SU1011532A1

SU1011532A1 - Method for detecting iron

Info

Publication number: SU1011532A1
Application number: SU803004254A
Authority: SU
Inventors: Григорий Лазаревич Старобинец; Евгений Михайлович Рахманько; Людмила Николаевна Майер; Ирина Ивановна Короленко; Владимир Владимирович Егоров
Original assignee: Научно-Исследовательский Институт Физико-Химических Проблем Белгосуниверситета Им.В.И.Ленина; Проектный Институт "Авторемпромпроект"
Priority date: 1980-11-17
Filing date: 1980-11-17
Publication date: 1983-04-15

Description

слcl

САЭ ГОSAE GO

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам «определени железа в сточных водах металлообрабатывающих производств, представл ющих собой концентрированные эмульсии типа масло в воде с высоким содержанием органических веществ, и может быть использовано дл количественного определени железа в отработанных технологических растворах(смазывающе-охлаждающме жидкости и моющие растворы , в том числе в особо стойких эмульси х, примен емых в различных операци х металлообработки.The invention relates to analytical chemistry, in particular to methods for "determining iron in wastewater of metalworking industries, which are concentrated emulsions of the type oil-in-water with a high content of organic substances, and can be used to quantify iron in spent process solutions (lubricant-cooling liquids and detergent solutions, including in especially resistant emulsions used in various metalworking operations.

Известен способ определени различных ионов, в том числе и железа, в присутствии органических веществ, включающий разделение органической и водной фаз путем выжигани органических соединений fl 3 A known method for the determination of various ions, including iron, in the presence of organic substances, including the separation of the organic and aqueous phases by burning off the organic compounds fl 3

Однако известный способ длителен, врем одного определени составл ет 5 ч. Кроме того, в некоторых случа х происходит спекание сухого остатка, в результате чего образуютс т руд норастворимые продукты, что может привести к грубым ошибкам.However, the known method is long, the time of one determination is 5 hours. In addition, in some cases sintering of the dry residue occurs, resulting in the formation of ore soluble products, which can lead to gross errors.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ определени железа в присутствии органических веществ, включающий разделени органической и водной фаз путем окислени органических соединений смесью азотной и серной кислот и последующее определение железа путем спекТрофотометрировани с сульфосалициловой кислотой С21 .The closest to the invention in its technical essence and the achieved result is a method for determining iron in the presence of organic substances, including separation of the organic and aqueous phases by oxidizing organic compounds with a mixture of nitric and sulfuric acids and subsequent determination of iron by spectrophotometry with sulfosalicylic acid C21.

Однако этот метод непригоден дл определени железа в эмульси х с высоким содержанием стабильной по отношению к окислител м органики (минеральное , индустриальное, трансформаторное масла, хлорпарафины), которые вл ютс основными компонентамиHowever, this method is not suitable for the determination of iron in emulsions with a high content of oxidizable organic matter (mineral, industrial, transformer oils, chlorine paraffins), which are the main components

используемых в насто щее врем эмульсолов , вследствие неполного разрушени эмульсии, а также образовани окрашенных продуктов осмолени , что .искажает результаты анализа.currently used emulsols, due to incomplete destruction of the emulsion, as well as the formation of colored tarification products, which distorts the analysis results.

Целью изобретени вл етс определение железа в эмульси х типа масло в воде.The aim of the invention is the determination of iron in oil-in-water emulsions.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу определени железа в присутствии органических веществ, включающему разделение органической и водной фаз и последующее определение железа путем спектрофотометрировани с сульфосалициловой кислотой, разделение фаз осуществл ют экстракцией амиловым спиртом в сильнокислой среде в присутствии солей низших алифатических аминов.This goal is achieved in that according to the method of determining iron in the presence of organic substances, including separation of the organic and aqueous phases and the subsequent determination of iron by spectrophotometry with sulfosalicylic acid, separation of the phases is carried out by extraction with amyl alcohol in a strongly acidic medium in the presence of lower aliphatic amines.

При этом в качестве солей алифатических аминов используют соли с содержанием атомов углерода от четырех до восьми.In this case, salts with aliphatic amines are salts with a carbon content of four to eight.

В случае присутстви в анализируемой пробе механически взвешенного металлического железа (опилки, стружки ) дл их полного растворени после добавлени кислоты пробу кип т т 15-20 мин.If a mechanically weighted metallic iron (sawdust, chips) is present in the sample to be dissolved, after the acid has been added, the sample is boiled for 15-20 minutes.

Способ заключаетс в разрушении эмульсии путем экстракции с использованием реагентов- деэмульгаторо.,. и последующем определении железа слектрофотометрированием с сульфосалициловой кислотой. Расслаивание эмульсий достигаетс только при одновременном применении сильной кислоты и солей аминов.The method consists in breaking the emulsion by extraction using demulsifying agents,. and the subsequent determination of iron by electrophotometry with sulfosalicylic acid. The separation of emulsions is achieved only with the simultaneous use of a strong acid and salts of amines.

Данные о вли нии добавок кислоты и соли амина нарасслоение эмульсии ИХП-453 путем экстракции амиловым спиртом перед определением железа (объем эмульсии 10 мл, объем суммарной водной фазы 1.00 мл, объем амилового спирта 50 мл ) представлены в таблице.The data on the effect of acid and amine salt additions on the layering of an IHP-453 emulsion by extraction with amyl alcohol before iron determination (emulsion volume 10 ml, total aqueous phase volume 1.00 ml, amyl alcohol volume 50 ml) are presented in the table.

