SU1035093A1 - Раствор дл травлени стали - Google Patents

Abstract

РАСТВОР ДЛЯ ТРАВЛЕНИЯ СТАЛИ , содержащий щавелевую кислоту. перекись водорода, органические добавки и воду, отличающийс   тем, что, с целью увеличени  фактора травлени  при избирательном травлении, раствор в качестве органических добавок содержит тетраэток .сисилан и алкилбензилдиметиламмон ) хлорид катамин АЁ} при следующем . соотношении компонентов, мас.%: Щавелева  кислота 7,5-18,0 Перекись водорода 3-6 Тетраэтоксисилан 0,5-2,0 Алкилбен3илдиметиламмоний хлорид (катамин АБ)0,05-0,60 Валаостальное А

Description

со :л

о со

CAD Изобретение предназначено дл  химического фрезеровани  и относитс  к водным растворам на основе щавелевой кислоты и перекиси водорода может быть использовано при производстве прецизионных деталей, примен емых при изготовлении оборудовани  дл  электронной техники и в частности, пластин статоров с периодическими стгруктурами дл  линейНых шаговых двигателей (ЛШД). Известен раствор на основе щавелевой кислоты и перекиси водорода, который позвол ет примен ть копировальные слои с пониженной кислотостойкостью и обеспечить бесшламное .травление tilОднако использование известного раствора требует специальных усло .вий и, кроме того, он имеет значительную величину бркового растрав .лени . Известен также раствор.на основе щавелевой кислоты и перекиси водорода 2,. Известный раствор имеет недоста . точный фактор травлени  (F), т.е отношение величины глубинного травлени  (в) к величине бокового травлени  ,(С) , Наиболее близким к изобретению по технической сущности  вл етс  рартвор, содержащий щавелевую кислоту , перекись водорода, органические добавки, в качестве которых вз  ты олеинова  кислота и триэтаноламин , и воду. Этот раствор благодар  добавкам приобретает смазывающие и ингибирующие свойства Гз. . Однако использование такого раствора ограничено областью химико-механиче I кой обработки и при увеличении концентра ций основных составл ющих, он по СВОИМ; свойствам становитс  аналогичным известному раствору. Труд ,ность при изготовлении плиты ЗПДЦ фотохимическим фрезерованием заключаетс  в выполнении определенного с отношени  глубины и ширины паза, ра : ного 0,7. Дл  обеспечени  такого со отношени  и требуемого профил  необходимо , чтобы фактор травлени  F -г- был не менее 2. Существующа , те }нологи  фотохимического фрезёров нй  и примен емые при этом травител позвол ют получать F не более 1,5. ПрИ таком факторе травлени  требуема  ширина паза получаетс , когда гл бина достига:ет 160-170 мкм. Даль . нейшее травление ho глубины 200 мкм и выше (что диктуетс  необходимость финишной механической обработки по . верхностн пластины до требуемой, плоскостности) вызывает недопустимое растравливание пазов. Цель .изобретени  - увеличение фактора травлени  при избирательном травлении, а также повышение стабильности раствора. Поставленна  цель достигаетс  тем,что раствор, содержащий щавелевую кислоту ) I перекись водорода , органические добавки и воду, в качестве органических добавок содержит тетраэтоксисилан и алкилбензилдимётиламмоний хлорид {ката мин АБ) при следующем соотношении компонентов, мас.%: Щавелева  кислота 7,5-18,0 Перекись водорода 3-6 Тетраэтоксисилан - 0,5-2,0 Алкилбензолдиметиламмоний хлорид 0,05-0,60 Вода , . Остальное . Тетраэтоксисилан - полный этиловый эфир ортокремниевой кислоты (С-2.Н50)д S i . Он  вл етс  простейшим из группы этилсиликатОв.Внешне это прозрачна  подвижна  жидкость с легким эфирным запахом, структурна  формула ... HgCjO-$t-oCjits Выпускаетс  по ТУ 6-02-708-76, Этилсиликаты обладают способностью при воздействии воды подвергатьс  гидролитической поликонденсации, превраща сь , в полимерную двуокись кремни  (SiOQ)x. В промыишенности этилсиликаты примен ют в качестве св зующего при изготовлении оболочковых форм дл  точного лить  по выплавл емьм модел м. Ка-тамин АБ представл ет собой четвертичную аммониевую соль - алкилбензилдиметила ммоний хлорид, соотвествующую формуле |(-1Г,„,Х(СНз1гйН, Л 10-18 I гйе Добавление только тетраэтоксисилана краствору, состо щему из щаве-; левой кислоты, перекиси водорода и J воды, практически не вли ет на скорость растворени  стали. Однако в присутствии алкилбензолпиметиламмони  хлорида ( катамина АБ) наблюдаетс  торможение коррозионного процесса в несколько раз, т.