JPH05180822A - Gas chromatograph analysis system of argon - Google Patents
Gas chromatograph analysis system of argonInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、酸素ガスの製造或い
は空気中の酸素（Ｏ2)を分離する分野において、酸素中
のアルゴン（Ａｒ）を分離、検出するガスクロマトグラ
フＡｒ分析システムに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a gas chromatograph Ar analysis system for separating and detecting argon (Ar) in oxygen in the field of producing oxygen gas or separating oxygen (O 2 ) in air.
【０００２】[0002]
【従来の技術】通常、酸素（Ｏ2)中のアルゴンガス（Ａ
ｒ）を分離し検出するにはガスクロマトグラフと質量分
析計を用いて行う。或いは別の方法として、冷媒を用い
て酸素とアルゴンとの分離可能状態を良くしてから分離
する方法があるが、アルゴンガスは極めて微量な量しか
ないため（数十ｐｐｍのオ−ダ−）その分離は極めて困
難である。2. Description of the Related Art Normally, argon gas (A 2 ) in oxygen (O 2 ) is used.
A gas chromatograph and a mass spectrometer are used to separate and detect r). As another method, there is a method of improving the separable state of oxygen and argon by using a refrigerant, and then separating it, but since the argon gas has an extremely small amount (order of several tens of ppm). Its separation is extremely difficult.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】通常、酸素とアルゴン
とを分離・検出するには吸着剤を充填したモレキュラシ
−ブを用いて酸素を吸着・分離し、その後アルゴンを検
出する。従来のこの方法は常温では不可能であるため冷
媒を用いて行うがそれでも酸素中のアルゴンを分離する
ことは従来の装置では極めて困難であった。この発明は
かかる課題に鑑みてなされたものであり、その目的とす
る所は酸素中に存在する極く微量のアルゴンを吸着剤を
用いて分離・分析し、更に該吸着剤を再生して繰り返し
使用することの出来るガスクロマトグラフＡｒ分析シス
テムを提供することにある。Usually, in order to separate and detect oxygen and argon, oxygen is adsorbed and separated using a molecular sieve filled with an adsorbent, and then argon is detected. Since this conventional method is impossible at room temperature, it is performed using a refrigerant, but it is still difficult to separate argon in oxygen with a conventional apparatus. The present invention has been made in view of the above problems, and an object thereof is to separate and analyze a very small amount of argon present in oxygen by using an adsorbent, and further regenerate the adsorbent to repeat. It is to provide a gas chromatograph Ar analysis system that can be used.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】即ち、この発明は上記す
る課題を解決するためにガスクロマトグラフＡｒ分析シ
ステムが、一定流量で流通するキャリャガスと共に導入
された試料を計量する計量管と切換用のバルブ駆動部に
より流路を変更する多方向バルブとを備えたサンプリン
グ部と、試料中の酸素を吸着させるための酸素吸着剤を
充填した複数のトラップを備え且つバルブ駆動部により
これらのトラップのいずれかに流路を変更する多方向バ
ルブとを備えた酸素吸着部と、分析カラムとレファレン
スカラムと検出器とを備えた分析部と、水素ガスとヘリ
ウムガスとを混合すると共に順次水素ガスの割合を大き
くするよう混合比を変え前記酸素吸着部のトラップへ該
混合ガス或いは水素ガスを流入させるようにしたトラッ
プ再生部と、より成ることを特徴とする。SUMMARY OF THE INVENTION In order to solve the above problems, the present invention provides a gas chromatograph Ar analysis system for measuring a sample introduced together with a carrier gas flowing at a constant flow rate, and a switching valve. A sampling unit having a multi-directional valve for changing the flow path by a drive unit, and a plurality of traps filled with an oxygen adsorbent for adsorbing oxygen in the sample, and any one of these traps being provided by the valve drive unit. Oxygen adsorption section equipped with a multi-directional valve for changing the flow path, an analysis section equipped with an analysis column, a reference column, and a detector, and hydrogen gas and helium gas are mixed together and the proportion of hydrogen gas is changed sequentially. A trap regenerator that changes the mixing ratio so as to increase and allows the mixed gas or hydrogen gas to flow into the trap of the oxygen adsorption unit, And wherein the Rukoto.
