SU1040408A1

SU1040408A1 - Gas chromatograph

Info

Publication number: SU1040408A1
Application number: SU823392280A
Authority: SU
Inventors: Дмитрий Леонтьевич Кривич; Циля Моисеевна Блюсс; Петр Петрович Цейслер; Инесса Рафаиловна Мамонтова; Лидия Владимировна Ярошенко; Таисия Николаевна Булыгина; Александр Павлович Банин
Original assignee: Днепропетровский Отдел По Разработке Контрольно-Измерительной Аппаратуры
Priority date: 1982-02-05
Filing date: 1982-02-05
Publication date: 1983-09-07

Abstract

ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ, содер- жащий последовательно соединенные регул тор давлени , устройство дл ввода проб, подключенное к двум .параллельным газовым каналам, в од . ном из которых установлены две после довательно соединенные колонки, а в другом - одна,и детектор с измерительным мостом и устройством дл регистрации хроматографических пиков , отличающийс тем, что, с целью повышени точности хроматографа и сокращени времени анализа, в него введены электропневмопреобразователи , один из которых установлен между регул тором давлени и устройством ДЛ5|. ввода-проб, другой размещен в газовом канале с двум последовательно соединенными колонками перед ними, а третий в том же канале за колонками перед § детектором, причем один из выходов первого из указанных электропневмоСЛ преобразователей соединен с входом второго электропневмопреобразовател . A GAS CHROMATOGRAPH containing a series-connected pressure regulator, a sample introduction device connected to two parallel gas channels, into one. Of these, two successively connected columns are installed, and the other one, and a detector with a measuring bridge and a device for recording chromatographic peaks, characterized in that, in order to improve the accuracy of the chromatograph and reduce the analysis time, electropneumatic transducers are introduced into it, which is installed between the pressure regulator and the device DL5 |. input samples, the other is placed in the gas channel with two serially connected columns in front of them, and the third in the same channel behind the columns in front of the § detector, one of the outputs of the first of these electropneumatic SLDs connected to the input of the second electropneumatic converter.

