О) 4 СЛ Изобретение относитс к усовершен ствованному способу выделени Фурфурола из содержащих его водных конденсатов ., получаемых при химической переработке древесины хвойных и хвой но-лиственных пород. Известен способ выделени фурфурола из конденсатов экстракцией органическими растворител ми, например трихлорэтиленом, при объемном соотношении конденсат - трихлррэтилен 1:1 (1,0:1,5 по весу), при этом степень извлечени фурфурола достигает 97,5%Г1. Недостатком известного способа вл етс то, что ни один из предложе ных органических растворителей, в то числе и трихлорэтилен, не обладает свойством избирательного извлечени фурфурола в присутствии терпеновых углеводородов, содержащихс в конденсате в количестве до 0 от фурфурола . Терпеновые углеводороды экст рагируютс совместно с фурфуролом. После отделени экстрагента они оста ютс в фурфуроле-сырце, затрудн ют п следующую его очистку и снижают каче ство товарного продукта. Наиболее близким к изобретению по технической, сущности и достигаемому эффекту вл етс способ выделени фурфурола из конденсатов паро самоиспарени гидролизата древесины хвойных и хвойно-лиственных пород, заключающийс в том, что конденсат паров самоиспарени гидролизата укрепл ют на основной ректификационной колонне до концентрации фурфурола t-6% и затем укрепленный конденсат экстрагируют керосином «при весовом соотношении конденсат: керосин lO-tOrl и полученный очищенный конденсат подвергают ректификации на очистной колонне дл отделени летучих примесей с последующеи ректификацией фурфурола-сырца на вакуумной колонне при скорости отбора фурфурола 0,-0,5 и флегмовом числе 1-1,5. Этот способ позвол ет получить фурфурол 1 сор- . та С. Однако известному присущи следующие недостатки. Дефицитность и сравнительно высока стоимость органического , растворител - керосина, а также его пожароопасность и токсичность. Небольша емкость керосина по отношению к терпенооым углеводородам (.дл извлечени терпенов на 90-. степень насыщени не догшнл превышать 0,310 2 0,4 Г терпенов на 1 г керосина), что обуславливает значительный расход ке росина и, следовательно, большие затраты на процесс. Большие затраты тепла на ректификацию сильно разбавленных конденсаторов паров самоиспарени гидролизата (100-120 т пара на 1 т фурфурола). Затраты на пар составл ют около 50% от общих затрат на производство 1 т фурфурола. Цель изобретени - удешевление процесса выделени фурфурола высокого ка. чества из конденсатов. Цель достигаетс способом, который заключаетс в том, что конденсат паров самоиспаоени гидролизата древесины хвойных и хвойно-лиственных пород пропускают в количестве 500-600 гидромодулей через слой древесных опилок, из фильтрата извлекают фурфурол экстракцией трихлорэтиленом, полученный экстракт подвергают ректификации с отгонкой трихлоэтилена и укреплением экстракта до концентрации фурфурола 20-50 на очистной ректификационной колонне, с последующей очисткой фурфурола от остатка трихлорэтилена и примесей ректификацией на вакуумной колонне при скорости отбора товарного фурфурола 0,4-0,5 м и флегмовом числе 1-1,5. Полученный фурфурол отвечает требовани м ГОСТа на фурфурол 1 сорта. Отличие данного способа от 1звестного состоит в том, что конденсат пропускают в количестве 500-600 гидромодулей через слой древесных опилок с последующей экстракцией фурфурола из фильтрата трихлорэтиленом, укреплением экстракта до концентрации фурфурола 20-50 на очистной ректификационной колонне и очисткой фурфурола от остатка трихлорэтилена и примесей на вакуумной ректификационной (олонне, Процесс осуществл етс при гидромодуле обработки опилок конденсатом 500-600. Увеличение гидромодул выше 600 приводит к проскоку терпенов и снижению степени очистки конденсата . Уменьшение величины гидромодул менее 50С нецелесообразно в св зи с увеличением расхода сорбента (опилок) на процесс. Извлечение фурфуролст из очищенного конденсата осуществл етс экстракцией трихлорэтиленом с последуюей отгонкой трихлорэтиленг и примесей на вакуум-разгонной колочиг. Уее3101 линение степени укреплени экстракта более 50 приводит к значителънымпотер м .