SK281261B6

SK281261B6 - Spôsob prípravy beta-jonónu

Info

Publication number: SK281261B6
Application number: SK1515-95A
Authority: SK
Inventors: Juraj Ing. Gömöry; Jozef Karabinoš; Miroslav Kollár; Stanislav Hanák; Mária Antalová; Marta Fedorová
Original assignee: Slovakofarma, A. S.
Priority date: 1995-11-30
Filing date: 1995-11-30
Publication date: 2001-01-18
Also published as: SK151595A3

Abstract

Opisuje sa spôsob prípravy beta-jonónu zo pseudojonónu za katalytického pôsobenia koncentrovanej kyseliny sírovej v prostredí benzínu. Molárny pomer reagujúceho pseudojonónu a kyseliny sírovej je 1 : 3 až 1 : 6. Pseudojonón, benzín a kyselina sírová sa pred reakciou samostatne chladia, pseudojonón na -6 až -9 °C, benzín na -1 až +2 °C, kyselina sírová na -1 až +2 °C, teplota reakčnej zmesi po reakcii pseudojonónu a kyseliny sírovej je od 0 až 8 °C, teplota pri rozklade intermediátu pseudojonónu a kyseliny sírovej vodou je od 0 do 3 °C, benzín sa od beta-jonónu oddelí vodnou parou s tlakom od 25 do 35 kPa, nižšie vriace predné podiely sa oddestilujú pri teplote od 44 do 56 °C pri tlaku 2,6 až 4 kPa, samotný beta-jonón sa predestiluje pri teplote 95 až 108 °C a tlaku 100 až 266 Pa, pričom reakcia pseudojonónu a kyseliny sírovej v prostredí benzínu prebieha na filmovom reaktore, rozklad intermediátu vodou v smaltovanom reaktore vybavenom kotvovým miešadlom, destilačná izolácia beta-jonónu na stripovej kolóne a filmových odparkách.ŕ

Description

Oblasť techniky

Vynález sa týka prípravy beta-jonónu, ktorý je medziproduktom syntézy vitamínu A.

Doterajší stav techniky

Beta-jonón sa vyrába äaržovitým spôsobom zo pseudojonónu za pôsobenia koncentrovanej kyseliny sírovej v prostredí alifatických alkoholov (nem.patent 1291 333), hexánu (indický patent č. 149935 A), kontinuálne v prostredí dichlórmetánu (DE 3328440), v dvoch filmových reaktoroch, keď v prvom vzniká intermediát pseudojonónu a kyseliny sírovej, v druhom dochádza k jeho rozkladu vodou za vzniku beta-jonónu (čs.AO 179 046).

Nevýhodou šaržovitých výrobných postupov sú dlhšie reakčné časy, t.j. nižšia kapacita výroby a v dôsledku exotermity reakcie pseudojonónu a kyseliny sírovej vyššie nároky na chladenie. Použitie chlórovaných rozpúšťadiel je ekologicky pomerne závadné, používať na rozklad reakčného intermediátu pseudojonónu filmový reaktor vyžaduje vzhľadom na korozívne prostredie zriedenej kyseliny sírovej smaltované alebo iné antikorozívne vyhotovenie, čo je zvyčajne technicky aj ekonomicky náročný problém.

Uvedené nevýhody odstraňuje v plnej miere postup podľa vynálezu.

Podstata vynálezu

Vynález rieši spôsob prípravy beta-jonónu zo pseudojonónu za katalytického pôsobenia koncentrovanej kyseliny sírovej v prostredí benzínu tak, že molámy pomer reagujúceho pseudojonónu a kyseliny sírovej je 1:3 až 1:6, pseudojonón, benzín a kyselina sírová sa pred reakciou samostatne chladia, pseudojonón na -6 až -9 °C, benzín na -1 až +2 °C, kyselina sírová na -1 až +2 °C. Teplota reakčnej zmesi po reakcii pseudojonónu a kyseliny sírovej je od 0 až 8 °C, teplota pri rozklade intermediátu pseudojonónu a kyseliny sírovej vodou je od 0 do 3 °C, benzín sa od beta-jonónu oddelí vodnou parou s tlakom od 25 do 35 kPa, nižšie vriace predné podiely sa oddestilujú pri teplote od 44 do 56 °C pri tlaku 2,6 až 4 kPa. Samotný beta-jonón sa predestiluje pri teplote 95 až 108 °C a tlaku 100 až 266 Pa, pričom reakcia pseudojonónu a kyseliny sírovej v prostredí benzínu prebieha na filmovom reaktore, rozklad intermediátu vodou v smaltovanom reaktore vybavenom kotvovým miešadlom. Destilačná izolácia beta-jonónu prebieha na stripovej kolóne a filmových odparkách.

Výhodou postupu podľa vynálezu je jednoduché riešenie technologického postupu prípravy beta-jonónu, ktoré je možné realizovať ľahko dostupnými zariadeniami používanými v chemickom priemysle, ako sú filmové odparky a smaltovaný reaktor s kotvovým miešadlom, čo umožňuje kontinuálny spôsob výroby.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Predmet vynálezu je objasnený na príkladoch bez toho, aby sa na ne obmedzoval.

