SK277771B6

SK277771B6 - Method of refining of vegetable oils for food purpose

Info

Publication number: SK277771B6
Application number: SK112092A
Authority: SK
Inventors: Jan Cvengros; Martin Cvengros; Stefan Schmidt
Original assignee: Jan Cvengros; Martin Cvengros; Stefan Schmidt
Priority date: 1992-04-14
Filing date: 1992-04-14
Publication date: 1994-12-07
Also published as: CS112092A3; CZ278992B6

Abstract

Oil bleaching is realized by adding of absorbent direct to original vegetable oil heated on 70 to 95 degrees of Celsius, and deacidification and deodorisation is realized by distillation in thin scraped film by pressure 1 to 200 Pa and by temperature 130 to 180 degrees of Celsius. Bleaching of oil can be realised also by adding of absorbent to heated vegetable oil after it's hydratation without separating of eliminated precipitate.

Description

Oblasť technikyTechnical field

Vynález sa týka spôsobu rafinácie rastlinných olejov pre potravinárske použitie, získaných lisovaním a/alebo extrakciou, ktorý je založený na fyzikálnych princípoch pri zachovaní maximálneho obsahu prítomných biologicky a fyziologicky účinných látok.The invention relates to a process for refining vegetable oils for food use, obtained by compression and / or extraction, which is based on physical principles while maintaining the maximum content of biologically and physiologically active substances present.

Doterajší stav technikyBACKGROUND OF THE INVENTION

Na rafináciu rastlinných olejov existuje rad technologických postupov, ktoré v rôznych obmenách využívajú štyri základné operácie: odslizenie resp. hydratáciu oleja s cieľom izolovať živičné látky a koagulovateľné zložky ako fosfolipidy, ďalej neutralizáciu s cieľom odstrániť voľné mastné kyseliny, potom bielenie oleja s cieľom znížiť jeho farebnosť a konečne deodoráciu na odstránenie látok, ktoré negatívne ovplyvňujú chuť a vôňu oleja. Nevýhody týchto postupov súvisia najmä s krokom neutralizácie, kde pri pôsobení vodného roztoku alkalického lúhu na olej dochádza k pomerne hlbokému zásahu do oleja. Reakciou lúhu s voľnými mastnými kyselinami dochádza k vzniku mydiel, ktoré pôsobia emulgačne a zvyšujú straty oleja. Lúh spôsobuje čiastočnú hydrolýzu oleja, čo prispieva k ďalším stratám. Pri zvýšenej teplote v alkalickom prostred! dochádza k začatiu a rozvoju nežiaducich oxidačných pochodov na dvojných väzbách acylov triacylglycerolov, čo negatívne ovplyvňuje ich stabilitu. Táto operácia je časovo náročná, značne závislá na ľudskom faktore, najmä na skúsenostiach obsluhy, a produkujú sa odpadové vody. Ďalšie nevýhody súvisia aj s krokom deodorácie, založenej na vákuovej destilácii vodnou parou, čo je proces energeticky náročný. Je známy tiež postup fyzikálnej rafinácie rastlinných olejov podľa U. S. 2 991 298; 2 980 717 a 3 206 487 s vynechaním stupňa neutralizácie a s odstraňovaním voľných mastných kyselín vákuovou destiláciou vodnou parou pri tlaku 300 až 800 Pa. Jeho nevýhodou sú vysoké investičné náklady a prevádzkové náklady na výrobu pary a vákua v prostredí vodných pár.There are a number of technological processes for refining vegetable oils that use four basic operations in various variations: hydration of the oil to isolate bitumen and coagulable components such as phospholipids, neutralization to remove free fatty acids, then bleaching the oil to reduce its color and finally deodorizing to remove substances that negatively affect the taste and smell of the oil. The disadvantages of these processes are mainly related to the neutralization step, where the oil undergoes a relatively deep intervention when the aqueous alkaline liquor solution is applied to the oil. The reaction of the lye with free fatty acids results in soaps which act as emulsifiers and increase oil losses. The liquor causes partial hydrolysis of the oil, which contributes to further losses. At elevated temperature in alkaline environment! the initiation and development of undesirable oxidation processes on the acyl double bonds of triacylglycerols negatively affects their stability. This operation is time-consuming, largely dependent on the human factor, especially the operator's experience, and waste water is produced. Further disadvantages are also related to the deodorization step, based on vacuum steam distillation, which is an energy-intensive process. It is also known to physically refine vegetable oils according to U. S. 2,991,298; Nos. 2,980,717 and 3,206,487, omitting the degree of neutralization and removing free fatty acids by vacuum steam distillation at a pressure of 300 to 800 Pa. Its disadvantage is high investment costs and operating costs for steam and vacuum production in water vapor environment.

