SK281366B6

SK281366B6 - Aqueous suspension concentrate pesticidal compositions and method of preparing thereof

Info

Publication number: SK281366B6
Application number: SK3947-87A
Authority: SK
Inventors: Leonard John Morgan; Mark Bell
Original assignee: American Cyanamid Company
Priority date: 1987-05-29
Filing date: 1987-05-29
Publication date: 2001-02-12
Also published as: SK394787A3; CZ394787A3; CZ283554B6

Abstract

Je opísaná kompozícia, ktorá obsahuje, vyjadrené ako percentá hmotnosť/objem, 5,0 až 50,0 % pendimetalínu obsahujúceho aspoň 4 a až do 100 % hmotnostných oranžovej kryštalickej formy, pričom zvyšok tvorí žltá kryštalická forma, 3,0 až 30,0 % prídavných formulačných prísad a 20,0 až 92,0 % vody. Opísaný je aj spôsob prípravy tejto kompozície, pri ktorom sa, vyjadrené ako percentá hmotnosť/objem, zmieša 5,0 až 50,0 % pendimetalínu obsahujúceho od 4 % hmotnostných oranžovej kryštalickej formy, 96 % hmotnostných žltej kryštalickej formy do 100 % hmotnostných oranžovej kryštalickej formy vo vodnom roztoku obsahujúcom povrchovo aktívnu látku, dispergátor, zmáčadlo a odpeňovač. Získaná zmes sa melie na priemernú veľkosť suspendovaných častíc menšiu ako 20 um.ŕDescribed is a composition comprising, by weight / volume, 5.0 to 50.0% pendimethalin containing at least 4 and up to 100% by weight of orange crystalline form, the remainder being yellow crystalline form, 3.0 to 30.0 % additional formulation ingredients and 20.0 to 92.0% water. Also described is a method of preparing the composition, in which 5.0 to 50.0% of pendimethalin containing from 4% by weight of orange crystalline form, 96% by weight of yellow crystalline form to 100% by weight of orange crystalline form is mixed in percent by weight / volume. molds in aqueous solution containing a surfactant, dispersant, wetting agent and defoamer. The resulting mixture is ground to an average suspended particle size of less than 20 µm

Description

Oblasť technikyTechnical field

Vynález sa týka vodnej suspenznej koncentrovanej pesticídnej kompozície a spôsobu jej výroby.The invention relates to an aqueous suspension concentrated pesticidal composition and to a process for its manufacture.

Doterajší stav technikyBACKGROUND OF THE INVENTION

Suspenzné koncentrované alebo tiež vodné tekuté pesticídne kompozície sú koncentrované suspenzie vo vode nerozpustných pesticídov a zmesí pesticídov vo vodných systémoch. Tento vynález sa týka takýchto pendimetalínových kompozícií.Suspended concentrated or also aqueous liquid pesticidal compositions are concentrated suspensions of water-insoluble pesticides and mixtures of pesticides in aqueous systems. The present invention relates to such pendimethalin compositions.

Pendimctalín je dinitroanilín, ktorý existuje v polymorfnej forme, a to vo forme oranžových kryštálov a vo forme žltých kryštálov. Patenty USA č. 4 082 537 a 4 150 969 sa zaoberajú špeciálnymi problémami formulácie pendimetalínu a poskytujú možnosť, ako zabrániť tvorbe a/alebo prítomnosti väčšej oranžovej kryštalickej formy. Je známe, že prítomnosť pendimetalínu vo forme oranžových makrokryštálov vedie na veľké dlhé kryštály vo finálnej formulácii.Pendimctaline is dinitroaniline, which exists in polymorphic form, in the form of orange crystals and in the form of yellow crystals. U.S. Pat. U.S. Patent Nos. 4,082,537 and 4,150,969 address special problems of pendimethalin formulation and provide a way to prevent the formation and / or presence of a larger orange crystalline form. It is known that the presence of pendimethalin in the form of orange macrocrystals results in large long crystals in the final formulation.