Príklad 1

Do dvoch horných chladiacich sekcií filmového reaktora s výmennou plochou 0,7 m² sa pusti soľanka teploty -15 °C, do spodnej studená voda teploty +15 °C, zapne sa rotor reaktora.

Pomocou tlakového vzduchu pod tlakom 50 kPa sa do tohto reaktora dávkuje 20,4 1/hod. (0,36 mol/hod.) 95%-nej kyseliny sírovej predchladenej na 0 “C. Po 3 minútach, keď začne z reaktora vytekať kyselina sírová sa dávkuje pomocou tlakového dusíka pod tlakom 50 kPa na 0 °C predchladený benzín prietokom 28,8 1/hod.

Potom sa začne dávkovať uvedeným dusíkom na -7 °C predchladený 90%-ný pseudojonón pri prietoku 18 1/hod. (0,0758 mol/hod.). Teplota reakčnej zmesi vytekajúcej z filmového reaktora do kotvovým miešadlom vybaveného smaltovaného rozkladného reaktora objemu 1000 I sa udržiava v rozmedzí 0 až +8 °C.

Do rozkladného reaktora sa nepretržite dávkuje pitná voda prietokom 80 1/hod. a na 0 °C predchladený benzín prietokom 80 1/hod. Obsah reaktora je chladený soľankou teploty -15 “C na 0 až +3 °C.

Benzínová vrstva vzniknutého beta-jonónu pri prietoku 130 1/hod. sa v kontinuálnej deličke oddeľuje od zriedenej kyseliny sírovej a odvádza do smaltovaného neutralizačného reaktora vybaveného kotvovým miešadlom objemu 1000 1, kde je predložených 300 1 nasýteného roztoku uhličitanu draselného.

Neutralizovaný benzínový roztok beta-jonónu sa dávkuje na hlavu protiprúdnej stripovej kolóny, do jej spodnej časti sa privádza redukovaná para pod tlakom 30 kPa. Keď para vystúpi na hlavu kolóny a začne v chladiči nad kolónou kondenzovať, začne sa dávkovať benzínový roztok beta-jonónu, z hlavy kolóny odchádza benzín s vodou, zo spodu kolóny odchádza beta-jonón s vodou, ktorý sa oddeľuje v deličke.

Surový beta-jonón sa zbavuje nižšie vriacich predných podielov na filmovej odparke, pričom tlak ohrevnej pary v plášti odparky je 0,5 MPa, teplota na hlave odparky je od 44 do 56 °C, pracovný tlak je pri 3 kPa. Takto upravený beta-jonón sa destiluje na ďalšej filmovej odparke pri tlaku 133 až 266 Pa a teplote 104 °C.

Pri vyšších uvedených prietokoch reagujúcich zložiek sa z 1 hodinovej produkcie filmového reaktora získa 12,8 kg 94%-ného beta-jonónu v 82,5 % výťažku.

Príklad 2

Postup je zhodný s príkladom 1 s tým rozdielom, že pomocou tlakového vzduchu pod tlakom 50 kPa sa do reaktora dávkuje 40,8 1 /hod. (0,72 mol/hod.) 95%-nej kyseliny sírovej predchladenej na 0 °C. Ďalší postup je zhodný s príkladom I.

Priemyselná využiteľnosť

Vynález sa dá využiť pri syntetickom spôsobe výroby vitamínu A, kde beta-jonón je jeho medziproduktom.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

Spôsob prípravy beta-jonónu zo pseudojonónu za katalytického pôsobenia koncentrovanej kyseliny sírovej v prostredí benzínu vyznačujúci sa tým, že molámy pomer reagujúceho pseudojonónu a kyseliny sírovej je 1 : 3 až 1 : 6, pseudojonón, benzín a kyselina sírová sa pred reakciou samostatne chladia, pseudojonón na

-6 až -9 °C, benzín na -1 až +2 °C, kyselina sírová na -1 až +2 “C, teplota reakčnej zmesi po reakcii pseudojonónu a kyseliny sírovej je od 0 až 8 °C, teplota pri rozklade intermediátu pseudojonónu a kyseliny sírovej vodou je od 0 do 3 °C, benzín sa od beta-jonónu oddelí vodnou parou s tlakom od 25 do 35 kPa, nižšie vriace predné podiely sa oddestilujú pri teplote od 44 do 56 °C pri tlaku 2,6 až 4 kPa, samotný beta-jonón sa predestiluje pri teplote 95 až 108 °C a tlaku 100 až 266 Pa, pričom reakcia pseudojonónu a kyseliny sírovej v prostredí benzínu prebieha na filmovom reaktore, rozklad intermediátu vodou v smaltovanom reaktore vybavenom kotvovým miešadlom, destilačná izolácia beta-jonónu na stripovej kolóne a filmových odparkách.

Koniec dokumentu