SI8611169A8 - Postopek za proizvodnjo koncentriranih raztopin amonijevega nitrata - Google Patents

Description

SOCIETE CHIMIQUE DES CHARBONNAGES S. A.

Postopek za proizvodnjo koncentriranih raztopin amonijevega nitrata

Tehnično področje izuma

MPK: C 01C1/18.

Predloženi izum se nanaša na področje anorganske kemijske tehnologije, specifično na nov postopek za proizvodnjo vodnih, koncentriranih raztopin amonijevega nitrata z nevtralizacijo solitrne kisline z amoniakom.

Tehnični problem

Obstajala je potreba po novem, tehnološko naprednem postopku za proizvodnjo vodnih, koncentriranih raztopin amonijevega nitrata, z reakcijo koncentrirane solitrne kisline z amoniakom, v praktično stehiometrijskih razmerjih reagentov in ob tvorbi produkta, iz katerega se da amonijev nitrat zlahka in brez škode za okolje odločiti v dobrih dobitkih.

. Stanje tehnike

Dobro znan postopek za tovrstno proizvodnjo obstaja v tem, da pustijo reagirati koncentrirano solitmo kislino (s koncentracijami reda 50 do 60%) in amoniak v masi velikega volumna amonijevega nitrata v vodni raztopini s koncentracijo 90 do 92 mas.%.

Za izvedbo tega znanega postopka injicirajo reagente (konc. HNO₃ in NHj) na dnu prve komore, ki obsega zapore. Eksotermnost reakcije vodi do izparevanja vode, vsebovane v koncentrirani solitrni kislini, in do vrenja reakcijske zmesi v drugi komori, nameščeni nad prvo in z njo v stiku, tako, da pride do kroženja tega medija zaradi efekta termosifona.

·> ·--.. ι α c. ·;

-ra :Pri tovrstnem delu je recikiirno razmerje (definirano kot masno razmerje med recikliranim (NASC in odtegnjenim NASC) reda 100/1. Proizvedeni NASC odtegnejo pri vodu, ki je povezan z drugo komoro, pri čemer seveda paro odtegnejo na vrhu te komore.

Ta tip reakcije terja nerodne, voluminozne instalacije, ki vsebujejo pomemben volumen sorazmerno nevarnega produkta, vzdrževanega pri visoki temperaturi (140 do 160’C).

Sicer pa vemo, da se da izvesti nevtralizacijo fosforove kisline z amoniakom po postopku, izvedenem v cevnem reaktorju, ki obstaja iz enostavnega odseka cevi s sorazmerno majhnim premerom, v katerega injicirajo v bližini vstopa kislino H₃PO₄ in amoniak (NH^. Reakcija med obema reagentoma poteče skoraj trenutno z up&renjem vode, vsebovane v fosforovi kislini. Če le-to dovajajo s prikladno koncentracijo, dobe direktno pri izstopu iz te cevi stijen produkt v majhnih delcih, katerega se da zlahka ločiti od vodne pare.

Kadar poizkušajo nadomestiti v takem reaktorju fosforovo kislino s solitrno kislino, vodi reakcija do tvorbe aerosola kapljic ali trdnih mikrodelcev, ki ustvarjajo pomemben oblak dima, iz katerega je zelo težavno, če ne celo nemogoče, odločiti želem produkt.

Tovrstni postopki so opisani npr. v naslednjih patentih:

ER-B 1426746, ZDA 2618547. ZDA 2755176. ZDA 2902342, ZDA 2977201, ZDA 3238021, ZDA 3310371, ZDA 3362809, ZDA 3399031,

ZDA 3^19378, ZDA 3464808, ZDA 3482945, ZDA 3503706. Uporabljeni cevni reaktor je horizontalen ali. lahno nagnjen z ozirom na horizontalo. Cevni reaktorji, ki se jih na splošno uporablja, imajo premer med 200 in 10 ram za dolžino 1,50 do 10 ra. Razmerje doižina/premer običajno ni manjše od 50.

