SU1024153A1

SU1024153A1 - Method of producing powders of carbon containing refractory compounds

Info

Publication number: SU1024153A1
Application number: SU813376639A
Authority: SU
Inventors: Сурен Левонович Харатян; Гайк Акопович Нерсисян; Инна Петровна Боровинская; Александр Григорьевич Мержанов
Original assignee: Институт Химической Физики Ан Армсср
Priority date: 1981-11-16
Filing date: 1981-11-16
Publication date: 1983-06-23

Description

toto

4four

0101

СО 1 Изобретение относитс к порошков металлургии, в частности к методам получени порошков соединений тугоплавких металлов синтезом из элемен тов в процессе их горени , например порошков ка|эбидов, карбоборидов цир кони , титана, тантала и др., которые необходимы дл изготовлени различных высокотемпературных конструкционных изделий, .резцов, твердосплавных инструментов. Известен способ получени тугоплавких .неорганических соединений, заключающийс в том, что исходные компоненты - смесь порошков металла с неметаллом дисперсностью 50300 мкм - смешивают, загружают в за кнутый реактор и восп-ламен йт поджи гающим составом. Синтез осуществл ю в атмосфере аргона при давлении 10100 атмТ13. Однако размер частиц порошков, п лученных по указанному способу, не может быть меньше размера исходных порошков, вход щих в реакционную смесь,Кроме того,в процессе синтеза из-за высокой тем-пературы в зоне реакции 12500-3000°С) частицы спека ютс , образу агломераты, которые требуют размельчени . Измельчение провод т в барабанах специальных мельниц. Однако така операци прив дит к загр знению порошка материало барабана,длительность такой обработки составл ет дес тки часов. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому -результату вл етс способ получени пЬрошков тугоплавких соединений , включающий приготовление смеси порошков тугоплавких металлов с неметаллами (углеродом или бором ) и гидридом соответствукйцего металла регулирующим дисперсность готового порошка, ее воспламенение и синтез в режиме горени . Наличие гидрида в смеси приводит к понижению температуры в зоне реакции,а разложение гидридов способствует разрыхлению получаемых продуктов за счет выделившегос водорода. Оптимальное соотношение между металлом и гидридом определ ют экспериментально. Наиболее эффективными вл ютс отно шени металла к гидриду металла 95:5 - 30:70 аес.%Ш. Недостатком данного способа вл етс использование дорогосто щих 32 гйДридных порошков в качестве добавки , что приводит к его удорожаНИЮ . Целью изобретени вл етс удешевление процесса. Поставленна цель достигаетс тем, что согл«сно способу получени порошков углеродсодержащих тугоплавких соединений, включающему смешивание порошков металлов 1У-У групп с углеродом и соединением, регулирующим дисперсность порошка, загрузку смеси в контейнер, ее вослламенение и синтез в режиме горени , в качестве соединени , регулирующего дисперснЬсть порошка, используют углеводо- : родный полимер:в количестве 5-35% от веса углерода. При этом в смесь дополнительно ввод т бор. Синтез осуществл ют в атмосфере аргона или азота при давлении 1-100 атм. В процессе синтеза часть тепла, выдел емого за счет химической реакции , идет на разложение полимераf что приводит к понижению температ.ур)ы в зоне реакции, а разложение пОлимера способствует сильному разрыхлению получаемых продуктов за счет образовани водорода. Сажа, котора выдел етс при разложении полимера, в дальнейшем реагирует с металлом. Поэтому при получении карбидов, карбоборидов, карбонитрйдов в исходную смесь сажу ввод т по количеству меньше стехиометрического ,что способуствует дальнейшему взаимодействию стехиомет -. рического карбида с сажей, котора выдел етс при разложении полимера: Me 4- ХС 1 (х-с 1) Полимер + + Hj. С Однако количество вводимого поли-мера в исходн смесь ограничено. Нижний предел ксу1ичества вводимого порошка полимера ограничена (5 вес Д) , поскольку дальнейшее умень шение не позвол ет регулировать дисперсность порошка продукта, а верхний предел (35 вес.) ограничен снижением выхода и качества готового пррш1ка из-за снижени температуры процесса, что приводит к наличию свободного неметалла в продукте. Способ осу цествл ют следующим образом.CO 1 The invention relates to metallurgy powders, in particular, methods for producing powders of refractory metal compounds by synthesizing elements from the process of their combustion, for example, ka ebid powders, zirconium carbonate, titanium, tantalum, etc., which are necessary for the manufacture of various high-temperature structural materials. products, cutters, carbide tools. A known method for producing refractory inorganic compounds is that the starting components — a mixture of metal powders with a non-metal dispersion of 50,300 microns — are mixed, loaded into a closed reactor and ignited with a firing compound. The synthesis was carried out in an argon atmosphere at a pressure of 10100 atmT13. However, the particle size of the powders obtained by this method cannot be less than the size of the initial powders included in the reaction mixture. In addition, during the synthesis process, due to the high temperature in the reaction zone 12500-3000 ° C), the particles are sintered to form agglomerates that require grinding. Grinding is carried out in the drums of special mills. However, such an operation leads to the contamination of the powder of the drum material, the duration of such treatment is ten hours. The closest to the invention to the technical essence and the achieved result is a method for producing powders of refractory compounds, including the preparation of a mixture of powders of refractory metals with non-metals (carbon or boron) and a corresponding metal hydride regulating the dispersion of the finished powder, its ignition and synthesis during combustion. The presence of hydride in the mixture leads to a decrease in temperature in the reaction zone, and the decomposition of hydrides contributes to the loosening of the products obtained due to the released hydrogen. The optimal ratio between metal and hydride is determined experimentally. The most effective are the ratio of metal to metal hydride 95: 5 - 30:70 ae.% W. The disadvantage of this method is the use of expensive 32 gDrid powders as an additive, which leads to its appreciation. The aim of the invention is to reduce the cost of the process. The goal is achieved by the fact that according to the method of obtaining powders of carbon-containing refractory compounds, including mixing powders of metals of the IV-Y groups with carbon and a compound that regulates the dispersion of the powder, loading the mixture into the container, its modification and synthesis in the combustion mode, as a compound, regulating dispersion of the powder, use carbohydrate: native polymer: in the amount of 5-35% by weight of carbon. In addition, boron is added to the mixture. The synthesis is carried out in an argon or nitrogen atmosphere at a pressure of 1-100 atm. In the process of synthesis, part of the heat generated by the chemical reaction goes to the decomposition of the polymer, which leads to a decrease in the temperature of the gas in the reaction zone, and the decomposition of the polymer contributes to the strong loosening of the resulting products due to the formation of hydrogen. Soot, which is released during the decomposition of the polymer, further reacts with the metal. Therefore, in the preparation of carbides, carboborides, carbon nitrids, carbon black is introduced into the initial mixture by a quantity less than stoichiometric, which contributes to the further interaction of stoichiometry -. carbon black with carbon black that is released during the decomposition of the polymer: Me 4- XC 1 (x-c 1) Polymer + + Hj. C However, the amount of polymer introduced into the initial mixture is limited. The lower limit of the quantity of the injected polymer powder is limited (5 weight D), because a further decrease does not allow to control the dispersion of the product powder, and the upper limit (35 weight) is limited to a decrease in the yield and quality of the finished product due to a decrease in the process temperature, which leads to the presence of free non-metal in the product. The method is described as follows.