Podstata vynálezuSUMMARY OF THE INVENTION

Podstata vynálezu spočíva v tom, že bielenie oleja sa uskutočňuje pridaním adsorbenta priamo k východiskovému rastlinnému oleju, vyhriatemu na 70 až 95°C, a odkyslenie a deodorácia sa uskutočňuje destiláciou v tenkom stieranom filme pri tlaku 1 až 200 Pa a teplote 130 až 180 °C, pričom bielenie oleja sa môže vykonať aj pridaním adsorbenta k vyhriatemu rastlinnému oleju po jeho hydratácii bez oddelenia vylúčenej zrazeniny.The principle of the invention is that the bleaching of the oil is carried out by adding the adsorbent directly to the starting vegetable oil heated to 70 to 95 ° C, and the deoxidation and deodorization is carried out by distillation in a thin wiped film at 1 to 200 Pa and 130 to 180 ° C, wherein the bleaching of the oil can also be accomplished by adding the adsorbent to the heated vegetable oil after hydration without separating the precipitate formed.

Postup podľa vynálezu má niekoľko výhod. Predovšetkým vylúčením chemického kroku neutralizácie oleja roztokom alkalického lúhu sa z rafinačného procesu eliminuje operácia, s ktorou súvisia značné straty na oleji. Odkyslenie a deodorácia oleja v tenkom stieranom filme vákuovej odparky prebieha za šetrných podmienok vo vákuu pri nízkej pracovnej teplote a krátkej dobe expozície termolabilných látok účinku tepla pri vylúčení kyslíka. Nedochádza tak k chemickým zmenám na dvojných väzbách acylov nenasýtených mastných kyselín olejovej, linolovej a linolénovej, na ktorých pri neutralizácii v alkalickom prostredí a zvýšených teplotách za začínajú neželané oxidačné procesy. V rafináte ostávajú zachované cenné biologicky a fyziologicky účinné látky ako to koferoly, prírodné antioxidanty, fytosteroly, vitamíny a iné. S tým súvisí aj zvýšená oxidačná a senzorická stabilita rafinovaného oleja. Dosahuje sa úspora na chemikáliách, nevznikajú emulzie, straty na oleji a pracie vody. Nevznikajú soapstocky, ktoré vyžadujú chemické spracovanie a zvyšujú dopravné náklady. Pri deodorácii a odkyslení vákuovou destiláciou postupom podľa vynálezu sa nepoužíva vodná para, podiel odpareného destilátu obvykle neprevyšuje 1 až 2 %, čo výrazne znižuje energetickú náročnosť procesu. Rovnako na čerpaciu rýchlosť vákuových zdrojov nie sú kladené vysoké požiadavky, pretože v odparke sa nepohybujú veľké objemy pár. Pri destilácii v tenkom stieranom filme vákuovej odparky sú vytvorené výhodné pomery pre prestup tepla a látky, čim sa dosiahne účinné oddelenie prchavých zložiek, nepriaznivo ovplyvňujúcich vôňu a chuť oleja. Vylúčením neutralizácie, náročnej na skúsenosti obsluhy, a destilácie vodnou parou stáva sa rafinácia olejov jednoduchým procesom, ekonomicky zaujímavým aj pre malokapacitné jednotky. Postup podľa vynálezu je zvlášť výhodný pre rafináciu rastlinných olejov, získaných nízkoteplotným lisovaním, avšak aj pri extrahovaných olejoch produkuje rafináty dobrej kvality.The process of the invention has several advantages. In particular, the elimination of the chemical neutralization step of the oil by the alkaline liquor solution eliminates from the refining process the operation associated with significant oil losses. Deoxidation and deodorization of the oil in a thin scraped film of the vacuum evaporator takes place under gentle conditions in a vacuum at a low operating temperature and a short exposure time of thermolabile substances to the heat excretion of oxygen. There is no chemical change in the double bonds of the acyls of unsaturated oleic, linoleic and linolenic fatty acids, at which, when neutralized in an alkaline environment and at elevated temperatures, unwanted oxidation processes begin. The raffinate retains valuable biologically and physiologically active substances such as coferols, natural antioxidants, phytosterols, vitamins and others. This is also related to the increased oxidation and sensory stability of the refined oil. Saves on chemicals, avoids emulsions, oil loss and wash water. There are no soapstocks that require chemical processing and increase shipping costs. No water vapor is used in deodorization and de-acidification by vacuum distillation according to the invention, the proportion of evaporated distillate usually does not exceed 1 to 2%, which significantly reduces the energy consumption of the process. Similarly, the pumping speed of the vacuum sources is not subject to high requirements, as the vaporizer does not contain large vapor volumes. In distillation in a thin scraper film of a vacuum evaporator, advantageous ratios for heat and mass transfer are created, thereby achieving effective separation of the volatile components adversely affecting the aroma and taste of the oil. By eliminating operator-intensive neutralization and steam distillation, oil refining becomes a simple process, economically attractive even for small-scale units. The process according to the invention is particularly advantageous for the refining of vegetable oils obtained by low-temperature pressing, but it also produces good quality raffinates even with extracted oils.