【０００５】[0005]
【作用】この発明にかかるガスクロマトグラフＡｒ分析
システムを上記手段とした時の作用について添付図の符
号を用いて説明する。酸素中のアルゴン（Ａｒ）ガスを
分離する場合、サンプリング部１のフロ−コントロ−ラ
１０でキャリャガスを一定圧力にして、管路１１に設置
したインジェクタ（図示せず）より試料（酸素とアルゴ
ンとの混合試料）を注入し大気圧平行ユニット９を介し
て六方バルブ１２へ導入する。そして試料流通切換装置
のバルブ駆動部１５で六方バルブ１２を切り換えて計量
された試料を酸素吸着部２へ送り、トラップ２３又は２
４で酸素を吸着させた後の試料を分析部３のカラム３１
で分離し、検出器３３及び増幅器３４でアルゴン（Ａ
ｒ）を検出する。また、前記酸素吸着部２のトラップ２
３及び２４は一方が吸着不能になるとバルブ駆動部２５
により切り換えて他方のトラップを使用すると共に吸着
不能となったトラップは再生部４から水素ガスとヘリウ
ムガスの混合ガスからバルブ４１と４２により順次混合
比を変えて水素ガスを１００％として流通させて再生す
る。こうして酸素中の微量のアルゴンを分離して検出す
ることが可能となり、装置も繰り返して使用することが
可能となる。The operation when the gas chromatograph Ar analysis system according to the present invention is used as the above means will be described with reference to the reference numerals in the accompanying drawings. When the argon (Ar) gas in oxygen is separated, the carrier gas is kept at a constant pressure by the flow controller 10 of the sampling unit 1 and a sample (oxygen and argon Of the mixed sample) is introduced and introduced into the hexagonal valve 12 via the atmospheric pressure parallel unit 9. Then, the valve drive unit 15 of the sample flow switching device switches the hexagonal valve 12 to send the weighed sample to the oxygen adsorption unit 2, and the trap 23 or 2
The sample after having adsorbed oxygen at 4 is placed in the column 31 of the analysis unit 3.
And separate it with the detector 33 and the amplifier 34.
r) is detected. In addition, the trap 2 of the oxygen adsorption unit 2
3 and 24 have a valve drive unit 25 when one of them cannot be adsorbed.
The trap that cannot be adsorbed when the other trap is used by switching the above by changing the mixture ratio from the regenerator 4 to the mixed gas of hydrogen gas and helium gas by valves 41 and 42 sequentially makes hydrogen gas flow as 100%. Reproduce. In this way, it becomes possible to separate and detect a trace amount of argon in oxygen, and the device can be used repeatedly.
【０００６】[0006]
【実施例】以下、この発明の具体的実施例について図面
を参照して説明する。図１はこの発明にかかるガスクロ
マトグラフＡｒ分析システムの構成概要図である。この
ガスクロマトグラフＡｒ分析システムは、試料を計量し
て次の酸素吸着部へ供給するサンプリング部１と、酸素
を吸着剤により吸着した後次の分析部へ試料を供給する
酸素吸着部２と、アルゴン成分を検出するための分析部
３と、前記酸素吸着部２を再生するための再生部４と、
より構成される。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Specific embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a gas chromatograph Ar analysis system according to the present invention. This gas chromatograph Ar analysis system comprises a sampling unit 1 for measuring a sample and supplying it to the next oxygen adsorption unit, an oxygen adsorption unit 2 for adsorbing oxygen by an adsorbent and then supplying the sample to the next analysis unit, and an argon gas. An analysis unit 3 for detecting a component, a regeneration unit 4 for regenerating the oxygen adsorption unit 2,
It is composed of
【０００７】次に、このガスクロマトグラフＡｒ分析シ
ステムを構成する各部の構成要素を説明する。先ず、前
記サンプリング部１は図に示すフロ−コントロ−ラ１０
より一定圧力で流通するキャリャガスと共に管路１１に
設置されたインジェクション（図示せず）より六方バル
ブ１２へ試料（Ａｒ含有酸素）が導入されるが、通常該
管路１１はサンプル出口１３へ排出される状態にある。
そして該試料が導入されると計量管１４で計量されバル
ブ駆動部１５により矢印方向へ切換駆動されて次の酸素
吸着部２へ送られる。Next, the components of each part constituting the gas chromatograph Ar analysis system will be described. First, the sampling unit 1 includes a flow controller 10 shown in the figure.
The sample (Ar-containing oxygen) is introduced into the hexagonal valve 12 through an injection (not shown) installed in the conduit 11 together with the carrier gas flowing at a more constant pressure, but the conduit 11 is normally discharged to the sample outlet 13. It is in a state of
Then, when the sample is introduced, it is weighed by the weighing pipe 14, is switched and driven in the arrow direction by the valve driving unit 15, and is sent to the next oxygen adsorbing unit 2.