Opis rešitve tehničnega problema z izvedbenimi primeri

V skladu s predloženim izumom izvedemo reakcijo z ali 'orez recikliranja koncentrirane raztopine amonijevega nitrata, v odvisnosti od celokupnega pretoka reagentov. Kadar ustreza celokupni pretok reagentov proizvodnji pod 150 kg/h/cra², vodi reakcija v resnici do tvorbe aerosola kapljic ali trdnih mikrodelcev, ki ustvarjajo znaten oblak dima, iz katerega je zelo težavno, če ne celo nemogoče, odločiti želeni produkt. Prijaviteljica je ugotovila, da v primeru, ko injiciramo koncentrirano solitrno kislino v prisotnosti amoniaka in v medij, tvorjen z reciklirnim tokom koncentrirane raztopine amonijevega nitrata, dobimo pri izhodu iz tega cevnega reaktorja, mešanico vodne pare in kapljic raztopin amonijevega nitrata, ki se jih da zlahka ločiti. Solitrno kislino injiciramo v prisotnosti volumna raztopine amonijevega nitrata, s pridom med 1 in 5-kratnim volumnom raztopine proizvedenega amonijevega nitrata. Razmerje reciklaže je toliko višje, kolikor šibkejši je celokupni pretok.

Sedaj pa je prijaviteljica ns presenetljiv na Čir, odkrila, da v primeru, da v isti cevni reaktor injiciramo koncentrirane solitrno kislino v prisotnosti amoniaka in medija, |<i ga tvori reciklirri tek koncentrirane raztopine amonijevega nitrata (NASC), dcfcimc pri izstopu i2 tega cevnega reaktorja mešanico vodne pare in kapljic NASC,ki se jih da zlahka ločiti. Reagente uvajamc v skoraj stefciometričnih razmerjih ali prednostno v lahnem prebitku

Pri drugih karakteristikah pa solitrno kislino inficiramo v prisotnosti recikliranega volumna HA$€> s.·, pridom obseženega »med 1 do 5-krstnim volumnom NASC-, proizvedenega z reakcijo med kisline in ameriškem.

Po prav take prikladni izvedbi pomešamo rszlične reaktivne tekočine pri njihovem stiku ob ustvarjanju turbulentnega gibanja pri vstopu v cevni reaktor, v injekcijskih conah za vsakega izmed reagentov.

Izum se nanaša tudi na napravo za izvedbo navedenega postopka, pri čemer je ta naprava v bistvu značilna po tem. da obsega vsaj en cevni reaktor, opremljen z dovodi za reagente (HN0₃-NH₃), najmanj eno enoto za ločbo produkta, ki nastaja pri reakciji (vodna koncentrirana raztopina amonijevega nitrata), in vodne pare, ter eventualno reciklirni krogotok za produkt proti cevnemu reaktorju, pri čemer je slednji v tem primeru opremljen z ustreznim dovodomDruge značilnosti in prednosti izuma bodo jasneje razvidne iz sledečega opisa z ozirom na priložene risbo -2.

Na tej risbi 2 cevni reaktor (R),· uporabljen'pri pcstopku v smislu izuma, obsega na enem izmed svojih koncev produkt proti cevnemu reaktorju, pri čemer je. slednji v tem primeru opremljen z ustreznim dovodom.

Druge značilnosti in prednosti izuma bodo jasneje razvidne iz sledečega opisa z ozirom na priloženo shematsko risbo.

Na tej risbi cevni reaktor (R) obsega na enem i2med svojih koncev tri vstope za reagente, namenjene za prednostno uvajanje po turbulentnem režimu amoniaka, solitrne kisline in recikliranega amonijevega nitrata. Na drugem koncu reaktorja pa odtegnemo koncentrirane raztopine amonijevega nitrata, pomešane z vodno paro, ter jih uvajamo v ločevalnik (S). Na dnu ločevainika (S) odtegnemo in shranjujemo dobljene koncentrirane raztopine amonijevega nitrata, pri čemer del tega produkta v danem primeru recikliramo po nevtralizaciji z dodatkom amoniaka po vodu (C). Ta shranjevalna kad (G) lahko obsega v osrčju grelno sredstvo (V)·, da vzdržujemo produkt v tekočem stanju, v primeru ustavitve naprave. Prednostno dobljene raztopine amonijevega nitrata odtegnemo pri temperaturi med 120 in 16O°C.

Na vrhu ločevainika (S) odtegnemo vodno paro v smeri puščice (F). konden2imo vodo pa odtegnemo pri H, kot je prikazano na risbi.

Toplotni izmenjevalniki ECHpECH_Z so namenjeni za predgrevanje amoniaka in solitrne kisline pred njunim uvajanjem v reaktor (R).

Količina amoniaka, ki jo dodajamo v shranjevalno kad G

A za nevtralizacijo, ustreza stopnji kislosti nastalega produkta, pri Čemer je stopnja kislosti sama funkcija količine solitrne kisline, uvedene na začetku. Prebitek solitrne kisline, potreben za vzdrževanje kislosti produkta, ki izhaja iz reaktorja., naj bi omogočil izognjenje prekomernim izgubam anioni aka (NK₃), uvedenega v reaktor (R).