е. про вл етс  синергетический эффект. При этом добавка в определенном количесвенном соотношении тетраэтокрисилана и катамина АБ обеспечивает тормоз щий коррозию эффект по профилю рельефа вытравливаемого рисунка. Во ковые стенки пблучаемых пазов защищаютс  от коррозии .в большей сте пени, чем донные участки, в результате достигаетс  фактор травлени  2 и более, обеспечива  необходимое соотношение ширины и глубины пазов пластин ЛЩЦ. . Кроме тйго, смесь тетраэтоксисилана и катг1мина АВ способствует . улучшению качества травленой поверх /ности (79) и повйшает выравнивание .кромок рельефа; В результате добав лени  тетраэтоксисилана и катами на повышаетс  также в 2-3 раза. стабильность травильного раствора, его рабоча  активность сохран етс  в -течение 7 дней вместо 2-3 дней у известных травителей на основе щавелевой кислоты и перекиси водорода , . Травильный раствор готов т путем растворени  щавелевой кислоты в нагретой до 40-50 С воде, охлаждени  полученного раствора до , добавлени  35%-ного раствора перекиси водорода, гел  тетраэтоксисилана и раствора катамина АБ. Гель пригЬтавливают следук цим Образом; тетраэтоксисилан в расчетном количестве развод т водой в .два раза, раствор подкисл ют щавеле вой кислотой до рН 1 и выдерживают не менее 24 ч, после чего фильтруют и добавл ют в раствор дл  травлени  Травитель (рабоча  температура 30-35 с) подают через форсунки нормально к обрабатываемой поверхности под давлением 1,2-1,5 атм. Средн   Скорость травлени  стали: норалальна  (в глубину) 10-18 мкм/мин, тангенциальна  (.бокова :) 6-15 мкм/мин. Травитель индифферентен по отношению к негативному фоторезисту ФН-11 Приведены примеры использовани  предлагаемого раствора при избирательном травлении системы пазов на поверхности стальной пластины (примеры 1-5 - сталь 20895, примеры б и 7 - кинескопна  сталь 08КП). Ц р и м а р 1. .Раствор, содержащий , Mac.it Щавелева  кислота 7,5 Перекись водорода 3 Тетраэтоксисилан 0,5 Катамин АБ0,1 ВодаДо 100, .используют дл  травлени . Глубина травлени  220 мкм, боко/вое травление (на сторону) 100 мкм, ФТ-2,2, скорость нормального травлени  ( средн   ) 11 мкм/мин, качество поверхноститравлени  9, маска фоторезиста ФН-11 не разрушена. Пример 2. Раствор , содержащий , мас.%: Щавелева  кислота 7,5 Перекись водорода 3,0 Тетраэтоксисилан 1,0 , Катамин АБ , 0,4 Вода До 100, используют дл  травлени . Глубина травлени  200 мкм, боковое травление 75 мкм, ФТ-2,6, скорость нормального травлени  9 мкм/мин, .качество поверхности травлени  V9, маска фоторезиста ФН-11 не разрушена . - . .Пример 3. Раствор,, содержащий , мае.%: Щавелева  кислота 12,0 Перекись водорода 5,0 Тетраэтоксисилан 1,0 Катамин АБ0,4 ВодаДо 100, используют дл  травлени . -j Глубина травлени  230 мкм, боко-j iBoe травление 81 мкм, ФТ - 2,8 скорость нормального, трйвлени  10 мкм/мин, качество поверхности травлени  V9, маска ФН-11 не разрушена . Пример 4. Раствор, содержа щий, мае. %:, Щавелева  кислота 18,О Перекись водорода 6,0 Тетраэтоксисилан 0,5 Катамин АВ0,1 Вода , До 100, используют дл  травлени . Глубина травлени  250 мкм, боковое травление 80 мкм, ФТ-2,9, скорость нормального травлени  13 мкм/мин/ качество поверхностиХГ9, маска фН-11 не разрушена. Пример 5. Раствор, содержащий , лас.%: . - Щавелева , кислота 9 Перекись водорода .5 Тетраэтоксисилан 1,0 Катамин АБ0,2 Вода :До 100, используют дл  травлени . Глубина травлени  230 мкм, боковое травление 85 мкм, ФТ-2,7, скорость нормального травлени  i 12 мкм/мин, качество поверхности травлени  у 10. - , пример 6. Раствор, содержаий , мае.%: Щавелева  кислота12 Перекись водорода5 Тетраэтоксисилан , 0,5 Катамин АБ0,05 Вода. До 100, спользуют дл  травлени . Избирательному травлению подверают образцы из стали кинескопна  8КП толщиной 150 мкм. Глубина травени  130 мкм, боковое травление2 мкм, ФТ-3,1, скорость нормальноо травлени  15 мкм/мин, качество

поверхности V9, маска ФН-11 не разрушена .

Пример 7. Раствор, содержащий , мае.%;

Щавелева  кислота 18.

Перекись водорода б

Тетраэтоксисилан 2

Катамин АБ0,6

: Вода . До 100,

используют дл  травлени .