5 мл 1 М5 ml of 1 M

1 мл 1:1001 ml 1: 100

||||

концентрированнойconcentrated

концентрированной концентрированной концентрированной концентрированной концентрированной концентрированнойconcentrated concentrated concentrated concentrated concentrated

концентрированной концентрированнойconcentrated concentrated

концентрированной Аналогичные результаты получены также при использовании сол ной кисло ты, а также солей других аминов: бутиламина , дибутиламина, триэтиламина Соли более низких аминов (С1ШН„-НС1; (CH2)2NHHGI; NN401) не обеспечивают достаточной эффективности расслоени эмульсий, а соли более высоких аминов (CjH glffl -HCl; C Hj Hg-HCl; 12.25 2 3® плохой растворимости в воде также не обеспечивают расслоение эмульсии. При этом, как видно из таблицы, . необходима достаточно высока концентраци соли амина. Растворимость ,же высоких аминов в воде чрезвычайно ограничена (дл гидрохлорида октадециламина она составл ет меньше 1 10 моль/л, тетрадециламйна - около 1 10 моль/л ). Пример . 011ределение железа в модельных растворах на основе эмульсола HXn-ifS э. В мерные колбы на 100 мл внос т по 50 мл 3%-ной свежеприготовленной эмульсии .Siconcentrated Similar results were also obtained using hydrochloric acid, as well as salts of other amines: butylamine, dibutylamine, and triethylamine. Salts of lower amines (С1ШН "-НС1; (CH2) 2NHHGI; NN401) do not provide sufficient efficiency high amines (CjH glffl-HCl; C Hj Hg-HCl; 12.25 2 3® poor solubility in water also does not provide for separation of the emulsion. At the same time, as the table shows, a sufficiently high concentration of amine salt is necessary. Solubility of high amines in water is extremely limited ene (for octadecylamine hydrochloride, it is less than 1 10 mol / l, tetradecylamine - about 1 10 mol / l). Example: 011 the distribution of iron in model solutions based on emulsol HXn-ifS E. In 50 ml volumetric flasks contribute 50 ml of 3% freshly prepared emulsion .Si

полностьюcompletely

Расслаиваетс полностьюExfoliated completely

То же -||The same - ||

Не расслаиваетс То жеDoes not stratify the same

МM

иand

Признаки 1.- стичного расслоени Signs of 1.- stichy bundle

Расслаиваетс Exfoliated

Расслаиваетс полностьюExfoliated completely

То же 10 мл водного раствора сульфата железа с содержанием железа 50 мг/л, 5 мл концентрированной серной кислоты и 5 мл 1 М водного раствора сол нокислого диэтиламина. Содержимое колб . довод т до метки водой, перемешивают и перенос т в делительные воронки емкостью 250 мл, добавл ют 50 мл амилового спирта, насыщенного водой, фазы интенсивно перемешивают, после расслаивани отбирают вод ной слой 1и содержимое железа определ ют спектрофотометрически с сульфосалициловой кислотой. Пример2. В термоустойчивые, стаканы емкостью 200 мл внос т по 50 мл анализируемой эмульсии, 10 мл концентрированной серной кислоты и кип т т в течение 15 мин. Содержимое стаканов количественно перенос т в мерные колбы на 100 мл, добавл ют по 5 МЛ.1 вводного раствора сол нокислого диэтиламина, довод т до метки водой , перемешивают, перенос т в делительную воронку и разрушают эмульсиюThe same 10 ml of an aqueous solution of ferrous sulfate with an iron content of 50 mg / l, 5 ml of concentrated sulfuric acid and 5 ml of a 1 M aqueous solution of hydrochloric acid diethylamine. The contents of the flasks. made up to the mark with water, mixed and transferred to separatory funnels with a capacity of 250 ml, 50 ml of amyl alcohol saturated with water are added, the phases are vigorously stirred, after separation, the aqueous layer 1 is removed and the iron content is determined spectrophotometrically with sulfosalicylic acid. Example2. Heat-resistant glasses with a capacity of 200 ml are poured into 50 ml of the analyzed emulsion, 10 ml of concentrated sulfuric acid and boiled for 15 minutes. The contents of the glasses are quantitatively transferred into 100 ml volumetric flasks, 5 ML.1 of each of the addition solution of hydrochloric acid diethylamine is added, brought to the mark with water, mixed, transferred to a separatory funnel, and the emulsion is destroyed.

5 101153245 10115324

экстракцией 50 мл насыщенного водойтелей (октиловый спирт, амилацетат, амилового спирта. Водный слой от- ,изопропиловый эфир), дел ют и анализируют на содержаниеПредлагаемый способ позвол ет железа спектрофотометрически с суль-определить железо в особо стойких фосалициловой кислотой;5 эмульси х типа масло в воде с доАналогичные результаты получаютстаточно высокой точностью до 1-2%. и при использовании других раствори-Продолжительность определени 30 мин.extracting 50 ml of saturated water bodies (octyl alcohol, amyl acetate, amyl alcohol. Aqueous layer from -, isopropyl ether), divide and analyze for content. The proposed method allows iron to spectrophotometrically determine the iron in particularly resistant fosalicylic acid; 5 oil type emulsions in water with similar results get high enough accuracy up to 1-2%. and when using other solutions, the determination time is 30 minutes.

Claims

1. METHOD FOR DETERMINING IRON in the presence of organic substances, including the separation of organic and aqueous phases and the subsequent determination of iron by spectrophotometry with sulfosalicylic acid, characterized in that, in order to determine iron in oil-in-water emulsions, the phases are separated by extraction with amyl alcohol in strongly acid medium in the presence of salts of lower aliphatic amines.

2. The method of pop. ^ characterized in that, as salts of lower aliphatic amines, salts with a carbon atom content of four to eight are used.

gay on ι ^{,, and} THAT