【０００８】次に、図に示すように酸素吸着部２は八方
バルブ２２と二つのトラップ２３と２４とが接続され、
通常はトラップ２３と２４のうちどちらかが使用され、
そのうちの一つが吸着不能になると他方のトラップが用
いられるようになっている。これらのトラップ２３及び
２４には試料中の酸素を吸着させるための酸素吸着剤が
充填されているが、これらのトラップは再生可能であ
る。そのため使用されない方のトラップは後述するよう
に再生部４より水素ガスとヘリウムとの混合ガス或いは
水素ガスをを流入させる状態にしてある。２５はトラッ
プ２３及び２４のいずれかへ切り換えるためのバルブ駆
動部であって矢印方向に回転駆動して切り換える。前記
八方バルブ２２は更に多方向のバルブに変えトラップ数
を増やしても良い。尚、２１はプレカット出口であって
前記八方バルブ２２の空間にあったガスを排出するため
のものである。Next, as shown in the figure, the oxygen adsorption part 2 is connected with an eight-way valve 22 and two traps 23 and 24,
Usually either trap 23 or 24 is used,
When one of them cannot be adsorbed, the other trap is used. Although these traps 23 and 24 are filled with an oxygen adsorbent for adsorbing oxygen in the sample, these traps can be regenerated. Therefore, the trap that is not used is in a state in which a mixed gas of hydrogen gas and helium or hydrogen gas is introduced from the regeneration unit 4 as described later. Reference numeral 25 denotes a valve drive unit for switching to either of the traps 23 and 24, which is rotationally driven in the direction of the arrow for switching. The eight way valve 22 may be changed to a multidirectional valve to increase the number of traps. Reference numeral 21 is a precut outlet for discharging the gas in the space of the eight way valve 22.
【０００９】また、分析部３は分析カラム３１とレファ
レンスカラム３２と検出器３３とより構成され、更に該
検出器３３はアンプ３４へ接続され検出したアルゴン成
分を増幅して検出するようになっている。The analysis unit 3 is composed of an analysis column 31, a reference column 32 and a detector 33, and the detector 33 is connected to an amplifier 34 so as to amplify and detect the detected argon component. There is.
【００１０】次に、再生部４は、水素ガス（Ｈ2)とヘリ
ウムガス（Ｈｅ）とを混合したガスを前記酸素吸着部２
のトラップ２３または２４へ流入させるようになってい
るがその混合割合はバルブ４１及び４２により調整可能
なようにしてある。当初は水素ガス３０％とヘリウムガ
ス７０％として流すが、順次水素ガス１００％として流
す。こうして前記トラップ２３及び２４はソフトな条件
で再生させて長時間或いは複数回の使用に耐えることが
出来る。Next, the regenerating section 4 supplies a gas obtained by mixing hydrogen gas (H 2 ) and helium gas (He) to the oxygen adsorbing section 2
The traps 23 and 24 are made to flow into the trap 23 or 24, but the mixing ratio can be adjusted by valves 41 and 42. Initially, hydrogen gas is 30% and helium gas is 70%, but hydrogen gas is 100%. In this way, the traps 23 and 24 can be regenerated under soft conditions and can withstand long-term use or multiple uses.
【００１１】この発明にかかるガスクロマトグラフＡｒ
分析システムは以上のような構成からなり、酸素中のア
ルゴン（Ａｒ）ガスを分離する場合、サンプリング部１
のフロ−コントロ−ラ１０でキャリャガスを一定圧力と
して、管路１１に設置したインジェクタ（図示せず）よ
り試料（酸素とアルゴンとの混合試料）を注入し大気圧
平行ユニット９を介して六方バルブ１２へ導入する。そ
して試料流通切換用のバルブ駆動部１５で六方バルブ１
２を切り換えて計量された試料を酸素吸着部２へ送り、
トラップ２３又は２４で酸素を吸着させた後の試料を分
析部３のカラム３１で分離し、検出器３３及び増幅器３
４でアルゴン（Ａｒ）を検出する。また、前記酸素吸着
部２のトラップ２３及び２４は一方が吸着不能になると
バルブ駆動部２５により切り換えて他方のトラップを使
用すると共に吸着不能になったトラップは再生部４から
水素ガスとヘリウムガスの混合ガスから順次混合比を変
えて水素ガス１００％を流通させて再生する。こうして
酸素中の微量のアルゴンを分離して検出し、装置も繰り
返して使用することが可能となる。Gas chromatograph Ar according to the present invention
The analysis system is configured as described above, and when separating argon (Ar) gas in oxygen, the sampling unit 1
A sample (mixed sample of oxygen and argon) is injected from an injector (not shown) installed in the conduit 11 while the carrier gas is kept at a constant pressure by the flow controller 10 of FIG. Introduce to 12. The hexagonal valve 1 is provided by the valve drive unit 15 for switching the sample flow.
2 is switched and the measured sample is sent to the oxygen adsorption unit 2,
The sample after adsorbing oxygen by the trap 23 or 24 is separated by the column 31 of the analysis unit 3, and the detector 33 and the amplifier 3 are separated.
Argon (Ar) is detected at 4. Further, when one of the traps 23 and 24 of the oxygen adsorbing section 2 becomes unable to adsorb, the valve drive section 25 switches the other trap to use the other trap, and the trap which becomes unable to adsorb the hydrogen gas and helium gas from the regenerating section 4. The mixing ratio is sequentially changed from the mixed gas, and 100% hydrogen gas is circulated for regeneration. In this way, a trace amount of argon in oxygen can be separated and detected, and the device can be used repeatedly.