Фотохимическому фрезерованию подвергают образцы из стали СМКР, фоторезист позитивный ФП-27 0 .

Глубина травлени  120 мкм, боко . вое травление 40 мкм, ФР - 3,0, скорость нормального травлени  15 мkм/мин . качество поверхности .79, маска фоторезиста ФП-27 0 не разрушена.

.

Оптимальное количество щавелевой кислоты находитс  в пределах 7,518 мае.%, так как содержание ее меньше 7,5% приводит к уменьшению скорое ти травлени  и ухудшению качества травленой поверхности, а с .увеличением концентрации до 16-18 мае.% .скорость нормального травлени  возрастает , практически не измен  сь е дальнейшим повышением концентрации кислоты. Повышение концентрации

30

щавелевой киелоты более 22 мас.% при рабочей температуре травлени  (30-35 С) приводит к кристаллизации раствора. Оптимальное содержание перекиси водорода находитс  в интер35 вале З-б мае,%, меньшее еодержание ее приводит к снижению скорости трав леци , большее - сопровождаетс  самопроизвольным разложением перекиси в растворе. Оптимальное содержание тетраэтоксисилана находитс  40 . в пределах 0,5-2,0 мас.%. В этом интервале его содержани  в растворе при добавлении 0,05-0,6 мае.% алкилбензилдиметиламмони  хлорида обеспечиваетс  минимальное боковое под- 45 травливание (фактор травлени  более ..2). Скорость нормального травлени  Удовлетворительна  и качество травленой поверхности лвысокое (чистота обработка уэ).. что гарантирует 50 требуемую ровность кромки рельефа.

. В таблице приведены данные сравнительных испытаний известных ипредлагаемого растворов дл  избирательного Травлени  стали.

Раствор 1, содержащий хлорное железо, не может быть использован дл  избирательного травлени  етали с целью получений узких глубоких пазов по причине большого бокового растравливани  (низкого F) и грубой поверхноети травлени .

Раствор 2, содержащий сол йую и серную кислоты, разрушает фото .. резист .при глубоком травлении и вы вл ет глубококрйеталлическую г структуру, стали.

Раствор 3, содержащий щавелевую кислоту и перекись водорода, обеспечивает получение необходимой глубины травлени  и качество травленой поверхности, однако не позвол ет подучить требуеглый профиль рисунка в св зи с большим подтравливанием.

Известный раствор-прототип 4 может быть использован дл  глубин пор дка 70 мкм, но с низким фактором травлени  (1,5), етабйле.н не , более двух,сут.

. Предлагаемый раствор - составы 5 (а-е) на основе щавелевой киелоты и перекиси водорода с добавками тетраэтоксисилана и катамина АБ, обеспечивает качественное глубинное травление сталей (до 150 мкм ст.СМК и до 230 мкм ст. 20895) с высоким фактором травлени  (2,7-3,0). Рает . вор от.личаетс  высокой стабильностью в работе: обеспечивает высокое качество травлени  без изменени  скорости Ё течение 7 сут с момента приготовлени  .

Предлагаемь.й раствор дл  избирательного травлени  стали при фотохимическом фрезеровании обеспечивает удовлетворительную скорость травлени , высокий фактор травлени  (малую величину бокового подтравлива .ни ), высокую чиртоту обработки .поверхноети, сохранность пленки фоторезиста при длительном контакте с раствором, стабильность по сравнению с раствором-прототипом на основе щавелевой кислоты и перекиси водорода в 2-3 раза. Использованйв предлагаемого раствора при изготовлении пластин статоров ЛШД позвол ет повысить производительность труда и еократить затраты на инструмен дл  механического изготовлени  пластин . Ожидаемый экономический эффект составл ет около 90 тыс. руб, в год

10 1,7

15 1,2

,

12 1/5

2-3 1,5

12 2,7

Не стоек при глубине травлени  150 мкм

Не стоек при глубине травлени  80 мкм

-В - iif9 Стоек

Стабильность раствора 2 сут

9

Негативный,

Максимальна  глубина стоек травлени  70 мкм Травитель годен 2 сут

Сталь 20895,

Стоек глубина травлени  230 мкм стальность раствора 7 сут

Claims (1)

1. РАСТВОР ДЛЯ ТРАВЛЕНИЯ СТАЛИ, содержащий щавелевую кислоту, перекись водорода, органические добавки и воду, отлич а ющ и йс я тем, что, с целью увеличения фактора травления при избирательном травлении, раствор в качестве органических добавок содержит тетраэток.сисилай и алкилбензилдиметиламмоний

   хлорид {катамин АВ) при следующем . соотношении компонентов, мае. %: Щавелевая кислота 7,5-18,0 Перекись водорода 3-6 Тетраэтоксисилан Алкилбензилдиметиламмоний хлорид (ката- 0,5-2,0 мин АВ) 0,05-0,60 Вода Остальное 8 ω с ч·*