Description

/г/ g

4 О 4 О С -Изобретение относитс к аналитическому приборостроению, конкретнее к хроматографии, и может быть использовано дл хроматографического анализа состава многокомпонентных газовых смесей. Известен газовый хроматограф, содержащий регул торы давлени , устройство дл ввода пробы, две параллельные ветви, разделительную колонку и детектор. Дл повышени точности измерени к каждому регул тору ветви подключены дополнительные регул торы давлени , выход каждо го из которых через два клапана и установленный между ними измеритель давлени подсоединен между .выходом одной из колонок и пневмосо-, противлением, установленным переД чейкой детектора, соединенной с это колонкой С1. Недостатком данного хроматографа вл етс сложность, конструкции и управлени прибором при анализе многокомпонентной газовой смеси. Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности газовый хроматограф , содержащий последователь .но соединенные регул тор давлени , устройство дл ввода проб, подключен ное к. двум параллельным газовым каналам , в одном из которых установлены две последовательно соединенные колонки, а в другом - одна, детектор с измерительным мостом .и устройством дл р.егистрации хроматографйческих пиков t2 3., Недостатками указанного хромато .графа вл ютс низка точность и не удобство в эксплуатации, так как дл анализа газовой смеси, содержащей Н , СО СН4 и СО2 необходимо вводить три раза пробу шприцем и использовать два газа-носител аргон и воздух. Кроме того, при разделении О2 на молекул рных ситах име ет место отравление последних углеки лым Стазом, содержащимс в анализируе мой смеси. Цель изобретени - повышение точности хроматографа и сокращение времени анализа. Поставленна цель достигаетс тем что в хроматограф, содержащий последовательно соединенные регул тор дав лени , устройство дл ввода проб, подключенное к двум параллельным газовым каналам, в одном иэ которых установлены две последовательно соединенные колонки, а в другом - одна и детектор с измерительным мостом и устройством дл регистрации хроматографйческих пиков, согласно изобретению , введены электропневмопреобразователи , один из которых установлен между регул тором давлени и устройством дл ввода проб, другой разм« щен в газовом канале с двум последовательно соединенными колонками перед ними, а третий - в том же канале за колонками перед .детектором, причем один из выходов первого из указанных электропневмопреобразователей соединен с 6ходом второго электропневмопреобразовател . На чертеже показана схема предлагаемого , хроматографа. Хроматограф состоит из регул тора 1 давлени , устройства ввода пробы; содержащего кран-переключатель 2 с двум дозами 3 и 4,хроматографйческих колонок 5-7, регулируемых дросселей 8-11 и детектора 12. Регистрирующа схема Содержит измерительный мост,образованный чувствительными элементами 13, установленными в чейках детектора 12. Одна из диагоналей моста подключена .к блоку 14 питани , друга - к регистрирующему прибору 15. Кран-переключатель 2 сблокирован с переключателем 16, включающим программное устройство 17, которое управ л ет электропневмопреобрйзовател ми 18-20, выполн ющими роль переключателей газовых потоков. Перед колонкой 5 установлена ловушка 21 дл поглощени СО2. Предлагаемый хроматограф работает следующим образом. Предварительно в соответствии с методикой анализа многокомпонентной газовой смеси дроссели 8 и 9 регулируют так, чтобы их сопротивление было равно сопротивлению хроматографйческих колонок 6 и 7 соответственно, а затем настраивают требуемые значени расходов Газа - носител через параллельные ветви с помощью регулируемых дро.сселей 10 и 11. Отбор анализируемой газовой смеси производитс через штуцер Ввод пробы одновременно в две последовательно соединенные дозы 3 и 4, установленные на кране-переключателе 2. Газноситель из баллона поступает на регул тор 1 давлени и далее по двум параллельным ветв м на кран-переключатель 2. в положении крана-переключател Ввод газ-носитель вымывает отобранную газовую смесь из дозы 3 на колонку 5 через ловушку 21, за- полнен.ную аскаритом дл поглощени двуокиси углерода из анализируемой газовой смеси. В противном случае адсорбируема молекул рными ситами двуокись углерода ухудшает разделительную способность колонкой, измен времена удерживани компонентов и величины выходных сигналов, что вли ет на точность хроматографического анализа. Когда газова смебь из дозы 3 вводитс в колонку 5 электропневмопреобразователь 18 запирает- газовую4 O 4 O C - The invention relates to analytical instrumentation, more specifically to chromatography, and can be used for chromatographic analysis of the composition of multicomponent gas mixtures. A gas chromatograph is known which contains pressure regulators, a sample introduction device, two parallel branches, a separation column and a detector. To improve the measurement accuracy, additional pressure regulators are connected to each branch controller, each of which is connected via a two valve and a pressure gauge installed between them between the output of one of the columns and the pneumatic, resistance set by the detector cell connected to it. column C1. The disadvantage of this chromatograph is the complexity, design and control of the instrument when analyzing a multi-component gas mixture. Closest to the proposed by the technical nature of the gas chromatograph containing a serially connected pressure regulator, a device for introducing samples, connected to two parallel gas channels, one of which has two serially connected columns, and the other one with a measuring bridge. and a device for registering chromatographic peaks t2. 3. The disadvantages of this chromatograph are the low accuracy and inaccuracy in operation, as for analyzing the gas mixture containing H, CO CH4 and CO2 must be injected three times with a syringe and used two carrier gases, argon and air. In addition, when O2 is separated on molecular sieves, the latter is poisoned with carbon stasis contained in the analyzed mixture. The purpose of the invention is to improve the accuracy of the chromatograph and reduce the time of analysis. The goal is achieved by the fact that in a chromatograph containing a series-connected pressure regulator, a sample introduction device connected to two parallel gas channels, in one of which two series-connected columns are installed, and in the other one there is a detector with a measuring bridge and device According to the invention, electropneumatic transducers are introduced for recording chromatographic peaks, one of which is installed between the pressure regulator and the sample introduction device, the other is located in hectares ew channel with two columns connected in series before them, and the third - in the same channel before .detektorom for columns, wherein one of the outputs of said first elektropnevmopreobrazovateley connected to the second 6hodom elektropnevmopreobrazovatel. The drawing shows the scheme of the proposed chromatograph. A chromatograph consists of a pressure regulator 1, a sample introduction device; containing a tap-switch 2 with two doses 3 and 4, chromatographic columns 5-7, adjustable chokes 8-11 and detector 12. Recording circuit Contains a measuring bridge formed by sensitive elements 13 installed in the cells of the detector 12. One of the bridge diagonals is connected. to power supply 14, another to registering device 15. Crane switch 2 is interlocked with switch 16, which includes a program device 17, which controls electropneumatic converters 18-20, which play the role of gas switches shackles. In front of column 5, a trap 21 is set up to absorb CO2. The proposed chromatograph works as follows. Previously, in accordance with the method of analyzing a multicomponent gas mixture, chokes 8 and 9 are adjusted so that their resistance is equal to the resistance of chromatographic columns 6 and 7, respectively, and then the required values of flowrate of the carrier gas are adjusted through parallel branches using adjustable distance switches 10 and 11 . The sampled gas mixture is sampled through the nozzle. The sample is introduced simultaneously into two doses 3 and 4 connected in series installed on the switch-valve 2. Gas carrier from the inlet cylinder It goes to the pressure regulator 1 and further along two parallel branches to the tap-switch 2. in the position of the tap-switch Entering the carrier gas flushes out the selected gas mixture from dose 3 to the column 5 through the trap 21 filled with ascarite to absorb carbon dioxide from the analyzed gas mixture. Otherwise, carbon dioxide adsorbed by molecular sieves impairs the separation ability of the column, changing the retention time of the components and the size of the output signals, which affects the accuracy of the chromatographic analysis. When the gas mix from dose 3 is introduced into column 5, an electropneumatic transducer 18 locks the gas

