SU1000907A1 - Способ жидкостной хроматографии и жидкостный хроматограф дл его осуществлени - Google Patents

Способ жидкостной хроматографии и жидкостный хроматограф дл его осуществлени Download PDF

Info

Publication number
SU1000907A1
SU1000907A1 SU813365136A SU3365136A SU1000907A1 SU 1000907 A1 SU1000907 A1 SU 1000907A1 SU 813365136 A SU813365136 A SU 813365136A SU 3365136 A SU3365136 A SU 3365136A SU 1000907 A1 SU1000907 A1 SU 1000907A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
column
flow
mobile phase
separation
resolution
Prior art date
Application number
SU813365136A
Other languages
English (en)
Inventor
Александр Сергеевич Бочков
Александр Михайлович Воронцов
Аркадий Серафимович Канев
Яшар Али Нуриев
Евгений Алексеевич Островидов
Андрей Борисович Тевлин
Юри Артурович Вейссерик
Original Assignee
Ленинградское научно-производственное объединение "Буревестник"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ленинградское научно-производственное объединение "Буревестник" filed Critical Ленинградское научно-производственное объединение "Буревестник"
Priority to SU813365136A priority Critical patent/SU1000907A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU1000907A1 publication Critical patent/SU1000907A1/ru

Links

Landscapes

  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Description

(54) СПОСОБ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ И ЖИДКОСТНЫЙ ХРОМАТОГРАФ ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

Claims (2)