фурфурола за.смет осмолени . Укрепление до концентрации фурфурола не менее 20 приводит к большим потер м трихлорэтилена при вакуум-ректификации укрепленного экстракта. Пример 1, 2400 мл промышленного конденсата, содержащего 0,290% фурфурола и 0,}0% п-цимола, фильтруют при 20°С в колонке через слой воздушно-сухих (влажность 8) нефракциог.нированных древесных опилок {смесь хвойно-лиственных пород в соотношении 1:1) массой 5|0 г to скоростью 800-900 мл/см -ч. Фильтрат анализируют методом газожидкостной хроматографии на содержание фурфурола и п-ци мола. Анализ осуществл ют на хроматографе Цвет- с пламенно-ионизацион ным детектором.. Услови анализа: колонка Т м 3 мм заполнена хромосорбом We 20 реоплексй- 00, температура колонки 125°С. Количетсвенную обработку хроматограмм производ т методом внутренней стандартизации (стандарт - изоамиловый спирт). .Очищенный конденсат содержит следы Ц-цимола (в последних пробах) и 0,284% фурфурола. Степень очистки конденсата .от ц-цимола составл ет практически 100%. Степень поглощени фурфурола сорбентом 2,07%. Пример2о Эксперимент провод т аналогично примеру 1 при 50°С. Степень очистки конденсата от п-цимо ла составл ет практически 100%. Степень поглощени фурфурола сорбентом 2,2%, Пример 3. В услови х аналогич ных примеру 1 2800 мл конденсата филь труют через слой древесных опилок при . Степень очистки конденсата от п-цимола составл ет 100%. Степе нь поглощени фурфурола сорбентом 2,6%. При дальнейшем увеличении количества пропущенного конденсата свыше . 2600, 2800 мл гидромодуль составл ет 5-ОД2 610 наблюдаетс проскокп-цимола. Следовательно, предельна степень насыщену1 составл ет 0,6 г п-цимола на 1 г абсолютно сухих опилок. Пример . В насто щем примере используетс укрепленный на основной ректификационной колонне промышленный конденсат, которь1Й отличаетс от исходного более высокой концентрацией всех летучих компонентов, в том 4 числе фурфурола и терпеновых углевбт дородов. Укрепленный промышленный конденсат , содержащий ,91% фурфурола и 0, -цимола, в количестве 5 л фильтруют при комнатной температуре через слой воздушно-сухих ( влажность 8%)древесных опилок массой kO г. Очищенный конденсат содержит ,Q% ФУРФУ рола и следы п-цимола. Степень очистки конденсата от .П-цимола 100%. Степень поглощени фурфурола сорбентом t,3%. Очищенный конденсат подвергают экстракции трихлорэтиленом по методу перекрестного тока. Число ступеней экстракции 3, продолжительность обработки на каждой ступени 5 мин, соотношение конденсат - экстрагент 1:1 по объему. Степень извлечени фур фурола 97|1%. Экстракт (раствор фурфурола в трихлорэтилене )подвергают ректификации с целью регенерации трихлорэтилена на насадочной ректификационной колонке эффективностью 22 теоретических тарелки. С верхней ча- . сти колонки при 86-88 С и флегмовом числе О,.3-0,5 отбирают трихлорэтилен, . который возвращаетс ьа экстракцию. Укрепленный экстракт, содержащий 30% (225 г) фурфурола, подвергают ректификации под вакуумом на насадочной колонке эффективностью 8 теоретических тарелок. После отгонки трихлорэтилена отбирают промежуточную фракцию в количестве 20 г (9% от загррженного фурфурола), а затем товарный фурфурол при скорости отбора 0,40 ,5 и флегмовом числе IT1,5. Выход товарн&го фурфуро.ла составл ет 185 г или 82,2% от загруженного фурфурола . Выделенный опытный образец фурфурола содержит 99,7% основного вещества , и по всем показател м отвечает требовани м на фурфурод, сорта по ГОСТ 10 37-71. высокое качество фурфурола подтверждает анализ образца методом газожидкостной хроматографии. Предлагаемый способ выделени фурфурала в сравнении с базовым объектом, который одновременно вл етс и прототипом , обеспечивает получение продукта высокого качества при меньших затратах, ,что подтверждаетс следу ющим расчетом. Экономическа эффективность процесса очистки конденсатов от терперновых .