Na formuláciu stabilných zmáčavých práškových kompozícií pendimetalínu tieto dva patenty opisujú použitie stabilizovaného pendimetalínu, ktorý je stabilizovaný prídavkom buď matrium-dialkyl(C₆-C₈)sulfosukcinátu alebo etoxylovaného -diamínu. Touto metódou sa pendimetalín udrží v žltej kryštalickej forme, ktorá nepodporuje tvorbu veľkých dlhých kryštálov vo formulovanom produkte na prípravu zmáčavých práškov. Tieto patenty ale neopisujú spôsob formulácie pendimetalínu ako stabilnej suspenznej koncentrovanej kompozície alebo vodnej tekutej kompozície s oranžovou kryštalickou formou, ktorá je preferovaná.For the formulation of stable wettable powder compositions of pendimethalin, these two patents disclose the use of stabilized pendimethalin which is stabilized by the addition of either sodium-dialkyl (C ₆ -C ₈ ) sulfosuccinate or ethoxylated-diamine. By this method, pendimethalin is maintained in a yellow crystalline form which does not promote the formation of large long crystals in the formulated product for the preparation of wettable powders. However, these patents do not disclose a method of formulating pendimethalin as a stable suspension concentrated composition or an aqueous liquid composition with an orange crystalline form, which is preferred.

Tieto vodné kompozície často obsahujú asi 10 až 80 % hmotnostných pevného pesticídu alebo zmesi pevných pesticídov, a tak umožňujú zachádzanie s tými pesticídmi, ktoré sú vo vodnom prostredí relatívne nerozpustné. Pretože tieto typy kompozícií majú žiaduce vlastnosti hustej kvapaliny, môžu byť prelievané alebo čerpané. Takto sú odstránené niektoré problémy, napríklad prašnosť, ktorá sa môže vyskytovať pri pevných kompozíciách zmáčaných práškov a granulách. Tieto koncentráty na báze vody majú navyše ďalšiu výhodu, lebo nevyžadujú použitie organických rozpúšťadiel, ktoré sú často prítomné v emulgovateľných koncentrátoch.These aqueous compositions often contain about 10 to 80% by weight of a solid pesticide or a mixture of solid pesticides, thus allowing handling of those pesticides that are relatively insoluble in the aqueous environment. Since these types of compositions have desirable dense liquid properties, they can be shed or pumped. This eliminates some problems, such as dustiness, which may occur with solid compositions of wetted powders and granules. Furthermore, these water-based concentrates have the additional advantage of not requiring the use of organic solvents, which are often present in emulsifiable concentrates.

Z uvedených dôvodov je žiaduce formulovať pesticídy do suspenzných koncentrátov alebo vodných tekutých prípravkov. Tieto formulácie ale majú svoje vlastné problémy, ako je gélovatenie, tvorba kalu a usadzovanie, a rovnako problémy dané fyzikálnymi a chemickými charakteristikami pesticídu alebo zmesi pesticídov. Pendimetalín je jedným z týchto pesticídov, ktoré sa pomerne ťažko formulujú·For these reasons, it is desirable to formulate pesticides in suspension concentrates or aqueous liquid preparations. However, these formulations have their own problems, such as gelling, sludge formation and settling, as well as problems due to the physical and chemical characteristics of the pesticide or pesticide mixture. Pendimethalin is one of these pesticides that is relatively difficult to formulate ·

Ak sa nachádza v kompozíciách pendimetalín v oranžovej makrokryštalickej forme, objavujú sa vo finálnom produkte veľmi veľké a dlhé kryštály (s dĺžkou asi 3000 pm), ktoré majú za následok nestabilitu, ťažkosti pri spracovaní a nespoľahlivosť pri použití. Formulácia kompozícií, v ktorých sa nevyvíjajú tieto dlhé kryštály, je teda rozhodujúca z hľadiska stability a nutná na získanie rovnomernej distribúcie aktívnej zlúčeniny na aplikáciu.When pendimethalin is present in orange macrocrystalline form in the final product, very large and long crystals (about 3000 µm long) appear in the final product, resulting in instability, processing difficulties and unreliability in use. Thus, the formulation of compositions in which these long crystals do not develop is critical for stability and necessary to obtain a uniform distribution of the active compound for administration.