Prednosti, ki izhajajo iz postopka v smislu izuma, so med drugim:

- skromne investicije za izvedbo reaktorja zaradi njegove enostavnosti in majhnega premera, ' t zelo šibke inertnosti naprave zaradi majhnega volumna, koncentriranih raztopin amonijevega nitrata v cirkulaciji napravi,

- zmanjšanje tveganja, pogojenega z razgradnjo solitrne kisline zaradi majhnega volumna, za katerega gre.

Naslednje primere dajemo samo kot pojasnilo in nikako ne omejujejo predloženega izuma.

PRIMER 1 (primerjalni)

V cevni reaktor s premerom 15 ffi® injiciramo:

- 157 1/h soiitrne kisline s 57,5%, temperatura 2Q°C,

- 33,5 kg/h plinastega amoniaka s 25°C.

Dobimo gosto meglo, ki nas prisili, da po nekaj minutah ustavimo poskus. Izgube amonijevega nitrata, ki izhaja v obliki dima, ocenimo na 40%.

PRIMER 2

V napravo, prikazano na priloženi risbi, z istim cevnim reaktorjem, injiciramo:

- 218,4 1/h soiitrne kisline s 57,5%. pri 20°C,

- 46 kg/h plinastega amoniaka s 6o°C,

- 1000 kg/h koncentriranih raztopin recikliranega amonijevega nitrata pri 150°C in 92%-no koncentracijo.

Pri pretoku 1230 kg/h proizvedemo lahno alkalno raztopino amonijevega nitrata pri temperaturi 14O°C s koncentracijo 91,2%. Celokupne izgube dušika predstavljajo 5,8% celokupne količine, uporabljene v obliki soiitrne kisline in amoniaka.

PRIMER 3

V isto napravo kot pri primeru 2 uvedemo:

- 373 1/h soiitrne kisline s 57,5%, pri 20°C,

- 76,8 kg/h plinastega amoniaka pri 80°C,

- 700 kg/h recikliranih raztopin amonijevega nitrata pri 150°C in koncentracijo 92%, v katero uvedemo po vodu (C) 1,2 kg amoniaka.

Ί

S pretokom 1120 kg/h uvajamo tekočino s koncentracijo 92,4% pri 155°C.

Celokupne izgube dušika predstavljajo 0,15% celokupne količine, uporabljene v obliki solitrne kisline in amoniaka.

PRIMER 4 v enako napravo kot pri primeru 2 uvedemo:

- 450 1/h solitrne kisline s 57,5%, ogreto na 45°C,

- 97,5 kg/h amoniaka pri 5S°C.

Pri pretoku 518 kg/h proizvedemo šibko kislo raztopino amonijevega nitrata (prosta kislost 5 g ΗΝΟ,/i raztopine), s koncentracijo 88,3% in temperaturo 148 C.

Celokupne izgube dušika predstavljajo 0.6% celokupne količine, uporabljene v obliki solitrne kisline in amoniaka.

Navedba o najboljši, prijaviteljici znani, jzvgdbni za gospodarsko izkoriščanje izuma

V napravo, prikazano na risbi 2, uvedemo:

- 373 1/h solitrne kisline s 57,5%, pri 20°C,

- 76,8 kg/h plinastega amoniaka pri 80°C,

- 700 kg/h recikliranega NASC pri 150°C in koncentracijo 92%, v katero uvedemo po vodu (C) 1,2 kg amoniaka.

S pretokom 1120 kg/h uvajamo šibko kisel NASC (prosta kislost = 6 g HNOyl tekočine) s koncentracijo 92,4% pri 155°C.

Celokupne izgube dušika predstavljajo 0,15% celokupne količine, uporabljene v obliki solitrne kisline in amoniaka.

Claims (1)

1. Postopek za kentttHHfse proizvodnjo koncentriranthraztopin^ amonijevega nitrata z nevtralizacijo solitme kisline z amoniakom, označen s tem, da združimo koncentrirano solitrno kislino in amoniak v turbulentnem režimu, pri čemer je solitrna kislina lahko v lahnem prebitku, ter izvedemo nevtralizacijo v prisotnosti koncentrirane raztopine amonijevega nitrata, pri čemer celokupni pretok reagentov ustreza proizvodnji pod 150 kg/h/cm² in v danem primeru izvedemo reakcijo v prisotnosti medija, ki ga tvori reciklirni tok koncentrirane raztopine amonijevega nitrata v reciklirnem razmerju med 1 in 5.