смесь в дозе 4, а дополнительна Газова лини 22 обеспечивает поступление газа-носител , мину дозу 4, через колонки б и 7 в сравнительную камеру детектора 12.the mixture in dose 4, and the additional Gas line 22 provides the flow of carrier gas, mine dose 4, through columns b and 7 into the comparative chamber of the detector 12.

Разделенные в колонке 5 кс -товенты газовой смеси поочередно постуйают ,в рабочую камеру детектора 12, при этом втора камера детектора вл етс сравнительной.Separated in a column of 5 ks -covent of the gas mixture alternately poyayut, in the working chamber of the detector 12, while the second chamber of the detector is comparative.

После выхода последнего компонента из колонки 5 программное устройство 17 переключаетэлектропневмопрёобразователь 18 и газ-носительпоступает в дозу 4, вымыва пробу в колонку 6, последовательно соединенную с колонкой 7.After the last component leaves the column 5, the software device 17 switches the electropneumatic converter 18 and the carrier gas enters the dose 4, washing the sample into column 6, connected in series with column 7.

Колонки б и 7 .заполнены одним адсорбентом . Это позвол ет раздел ть компоненты, имеющие небольшое врем удерживани , на последовательно соединенных колонках, а компоненты, имеющие большое врем удерживани , только на колонке б. Это сокращает врем анализа пробы, отобранной в дозу 4, уменьшает размытие хроматрграфических пиков компонентов, имеющих большое врем удерживани , личивает .их выходнГой сигнал, а следовательно , и точность измерени . Дл зтрго через определенное врем после перехода компонентов, имеющих небольшое врем удержани из колонки б В .колонку 7, электропневмопреобразователь- 19, управл емый программным устройством 17, отключав ет колонкуб, где остались компонейты , имеющие большое врем удержива-г ни , и направл ет газ-носитель -через дроссель 8 в колонку 7. После разделени компонентов в колонке 7 и их регистрации электропневмопреобразрватели 19 и 20 переключаютс и направл ют газ-носитель через колонку б и дроссель 9 в детектор . 12 дл разделени и регистрации Columns b and 7 are filled with one adsorbent. This allows components with a short retention time to be separated into consecutively connected columns, and components having a long retention time only with column b. This shortens the analysis time of a sample taken at a dose of 4, reduces the blurring of the chromatographic peaks of the components having a long retention time, leaks their output signal and, consequently, the accuracy of the measurement. For some time after the transition of components that have a short retention time from column b B. Column 7, an electropneumatic converter 19 controlled by software device 17, turns off the column where the components that have a long hold time go and sends carrier gas — through choke 8 into column 7. After separating the components in column 7 and registering them, electropneumatic converters 19 and 20 switch and direct the carrier gas through column b and choke 9 to the detector. 12 for separation and registration

