SU1018639A1 - Способ экстракции растительного сырь сжиженными газами - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ СЖИЖЕННЬМИ ГАЗАМИ путем измельчени  и обработки экстрагентом по меньшей мере в две стадии, со сбором давлени  между стади ми, о тл и ч а ю щ и и с   тем, что, с целью повышени  выхода экстракта и обогащени  его биологически-активными компонентами сырь , перед сбросом давлени  осуществл ют слив мис-: целлы. К/) с

Description

ОР О) 00

со

Изобретение предназначено дл  использовани  в парфюмерно-косметической , масло-жировой и фармацевтической промышленности и относитс  к способам экстракции растительного сырь , с целью получени  экстрактов содержащих .биологически-активные вещества (БАВ).

Известны способы, предусматривающие использовани  дл  этой цели различных органических и иодосодержащих экстрагентов.

Однако их использование дл  экстра«ции биологически активных веще ств ведет к потер м БАВ за счет действи  повышенных температур при дистилл ции мисцеллы, а также в результате окислени  кислородом в процессе самой экстракции. Больши ство биологически-активных веществ активных в химическом отношении, те молабильны, при контакте с воздухом легко окисл ютс , полимеризуютс  и деградируют. Кислородсодержащие растворители такие, как этанол, хот  и обладают свойствами разрушат св зи.экстрагируемых веществ с материалом , что позвол ет увеличить глубину экстракции, однако кроме БАВ и эфирных масел извлекают растворимые в воде соединени  (сахара, камеди, смолы ), придающие экстракта карамельный запах. Одним из недостатков кислородсодержащих растворителей  вл етс  и то, что они сравнительно хорошо раствор ют воду, соде жащуюс  в экстрагируемом материале, удаление которой иэ экстрактов требует дополнительных операций, а еледовательно повьанает потери. В св зи с постепенным обогащением растворител  в процессе экстракций водой мен етс  его селективность, в частности снижаетс  извлекаемость соединений . Это оказывает вли ние на состав получаемых экстрактов. Кислородсодержащие растворители должны периодически подвергатьс  абсолютированию или замен тьс  чистым. Поэтому рациональна  технологи  переработки эфирно-масличного и лекарственного сырь  дл  получени  экстрактов, содержащих БАВ должна создавать оптимальные щад щие услови  дл  возможно полного извлечени  и сохранени  его ценных биологически активныхк компонентов. Оптимальньш решением  вл етс  применение дл  экстракции низкокип щих, легко летучих растворителей, химически инертных по своей природе. В св зи этим перспективным  вл етс  применение в качестве растворителей сжиженных газов, так как применение их позвол ет добитьс  снижени  температурного уровн  в процессе экстракции и при дистилл ции, что во .многом определ ет выход и качество извлекаемых лабильных компонентов.

в последние годы в нашей стране получил распространение способ экстракции растительного сырь , в том, числе проазуленсодерхсащего - ромашки аптечной, жидкой двуокисью углерода .

Жидка  двуокись углерода обладает специфическими свойствами, обуславливающими эффективность ее применени  как экстрагента дл  извлечени  из растительного сырь  биологически активных и ароматических веществ. Экстракци  и отгонка растворител  при невысоких температурах до возможность извлекать эфирные масла, сохран ющие аромат исходного сырь , и биологически; активные компоненты в нативномсосто нии . Жидка  двуокись углерода не поддерживает жизнеде тельности микроорганизмов и плесеней, что дает возможность получать стерильные экстракты даже при испольэовании ее дл  сырь , обсеменненного микроорганизмами . Жидка  двуокись углерода термически устойчива при обычных температурах, химически инертна, что также позвол ет сохран ть нативные свойства у извлекаемых ею продуктов . .Оптимум температур дл  экстракции ЖИДКО.Й двуокисью углерода лежит в пределах 0-25°С. Характерна  особенность двуокиси углерода - ниэка  критическа  температура 31, . Это свойство определ ет верхнюю границу температурного интервала, в котором может происходить экстракци .

Получение СО -экстракта из сырь , например ромашки аптечной состоит из 2-х стадий: 1) подготовки сырь , 2 ) переработки его, заключающейс  в проточной экстракции жидкой двуокисью углерода в течение 3-4 ч с последующим удалением растворител  путем его подогрева в испарителе при посто нном давлении в аппарате Ц

, f. - .

Однако описанна  технологи  не решает проблемы максимального и полного извлечени  БАВ из сырь  по следующим причинам.

