SU1020469A1

SU1020469A1 - Process for producing cellulose

Info

Publication number: SU1020469A1
Application number: SU813375321A
Authority: SU
Inventors: Николай Ефимович Самсонов; Миля Григорьевна Мутовина; Александр Иванович Бобров; Юрий Васильевич Гранкин; Тамара Александровна Бондарева
Original assignee: Центральный научно-исследовательский институт бумаги
Priority date: 1981-12-29
Filing date: 1981-12-29
Publication date: 1983-05-30

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ путем варки древесной щепы в две ступени, первую из которых осуществл ют щелочной варочной жидкостью при 120-160 0,а вторую- щелочнрй варочнрй жидкостью в присутствии кислорода при 140-170&deg;С и давлении кислорода 0,8-1,1МПа,о тли чающийс тем, что, с целью повышени выхода и ка ественных показателей целлюлозы, в качестве щелочной варочной жидкости используют водный раствор гидроокиси магни ,при этом на первой ступени указанный раствор берут в количестве 2-6%, а на второй ступе ни - в количестве 6-16% от массы i абсолютно сухой щепы в пересчете на абсолютно сухое вещество окиси (Л магни .A METHOD FOR PREPARING PULP In the two stages of pulping wood chips, the first of which is carried out with an alkaline cooking liquid at 120-160 ° C and the second alkaline cooking liquid in the presence of oxygen at 140-170 ° C and oxygen pressure 0.8-1 , 1MPa, due to the fact that, in order to increase the yield and qualitative indicators of cellulose, an aqueous solution of magnesium hydroxide is used as the alkaline cooking liquid, while in the first stage this solution is taken in an amount of 2-6%, and in the second stage nor - in the amount of 6-16% by weight i absolute spot dry chips in terms of absolute dry oxide material (A magnesium.