【００１２】[0012]
【発明の効果】この発明にかかるガスクロマトグラフＡ
ｒ分析システムは以上詳述したような構成としたので、
酸素中に存在するアルゴンガス（Ａｒ）を数ｐｐｍオ−
ダ−まで分離し検出することが出来る。このシステムに
設置した酸素吸着用のトラップも水素ガスとヘリウムガ
スとの混合ガス、更には水素ガスの混合比を大きくする
ことにより再生使用することが出来るので極めて経済的
である。また、この発明のような構成とすれば酸素中の
微量アルゴンガスのシステム全体を自動分析システムと
して構築することが出来るので操作者の数を減らし、少
人数で可動することが出来る。EFFECT OF THE INVENTION Gas chromatograph A according to the present invention
Since the r analysis system has the configuration described in detail above,
Argon gas (Ar) present in oxygen is a few ppm off.
It is possible to separate and detect up to the dagger. The oxygen adsorption trap installed in this system can be reused by increasing the mixed gas of hydrogen gas and helium gas, and further by increasing the mixing ratio of hydrogen gas, which is extremely economical. Also, with the configuration of the present invention, the entire system of trace argon gas in oxygen can be constructed as an automatic analysis system, so that the number of operators can be reduced and a small number of operators can move.
【図１煤 この発明にかかるガスクロマトグラフＡｒ分析システム
の構成概要図である。 【符号の説明】 １ サンプリング部 １０ フロ−コントロ−ラ １２ 六方バルブ １４ 計量管 １
５ バルブ駆動部 ２ 酸素吸着部 ２２ 八方バルブ ２３、２４ トラップ ２５ バルブ駆動部 ３ 分析部 ３１ 分析カラム ３２ レファレンスカラム ３３ 検出器 ４ 再生部 ４１、４２ バルブFIG. 1 Soot is a schematic configuration diagram of a gas chromatograph Ar analysis system according to the present invention. [Explanation of reference numerals] 1 sampling unit 10 flow controller 12 hexagonal valve 14 metering pipe 1
5 Valve drive part 2 Oxygen adsorption part 22 Octagonal valve 23, 24 Trap 25 Valve drive part 3 Analysis part 31 Analysis column 32 Reference column 33 Detector 4 Regeneration part 41, 42 Valve
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成４年１２月２２日[Submission date] December 22, 1992
【手続補正１】[Procedure Amendment 1]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】図１[Name of item to be corrected] Figure 1
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction content]
【図１】 この発明にかかるガスクロマトグラフＡｒ分
析システムの構成概要図である。FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a gas chromatograph Ar analysis system according to the present invention.
Claims (1)
導入された試料を計量する計量管と切換用のバルブ駆動
部により流路を変更する多方向バルブとを備えたサンプ
リング部と、試料中の酸素を吸着させるための酸素吸着
剤を充填した複数のトラップを備え且つバルブ駆動部に
よりこれらのトラップのいずれかに流路を変更する多方
向バルブを備えた酸素吸着部と、分析カラムとレファレ
ンスカラムと検出器とを備えた分析部と、水素ガスとヘ
リウムガスとを混合すると共に順次水素ガスの割合を大
きくするよう混合比を変え前記酸素吸着部のトラップへ
該混合ガス或いは水素ガスを流入させるようにしたトラ
ップ再生部と、より成るガスクロマトグラフＡｒ分析シ
ステム。1. A sampling section provided with a metering tube for metering a sample introduced together with a carrier gas flowing at a constant flow rate and a multidirectional valve for changing a flow path by a switching valve driving section, and oxygen in the sample. Oxygen adsorber with multiple traps filled with oxygen adsorbent for adsorption and multi-directional valve that changes the flow path to one of these traps by valve driver, analytical column, reference column and detection And a mixing unit for mixing the hydrogen gas and the helium gas and changing the mixing ratio so as to sequentially increase the ratio of the hydrogen gas so that the mixed gas or the hydrogen gas flows into the trap of the oxygen adsorption unit. A gas chromatograph Ar analysis system including the trap regeneration unit.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3355763A JP2570938B2 (en) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | Gas chromatograph Ar analysis system |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3355763A JP2570938B2 (en) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | Gas chromatograph Ar analysis system |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05180822A true JPH05180822A (en) | 1993-07-23 |
| JP2570938B2 JP2570938B2 (en) | 1997-01-16 |
Family
ID=18445632
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3355763A Expired - Lifetime JP2570938B2 (en) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | Gas chromatograph Ar analysis system |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2570938B2 (en) |
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|---|---|
| JP2570938B2 (en) | 1997-01-16 |
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