  1. Изобретение относитс  к химическому анализу, а точнее к жидкостной хроматографии . Основным критерием, определ ющим протекание разделительного процесса в хроматографии, служит разрешение, пропор циональное величине известного критери  число теоретических тарелок. Известен способ хроматографического разделени  и устройство дл  его осущесгвлени , заключающийс  в том, что в хроматографическую колонку подают подвижную фазу переменной концентрации, мен ю щейс  по заданной программе. Дл  реализации данного способа хроматографы снаб жаютс  сложной аппаратурой; формировател ми градиента, дополнительньп т насосами и смесител ми { 1 J . Недостатком известных способа и уст ройства  вл етс  то, что улучшение раэШирени  может быть достигнуто лишь дл  групп веществ, различных iio какому-либо параметру (пол рность, ионообменное поведение ), а дл  гушогих индивидуальных веществ повышение разрешени  непостаточно. Более простьйй дл  реализации  вл етс  способ хромагтографического разделени  с повышением разрешени , основанный на том, что програм1 ирук1Т температуру хроматографической колонки в ходе анализа. Хроматографы, оснащенные прот рамматорами температуры, не пригодны, дл  анализа многих термолабильных веществ (например, объектов биоорганической химии). Кроме того, зачастую повышение разрешени  бывает недостаточным, так как изменение температурных условий при различных механизмах проведени  хроматог рафического процесса неоднозначно вли ет на процессы сорбции-десорбции вещества в колонке. Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  cпocoбJзaключaюшийc  в том, что в разделительную колонку ввод т пробу и промьшают колонку программированным потоком подвижной фазы, например. монотонно повьпиенна  скорость потока в ходе анализа. Устройство дл  реализации вышеописан ного способа содержит систему подачи программированного потока подвижной фазы , узел ввода пробы и разделительную колонку, соединенные лини ми гидравлических коммуникаций t 2 . Недостатком известных способа и устройства  вд етс  невозможность достижени  высокого разрешени , поскольку необходимое увеличение скорости потока подвижной фазы приводит к увеличению перепада давлений на колонке, которое  вл етс  определ юшим параметром в жидкостной хроматографии, так как может лимитировать скорость и разделительную спо собность-колонки. Цель изобретени  - улучшение разрешени  в жидкостной хроматографии, т.е. повышение значени  критери  число тео ретических тарелок. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу, заключающемус  во введении пробы в разделительную колонку с сорбентом и промывании колонки программированным потоком подвижной фазы, в потоке подвижной фазы вызывают гидравлические пульсации, при этом период пульсаций не превосходит времени затухани  импульсов давлени , вызванных пульсацией в разделительной колонке. Дл  реализации способа в жидкостном хроматографе, включающем систему подачи программированного потока подвиж ной фазы, узел ввода пробы и разделительную колонку, соединенные лини ми гидравлических коммуникаций, между си темой подачи потока подвижной фазы и разделительной колонкой установлен генератор пульсаций, например прерыватель потока подвижной фазы. На фиг. 1 изображен хроматограф дл  реализации предлагемого способа; на фиг. 2 модель пористой среды хрома тографической колонки. Хроматограф включает в себ  систем подачи программированного потока подвижной фазы, состо щую из расходного резервуара 1 и программируемой насосной системы 2. В гидравлической линии установлен генератор 3 путшсаций, выполненный в виде прерывател  потока на основе электромагнитного клапана. В ли нию включен датчик 4 давлени , узел 5 ввоаа пробы, разделительна  колонка б и аетектор 7, например спектрофотометр. Устройство работает следующим обраПосредством дозатора 5 в разделительную колонку 6 ввод т пробу и промывают колонку потоком подвижной фазы , подаваемым из резервуара 1 насосной системой. В потоке вызывают гидравлические пульсации, дл  чего привод т в действие генератор 3 пульсащ1й, например периодически прерывают поток, при этом период пульсаций не превосходит времени затуха1тй импульсов давлени , вызванных пульсацией в разделительной системе. Величину давлени  и уровень пульсаций измер ют с помощью датчика 4 давлени , а хроматографичеСки разрешенные компоненты пробы регистрируют детектором 7. Пример . Привод т хроматографический анализ пробы, содержащей смесь бензола, толуола, нафталина и антрацена (общее количество 2- 10 г), расTBopeHittix в гексане. Разделение ведут в режиме адсорбционгюй хроматографии на хроматографе Du Pont -870 с колонкой диаметром 4,6 мм, длиной 25О мм, заполненной сорбентом S-j Bica -lOO (5 мкм). Подвижна  фаза - гексан. В гидравлическую линию между системой подачи подвижной фазы и колонкой включают прерыватель потока в виде запорного электромагнитного клапана. После ввода пробы дозатором промывают колонку потоком подвижной фазы с частотой гидравлических пульсаций равной 3 Гц, разделенные компоненты пробы детектируютс  фотоабсорбционным методом на длине волны 250 нм. Дл  сравнени  провод т разделение по известному способу, не возбужда  пульсации в потоке подвижной фазы. Разрешение двух последних циклов (нафталина и антрацена), определ емое рассто нием между максимумами пиков (выраженным как разность времени удерживани ) и шириной пиков у основани  при подаче пульсирующего потока, улучшаетс  за счет уменьшени  ширины пиков при неизменных временах удерживани . Количеотве1шую оценку сужени  пиков провод т на основании критери  N - числа теоретических тарелок, рассчитываемого ПО формуле N- 6 1 где i; п - врем  удерживани  пика; сь -ширина пика. Реэуль-аты эксперимента приведейы в таблице (средние данные 7 эксперимен тов). Нафта10200 + 10О 13450 i 1ОО лина Антра96ООО + ISO 125ОО + ISO цена Из таблицы видно, что число теорети ческих тарелок увеличилось в 1,3 раза, что соответствует пропорциональному увеличению разрешени . Таким офазом, техническа  эффектив НОЕТЬ предлагаемых способа и хроматогрб фа заключаетс  в улучшении разрешени . Разрешающа  способность в хроматографии непосредственно зависит от степени размывани  пробы в колонке, определ емой многими факторами 1 . В хорошо упакованной хроматографической колонке , котора  характеризуетс  коэ(11финиектом заполне1ш  (порозностью) 0,32 + 0,02 при теоритически максимально возможном значении 0,259 дл  плотнейшей гексоганальной упаковки сферических зе рен, размытие хроматографического пика лимитируетс , в основном услови ми массопереноса, т. е. структорной порис той среды. Известно, что пористую среду хроматографической колонки можно моделировать цепочкой  чеек с проточной и застойной зонами (фиг. 2). На фиг. 2 обозначены следующие символы: а -объемна  скорость течени ; Р - интенсивность обмена между проточной и застойной 5 зонами  чейки; V -объем элементарной  чейки; оЬ-дол  застойных зон. Экспериментально показано, что форма хроматографического пика св зана с объемной скоростью течени , от которой, в свою очередь, зависит дол  застойных зон cL. При посто нной прот женности элементарной  чейки С и длине коленки Ь/ существует корелл дионнал зависимость LP -(), --. Резкое изменение объемной скорости потока, обусловленное его прерыванием и возобновлением, приводит к обратимо лу переходу части застойных ЗОИ в класс проточнък. Таким образом, изменение , достигаемое при гидравлическом ударе, способствует интенсификации массообмена в пористой среде, и, соответственно, прохождение гидравлического импульса через колонку приводит : к улучшению ее разделительных характеристик . Все сказанное относитс  к колонкам дл  хроматографии высокого разрешени , упакованньос механически прочными частицами сорбента при давлении упаковки, превосход щем значени  рабочего давлени , поскольку упаковка колонок дл  классической хроматогрефии будет нарушена пульсирующим потоком. Максимальна  эффективность воздействи  на изменение «J. может быть достигнута при частоте подачи импульсов давлени , обеспечивак цей в каждый момент времени прохождение фронта нарастани  или спада импульса на колонке, т.е. период пульсаций не должен превышать времени затухани  импульсов давлени , вызванных пульсацией в разделительной колонке. Дл  хроматографических систем с высоким гидравлическим сопротивлением это врем  измер етс  цес тками-сотн ми миллисекуна. Технико-экономическа  эффективность преалагаемогоспособа жидкостной хроматографии и хроматографа цл  его осуществлени  определилась в сравнении с базовым объектом - промъ1шленно освоенным жидкостным хроматографом ХЕ-1307. Сумма экономического эффекта составл ет 44,5 тыс. руб. I Формула изобретени  1.Способ жидкостной хроматографии, заключающийс  во введении пробы в разделительную колонку с сорбентом и промывании колонки программированным потоком подвижной фазы, отличающийс  тем, что, с цепью уттучшени  разрешени , вызывают гидравлические пульсации в потоке подвижной фазы, подаваемой в разделительную колонку с периодом , непревосход шим врем  затухатш  импульсов давлени , вызванш сс пульсацией в разделительной колонке.
  2. 2.Жидкостный хроматограф дл  осуществлени  способа, включающий систему подачи программированного потока подвижной фазы, узел ввода пробы и разделительную колонку, соединенные лини ми гидравлически с коммуникаций, отличающийс  тем, что с целью улучшени  разрешени , в линии гидравлической коммуникации ме оду системой подачи потока
SU813365136A 1981-12-17 1981-12-17 Способ жидкостной хроматографии и жидкостный хроматограф дл его осуществлени SU1000907A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813365136A SU1000907A1 (ru) 1981-12-17 1981-12-17 Способ жидкостной хроматографии и жидкостный хроматограф дл его осуществлени