Description

toto

оabout

4four

СП) (X) Изобретение относитс к способам получени целлюлозы путем многоступенчатых щелочных варок древесного сырь и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности при производстве волокнистых полуфа рикатов из лиственной и хвойной дре весины, предназначенных дл изготовлени различных видов бумаги. Известен двухступенчатый способ получени целлюлозы, заключающийс в том, что на первой ступени щепу пропитывают раствором едкого натра в количестве 20% к массе сухой щепы при , гидромодуле 1:4 в течени 2ч. Затем щелочь сливают, а щепу пропускают между отжимными вальцами дл разрыхлени . Вторую ступень вар ки осуществл ют в присутствии кисло рода при давлении 0,6-1,0 МПа, 120ITO C , рН 9-11 с циркул цией щелока содержащего 30% NaOH и 1% MgCO в течение 1-6 ч 1 Недостатками этого способа вл ютс высокий расход химикатов, низкий выход массы, пониженные белизна и показатели механической прочности Известен также двухступенчатый способ получени целлюлозы, при котором на первой ступени варку прово д т варочным щелоком, содержащим 14-24% от массы щепы гидроокиси щелочного металла (NaOH, КОН), или сульфатным щелоком, содержащим 540% сульфида натри и 0,02-2% антрахинонсульфокислоты, при 160195°С в течение 120 мин до выхода массы 52-65%. После промывки водой лигноцеллюлозный материал подвергаю обычной кислородно-щелочной обработ ке в присутствии 0,1-1% MgSOд или MgCla 121. Однако по этому способу получаетс целлюлоза пониженного выхода (51,9%) при числе Каппа 30. Известен способ получени целлюлозы путем варки волокнистого сырь в одну ступень в щелочной среде в присутствии стабилизатора аминного згипа, при этом в качестве щелочной среды используют содопотащную смесь . окись кальци или окись магни Il3j. Указанный способ пригоден лишь дл использовани в качестве волокн того сырь стружек или опилок, варк же древесной щепы по этому способу невозможна, так как при одноступенчатом способе кислородно-щелочной варки кислород не проникает внутрь щепы и делигнификаци протекает лиш на поверхности щепы Окись магни обеспечивает лишь создание щелочной среды, не привод при этом к повышению выхода и качественных показателей целлюлозы. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому вл етс способ получени целлюлозы путем варки древесной щепы в две ступени, первую из которых осуществл ют щелочной варочной жидкостью при 120-160°С, а вторую - щелочной варочной жидкостью в присутствии кислорода при 140170°С и давлении кислорода 0,81 ,1 МПа. На первой ступени варку щепы осуществл ют варочным раствором , содержащим 5-20% от массы щепы карбоната натри , на второй ступени щелочным варочным раствором в присутствии кислородсодержащего газа . Однако в известном способе выход целлюлозы и показатели механической прочности недостаточно высокие. Цель изобретени - повышение выхода и качественных показателей целлюлозы . Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени целлюлозы путем варки древесной щелы в две ступени, первую из которых осуществл ют щелочной варочной жидкостью при 120-160°С, а вторую - щелочной варочной жидкостью в присутствии кислорода при 140-170°С и давлении кислорода 0,8-1,1 МПа, в качестве щелочной варочной жидкости используют водный раствор гидроокиси магни , при этом на первой ступени раствор берут в количестве 2-6%, а на второй ступени - в количестве 6-16% от массы абсолютно сухой щепы в пересчете на абсолютно сухое вещество окиси магни . Использование окиси магни вместо гидроокисей щелочных металлов (NaOH или КОН) или карбоната натри позвол ет улучшить избирателы ость щелочной делигнификации и снизить деструкцию целлюлозы вследствие сохранени рН на посто нном оптимальном уровне около 8 как на первой, так и на второй ступен х варки. При этом увеличиваетс расход окиси магни на кислородно-щелочной ступени варки, белее избирательной по сравнению со щелочной варкой, и тем самым улучшаетс селективность делигнификации в целом по варке за счет увеличени доли лигнина, удаленного с помощью кислорода. Расход окиси магни на обеих ступен х варки ниже, чем в известных способах. Пример 1. 210 г абсолютно сухой щепы из древесины осины загружают в автоклав емкостью 4,5л и заливают варочной жидкостью, содержащей 6% от массы щепы окиси магни при гидромодуле 5:1. Температуру поднимают до 160°С в течение 30 мин и продолжают варку в течение 30 мин. Давление при варке составл ет . 0,63 МПа. После первой ступени варки отработанный щелок сливают и пос ле полумассного размола массу с выходом 88,4% подвергают кислороднощелочной варке при концентрации мас сы 7% и расходе MgO 12% от массы щепы. Температуру в течение 1ч поднимают до , Давление кислорода поддерживсцот 0,8 МПа. Варку в этих услови х продолжают в течение б ч, . Выход целлюлозы составл ет 57,7 при числе Каппа 11,0. П р и м е р 2. 210 г абсолютно сухой щепы из древесины осины загружают в автоклав емкостью 4,5л и заливают варочным щелоком, содерт жащим 2% от массы щепы окиси ма-гни, при гидромодуле 5:1. Температуру поднимают до и продолжают варку в течение 30 мин. Полуцеллюло зу с выходом 87,8% подвергают полумасснОму размолу, после чего прово- д т вторую ступень варки при 170С в течение 2 ч. Расход MgO составл е 16% QT массы абсолютно сухой щепы. Давление кислорода поддерживают 1,1 МПа. Выход целлюлозы составл ет 54,5% при числе Каппа 11,4-. П р и мер 3. 210 г абсолютно сухой щепы из древесины осины загружают в автоклав емкостью 4,5 л и заливают варочной жидкостью, соде жащей 6% от массы щепы MgO при гидромодуле 5:1. Температуру поднимают в течение 30 мин до 120°С и продолжают варку в течение 1 ч. После вар ки щелок сливают и полуцеллюлозу с выходом 89,0% подвергают полумассному размолу. После чего провод т вторую ступени- варки при и парциальном давлении кислорода 1,1 МПа в течение б ч с расходом ок си магни б% от массы абсолютно сухой щепы и концентрации массы 7%. Выход целлюлозы составл ет 60% при числе Каппа 18,5. Пример 4. 210 г абсолютно сухой щепы из древесины лиственницы загружают в автоклав емкостью 4,5 ли заливают варочным щелоком, содержащим 4% от массы абсолютно сухой щепы окиси магни при гидромрду ле 5:1. Варку провод т, как в: приме-ре 1. Полуцеллюлозу с выходом 80,1% подвергают после полумасснрго размола кислородно-щелочной варке при 150°С в течение 6 ч с расходом MgQ 12% от массы абсолютно сухой полуцеллюлозы при концентрации массы 7% и давлении кислорода 1,45 МПа. Получают целлюлозу с выходом 46,8% при числе Каппа 20,5. Пример 5. Параллельно провод т двухступенчатую кислороднощелочную варку лиственницы по прототипу . 250 г абсойотно сухой щепы лиственницы помещают в автоклав емкостью 4,5 л и заливают щелоком, содержгици 14% от массы абсолютно .сухой щепы i едкого натра (в ед. ), при гидромодуле 5:1. Температуру поднимают до в течение 1 ч и.