Rastlinný olej s číslom kyslosti (ČK) 0,4 až 6,0 mg KOH/g, získaný lisovaním, alebo kombinovaným postupom predlisovania a extrakcie repkového, slnečnicového, sójového a pod. semena, sa podrobí odslizeniu zvyčajne hydratáciou tak, že sa vyhreje na teplotu 70 až 95°C a za miešania sa k nemu pridá po častiach voda v množstve 0,7 až 2 % hmotn. z hmotnosti východiskového oleja podľa obsahu koagulovateľných látok. Po 15 až 45 min. miešania sa vločkový koagulát prírodných živíc, fosfolipidov a iných látok z oleja odstráni filtráciu alebo odstredením. V prípade lisovaných olejov, napríklad slnečnicového oleja, je možné hydratáciou z rafinačného procesu vynechať, pričom prítomné zvyškové množstvá koagulovateľných látok sa oddelia od oleja pri bielení na bieliacich hlinkách. Ak lisovaný olej má predsa zvýšený obsah fosfolipidov, napríklad lisovaný repkový olej s obsahom fosfolipidov 0,5 až 0,8 % hmotn. je možné a výhodné koagulát po hydratácii z oleja neodstraňovať a prikročiť hneď k ďalšej operácii - k bieleniu. Ušetrí sa tým filtrácia alebo odstreďovanie oleja; množstvo koagulátu je pomerne malé a z oleja sa oddelí spolu s adsorbentom. Do oleja po hydratácii sa potom pri miešaní pri teplote 70 až 95°C pridá po častiach adsorbent v množstve 1 až 4 % hmotn., ktorý sa z oleja po 15 až 30 min. oddelí filtráciou alebo odstredením. Ako adsorbent sa použije aktivovaná bieliaca hlinka samotná, alebo s výhodou v kombinácii s aktívnym uhlím v hmotnostnom pomere 5 : 1 až 10 : 1. Farba oleja po adsorpcii sa výrazne zlepší a dosahuje hodnoty 7 až 10 podľa farbomemej stupnice podľa ČSN 58 0101, číslo kyslosti ostáva rovnaké ako u východiskového oleja, alebo sa zvýši o hodnotu 0,1 až 0,3 mg KOH/g. Vybielený olej potom postupuje do vákuovej odparky so stieraným filmom, s výhodou krátkocestnej (molekulovej), v ktorej vzdialenosť odpaľovač - kondenzátor sa pohybuje medzi hodnotami 20 až 60 mm. Tu sa pri tlaku 1 až 200 Pa vyhreje na teplotu 130 až 180°C, pričom sa získa destilátová frakcia v množstve 0,3 až 4 % hmotn. zo vstupujúceho oleja do odparky. V destilátovej frakcii sa zahustia voľné mastné kyseliny a prchavé látky, ktoré negatívne ovplyvňovali chuť a vôňu oleja. Destilačný zvyšok z vákuovej odparky je rafinovaný olej na potravinárske účely, má číslo kyslosti 0,05 až 0,15 mg KOH/g, je číry, svetložltej až svetložltozelenej farby s farebnosťou 7 až 11 podľa farbomemej stupnice podľa ČSN 58 0101, má príjemnú alebo neutrálnu chuť a je bez vône.Vegetable oil having an acid number (TK) of 0,4 to 6,0 mg KOH / g, obtained by pressing or by a combined process of pre-pressing and extraction of rapeseed, sunflower, soya and the like. The seeds are subjected to dehumidification, usually by hydration, by heating to a temperature of 70 to 95 [deg.] C., and water is added in portions in an amount of 0.7 to 2% by weight. by weight of the starting oil according to the content of coagulable substances. After 15 to 45 min. by mixing, the flake coagulate of natural resins, phospholipids and other substances from the oil is removed by filtration or centrifugation. In the case of pressed oils, for example sunflower oil, hydration can be omitted from the refining process, with residual amounts of coagulable present being separated from the oil during bleaching on bleaching clays. However, if the pressed oil has an increased phospholipid content, for example, rapeseed oil having a phospholipid content of 0.5 to 0.8% by weight. it is possible and advantageous not to remove the coagulate from hydration from the oil and proceed immediately to the next operation - to bleaching. This will save oil filtration or centrifugation; the amount of coagulate is relatively small and is separated from the oil together with the adsorbent. An adsorbent in an amount of 1 to 4% by weight, which is removed from the oil after 15 to 30 minutes, is then added in portions to the oil after hydration while stirring at 70 to 95 ° C. Separate by filtration or centrifugation. Activated bleaching clay alone or preferably in combination with activated carbon in a weight ratio of 5: 1 to 10: 1 is used as the adsorbent. the acidity remains the same as that of the starting oil or is increased by 0.1 to 0.3 mg KOH / g. The bleached oil is then passed to a wiped-off vacuum evaporator, preferably short path (molecular), in which the firing-capacitor distance is between 20 and 60 mm. Here, at a pressure of 1 to 200 Pa, it is heated to a temperature of 130 to 180 ° C to obtain a distillate fraction of 0.3 to 4% by weight. from the incoming oil to the evaporator. In the distillate fraction, the free fatty acids and volatile substances are thickened which negatively affect the taste and smell of the oil. The distillation residue from the vacuum evaporator is refined food grade oil, has an acid number of 0.05 to 0.15 mg KOH / g, is a clear, light yellow to light green color with a color range of 7 to 11 according to the color scale according to ČSN 58 0101; neutral taste and is odorless.