углеводородов в расчете на 1 т фурфурола составл ет по технологии прототипа 550-(500+ -80+3,6+ 550) -7,8 руб. по предлагаемому способу . 550-(500+. 20+3,6+ 550) -26,8 руб. где 500 и 530 - отпускна цена 1 т фурфурола П и 1 сорта соответственно, руб, 0,16 - количество терпеновых углеводородов в конденсате, т на 1 т фурфурола, 0,0 и 0,60 - - емкость 1 т керосина и абсолютно сухих дре весных опилок соответ ственно, руб, 80 и 20 - стоимость 1 т керосина и абсолютно сухих древесных опилок соот ветственно, руб, 3,6, - эксплуатационные затраты на 1 т фурфуро ла (ориентировочно ), руб, 1,2 и 2,6 - потери фурфурола в процессе очистки кон10 45 денсата керосином и древесными опилками соответственно,.%. Кроме того, этот способ позвол ет сократить в 3-5 раз затраты тепла на выделение фурфурола, так как фурфурол извлекаетс экстракцией и ректификации подвергаетс экстракт. Теплота испарени трихлорэтилена ( Z+O кДж/кг) значительно ниже, чем воды (22бО кДж/кг) и фурфурола (,250 кДж/кг ), В св зи с этим ректификационное разделение системы фурфурол - трихлорэтйлен требуетс значительно меньше тепла 20-30 т пара жа 1 т фурфурола) чем на ректификацию водно-фурфурольных конденсатов i lOO-120 т пара на 1 т фурфурола ). Таким образом, предлагаемый способ позвол ет снизить себестоимость 1 т фурфурола на 30-35. Дл очистки конденсатов от терпеновых углеводородов в предлагаемом способе используютс опилки хвойно-лиственных пород древесины, которые служат исходным сырьем на гидролизных заводах и соответствуют требовани м РТУ РСФСР б77-60. Ь1асы1ценные ерпеновыми углеводородами опилки подвергаютс обработке паром дл отгонки терпенов с целью получени технического растворител либо используютс совместно с лигнином в качестве топлива.O) 4 SL The invention relates to an improved method for separating Furfural from water-containing condensates containing it, obtained by chemical processing of softwood and softwood. A method for isolating furfural from condensates by extraction with organic solvents, such as trichlorethylene, with a condensate-trichlrrethylene volume ratio of 1: 1 (1.0: 1.5 by weight), the degree of furfural recovery reaching 97.5% G1. The disadvantage of this method is that none of the proposed organic solvents, including trichlorethylene, has the property of selectively extracting furfural in the presence of terpene hydrocarbons contained in the condensate in an amount up to 0 from furfural. Terpene hydrocarbons are extruded together with furfural. After the extraction of the extractant, they remain in the furfurol raw, make it difficult to purify it and reduce the quality of the marketable product. The closest to the invention in terms of technical, substance and effect achieved is a method for separating furfural from steam condensates of self-evaporation of wood hydrolyzate of coniferous and softwood trees, which means that the vapor condensate of self-evaporation of hydrolyzate is strengthened on the main distillation column up to concentration of furfural t-6 % and then fortified condensate is extracted with kerosene "at a weight ratio of condensate: kerosene lO-tOrl and the resulting purified condensate is subjected to rectification in a purification column for tdeleni volatile impurities with subsequent distillation of crude furfural on a vacuum column at a furfural 0 sampling rate, -0.5 and a reflux ratio of 1-1.5. This method allows to obtain furfural 1 sor-. This C. However, the following disadvantages are inherent. The deficiency and relatively high cost of organic, solvent - kerosene, as well as its fire hazard and toxicity. The small capacity of kerosene with respect to terpene hydrocarbons (the extraction of terpenes by 90-. The degree of saturation does not exceed 0.310 2 0.4 g of terpenes per 1 g of kerosene), which leads to a significant consumption of kerosene and, consequently, high process costs. High costs of heat for