вар т 2 ч при 160°С. После варки отработанный щелок сливают, щепу размалывают в i рафинере и промывгиют полученную полуцеллюлозу . Выход массы после 1-й ступени 57,7%. Натронную полуцеллюлозу подвергают далее кислороднощелочной варке при следукнцих услови х в автоклаве емкостью 4,5 л: подъем температуры до - 1 ч, варка при - 2 ч, парциальное давление кислорода 1,1, МПа, расход едкого натра 9% от абсолютно сухой массы (в ед. ), концентраци массы 7% i Выход целлюлозы после второй ступени варки 41,4%, число Каппа 22,1. Показатели качества варки приведены в таблице.SP) (X) The invention relates to methods for producing pulp by multistage alkaline pulping of raw wood and can be used in the pulp and paper industry in the production of fibrous semi-finished products from hardwood and softwood, intended for the manufacture of various types of paper. A two-step method for the production of cellulose is known, which consists in the fact that in the first stage the chips are impregnated with a solution of caustic soda in an amount of 20% by weight of dry chips at a water ratio of 1: 4 for 2 hours. The alkali is then drained, and the chips are passed between the squeeze rollers to loosen. The second stage of the cooking is carried out in the presence of oxygen at a pressure of 0.6-1.0 MPa, 120ITO C, pH 9-11 with the circulation of lye containing 30% NaOH and 1% MgCO for 1-6 h. 1 Disadvantages of this method A high consumption of chemicals, low mass yield, reduced whiteness and mechanical strength are also known. A two-step method for the production of cellulose is also known, in which, at the first stage, cooking is carried out with cooking liquor containing 14-24% by weight of alkali metal hydroxide chips (NaOH, KOH). ), or sulphate liquor containing 540% sodium sulfide and 0.0 2-2% anthraquinone sulfonic acid, at 160195 ° C for 120 minutes to yield a mass of 52-65%. After washing with water, the lignocellulosic material is subjected to the usual oxygen-alkali treatment in the presence of 0.1-1% MgSO4 or MgCla 121. However, this method produces pulp with a low yield (51.9%) with a kappa number of 30. The method for producing cellulose by cooking fiber raw material in one stage in an alkaline medium in the presence of an amine stabilizer zgipa, while using sodopatah mixture as an alkaline medium. calcium oxide or magnesium oxide Il3j. This method is only suitable for using as a fiber of that raw material shavings or sawdust, while cooking wood chips by this method is impossible, because with the one-stage method of oxygen-alkaline cooking, oxygen does not penetrate into the chips and delignification proceeds only on the surface of the chips. alkaline environment, does not lead to an increase in yield and quality indicators of cellulose. The closest in technical essence and the achieved effect to the proposed method is the method of producing cellulose by cooking wood chips in two stages, the first of which is carried out with alkaline cooking liquid at 120-160 ° C and the second with alkaline cooking liquid in the presence of oxygen at 140170 ° With and oxygen pressure 0.81, 1 MPa. In the first stage, the cooking of chips is carried out with a cooking solution containing 5–20% of the mass of sodium carbonate chips, in the second stage with an alkaline cooking solution in the presence of an oxygen-containing gas. However, in the known method, the yield of pulp and mechanical strength are not high enough. The purpose of the invention is to increase the yield and quality indicators of cellulose. This goal is achieved in that according to the method of producing pulp by boiling wood crevice in two stages, the first of which is carried out with alkaline cooking liquid at 120-160 ° C and the second with alkaline cooking liquid in the presence of oxygen at 140-170 ° C and pressure oxygen 0.8-1.1 MPa, an aqueous solution of magnesium hydroxide is used as an alkaline cooking liquid, while in the first stage the solution is taken in an amount of 2-6%, and in the second stage - in an amount of 6-16% by weight absolutely dry chips in terms of absolutely dry substances about magnesium oxide. The use of magnesium oxide instead of alkali metal hydroxides (NaOH or KOH) or sodium carbonate improves the selectivity of alkaline delignification and reduces the destruction of cellulose by maintaining the pH at a constant optimal level of about 8 in both the first and second steps of cooking. This increases the consumption of magnesium oxide in the oxygen-base stage of cooking, is more selective than alkaline cooking, and thereby improves the selectivity of delignification in the whole of cooking by increasing the proportion of lignin removed by oxygen. The consumption of magnesium oxide in both stages of cooking is lower than in the known methods. Example 1. 210 g of absolutely dry wood chips from aspen wood are loaded into a 4.5 l autoclave and pour cooking liquid containing 6% of the mass of magnesium oxide chips at a water ratio of 5: 1. The temperature is raised to 160 ° C for 30 minutes and continued to boil for 30 minutes. The cooking pressure is. 0.63 MPa. After the first stage of cooking, the spent liquor is drained and after a semi-mass grinding, the mass with the yield of 88.4% is subjected to oxygen-alkali cooking at a mass concentration of 7% and a MgO consumption of 12% by weight of the chips. The temperature for 1 hour is raised to. The oxygen pressure is maintained at 0.8 MPa. Cooking under these conditions is continued for 6 hours,. The pulp yield is 57.7 with a kappa number of 11.0. PRI mme R 2. 210 g of absolutely dry chips from aspen wood are loaded into a 4.5 l autoclave and poured over cooking liquor containing 2% of the mass of oxide of rotary granite, at a water ratio of 5: 1. The temperature is raised to and continue cooking for 30 minutes. With a yield of 87.8%, semi-cellulose is subjected to semi-milling, followed by a second cooking step at 170 ° C for 2 hours. The consumption of MgO is 16% of the QT mass of absolutely dry chips. The oxygen pressure is maintained at 1.1 MPa. The pulp yield is 54.5% with a kappa number of 11.4. Example 3. 210 g of absolutely dry aspen wood chips are loaded into a 4.5 l autoclave and filled with cooking liquid containing 6% of the mass of MgO chips at a water ratio of 5: 1. The temperature is raised within 30 minutes to 120 ° C and the cooking is continued for 1 hour. After cooking, the liquor is drained and the semi-cellulose is subjected to semi-mass grinding with a yield of 89.0%. After that, second cooking steps are carried out at a oxygen pressure of 1.1 MPa for 6 hours with a consumption of about 6% magnesium by weight of absolutely dry chips and a mass concentration of 7%. The pulp yield is 60% with a kappa number of 18.5. Example 4. 210 g of absolutely dry wood chips from larch wood are loaded into a 4.5-liter autoclave, poured over cooking liquor containing 4% of the mass of absolutely dry magnesium oxide chips with a hydromorb of 5: 1. Cooking is carried out as in Example 1. Example 1. Semi-cellulose with a yield of 80.1% is subjected after semi-mass grinding to oxygen-alkaline cooking at 150 ° C for 6 hours with a MgQ consumption of 12% by weight of absolutely dry semi-cellulose at a mass concentration of 7% and oxygen pressure of 1.45 MPa. Cellulose is obtained with a yield of 46.8% with a kappa number of 20.5. Example 5. In parallel, a two-stage oxygen-alkaline cooking of larch according to the prototype was carried out. 250 g of absolutely dry larch wood chips are placed in a 4.5 l autoclave and poured with lye, the content of 14% by weight of absolutely dry wood chips and caustic soda (in units), with a water ratio of 5: 1. The temperature is raised to within 1 h and a.w. t 2 h at 160 ° C. After cooking, the spent liquor is drained, the chips are ground in the i refiner and the resulting hemicellulose is washed. The mass yield after the 1st stage is 57.7%. The soda cellulose is further subjected to oxygen-alkaline cooking under the following conditions in a 4.5 l autoclave: temperature rise to - 1 hour, cooking at - 2 hours, oxygen partial pressure of 1.1, MPa, caustic soda consumption 9% of dry weight ( in units), the mass concentration of 7% i The yield of cellulose after the second stage of cooking is 41.4%, the kappa number is 22.1. Indicators of the quality of cooking are shown in the table.

