0000
4j4j
ел Изобретение относитс к аналитичес кой химии, а именно к способам определени воды в топлийах дл карбюраторных , реактивных и дизельных двигателей. Известен гаэометрический способ определени количественного содержа .ни воды в моторных топливахс помощью гидрида кальци , основанный на его взаимодействии с содержащейс в топливе водой и измерении объема выделившегос при этом водорода 1.. Однако этот спосЪб обладает невысокой точностью, а также длителен в исполнении. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату , к изобретению вл етс способ опреде лени антиводокристаллизунадих присадок (воды) в топливах путем пропуска- ВИЯХ анализируемой пробы через адсор бент силикагель, обработанный раство ром соли двухлористрго кобальта- и вы . сушенный при 75-105С в течение 810 ч, с последуквдим измерением длины обесцвеченной зоны 2. Однако известный способ характеризуетс невысокой точностью, так .как силикагель поглощает не только воду, но и некоторые другие вещества, содержащиес в топливах,- Например смолистые вещества. Цель изобретени - повышение точности анализа. Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу определени воды в топливах путем пропускани аиализируемой пробы через адсорбенг цео лит NaA, предварительно обработанный водным раствором двухлористого кобал та в отношении 15-19 и высушенный при 120-130 С в течение 3-4 ч, с пос ледующим измерением длины обесцвечен ной зоны. Применение в качестве адсорбиента цеолита NaA обеспечивает селективную сорбцию воды из топлива. При обработ ке цеолита раствором двухлористого Koip бальта в массовом отношении к цеолит 15-19 обеспечивает получение четкой зоны адсорбции. При применении указанного раствора в отношении меньше 15 и больше 19 зона адсорбции получа етс нечетка , что ведет к понижению точности определени . В таблице представлена зависимость времени качества адсорбента от температулил сушки, Продолжение таблицыi Однородна , устойчива О;о нородна , устойчива Неоднородна , устойчива Как видно из таблицы, при .темпераг уре сушки окраска цеолита от и однородна , но слаба , при этой температуре удлин етс также рем по влени окраски на цеолите. При температуре сушки 120-130 С окраска цеолита становитс однородной и устойчивой, выше 130 - неоднородной , что ведет к трудност м фик- сации зоны адсорбции и понижению точности определени воды. Пример. Цеолит NaA измельчают в мельнице (или в ступке), отсеивают фракцию с гранулами размером 0,05-0,16 мм,, обрабатывают ее 0,3%-ным в.одным раствором двухлористого кобальта в отношении к цеолиту 15,высушивают при в течение 4 ч до однородной окраски. В процессе сушки цеолит приобретает сероватоголубой цвет. Высушенный цеолит йабивают при постукивании о твердую поверхность в капилл рную трубку с .внутренним диаметром 1,5 мм и длиной 35 Щл так, чтобы слой цеолита имел .высоту в пределах 30 мм. Подготовленные капилл рные трубки продувают воздухом до полного обесцвечивани цеолита, после него трубки дополнительно просушивают в сушильном шкафу в течение 12 мин при 150 С, поминают в баке, выдерживают 5 мин до полного охлаждени . Дл анализа берут 50 см реактивных или дизельных топлив и 25 смбензинов . С помс дью водоструйного насоса (или другого, создающего вакуум приспособлени ) и вакууметра устанавливают в приборе вакуум: дл дизельных топлив 0,7±0,05 ат, дл бензинов и реактивных топлив 0,35±0,5 ат. В процессе анализа через трубки пропус кают всё количество образца, не допуска в конце опыта прохождени через трубки воздуха. Отключают трубки от прибора, замер ют длину (Лв) зоны адсорбции веды о точностью 0,1 мм и по эмпирическим формулам рассчитывают содержание (Св) воды в тгопливах: дл бензинов - ,002.Лв дл реактивных - Св«0,00067,ЛВ; дл дизельных топлив- Св«0,0008.