понентов, имеющих большие времена удерживани . При этом сравнительна камера-детектора становитс рабочей , а рабоча - сравнительной. Таким образом, одновременныйponents with long retention times. In this case, the comparative camera detector becomes working, and the working camera becomes comparative. Thus, simultaneous

отбор газовой смеси в две дозы, запирание отобранной,смеси в одной дозе до окончани разделений ее из другой дозы, осуществл емое благодар введению в схему хроматографа электропневмопреобразовател 18 и дополнительной газовой линии 22, позвол ет произвести полный достоверный анализ многокомпонентной газовой смеси , что важно при отборе проб изthe selection of the gas mixture in two doses, the locking of the selected mixture in one dose until the end of separation from the other dose, carried out by introducing an electropneumatic converter 18 and an additional gas line 22 into the chromatographic circuit, allows for a complete reliable analysis of the multicomponent gas mixture, which is important when sampling from

5five

технологического потока, где состав газовой смеси измен етс во времени.process flow, where the composition of the gas mixture varies over time.

Установка ловушки 21 с аскаритом после дозы 3 перед колонкой 5 увеличивает срок службы хроматографической колонки с молекул рными сита0 ми.Installing a trap 21 with ascarite after dose 3 before column 5 increases the service life of the chromatographic column with molecular sieve.

Электропневмопреобразователи 19 и 20 позвол ют переключать поток газа-носител то на одну колонку, то на другую, то последовательно через The electropneumatic transducers 19 and 20 allow one to switch the carrier gas flow to one column, then to another, then sequentially through

5 две, тем самым сокращаетс врем анализа путем разделени сильно сорбирующихс Компонентов на колонке б, а компонентов, имеющих малые бремена удерживани - на последовательно 5 two, thereby shortening the analysis time by separating the highly sorbed Components on column b, and the components having low retention burdens - in series

0 соединенных колонках.б и 7, и повышаетс чувствительность сильно сорбирующихс компонентов в результате их меньшего размыти в колонке.0 connected columns. B and 7, and the sensitivity of highly sorbed components increases as a result of their less smearing in the column.

Предлагаемый хроматограф определ ет компоненты Н2, 02, N, СН,The proposed chromatograph determines the components H2, 02, N, CH,

2 42 4

СО, ., и классом точ-2 6 ности б% при времени анализа смеси,WITH,., And an accuracy class of 2% b% at the time of analysis of the mixture,

содержащей 9 компонентов, не более 20 мин.containing 9 components, no more than 20 min.

0 Испытани опытных образцов показали , что предлагаемый газовый хроматограф надежен в работе, сокращает врем анализа, повышает точность и достоверность анализа.0 Testing of prototypes showed that the proposed gas chromatograph is reliable in operation, shortens the analysis time, improves the accuracy and reliability of the analysis.

Claims

A GAS CHROMATOGRAPH containing a>> series-connected pressure regulator, a device for introducing samples connected to two parallel gas channels, one of which has two series-connected columns, and the other has one, and a detector with a measuring bridge and a device for recording chromatographic peaks, characterized in that, in order to increase the accuracy of the chromatograph and reduce the analysis time, electro-pneumatic converters are introduced into it, one of which is installed between the pressure regulator and the · roystvom DL55 input probes, the other is placed in the gas passage with two columns connected in series before them, and the third in the same channel for the columns to the detector, wherein one of the outputs of said first elektropnevmopreobrazovateley connected to the input of the second elektropnevmopreobrazovatelya.

SU 104040>