Problémy spojené s vývojom suspenzných koncentrovaných kompozícií, obsahujúcich účinné zložky s nízkou teplotou rozpúšťania, samotné alebo v zmesi s účinnými zložkami s vyššou teplotou rozpúšťania, sú opísané v patentovej prihláške NSR č. DE 3302648 Al. Uvedená prihláška sa pokúša vyriešiť problémy vodných zmiešaných disperzií nízko rozpustnej účinnej zložky v CľCualkylesteroch kyseliny fialovej ako rozpúšťadle v kombinácii s vodným suspenzným koncentrátom, obsahujúcim jednu alebo viac účinných zložiek, ako alternatívou k suspenznému koncentrátu, obsahujúcemu nízko rozpustné účinné zložky, ako je pendimetalín (N-(l-etylpropyl)-2,6-dinitro· -3,4-xylidín). Dôvodom alternatívneho prístupu tejto prihlášky je nemožnosť pripraviť stabilné suspenzné koncentráty rôznymi metódami vrátane metódy, opísanej v európskej patentovej prihláške č. 0 33291.2. Táto európska prihláška opisuje insekticídne suspenzné koncentrované kompozície fosalónu s prísadami, ktoré môžu byť pripravené z roztaveného insekticídu. V týchto prameňoch nie je opísaný spôsob, ktorý by umožňoval prípravu pendimetalínových kompozícií s použitím oranžovej kryštalickej formy, ktoré by viedli na produkciu stabilného a rovnosmeme účinného produktu.Problems associated with the development of suspension concentrated compositions containing low-melting point active ingredients, alone or in admixture with higher-melting point active ingredients, are described in U.S. Patent Application Ser. DE 3302648 A1. The present application attempts to solve the problems of aqueous mixed dispersions of a low-soluble active ingredient in C 1 -C 5 phthalic acid esters as a solvent in combination with an aqueous suspension concentrate containing one or more active ingredients as an alternative to a suspension concentrate containing low soluble active ingredients (pendimethalin) - (1-ethylpropyl) -2,6-dinitro-3,4-xylidine). The reason for the alternative approach of this application is the impossibility to prepare stable suspension concentrates by various methods including the method described in European patent application no. 0 33291.2. This European application describes insecticidal suspension concentrated phosalone compositions with additives that can be prepared from molten insecticide. These sources do not disclose a process which would allow the preparation of pendimethalin compositions using an orange crystalline form which would result in the production of a stable and uniform product.

Účelom tohto vynálezu je poskytnúť stabilné vodné koncentrované kompozície nízko rozpustného pesticídu pendimetalínu v oranžovej kryštalickej forme, buď samotného alebo v kombinácii so sekundárnym pesticídom, a vyriešiť tak problém tvorby dlhých kryštálov vo formulovanom pendimetalíne. Uvedené sekundárne pesticídy sú často nerozpustné vo vode alebo majú teplotu rozpúšťania vyššiu ako70°C.The purpose of the present invention is to provide stable aqueous concentrated low soluble pendimethalin pesticide compositions in orange crystalline form, either alone or in combination with a secondary pesticide, and to solve the long crystal formation problem in the formulated pendimethalin. Said secondary pesticides are often insoluble in water or have a dissolution temperature above 70 ° C.

Ďalej je účelom vynálezu poskytnúť takéto stabilné suspenzné koncentrované kompozície na báze pendimetalínu, v ktorých je pomer oranžovej kryštalickej formy k žltej kryštalickej forme 4:96 do čistej (100 %) oranžovej kryštalickej formy.It is a further object of the invention to provide such stable suspension concentrated compositions based on pendimethalin in which the ratio of the orange crystalline form to the yellow crystalline form is 4:96 to the pure (100%) orange crystalline form.

Účelom vynálezu je rovnako poskytnúť spôsob prípravy takýchto stabilných vodných suspenzných kompozícií.It is also an object of the invention to provide a process for the preparation of such stable aqueous suspension compositions.

Podstata vynálezuSUMMARY OF THE INVENTION

Predmetom vynálezu je vodná suspenzná koncentrovaná pesticídna kompozícia, ktorá obsahuje, vyjadrené ako percentá hmotnosť/objem, 5,0 až 50,0 % pendimetalínu, obsahujúceho aspoň 4 a až do 100 % hmotnostných oranžovej kryštalickej formy, pričom zvyšok tvorí žltá kryštalická forma, 3,0 až 30,0 % prídavných formulačných prísad a 20,0 až 92,0 % vody.The present invention provides an aqueous suspension concentrated pesticidal composition comprising, by weight / volume, 5.0 to 50.0% pendimethalin containing at least 4% and up to 100% by weight of an orange crystalline form, the remainder being a yellow crystalline form. 0 to 30.0% of co-formulants and 20.0 to 92.0% of water.

