 3и патрубок дл подвода растворов б тоже заполнены зерненым инертньм материалом 5, В процессе работы колонны может возникнуть усадка сор бента 8. При возникновений усадки сорбент 8 в процессе работы слой зерненогр инертного мате1жалаг заполн ющий верхний конус 2 должен немедленно опуститьс вместе с верхним сло€( сорбента 8 и разрыв между сло км не возникНет. Так как зерна инерт ного материала 5 из замкнутей 4могут свободно 1ускатьс через . соединительную трубку 3 в верхнюю конусную часть 2 колонни то разрив в сплошном слое зерненного инертног го материала не возникает Нс1 всем пути течени раствора через этот зерненый материал и сорбент. Благодар этому гидродинамические услови фильтрации раствора через зерненые слои не нарушаютс и сохран етс равномерность распределени скоростей течени по всему сечению колонны, т.е. фронты хроматографических зон не будут дополнительно размыватьс , и noaiOMy эффективность колонны со временем не ухудшаетс , Хроматографическа колонна изготовлена и опробовйна в работе в лабораторных услови х. Испытаны колонны двух диаметров (9 и 50 мм . В качестве зерненого инертного материала использованы стекл нны1е шарики. В качестве сорбента использованы насадка колонн дл гель-фильтрационной хроматографии Молселект Г-10 и сульфокатионит КУ-2. Испытани хроматографической колонны показали надежность ее в работе. Эффективность работ.ы, определенна по числу реализованных эквивалентных теоретических тарелок, практически не изменилась за 3 мес каждодневной работы. Как показывают экспериментально полученные величины приведенной высоты эквивалентной теоретической тарелки (ПРИВЭТТ/, равной отношению высоты эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТт) к диаметру зерен сорбента ( переходе от колонн малого диаметра к колоннам большого диаметра эффективность их ра- боты сохран етс на высоком уровне. Таким образом, использование предлагаемой хроматографической колонны обеспечивает возможность надежно поддерживать эффективность ее работы на посто нном уровне, что очень йажно при препаративном хроматбграфическом выделении веществ заданной степени чистоты из исходного сырь .