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813365136A SU1000907A1 (ru) 1981-12-17 1981-12-17 Способ жидкостной хроматографии и жидкостный хроматограф дл его осуществлени

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1000907A1 true SU1000907A1 (ru) 1983-02-28

Family

ID=20986438

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU813365136A SU1000907A1 (ru) 1981-12-17 1981-12-17 Способ жидкостной хроматографии и жидкостный хроматограф дл его осуществлени

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1000907A1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1988008977A1 (en) * 1987-05-14 1988-11-17 Nauchno-Tekhnicheskoe Obiedinenie Akademii Nauk Ss Device for preparation of gradient solution for high-pressure liquid chromatograph
US4954253A (en) * 1987-05-14 1990-09-04 Nauchno-Tekhnicheskoe Objedinenie Akademii Nauk Sssr Device for preparing a gradient solution for a high-pressure liquid chromatograph

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1988008977A1 (en) * 1987-05-14 1988-11-17 Nauchno-Tekhnicheskoe Obiedinenie Akademii Nauk Ss Device for preparation of gradient solution for high-pressure liquid chromatograph
GB2219222A (en) * 1987-05-14 1989-12-06 Nt Ob Akademii Nauk Sssr Device for preparation of gradient solution for high-pressure liquid chromatograph
US4954253A (en) * 1987-05-14 1990-09-04 Nauchno-Tekhnicheskoe Objedinenie Akademii Nauk Sssr Device for preparing a gradient solution for a high-pressure liquid chromatograph

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Yan et al. Capillary electrochromatography: analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons
US4116046A (en) Liquid chromatography system
US5628907A (en) Process for separating acid-sugar mixtures using ion exclusion chromatography
Sandra et al. Analysis of triglycerides by capillary electrochromatography
Howard et al. Separation of sugars by continuous annular chromatography
SU1000907A1 (ru) Способ жидкостной хроматографии и жидкостный хроматограф дл его осуществлени
Ciccioli et al. Organic solute‐mineral surface interactions: A new method for the determination of groundwater velocities
Ching et al. Analysis of the performance of a simulated counter‐current chromatographic system for fructose–glucose separation
Gilpin et al. In-situ chemically bonded stationary phases for high pressure liquid chromatography
Hutta et al. Preparative capillary isotachophoresis as a sample pretreatment technique for complex ionic matrices in high-performance liquid chromatography
Fish et al. Design and performance of a simulated countercurrent moving‐bed separator
Veraart et al. On‐line dialysis solid‐phase extraction coupled to capillary electrophoresis
Gupta et al. Modeling of nonequilibrium effects in parametric pumping
Golay et al. Recirculated Column for Preparative Scale Gas Chromatography.
HU197994B (en) Process and apparatus for material-transport between three liquide phases
Jackson et al. Studies on sample preconcentration in ion chromatography: V. Effect of the ion-exchange capacity of the concentrator column
Zecchini et al. Mixed-bed ion-exchange modeling with amine form cation resins
Palibroda Approach to the Theory of Separating Columns with Successive Exchange Between Three Fluids
Lim et al. Modelling studies on the transient and steady state behaviour of a simulated counter-current chromatographic system
Koo et al. Size exclusion parametric pumping
CA1182593A (fr) Appareil pour le traitement de liquides par resine echangeuse d'ions, plus particulierement appareil adoucisseur domestique d'eau
Thompson et al. Cyclic electrodialysis: Experimental results in a closed system
Kauman et al. Shape of spot and rate of sorption in paper chromatography
Jernlås Mobility in sandy soils of four pesticides with different water solubility
Zhong et al. Theoretical analysis of band profiles in non-linear ideal countercurrent chromatography