Príklady uskutočnenia vynálezuDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

Príklad 1Example 1

500 g východiskového repkového oleja, získaného lisovaním, s číslom kyslosti 0,63 mg KOH/g sa pri teplote 85°C zmiešalo s 4 g vody, čo predstavuje 0,8 % hmotn. voči oleju. Miešanie sa po 20 min. odstavilo a vylúčený vločkovitý koagulát sa odfiltroval. Olej po hydratácii bol vyhriaty na 85°C a za miešania bolo pridané 10 g zmesného adsorbenta, obsahujúceho 9 g aktivovanej bieliacej hlinky a 1 g aktívneho uhlia. Zmes po 15 min. miešania bola filtrovaná. Farebnosť filtrátu je 8 podľa ČSN 58 0101, číslo kyslosti 0,78 mg KOH/g. Prefiltrovaný olej bol destilovaný na molekulovej odparke so stieraným filmom pri teplote 165°C a tlaku 3 až 5 Pa, pričom sa získala destilátová frakcia asi 1 % z nástreku. Destilačný zvyšok je rafinovaný olej s číslom kyslosti 0,08 mg KOH/g, farebnosť 8, má neutrálnu chuť a je bez vône. Príklad 2500 g of rapeseed starting oil obtained with an acid number of 0.63 mg KOH / g were mixed with 4 g of water at 85 ° C, representing 0.8% by weight. against oil. Stir for 20 min. and the precipitated flocculent coagulate was filtered off. After hydration, the oil was heated to 85 ° C and 10 g of mixed adsorbent containing 9 g of activated bleaching earth and 1 g of activated carbon was added with stirring. Mixture after 15 min. The stirring was filtered. The color of the filtrate is 8 according to ČSN 58 0101, the acid number is 0.78 mg KOH / g. The filtered oil was distilled on a wiped-film molecular evaporator at a temperature of 165 ° C and a pressure of 3 to 5 Pa to obtain a distillate fraction of about 1% from the feed. The distillation residue is a refined oil with an acid number of 0.08 mg KOH / g, color 8, has a neutral taste and is odorless. Example 2

500 g východiskového lisovaného repkového oleja s ČK 0,63 mg KOH/g sa pri teplote 85°C zmiešalo s 5 g vody a zmes bola miešaná 20 min.. Potom bez oddelenia koagulátu bezprostredne sa pridalo pri teplote 85°C 10 g zmesného adsorbenta, obsahujúceho 9 g aktivovanej bieliacej hlinky a 1 g aktívneho uhlia. Zmes po 15 min. miešania bola filtrovaná a destilovaná na molekulovej odparke pri teplote 170°C a tlaku 3 až 5 Pa s destilátovou frakciou asi 1 % z nástreku. Rafinovaný repkový olej ako destilačný zvyšok mal ČK 0,09 mg KOH/g, farebnosť 9, neutrálnu chuť a bol bez vône.500 g of initial pressed rapeseed oil with a 0.63 mg KOH / g TC were mixed with 5 g of water at 85 ° C and stirred for 20 min. Then, without separation of the coagulate, 10 g of mixed adsorbent were added immediately at 85 ° C. containing 9 g of activated bleaching clay and 1 g of activated carbon. Mixture after 15 min. The stirring was filtered and distilled on a molecular evaporator at 170 ° C and a pressure of 3 to 5 Pa with a distillate fraction of about 1% of the feed. Refined rapeseed oil as a distillation residue had a TC of 0.09 mg KOH / g, a color of 9, a neutral taste and was odorless.

Príklad 3Example 3

500 g východiskového lisovaného repkového oleja s ČK 0,63 mg KOH/g bolo pri teplote 85°C zmiešané s 5 g vody a miešané 20 min.. Potom bez oddelenia koagulátu sa k oleju pridalo 15 g aktivovanej bieliacej hlinky a zmes bola miešaná pri teplote 85°C 15 min., potom filtrovaná a filtrát destilovaný na molekulovej odparke pri teplote 170°C. Vlastnosti destilačného zvyšku, ktorý predstavuje rafinovaný repkový olej, sú nasledovné: ČK 0,08 mg KOH/g, farebnosť 9, vôňa a chuť neutrálna. Príklad 4500 g of initial pressed rapeseed oil with a 0.63 mg KOH / g TC were mixed with 5 g of water at 85 ° C and stirred for 20 min. Then, without separation of the coagulate, 15 g of activated bleaching earth were added to the oil and stirred at 85 ° C for 15 min, then filtered and the filtrate distilled on a molecular evaporator at 170 ° C. The properties of the distillation residue, which is refined rapeseed oil, are as follows: TC 0.08 mg KOH / g, color 9, aroma and neutral taste. Example 4