Готов т смесь порошка металла, , порошка ламповой сажи и порошкообразного полимера. При полуменйй карбоборидов в смесь вводит аморфный бор.A mixture of metal powder, lamp soot powder, and powdered polymer is prepared. In the case of semi-meso carboborides, amorphous boron is introduced into the mixture.

Перемешивание ведут в фарфоровом барабане в среде спирта в течение 8ч. Просушенную в вакуумном шкафу при SOfC в течение: ч смесь загружают в реакционный сосуд, который помещают в герметический реактор , снабженный электрической спиралью , системой дл вакуумировани и продувки газами. Реактор закрывают.Stirring is carried out in a porcelain drum in an alcohol environment for 8 hours. Dried in a vacuum cabinet at SOfC for: h the mixture is loaded into a reaction vessel, which is placed in a hermetic reactor equipped with an electric coil, a system for evacuating and blowing gases. The reactor is closed.

продувают аргоном в течение 5 мин, затем вакуумИруют .до 10 атм и заполн ют аргоном или азотом до давлени 10-100 атм.После этогЪ смесь воспламен ют с помощью электрической вольфрамовой спирали, подведенной к поверхности смеси Горение продолжаетс в течение нескольких секунд. Затем полученный продукт охлаждают в течение 30-60 мин и выгружают из реактора.rinsed with argon for 5 minutes, then vacuumed to 10 atm and filled with argon or nitrogen to a pressure of 10-100 atm. After this mixture is ignited with an electric tungsten coil fed to the surface of the mixture. The combustion continues for several seconds. Then the resulting product is cooled for 30-60 minutes and unloaded from the reactor.

Результаты химического анализа приведены в таблице.The results of chemical analysis are shown in the table.

tItI

vO ОvO o

OO

N0N0

ОABOUT

оabout

(Ч(H

Г4G4

й-зth

1Лх-.1Lh-.

Я:I:

XX

о. «а . оabout. "but . about

t--- tIII t --- tIII

чгchg

«"

1one

о «чoh

Л lA-o О .. . 1АL lA-o Oh ... 1A

j j

Ф JF j

О се 1Ч во . « About this 1H in. "

: :;.д. -: ::;;. d. -:

&&

ъъ

Г4 G4

.1.one

-.0 -.0

f 1«f 1 "

«"

5five

i8«oi8 "o

ло I tA -f О.Lo I tA -f O.

-- Э ЮШ Предложенный способ позвол ет удешевить процесс, тёк как углеводородные полимеры вл ютс более доступными и дешевыми регул торами дисперсности порошков по сравнений с гидридами металлов. Кроме того, углеводородные полимеры вл ютс универсальными регул торами. Поскольку ихю можно использовать при синтезе порошков карбидов, карбоборидов любого тугоплавкого металла, в то врем как гидриды специфичные регул БЗ10 Topfai. Наприме))) дл получени карЬида используют гидрид титана, карбида циркони - гнц(мц циркони и так дл любого тугоплавкого металла. Дисперсности порошка мсжно регулиррвать малими количествами углеводородного-полимера . Например, дл 1 кг карбида титана дисперсНостью 1-fi мкн по и обходиио 5бб г гидрида титана, в то врем как по пр1едло)«енному способу л к:твточно 76 г полистирола.- E YUSH The proposed method makes it possible to reduce the cost of the process, as hydrocarbon polymers are more affordable and cheaper regulators of dispersion of powders compared to metal hydrides. In addition, hydrocarbon polymers are universal regulators. Since ihyu can be used in the synthesis of powders of carbides, carboborides of any refractory metal, while the hydrides are specific to the regulation BZ10 Topfai. For example))) for obtaining carbide, titanium hydride, zirconium carbide - gnts are used (mz zirconium, and so on for any refractory metal. Dispersibility of the powder can be adjusted with small amounts of hydrocarbon-polymer. For example, for 1 kg of titanium carbide with a dispersion of 1-micron and by-pass 5bb grams of titanium hydride, while according to the procedure): 76 kg of polystyrene.

Claims

1- METHOD FOR PRODUCING POWDERS OF CARBON-CONTAINING REFRIGERANT COMPOUNDS

NENIY, including mixing powders of metals of 1U-U groups with carbon and a compound that regulates the dispersion of the powder, loading the mixture into a container, igniting it and synthesizing in the combustion mode, distinguishing with the fact that, in order to reduce the cost of the process, as a compound, regulating the dispersion of the powder, use a hydrocarbon polymer in an amount of 5 ~ 35? by weight of carbon.

2. The method according to claim 1, which is based on the fact that boron is additionally introduced into the mixture.

1 1024 153 2