SK1912001A3 - Spôsob koncentračnej purifikácie kyseliny kójovej z roztoku kyseliny kójovej - Google Patents

Abstract

Spôsob koncentračnej purifikácie kyseliny kójovej z roztoku, pomocou nanofiltračných membrán, sa vyznačuje purifikáciou kyseliny kójovej. V rámci aplikácie tejto technológie je možnosť čiastočne uzatvoreného cyklu technologických vôd a vyššej výťažnosti produktu.

Description

Fyzikálno-chemický spôsob koncentarčnej purifikácie kyseliny kójovej.

Doterajší stav techniky:

Separácia kyseliny kójovej (chemický názov: 5-hydroxy-2-hydroxymetyl-ypyrón, ďalej len kyselina kójová) po fermentácii pri klasickom izolačnom spôsobe prebieha bežnými separačnými postupmi, ako sú mechanická separácia (filtrácia, odstreďovanie a pod.) následne môžu byť používané rôzne spôsoby purifikácie (zrážanie, štiepenie a rekryštalizácia) a skoncentrovávanie vypurifikovaného roztoku prebieha v odparkách. Nasleduje kryštalizácia produktu a finalizácia. Predmet vynálezu neovplyvňuje následný technologický postup spracovania výrobku (kryštalizáciu a finalizáciu).

Podstata vynálezu:

Predmetom tohto vynálezu je spôsob koncentračnej purifikácie kyseliny kójovej nanofiltráciou cez polymérne membrány. Skoncentrovávanie a purifikácia kyseliny kójovej z roztokov kyseliny kójovej (fermentačná pôda s obsahom kyseliny kójovej, rozpustený nečistý kryštál kyseliny kójovej a pod.) nanofiltráciou cez polymérne membrány je možná vďaka ich odlišnej permeabilite a selektivite ku zložkám roztoku (vrátane komplexom kyseliny kójovej so železom), čím sa zabezpečí separačný aj koncentračný efekt. Pri separácii kyseliny kójovej nanofiltráciou sa dosahuje vyššia čistota v roztoku pred jej kryštalizáciou. Odseparovaná časť roztoku po kryštalizácii s nízkou koncentráciou kyseliny kójovej sa môže zúžitkovať v technologickom procese pri diafiltrácii, fermentácii, alebo je možné ju opätovne nanofiltrovať. Týmto uzavretým cyklom technologických vôd sa redukujú požiadavky na množstvo vstupnej vody a zároveň sa znižujú nároky na objem spracovávaných odpadových vôd.

V roztoku nečistej kyseliny kójovej sa môžu nachádzať okrem vody a organických kyselín, ktorých je 1 až 10 % hmotnostných aj proteíny v množstve 0,1 až 1 % hmotnostné a redukujúce cukry v množstve 0,1 až 1 % hmotnostné. Stopy železa v použitých surovinách a zariadeniach spôsobujú červené zfarbenie, vzhľadom na jeho komplexné zlúčeniny s kyselinou kójovou. Neprítomnosť farebných komplexov • · • · ····· ·· · » Í ” • · · e·· · · · · « ···· · · · ·· • · · · ·· ···· ·· · kyseliny kójovej so železom v produkte je považovaná za kvalitatívny ukazovateľ čistoty kyseliny kójovej. Čistá kyselina kójová je pri bežnej teplote tuhá látka slabožltej farby.

Ak sa však pred kryštalizáciou kyseliny kójovej oddelí v dvojstupňovej nanofiltrácii kyselina kójová od proteínov a komplexov so železom, tak sa jednak dosiahne vyššia čistota získaného produktu, teda kyseliny kójovej. Vzhľadom na nízku rozpustnosť kyseliny kójovej ochladením permeátu z druhého stupňa dochádza k spontánnej kryštalizácii a tým k separácii produktu. Oddelené vodné roztoky s nižším obsahom kyseliny kójovej je možné ďalej zúžitkovať (viď. technologická schéma v prílohe č. 1).

Prvý stupeň - použitím polymérnych membrán s deliacou hranicou 10 000 až 20 000 ďaltonov vznikajú z pôvodného roztoku:

• koncentrát, vzhľadom na pôvodný roztok obsahuje zvýšenú koncentráciu proteínov • permeát, vzhľadom na pôvodný roztok obsahuje zníženú koncentráciu proteínov

Permeát z prvého stupňa priamo vstupuje do druhého stupňa, kde použitím polymérnych membrán s deliacou hranicou 200 až 400 daltonov vznikajú opäť dva technologické prúdy:

• retentát kyseliny kójovej, vzhľadom na pôvodný roztok obsahuje zvýšenú koncentráciu kyseliny kójovej a jej farebných komplexov so železom, purifikačný efekt je zabezpečený vyššou selektívitou membrány ku komplexom kyseliny kójovej so železom než k voľnej kyseline kójovej.