Výhodné stabilné vodné suspenzné kompozície na báze pendimetalínu obsahujú, vyjadrené ako percentá hmotnosť/objem, 5,0 až 50,0 % pendimetalínu s obsahom 10 hmotnostných oranžovej kryštalickej formy; kondenzáty kresol-formaldehyd a ich sulfonáty, kondenzáty naftalénformaldehyd a ich sulfonáty, lignosulfonáty a ich zmesi; 0,05 až 2,5 % xantánovej gumy, guarovej gumy, arabskej gumy alebo derivátov celulózy; 2,0 až 15,0 etylénglykolu, propylénglykolu alebo močoviny; 0,05 až 1,0 % odpeňovača; 0,05 až 2,0 % zahusťovadla; 0,05 až 2,5 % konzervačného prostriedku, pričom zvyšok do 100 % tvorí voda.Preferred stable aqueous suspension compositions based on pendimethalin contain, expressed as a percentage by weight / volume, of 5.0 to 50.0% pendimethalin containing 10 weight percent orange crystalline form; cresol-formaldehyde condensates and their sulfonates, naphthalene-formaldehyde condensates and their sulfonates, lignosulfonates and mixtures thereof; 0.05 to 2.5% xanthan gum, guar gum, acacia or cellulose derivatives; 2.0 to 15.0 ethylene glycol, propylene glycol or urea; 0.05 to 1.0% defoamer; 0.05 to 2.0% of a thickener; 0.05 to 2.5% preservative, the remainder to 100% being water.

Medzi sekundárne pesticídy vhodné na použitie v koncentrátoch podľa tohto vynálezu patria medzi inými močoviny, triazíny, imidazolinóny, samotné alebo v kombináciách. V koncentrovaných kompozíciách podľa tohto vynálezu je rovnako možné použiť fungicídy, insekticídy a regulátory rastu rastlín, ktoré majú teplotu rozpúšťania vyššiu ako 70 °C a/alebo majú fyzikálne vlastnosti, ktoré sú vhodné na prípravu vodných suspenzných koncentrátov.Secondary pesticides suitable for use in the concentrates of this invention include, but are not limited to, ureas, triazines, imidazolinones, alone or in combination. It is also possible to use fungicides, insecticides and plant growth regulators having a dissolution temperature above 70 ° C and / or having physical properties suitable for the preparation of aqueous suspension concentrates in the concentrated compositions of the invention.

Do stabilných vodných suspenzných koncentrovaných kompozícií podľa tohto vynálezu je rovnako možné ľahko včleňovať vo vode rozpustné pesticídy, ako difenzoquat, amínové soli, alkalické soli alebo soli alkalických kovovWater-soluble pesticides such as difenzoquat, amine salts, alkali or alkali metal salts may also be readily incorporated into the stable aqueous suspension concentrated compositions of the present invention.

SK 281366 Β6 ioxynilu, bromoxynilu, fenoxyoctových kyselín a imidazolinylkarboxylových kyselín, ako je 2-(4-izopropyl-4-metyl-5-oxo-2-imidazolín-2-yl)-3-chinolínkarboxylová kyselina a pod..Ioxynil, bromoxynil, phenoxyacetic acids and imidazolinylcarboxylic acids such as 2- (4-isopropyl-4-methyl-5-oxo-2-imidazolin-2-yl) -3-quinolinecarboxylic acid and the like.

Medzi výhodné komponenty s takto vysokou teplotou rozpúšťania na použitie vo vodných suspenzných kompozíciách podľa vynálezu, obsahujúcich pendimetalín, patria: Izoproturón [N,N-dimetyl-N-(4-( 1 -metyletyl)-fenyl)močovina], Linurón [N-(3,4-dichlór-fenyl)-N-metoxy-N-metylmočovina], Metoxurón [N-(3-chlór-4-metoxyfenyl)-N,N-dimetylmočovina], Chlórtolurón [N-(3-chlór-4-metylfenyl)-N,N-dimetylmočovina], Atrazín [2-chlór-4-etylamín-6-izopropylamíno-l,3,5-triazín]; medzi ďalšie sekundárne účinné komponenty patria terbutylazín [2-terc.-butylamíno-4-chlór-6-etylamíno-l,3,5-triazín] ametolachlór [2-chlór-6-etyl-N-(2-metoxy-l -metylety])-acet-o-toluidíd], imidazolínové herbicídy, ako je 2-(4-izopropyl-4-metyl-5-oxo-2-imidazolín-2-yl)-3-chinolínkarboxylová kyselina ajej soli, rozpustné vo vode, a izomemá zmes metyl-6-(4-izopropyl-4-metyl-5-oxo-2-imidazolín-2-yl)-m-toluátu a metyl-2-(4-izopropyl-4-metyl-5-oxo-2-imidazolín-2-yl)toluátu.Preferred components with such a high dissolution temperature for use in the aqueous suspension compositions of the invention containing pendimethalin include: Isoproturon [N, N-dimethyl-N- (4- (1-methylethyl) phenyl) urea], Linuron [N- (3,4-dichlorophenyl) -N-methoxy-N-methylurea], Metoxuron [N- (3-chloro-4-methoxyphenyl) -N, N-dimethylurea], Chlorotoluron [N- (3-chloro-4) -methylphenyl) -N, N-dimethylurea], Atrazine [2-chloro-4-ethylamine-6-isopropylamino-1,3,5-triazine]; other secondary active components include terbutylazine [2-tert-butylamino-4-chloro-6-ethylamino-1,3,5-triazine] ametolachlor [2-chloro-6-ethyl-N- (2-methoxy-1- methyl ethyl] -acet-o-toluidide], imidazoline herbicides such as 2- (4-isopropyl-4-methyl-5-oxo-2-imidazolin-2-yl) -3-quinolinecarboxylic acid and its water-soluble salts , and an isomeric mixture of methyl 6- (4-isopropyl-4-methyl-5-oxo-2-imidazolin-2-yl) -m-toluate and methyl 2- (4-isopropyl-4-methyl-5-oxo) 2-imidazolin-2-yl) toluate.