the rectification of highly diluted condensers of self-evaporation vapors of the hydrolyzate (100-120 tons of steam per 1 ton of furfural). The cost of steam is about 50% of the total cost of producing 1 ton of furfural. The purpose of the invention is to reduce the cost of isolating furfural of high quality. condensates. The goal is achieved in the way that condensate vapors of the wood hydrolyzate of coniferous and coniferous-hardwood self-spraying are passed in an amount of 500-600 hydromodules through a layer of sawdust, furfurol is extracted from the filtrate by extraction with trichlorethylene, the extract is subjected to rectification with distillation of trichloethylene and anchored by anchored with anhydrous trichloroethylene to a furfural concentration of 20-50 on the purification distillation column, followed by purification of furfural from the residue of trichlorethylene and impurities by distillation in vacuo me column at the rate of selection of commodity furfural 0.4-0.5 m and a reflux ratio of 1-1.5. The obtained furfural meets the requirements of GOST on furfural 1 grade. This method differs from the well-known one in that the condensate is passed in the amount of 500-600 hydromodules through a layer of sawdust, followed by extraction of furfural from the filtrate with trichlorethylene, strengthening the extract to a concentration of furfural 20-50 on a purification distillation column and purification of furfural from the residue of trichlorethylene and impurities on the vacuum rectification (olonne, the process is carried out with the hydromodule processing the sawdust with condensate 500-600. degree of condensate purification. Reducing the value of the hydronic module less than 50 ° C is impractical due to an increase in sorbent consumption (sawdust) per process. Furfuralt is extracted from the purified condensate by extraction with trichlorethylene followed by distilling trichlorethylene and impurities into a vacuum rake dispenser. 50 results in a significant loss of furfural for the tar tar bursts. Strengthening to furfural concentration of at least 20 results in a large loss of trichlorethylene during vacuum rectifier Ication fortified extract. Example 1, 2400 ml of industrial condensate containing 0.290% furfural and 0,} 0% p-cymol, filtered at 20 ° C in a column through a layer of air-dry (humidity 8) unfraciated. Sawdust {a mixture of coniferous-hardwood in ratio of 1: 1) weighing 5 | 0 g to a speed of 800-900 ml / cm -h. The filtrate is analyzed by gas-liquid chromatography on the content of furfural and p-qi mol. The analysis is carried out on a Tsvet-chromatograph with a flame ionization detector. Analysis conditions: the column T m 3 mm is filled with the chromosorb We 20 reoplex-00, the column temperature 125 ° C. The quantitative chromatogram processing is performed by the method of internal standardization (the standard is isoamyl alcohol). The purified condensate contains traces of C-zimol (in the last samples) and 0.284% furfural. The degree of condensate purification from c-zimol is almost 100%. The degree of absorption of furfural sorbent 2.07%. Example 2 The experiment was carried out analogously to example 1 at 50 ° C. The degree of condensate purification from p-cymole is almost 100%. The degree of absorption of furfural by the sorbent is 2.2%, Example 3. Under conditions similar to example 1, 2800 ml of condensate are filtered through a layer of sawdust at. The degree of purification of the condensate from p-cymol is 100%. The degree of absorption of furfural by the sorbent is 2.6%. With further increase in the amount of missed condensate over. 2600, 2800 ml. The hydromod is 5-OD2 610 Proskop-cymol is observed. Therefore, the limiting degree of saturation 1 is 0.6 g of p-cymol per gram of absolutely dry sawdust. An example. In the present example, industrial condensate fixed on the main distillation column