500 g slnečnicového oleja, získaného predlisovaním a extrakciou, s ČK 1,93 mg KOH/g sa zmiešalo s 10 g vody pri teplote 80°C a po miešaní počas 15 min. sa koagulát odfiltroval. Filtrovaný olej sa potom vyhrial na 88 °C s 12,5 g aktivovanej bieliacej hlinky a po 20 min. opäť prefiltroval. Olejová fáza bola destilovaná na molekulovej odparke pri teplote 160°C a tlaku 3 až 5 Pa. Rafinovaný slnečnicový olej ako destilačný zvyšok mal ČK 0,10 mg KOH/g, farebnosť 8, vôňu a chuť miernu po východiskovom oleji.500 g of sunflower oil obtained by pre-pressing and extraction, with a TC of 1.93 mg KOH / g was mixed with 10 g of water at 80 ° C and after stirring for 15 min. the coagulate was filtered off. The filtered oil was then heated to 88 ° C with 12.5 g of activated bleaching clay and after 20 min. filtered again. The oil phase was distilled on a molecular evaporator at a temperature of 160 ° C and a pressure of 3 to 5 Pa. Refined sunflower oil as a distillation residue had a TC of 0.10 mg KOH / g, a color of 8, a fragrance and a mild taste of the starting oil.

Príklad 5Example 5

500g východiskového lisovaného repkového oleja s ČK 0,63 mg KOH/g bolo pri 85°C zmiešané s 10 g zmesného adsorbentu, tvoreného 9 g aktivovanej bieliacej hlinky a 1 g aktívneho uhlia. Zmes po 20 min. miešania pri 85 až 88°C bola po schladení filtrovaná a destilovaná na molekulovej odparke pri teplote 170°C pri tlaku 2 až 4 Pa, destilátová frakcia tvorila asi 1 % z nás treku. Räfínát ako destilačný zvyšok mal ČK 0,10 mg KOH/g, farebnosť 8,5; neutrálnu chuť a vôňu.500 g of the starting pressed rapeseed oil with a 0.63 mg KOH / g TC were mixed with 10 g of a mixed adsorbent consisting of 9 g of activated bleaching clay and 1 g of activated carbon at 85 ° C. Mixture after 20 min. After stirring at 85-88 ° C, after cooling, it was filtered and distilled on a molecular evaporator at 170 ° C at a pressure of 2 to 4 Pa, the distillate fraction constituting about 1% of us. The raffinate as a distillation residue had a TC of 0.10 mg KOH / g, color 8.5; neutral taste and smell.

Priemyselná využiteľnosťIndustrial usability

Postup rafinácie rastlinnných olejov na fyzikálnych princípoch podľa vynálezu je využiteľný vo výrobe jedlých olejov. Rastlinné oleje, najmä repkový, slnečnicový, sójový a iné, si pri tomto postupe zachovávajú maximálny obsah prítomných biologicky a fyziologicky účinných látok. Pri postupe podľa vynálezu sa nepoužívajú chemikálie, neprodukujú sa odpady zaťažujúce životné prostredie a nevznikajú odpadové vody. Koagulát po hydratácii a opotrebovanú bieliacu hlinku je možné využiť na kŕmne účely. Spôsob rafinácie podľa vynálezu je výhodný najmä pre rastlinné oleje, získané lisovaním, avšak aj v prípade extrahovaných rastlinných olejov poskytuje kvalitné jedlé oleje.The process of refining vegetable oils on the physical principles of the invention is useful in the production of edible oils. In this process, vegetable oils, in particular rapeseed, sunflower, soybean and others, retain the maximum content of biologically and physiologically active substances present. The process according to the invention does not use chemicals, does not produce environmentally hazardous waste, and does not produce waste water. Coagulate after hydration and worn bleaching clay can be used for feed purposes. The refining process according to the invention is particularly advantageous for the vegetable oils obtained by pressing, but it also provides high-quality edible oils even in the case of extracted vegetable oils.

Claims

Process for refining vegetable oils for food purposes by hydrating them with bleaching, de-acidification and deodorization, characterized in that the bleaching of the oil is carried out by adding adsorbent directly to the starting vegetable oil heated to 70-95 ° C and de-acidifying and deodorizing by distillation from a thin wiped film at a pressure of 1 to 200 Pa and a temperature of 130 to 180 ° C.

2. The process according to claim 1, wherein the bleaching of the oil is carried out by adding the adsorbent to the heated vegetable oil after hydration thereof without separating the precipitate formed.