Medzi povrchovo aktívne látky (vrátane dispergačných činidiel a/alebo zmáčadiel), vhodné na vodné suspenzné kompozície podľa vynálezu, obsahujúce pevný pendimetalín, patria kondenzáty etylénoxid/propylénoxid, alkyl-, aryla arylaryletoxyláty a ich deriváty, kondenzáty kresol- a naftalén-formaldehyd a príslušné sulfonáty, polykarboxyláty, ich deriváty, a ich zmesi.Surfactants (including dispersants and / or wetting agents) suitable for the aqueous suspension compositions of the invention containing solid pendimethalin include ethylene oxide / propylene oxide condensates, alkyl, aryl arylarylethoxylates and derivatives thereof, cresol- and naphthalene-formaldehyde condensates, and the corresponding sulfonates, polycarboxylates, derivatives thereof, and mixtures thereof.

Bolo zistené, že aníónové polyméme látky, ako sú kondenzáty kresola a formaldehydu a ich sulfonáty a lignosulfonáty, všeobecne minimalizujú tvorbu kryštálov počas skladovania a samy osebe sú veľmi výhodné.It has been found that anionic polymeric substances, such as cresol and formaldehyde condensates and their sulfonates and lignosulfonates, generally minimize crystal formation during storage and are in themselves very advantageous.

Suspenzné činidlá, ako sú polysacharidové gumy ako xantánová guma, guarová guma, arabská guma, celulózové deriváty a pod., je vhodné pridávať v hmotnostnom množstve asi 0,02 až 3,0 %.Suspending agents such as polysaccharide gums such as xanthan gum, guar gum, acacia, cellulose derivatives and the like may be added in an amount of about 0.02 to 3.0% by weight.

Ak je to nutné, sú v kompozíciách podľa vynálezu obsiahnuté konzervačné prostriedky na ochranu proti mikrobiálnemu napadnutiu. Príkladom je 38 % roztok formaldehydu. Medzi ďalšie konzervačné prísady patrí metyl- alebo propy 1-parahydroxybenzoát, 2-bróm-2-nitropropan-1,3-diól, benzoát sodný, glutaraldehyd, o-fenylfenol, benzizotiazolinóny, 5-chlór-2-metyl-4-izotiazolín-3-on, pentachlórfenol, 2,4-dichlórbenzylalkohol alebo ich zmesi a ďalšie prípravky, známe odborníkom. Do kompozícií podľa vynálezu sú vhodné silikónové odpeňovače.If necessary, preservatives are included in the compositions of the invention to protect against microbial attack. An example is a 38% formaldehyde solution. Other preservatives include methyl or propyl 1-parahydroxybenzoate, 2-bromo-2-nitropropane-1,3-diol, sodium benzoate, glutaraldehyde, o-phenylphenol, benzisothiazolinones, 5-chloro-2-methyl-4-isothiazoline- 3-one, pentachlorophenol, 2,4-dichlorobenzyl alcohol or mixtures thereof and other preparations known to those skilled in the art. Silicone antifoams are suitable for the compositions of the invention.