is used, which differs from the initial one by a higher concentration of all volatile components, including 4 the number of furfural and terpene coal tar. Hardened industrial condensate containing 91% of furfural and 0, -cymol, in an amount of 5 liters is filtered at room temperature through a layer of air-dry (humidity 8%) sawdust of mass kO g. Purified condensate contains, Q% Furfu roll and traces of -cimola. The degree of condensate purification from .P-zimol is 100%. The degree of absorption of furfural sorbent t, 3%. Purified condensate is extracted with trichlorethylene using the cross-current method. The number of extraction steps is 3, the duration of treatment at each step is 5 minutes, the ratio of condensate to extractant is 1: 1 by volume. The degree of extraction of fur furol 97 | 1%. The extract (solution of furfural in trichlorethylene) is subjected to distillation in order to regenerate trichlorethylene on a packed distillation column with an efficiency of 22 theoretical plates. From the top of the clock. The column at 86-88 ° C and a reflux number O, .3-0.5 select trichlorethylene,. which returns extraction. The fortified extract, containing 30% (225 g) of furfural, is subjected to distillation under vacuum on a packed column with an efficiency of 8 theoretical plates. After trichlorethylene has been distilled off, an intermediate fraction is taken in an amount of 20 g (9% of the loaded furfural), and then marketable furfural at a sampling rate of 0.40, 5 and reflux ratio IT1.5. The yield of commodity & furfur.la is 185 g or 82.2% of the loaded furfural. The isolated prototype of furfural contains 99.7% of the basic substance, and in all respects it meets the requirements for furfurod, grades according to GOST 10 37-71. high quality furfural confirms the analysis of the sample by gas chromatography. The proposed method for isolating furfural in comparison with the basic object, which is also a prototype, provides a high-quality product at a lower cost, which is confirmed by the following calculation. The economic efficiency of the process of purification of condensates from terpene hydrocarbons per 1 ton of furfural is 550- (500+ -80 + 3.6 + 550) -7.8 rubles per prototype technology. on the proposed method. 550- (500+. 20 + 3.6 + 550) -26.8 rub. where 500 and 530 are the selling price of 1 ton of furfural P and 1 grade, respectively, rub, 0.16 is the amount of terpene hydrocarbons in the condensate, t per 1 ton of furfural, 0.0 and 0.60 - is the capacity of 1 ton of kerosene and absolutely dry wood sawdust, respectively, rub, 80 and 20 - cost of 1 ton of kerosene and absolutely dry sawdust, respectively, rub, 3.6, - operating costs per 1 ton of furfur (approximately), rub, 1,2 and 2, 6 - losses of furfural in the course of cleaning of condensate condensate with kerosene and sawdust, respectively,.%. In addition, this method makes it possible to reduce the cost of heat for the extraction of furfural by 3–5 times, since furfural is extracted by extraction and the extract is subjected to distillation. The heat of evaporation of trichlorethylene (Z + O kJ / kg) is significantly lower than water (22bO kJ / kg) and furfural (, 250 kJ / kg), therefore the fractionation of the furfurol-trichloro ethylene system requires much less heat 20-30 tons of steam 1 ton of furfural) than for the rectification of water-furfural condensates i lOO-120 tons of steam per 1 ton of furfural). Thus, the proposed method can reduce the cost of 1 ton of furfural by 30-35. To purify condensates from terpene hydrocarbons, the proposed method uses sawdust of coniferous-deciduous sorts of wood, which serve as feedstock in hydrolysis plants and meet the requirements of the RTU RSFSR b77-60. Sawnuts are valuable sawdust hydrocarbon filings subjected to steam treatment to distill terpenes in order to obtain a technical solvent, or used in conjunction with lignin as fuel.