Лв. капилл рные трубки с цеолитом, используют повторно (за исключением трубок после анализа эти лированного The invention relates to analytical chemistry, in particular to methods for determining water in fuglia for carburetor, jet and diesel engines. A known gasometric method for determining the amount of water contained in motor fuels with calcium hydride is based on its interaction with the water contained in the fuel and measuring the volume of hydrogen released during this 1. However, this method has low accuracy and is also long lasting. The closest in technical essence and the achieved result, the invention is a method for determining anti-water crystallisation additives (water) in fuels by passing a sample through the adsorbent silica gel treated with dichloride cobalt salt solution. dried at 75-105С for 810 h, with a subsequent measurement of the length of the bleached zone 2. However, the known method is characterized by low accuracy, such as silica gel absorbs not only water, but also some other substances contained in fuels, for example, resinous substances. The purpose of the invention is to improve the accuracy of the analysis. This goal is achieved by the fact that according to the method for determining water in fuels by passing an assayed sample through an adsorbent of zeolite NaA, previously treated with an aqueous solution of cobalt dichloride in a ratio of 15-19 and dried at 120-130 ° C for 3-4 hours, followed by by measuring the length of the bleached area. Use as an adsorbent zeolite NaA provides selective sorption of water from the fuel. When treating a zeolite with a solution of Koip dichloride in a mass ratio to zeolite 15-19 provides a clear zone of adsorption. When using this solution in a ratio of less than 15 and more than 19, the adsorption zone is fuzzy, which leads to a decrease in the accuracy of determination. The table shows the time dependence of the quality of the adsorbent on the temperature of drying, Continued Tablei Uniform, stable O; o non-uniform, stable Non-uniform, stable Rem for painting on zeolite. At a drying temperature of 120-130 ° C, the color of the zeolite becomes homogeneous and stable, above 130 it is non-uniform, which leads to difficulties in fixing the adsorption zone and lowering the accuracy of water determination. Example. ZeAlite NaA is ground in a mill (or in a mortar), the fraction with granules with a size of 0.05-0.16 mm is screened out, it is treated with a 0.3% aqueous solution of cobalt dichloride in relation to zeolite 15, dried 4 hours to a uniform color. In the process of drying, the zeolite acquires a greyish-blue color. Dried zeolite is crammed when tapping a hard surface into a capillary tube with an inner diameter of 1.5 mm and a length of 35 Schl so that the layer of zeolite has a height within 30 mm. The prepared capillary tubes are purged with air until the zeolite is completely discolored, after which the tubes are additionally dried in a drying cabinet for 12 minutes at 150 ° C, are remembered in the tank, kept for 5 minutes until completely cooled. For analysis, 50 cm of jet or diesel fuels and 25 cm of gasoline are taken. With the help of a water-jet pump (or other vacuum-creating device) and a vacuum gauge, a vacuum is installed in the device: for diesel fuels, 0.7 ± 0.05 atm, for gasolines and jet fuels, 0.35 ± 0.5 at. In the process of analysis, the entire amount of the sample is passed through the tubes, without admitting air to pass through the tubes at the end of the test. The tubes are disconnected from the device, the length of the adsorption zone of the Veda with an accuracy of 0.1 mm is measured, and the content (Sv) of water in the fuels is calculated by empirical formulas: for gasolines -, 002. ; for diesel fuels - Sv «0,0008.Lv. capillary tubes with zeolite are reused (with the exception of tubes after analyzing these molded
бензина). Цд этого посоле замера зоны адсорбции воды трубки подключают : вновь к прибору г промывают 15 .эином БР-1 Калоша и продувают йод вакуумом воздухом до полного обесцвечивани цеолита. После этого трубку высушивают в сушильном шкафу в течение 12 мин при 150°Сг охлаждают в зсцсрытом боксе 5 мин до комнатной температуры и вновь подключают к прибору дл проведени повторного анализа.gasoline). After this measurement of the water adsorption zone, the tubes are connected: again, they are washed to the instrument with 15 ein BR-1 Kalosh and iodine is blown with vacuum until the zeolite is completely discolored. After that, the tube is dried in a drying cabinet for 12 minutes at 150 ° Cg, cooled in an opened cabinet to room temperature for 5 minutes and re-connected to the instrument for re-analysis.
Предлагаемый способ .позвол ет определ ть воду в тепливах с точностью 2-3%.The proposed method allows to determine the water in the heat with an accuracy of 2-3%.