Do vodných suspenzných koncentrovaných kompozícií je možné pridávať prostriedky proti zamŕzaniu, ako je etylénglykol, propylénglykol, iné glykoíy, glycerín alebo močovina. Potom je možné pridávať ďalšie povrchovo aktívne látky, konzervačné prísady a zahusťovadlá, ako sú hlinky, zrážané siliky, polyvinylalkohol, polyvinylpyrolidón, polyakrylamídy a pod., a rovnako účinné zložky s vyššou teplotou rozpúšťania alebo suspenzný koncentrát obsahujúci iné účinné zložky.Antifreeze agents such as ethylene glycol, propylene glycol, other glycols, glycerin or urea may be added to the aqueous suspension concentrated compositions. Additional surfactants, preservatives and thickeners, such as clays, precipitated silica, polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, polyacrylamides and the like, as well as higher dissolution active ingredients or suspension concentrate containing other active ingredients, may then be added.

Celkom v rozpore s doterajšími údajmi bolo prekvapivo zistené, že stabilné vodné suspenzné koncentrované kompozície pendimetalínu sa pripravia s aspoň 4,0 % pendimatalínu v oranžovej kryštalickej forme. Podľa vynálezu je možné na formuláciu stabilných vodných suspenzií použiť aj pendimetalín vo forme veľkých oranžových kryštálov. Pri príprave kompozícií podľa vynálezu je možné použiť dokonca až 100 % pendimetalínu prítomného v oranžovej kryštalickej forme, zatiaľ čo doteraz bola preferovaná žltá kryštalická forma zabraňujúca vzniku veľkých dlhých kryštálov.Quite surprisingly, it has surprisingly been found that stable aqueous suspension concentrated pendimethalin compositions are prepared with at least 4.0% pendimatalin in orange crystalline form. According to the invention, pendimethalin in the form of large orange crystals can also be used to formulate stable aqueous suspensions. Even up to 100% of the pendimethalin present in the orange crystalline form can be used in the preparation of the compositions of the invention, whereas a yellow crystalline form avoiding the formation of large long crystals has hitherto been preferred.

Vodné suspenzné koncentrované kompozície pendimetalínu samotného alebo v kombinácii s ďalším pesticídom s vyššou teplotou rozpúšťania teda obsahujú hmotnostne asi 5,0 až 50,0 % pendimetalínu, obsahujúceho asi 4,0 až 100 % oranžovej kryštalickej formy, asi 0 až 50,0 % jedného alebo viac sekundárnych pesticídov, majúcich teplotu rozpúšťania vyššiu ako 70 °C alebo rozpustných vo vode, asi 3,0 až 30,0 % uvedených prísad a zostatok do 100 % kompozície tvorí voda.The aqueous suspension concentrated pendimethalin compositions alone or in combination with another higher dissolution temperature pesticide thus contain about 5.0 to 50.0% by weight of pendimethalin containing about 4.0 to 100% orange crystalline form, about 0 to 50.0% of one or more secondary pesticides having a dissolution temperature greater than 70 ° C or water soluble, about 3.0 to 30.0% of said ingredients, and the balance to 100% of the composition is water.

Kompozície podľa tohto vynálezu sa ľahko pripravujú tak, že sa pevný pendimetalín pridáva do vody, ktorá môže obsahovať niektoré prísady, ako sú odpeňovače a/alebo suspenzné činidlá, získaná vodná zmes s obsahom pevných látok sa melie za teploty miestnosti na priemernú veľkosť častíc menšiu ako 20 pm, výhodne 2 až 10 pm, a potom sa podľa potreby pridávajú ďalšie prísady, ako sú zahusťovadlá, dispergátory, zmáčadlá, suspenzné činidlá a konzervačné prostriedky.The compositions of the present invention are readily prepared by adding solid pendimethalin to water, which may contain some additives such as antifoams and / or suspending agents, the obtained aqueous solids mixture is ground at room temperature to an average particle size of less than 20 µm, preferably 2 to 10 µm, and then additional additives such as thickeners, dispersants, wetting agents, suspending agents and preservatives are added as necessary.

Nasledujúce príklady ďalej ilustrujú predkladaný vynález, ale nijako ho neobmedzujú.The following examples further illustrate the present invention but do not limit it in any way.