Выход из древесины, 45,09 51,9 45,8 41,4 %Out of wood, 45.09 51.9 45.8 41.4%

Число Number

30 Каппа30 Kappa

5050

Белизна,% 43Whiteness% 43

25 , 22,1 11,0 11,4 18,5 20,525, 22.1 11.0 11.4 18.5 20.5

33 61,0 61,0 57,7 54,5 60,0 46,833 61.0 61.0 57.7 54.5 60.0 46.8

В зкость, МПа-сViscosity, MPa-s

7,8 Разрывна длина, м 7000 7200 7500 7160 7.8 Breaking length, m 7000 7200 7500 7160

12001200

Таким образом, предлагаемый способ в сравнении с известными в том числе и прототипом обеспечивает получение целлюлозы с более вы30 ,1 33,0Thus, the proposed method provides, in comparison with the known ones, including the prototype, the production of cellulose with more than 30.333.0

23,023.0

35,935.9

1100 27301100 2730

12281228

1210 11501210 1150

соким выходом на 2,4-5,4% при более высокой степени провара,повышенной в зкостью (медноаммиачного раствора1 показател ми механической прочности. 8730 7433 8330- 7342This is the yield of 2.4-5.4% with a higher degree of penetration, increased viscosity (copper-ammonia solution1 mechanical strength indicators. 8730 7433 8330-7342

Claims

METHOD FOR PRODUCING CELLULOSE by cooking wood chips in two steps, the first of which impl stvlyayut alkaline cooking liquor at 120-160 ⁱⁿ C, and the second - the alkaline cooking liquor in the presence of oxygen at 140-170 ° C and an oxygen pressure of 0.8-1 , 1 MPa, with the fact that, in order to increase the yield and quality indicators of cellulose, an aqueous solution of magnesium hydroxide is used as the alkaline cooking liquid, while at the first stage this solution is taken in an amount of 2-6%, and on the second stupa neither - in the amount of 6-16% by weight of absolutely ear of wood chips in terms of the absolutely dry substance of magnesium oxide.

about co>

g