• nanofiitrát, vzhľadom na pôvodný roztok obsahuje zníženú koncentráciu kyseliny kójovej.

Výhodou nanofiltrácie oproti reverznej osmóze je vyšší purifikačný efekt a zároveň nižší osmotický tlak retentátu. Retentát kyseliny kójovej sa môže použiť na kryštalizáciu surového kryštálu a po rozpustení ako primes ku vstupnému roztoku, ktorý sa ďalej spracuje obvyklým spôsobom.

Nanofiitrát po kryštalizácii sa podľa obsahu kyseliny kójovej delí do dvoch technologických prúdov:

1. supernatant, tento prúd sa môže použiť ako zdroj vody pre rozpustenie surového kryštálu

2. kryštalická čistá kyselina kójová, ktorá sa po vysušení drví a finalizuje.

Príklad č. 1:

000 dielov vstupného roztoku zfermentácie obsahujúcich 1 diel proteínov, 375 dielov kyseliny kójovej a 0,15 dielov redukujúcich cukrov sa v prvom stupni rozdelil pri teplote 40 °C a tlaku 0,5 MPa na membráne na:

• 4 500 dielov permeátu, ktorý sa obsahuje 0 dielov proteinov, 340 dielov kyseliny kójovej a 0,145 dielov redukujúcich cukrov • 500 dielov koncentrátu obsahujúceho 1 diel proteinov, 35 dielov organických kyselín a 0,015 dielov redukujúcich cukrov

500 dielov permeátu z prvého stupňa sa v druhom stupni rozdelilo pri teplote 40 °C a tlaku 4,0 MPa na membráne na:

• 3 800 dielov nanofiltrátu, ktorý sa skladá z 230 dielov kyseliny kójovej a 0 dielov redukujúcich cukrov • 700 dielov retentátu obsahujúceho 110 dielov kyseliny kójovej a 0,015 dielov redukujúcich cukrov.

500 dielov koncentrátu obsahujúceho 1 diel proteinov, 35 dielov organických kyselín a 0,015 dielov redukujúcich cukrov z prvého stupňa sa dva krát diafiltroval s vodou, pričom vznikli tri technologické prúdy:

• 500 dielov koncentrátu z diafiltrácie, obsahujúceho 1 diel proteinov, 9 dielov organických kyselín a 0,008 dielov redukujúcich cukrov, (môže sa požiť na izoláciu biologicky cenných látok, alebo sa likviduje v čističke odpadových vôd) • 500 dielov permeátu z prvého stupňa diafiltrácie, obsahujúceho, 17 dielov organických kyselín a 0,007 dielov redukujúcich cukrov. Na zvýšenie výťažnosti kyseliny kójovej sa použil permeát v ďalšom cykle ako vstup do druhého stupňa) • 500 dielov permeátu z druhého stupňa diafiltrácie, obsahujúceho, 9 dielov organických kyselín a 0 dielov redukujúcich cukrov, sa použil v ďalšom cykle nanofiltrácie na rozpustenie surového kryštálu kyseliny kójovej namiesto vody.

Príklad č. 2:

000 dielov roztoku získaného rozpustením nečistého kryštálu kyseliny kójovej obsahujúcich, 75 dielov kyseliny kójovej sa priamo v druhom stupni rozdelilo pri teplote 40 °C a tlaku 4,0 MPa na membráne na:

• 900 dielov nanofiltrátu, ktorý sa skladal z 50 dielov čistej kyseliny kójovej • 100 dielov retentátu obsahujúceho 25 dielov kyseliny kójovej a nečistôt Kryštalická čistá kyselina kójová, získaná týmto spôsobom má bod topenia 153,0

-154,8 °C, skupenské teplo topenia ΔΗ=219,7 J/g, pík topenia ukazuje čistotu 99%.

Priemyselná využiteľnosť:

Spôsob koncentračnej purifikácie kyseliny kójovej z roztokov nečistej kyseliny kójovej je priemyseľne využiteľný pri izolácii kyseliny kójovej.

Claims (1)

1. Patentové nároky

   T>r ^1-01

   Spôsob koncentračnej purifikácie kyseliny kójovej z roztokov kyseliny kójovej, vyznačujúci sa tým, že sa roztok s obsahom kyseliny kójovej podrobí nanofiltrácii s využitím polymérnych membrán s deliacou hranicou od 200 do 20000 daltonov, pričom vznikajúci retentát sa prípadne ešte podrobí kryštalizácii a nanofiltrát, podľa zvyškového obsahu kyseliny kójovej po ochladení buď priamo kryštalizuje, alebo sa skoncentruje a kryštalizuje.