Príklady 1 až 9Examples 1 to 9

Príprava stabilných vodných suspenzných koncentrovaných kompozícií pendimetalínuPreparation of stable aqueous suspension concentrated pendimethalin compositions

Pri teplote miestnosti sa pripraví vodný roztok obsahujúci povrchovo aktívnu látku (látky) a odpeňovače, a ak je to žiaduce, vodorozpustné pesticídy. Pridá sa pendimetalín, obsahujúci minimálne 4 % oranžovej kryštalickej formy, a je možné pridať akýkoľvek ďalší pevný pesticíd s teplotou rozpúšťania vyššou ako 70 °C.An aqueous solution containing surfactant (s) and antifoams and, if desired, water-soluble pesticides is prepared at room temperature. Pendimethalin containing at least 4% orange crystalline form is added, and any other solid pesticide having a dissolution temperature greater than 70 ° C may be added.

Zmes sa melie na dosiahnutie požadovanej priemernej veľkosti suspendovaných častíc menšej ako 20 pm, výhodne menšej ako 6 pm (2 až 6 pm). Potom sa do získanej zmesi primiešavajú zahusťovadlá, suspenzné činidlá, prostriedky proti zamŕzaniu, konzervačné prísady a ďalšie povrchovo aktívne látky. Nakoniec sa vodná suspenzná koncentrovaná kompozícia balí.The mixture is milled to achieve the desired average suspended particle size of less than 20 µm, preferably less than 6 µm (2 to 6 µm). Thickeners, suspending agents, antifreeze agents, preservatives and other surfactants are then blended into the mixture. Finally, the aqueous suspension concentrated composition is packaged.

S použitím uvedeného postupu sa získajú stabilné vodné suspenzné koncentrované kompozície, uvedené v tabuľke 1.Using the above procedure, stable aqueous suspension concentrated compositions are obtained, as listed in Table 1.

TebuTUl: Stibiné vodní Mp«UBd koBMMrovwt taspodoe (j/lOOmí)TebuTUl: Stibiné Water Mp «UBd koBMMrovwt taspodoe (j / 100m)

PríkhšPríkhš

ZtottaU_________________________ 1 2 1 « 5 4 7 1ŽZtottaU_________________________ 1 2 1 «5 4 7 1Ž

FetxfiMtfn 23.6 23,6 23.6 23.6 23,6 23,6 23,6 20.044.» (pomer orafcvtW) P2/M) (32/62) (32Λ») (24ZM) (14/14) (ΒΛ2) (4Λί) (46/M) (1OCU)FetxfiMtfn 23.6 23.6 23.6 23.6 23.6 23.6 23.6 20.044. »(OrafcvtW ratio P2 / M) (32/62) (32Λ») (24ZM) (14/14) (ΒΛ2) (4Λί) (46 / M)

Impnertn 23,6 23,i 23.« 23,6 23,5 23.6 23,6 ——Impnertn 23.6 23, i 23. «23.6 23.5 23.6 23.6 ——

Cblónohtfón ------- 30,0StdftrovMý kondenzát krml(bnnakMyd-Nf 3,0 3,0 - 3,0 3,0 3,0 3.0 3,0—Cblónohtfón ------- 30,0StdftrMý condensate krml (bnnakMyd-Nf 3.0 3.0 - 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0—

Sdfoaevutý kondenzát aiftaláw-N»^- --------3,0Condensed condensate aiftaláw-N » ^- -------- 3.0

Kopolyná etyUwMl··Kopolyna ethyUwMl · ·

-prop^éaoxíd 2.0 — — — — — — 2.0—-prop ^ aoxide 2.0 - - - - - - 2.0—

Lu^taditalt-Ni' — 0,5 — 0,5 0.5 0,5 0,5 ——L-taditalt-Ni '- 0.5 - 0.5 0.5 0.5 0.5 ——

TtwtiMlantoová »ľ poŕrykryfetylénnidfosfátu — — 3.0 — — — — ——TtwtiMlanto »po ry ry k - - - - - 3.0 - - - - ——

Etyt&íbfcd 1,0 - 2,0 ».0 t.0 2,0 1,0 2.03,0Ethyl < tb > 1.0 - 2.0 < 1.0 >

Močovka — i.o — — — — — ——Lentils - i.o - - - - - ——

Siláka 2.0 2,0 2.0 2.0 2.0 2.0 2,0 2.00,2Strongman 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.00,2

Silifcóaový odpeAowd 0.5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0.5—Silicon dioxide 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5—

JAdyh. 0,125 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25—JAdyh. 0.125 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25—

VpwowJ g<— 0,05 0.1 0,1 O.l 0,1 0,1 0,t 0,05—VpwowJ g <- 0.05 0.1 0.1 O.l 0.1 0.1 0, t 0.05—

Vod,_________________________ do 100% do 100% do 130% do 100% to 100% do 100% do 100% do 100% do 100%Water, _________________________ up to 100% up to 100% up to 130% up to 100% up to 100% up to 100% up to 100% up to 100% up to 100%

Claims

PATENT CLAIMS

An aqueous suspension concentrated pesticidal composition comprising, by weight / volume%, 5.0 to 50.0% of pendimethalin containing at least 4% and up to 100% by weight of an orange crystalline form, the remainder being yellow crystalline form, 3.0 to 30.0% co-formulants, and 20.0 to 92.0 water.