Прин тое врем  экстракции (3-4 ч) не  вл етс  оптимальньюл дл  извлечени  биологически активных компонентов , так как существующа  технологи  учитывает прежде всего максимальное извлечение экстрактивных веществ/ не учитываетс  неоднородность и трудиоэкстрагируемость промышленного сырь  при подготовке его к экстракции, не учитываетс  способнооть жидкой двуокиси углерода вызывать дополнительное разрушение экстрагируемого материала .путем сброса давлени  газово фазы растворител  до атмосферного с целью интенсификации процесса экстракции и получени  обогащенных БАВ СО -экстрактов.

Наибольша  глубина изьлечени  экстрактивных веществ и  сырь  достигаетс  при взрывном способе измельчени  2 %

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению  вл етс  способ экстракции растительного сырь  сжиженными путем измельчени  и обработки экстрагентом, по меньшей мере, в две стадии, со сбросом давлени  между стади ми.

Этот способ предусматривает прюмежуточный сброс давлени  насыщенных паров жидкой двуокиси углерода в процессе экстракции до величины мень шей, чем давление насыщени  при температуре процесса и последующее увеличение давлени  до первоначаль .ного значени  (перепад давлени  coc-j тавл ет 0,5-15 атм, скорость изменени  давлени  составл ет 5 атм/мин 3

Однако мгновенный сброс давлени  путем испарени  жидкой двуокиси углерода при попытке осуссествить его на производственных экстракционных установках привбдйт к замерзанию мисцеллы в экстракторе. При вскипании мисцеллы с насыщенными парами происходит унос частичек экстракта и потери легколетучих фракций.

Кроме того, мгновенный сброс давлени  насыщенных паров жидкой двуокиси углерода может быть осуществле только в атмосферу, что ведет к загр энению окружающей среды парами СО2 и значительным лотер м растворител .

Целью изобретени   вл етс  повышение выхода экстракта и обогащение его биологически-активными компонентами .сйрь .

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу экстракции ра.стительногр сырь  сжиженными газами путем измельчени  и обработки экстрагентом по меньшей мере в две стадии, со сбросом давлени 

между стади лти, перед сбросом давлени  осуществл ют слив мисцеллы.

Введение операции слива мисцеллы перед сбросом давлени  газовой фазы в способе экстракции растительного .::ырь  предотвращает потери уже извлеченных и растворенных в мисцелле частичек экстракта и легколетучих фракций. Сброс давлени  газовой фазырастворител  вызывает дополнительное разрушение сырь  и высвобождение вещества, наход щихс  в неразрушенных клетках и в св занном состо нии. В совокупности операции слива мисцеллы и сброса давлени  газовой фазы растворител  дают положительный эффект при экстракции растительного сырь  сжиженными газами , улучшение качества экстракта увеличение выхода -экстрактивных веществ .

. Предлагаемым способом можно экстрагировать ромашку аптечную, тыс челистник , полынь, зверобой, семена .моркови и другие виды растительного сырь .

Слив мисцеллы через определенное ,и индивидуальное дл  каждого вида сырь  врем  экстракции дает возможность получить фракцию экстракта, обогащенную наиболее ценными биологически-активными компонентами, напри лер прохамазуленами, витаминами, ненасьнценными жирными кислотами, высокомолекул рными спирт гили и др.

Классификационное разделение экстрагируемого цветочно-трав нистого материала проводитс  в зависимости от технического состава сырь , определ емым содержанием в нем осыпи: группа 1 - содержание осыпи до 40% группа 2 - содержание осыпи до 80%, группа 3 - содержание осыпи 80% и более.

Вли ние промежуточного сброса давлени  на основные показатели процесса экстракции сырь  ромашки группы . 3 представлены в таблице.

8I&

r r«

Гoo

M

VO N N

M rH M

CN О

n

lO

ч

M

in oo

00

О CO (N

о о

VO

о

r M

о in

о in

к le 0.