Composition according to claim 1, characterized in that it contains as additive formulating agents surfactants, dispersants or wetting agents which are ethylene oxide / propylene oxide condensates, alkyl, aryl and aryl, aryl ethoxylates, lignosulphonates, cresol-formaldehyde condensates and their sulfonates, naphthalene-formaldehyde condensates and their sulfonates, polycarboxylates, derivatives thereof, and mixtures thereof.

Composition according to claim 1, characterized in that it contains as suspending agents which are polysaccharide gums or cellulose derivatives.

The composition of claim 3, wherein the polysaccharide gums are xanthan gum, guar gum, acacia, and mixtures thereof.

Composition according to Claim 4, characterized in that it contains as anti-freeze agents which are antifreeze agents, which are ethylene glycol, propylene glycol, glycerol, urea and mixtures thereof.

Composition according to claim 1, characterized in that it contains thickeners such as clays, precipitated silicas, polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, polycrylamides and mixtures thereof as additional formulation ingredients.

Composition according to claim 1, characterized in that it contains, as an additional formulation, a preservative which is 38% by weight, a solution of formaldehyde, methyl or propyl p-hydroxybenzoate, 2-bromo-2-nitropropane-1. 3-diol, sodium benzoate, glutaraldehyde, o-phenylphenol, benzisothiazolinones, 5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one, pentachlorophenol, 2,4-dichlorobenzyl alcohol or mixtures thereof.

Composition according to claim 1, characterized in that it contains a silicone defoamer as an additional formulation additive.

9. The composition of claim 1 comprising, by weight / volume, 5.0 to 50.0% pendimethalin containing 10% by weight of an orange crystalline form, the remainder being a yellow crystalline form, and cresol-formaldehyde condensates and their sulfonates, naphthalene-formaldehyde condensates and their sulfonates, lignosulfonates and mixtures thereof, 0.05 to 2.5% xanthan gum, guar gum, acacia or cellulose derivatives, 2.0 to 15.0% ethylene glycol, propylene glycol or urea, 0.05 to 1.0% antifoam, 0.05 to 2.0% thickening agent, 0.05 to 2.5% preservative, as additional formulation ingredients, with the remainder up to 100% being water.

10. A composition according to claim 1 comprising, by weight / volume%, 20.0 to 40.0% pendimethalin and 3.0 to 5.0% sodium cresol-formaldchyd condensate or sodium salt. sulfonated cresol-formaldehyde condensate, 5 to 10% ethylene glycol or urea, 0.1 to 1.0% silicone defoamer, 0.1 to 0.3% xanthan gum, 0.2 to 1.0% by weight 38% formaldehyde solution, as additional formulation ingredients and 48.3 to 79.4% water.

Composition according to claim 10, characterized in that, expressed as a percentage by weight / volume, 40.0 pendimethalin and 5.0% cresol-formaldehyde sulfonated condensate sodium, 8.0% ethylene glycol, 38% formaldehyde solution, as co-formulants, and 51.4% water.

A process for the preparation of an aqueous suspension concentrated pesticidal composition according to claim 1, characterized in that 5.0% to 50.0% of pendimethalin containing from 4% by weight of the orange crystalline form, 96% by weight of yellow is mixed as a percentage by weight / volume. crystalline form to 100% by weight of orange crystalline form, in an aqueous solution containing surfactant (s), dispersant (s) or wetting agent (s) and defoamer (s), the resulting mixture is ground to an average suspended particle size of less than 20 µm, then mixed thickeners, suspending agents, antifreeze agents, preservatives and surfactants, and the resulting aqueous suspension concentrated pesticidal composition is packaged.

The method of claim 12, wherein pendimethalin is used, comprising from 10% by weight of the orange crystalline form, 90% by weight of the yellow crystalline form to 100% by weight of the orange crystalline form.

The method according to claim 12, characterized in that the grinding is carried out until a suspended particle size of 2 to 10 µm is achieved.