rH

H о

X

tn

О

о

VO

CM тН

о

о

n

го Такое разделение целе:;ообразно с технологической точки зрени  дл  цветочно-трав нистого сырь , в св зи с необходимостью индивидуальной подготовки дл  воздушно-сухого сырь  с большим содержанием веток .и листьев и меньшим содержанием осыпи к сырь  с большим содержанием осыпи и ме:ньшим содержанием веток и листьев. Целесообразно проводить дл  сырь  группы 1 двукратное измел чение дроблением на ДКУ - 1,0 ),дл  сырь  группы 2 - однократное измельчение дроблением,, дл  сырь  гру пы 3 рекомендуетс  измельчение дро лением не проводить ввиду значител ных потерь (до 45%) ценных биологи чески-активных компонентов. Способ состоит в следующем. Сырьё ромашки аптечной, поступившее на переработку, относ т к. одной из трех групп классификацион ного разделени  с  рь  и подают на змельчение дроблением на универсальных кормодробилках ДKУ-i,0 и вальцевание на стенках марки Зм с гладкими валками. Измельченное сырье загружают в кассеты, которые помещают в зкст ракторы. После закрыти  люков в си тему подаетс  газообразна  СО-, по достижении рабочего давлени  через вентиль подаетс  жидка  двуокись углерода, и начинаетс  проточна . экстракци . Через 30-40 мин проточной экстракции перекрываетс  вентиль, остатки ми.сцеллы. сливаютс  в испаритель. После отгонки растворител  экст ракт из испарител  выгружаетс . Га зова  фаза растворител  стравливае в течение 15-20 мин на газгольдер. Затем в системевосстанавливаетс  да-вление. Сырье заливаетс  свежим растворителем и проточна  экстракци  продолжаетс  в течение 150, 120 и 90 мин соответственно дл  1, и 3 групп сырь . После окончани  процесса поступ ление растворител  перекрываетс , татки мисцел;ш сливаютс  в испаритель , где завершаетс  отгонка раст ворител  и экстракт при помощи дав лени  выгружа1етс . из испарител . Пример. Сырье ромашки аптечной со средневзвешенной влажностью 6% в количестве 24 кг, отнесенное по классификационному раз делению к группе 1, измельчают дву кратно и провальцовуют Перед экстракцией . Измельченное сырье 3aii yжают в кассеты и провод т экстракц в течение 30 мин. Затем прекращают подачу растворител  и сливают мисцеллу в испаритель. Газовую :фазу растворител  стравливают на азгольдер, что приводит i. дополниельному вскрытию .вместилищ экстрактивных веществ, т. е. к дОполнительном разрушению материза перед второй ступенью экстракции продолжительностью 150 . П р и м е р 2. Сырье зверобо  о средневзвешенной влажностью 6-12% в количестве 24 кг отнесенное о классификационному разделению группе 2, измельчают однократно провальцовуют перед экстракцией. змельченное сырье загружают в кассеты и провод т экстракцию в течение 35 мин. Затем прекращают подачу растворител  и сливают мисцеллу в испаритель . Газовую фазу растворител  стравливают на газгольдер, что вызывает дополнительное разрушение сырь  перед второй ступенью экстракции продолжительностью 120 кшн.. Примерз. Сырье сем н мор крви со средневзвешенной влажностью 6-12% в количестве 24 кг, не подлежащее классификационному разделению сырь , но условно отнесенное к группе 3, провальцовуют перед экстракцией, затем загружают в кассеты и провод т экстракцию в течение 40 мин. Далее прекращают подачу растворител  и сливают мисцеллу в ис- паритель. Газовую фазу растворител  стравливают на газгольдер, что дает дополнительное разрушение сырь  перед второй ступенью экстракции продолжительностью 90 мин. Использование предл|1га|ет«ого способа экстракции растительного сырь  обеспечивает следующие преимущества: дифференцированный отбор экстракта через 30-40 мин позвол ет получить : экстракт с содержанием БАВ на 70-115%, чем при существующей технологии; прсмлежуточный сброс давлени  в процессе экстракции позвол ет увеличить выход экстрактивных веществ в среднем на 15%, выход БАВ на 50-113% и повысить их содержание в экстракте на 35-90% в зависимости от качества поступающего на переработку сырь , сокращаютс  до минимума потери ценных биохимически-активных кс шонентов; создаютс  услови  дл  повьвиени  коэффициента использовани  сьфь  сокращени  продолжительности экстракции; . создаетс  возможность Использовани  существуккцих экстрактов в качестве камер дл  дополнительного разрушени  сырь  взрывным способом - путем сброса давлени  газовой фазы раст .ворител . : Применение предлагаемого способа в производстве не представл ет за9101863910

труднений, так как дл  его осу- внедрени  за вл емого способа полуществлени  используетс  существующее чени  экстракта ссГставит 98,0 тыс, оборудование. Годова  экономи  от руб. в год.

Claims (1)

1. СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ СЖИЖЕННЫМИ ГАЗАМИ путем измельчения и обработки экстрагентом по меньшей мере в две стадии, со сбором давления между стадиями, о т‘л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода экстракта и обогащения его биологически-активными компонентами сырья, перед сбросом давления осуществляют слив мисцеллы.

   SU ...1018639