SE531424C2 - Extraktionsförfarande i en process för framställning av di-, tri- och polyhydroxialkoholer - Google Patents

Description

531 434 löslighet i vatten, hydrolytisk stabilitet, en flampunkt av 77°C, Vilket innebär att explosionszonsklassriing kan undvikas, låg toxicitet och låg miljöpåverkan.

Förfarandet, enligt föreliggande uppfinning, för extraktion i en process för framställning av en di-, tri- eller polyhydroxialkohol, såsom Z-metyl-lß-propandiol, neopenylglä/KOI» 3-butyl-2-etyl-lß-propandiol, trimetyloletan, trimetylolpropan och pentaerytritol, innfifflïïaf stegen i) att en moderlut, erhâllen i en process för tillverkning av en di-, tri- eller polyhydroxi alkohol, vid kontrollerat massflöde matas till en forsta extraktionsenhet, ii) att nämnd moderlut extraheras i nämnd första extraktionsenhet i minst ett högkokande lösningsmedel vilket kan extrahera organiska biprodukter och är närvarande i en mängd av mer än 0,2 gånger massflödet hos nämnd moderlut, iii) att ett raffmat och ett extrakt innefattande nämnt lösningsmedel och organiska biprodukter erhålls, iv) att nämnt raffinat återfcirs till nämnd process, v) att erhållet extrakt vid ett kontrollerat massflöde matas till en andra extraktionserihet, vi) att nämnt extrakt extraheras i vatten vilket är närvarande i en mängd av 1/10 till 1 gång extraktets massflöde, vii) att en vattenfas innefattande nämnda organiska biprodukter och en lösningsmedelsfas erhålls, och viii) att nämnt lösningsmedel återförs till steg (ii), samt eventuellt ix) att nämnt vatten avdunstas varvid torra organiska biprodukter erhålls.

Nämnt kontrollerat massflöde erhålls i föredragna utföringsfonner av föreliggande uppfinning genom att låta nämnd moderlut och/eller nämnt extrakt först passera en bufferttarik eller liknande och nämnt raffinat återíörs till nämnd process företrädesvis via en bufferttarik eller liknande. Användning av bufferttarikar tillåter effektiv kontroll av massflödet gCnOm flödesmätningar.

Viktiga faktorer vid extraktionen är använd mängd lösningsmedel och extraktionsenhetens effektivitet. Mängden lösningsmedel är som ovan visats mer än 0,2 gånger rnoderlutsmatningens massflöde, men den mest optimala mängden är 1 till 4 gånger nämfli matningsmassflöd. Extraktionsenhetens effektivitet beror på hur många teoretiSkfl Steg den innefattar. Moderlutsmatningstemperaturen är lämpligast inom intervallet 20~100°C beroende på använt lösningsmedel.

Kolonnextraktorer är mycket lämpliga, men de flesta extraktortyper kan användas, SåSOITI blandare-avskiljare, typ Karr, typ Scheibel, typ Kiilmi, packade kolonner med olika ïYPef av strukturerad eller slumpmässig packning och liknande. Salter som extraheras av 531 424 lösningsmedlet kan minskas eller elimineras genom en tvättsektion, ingående i den första extraktionsenheten eller som en separat enhet. Rañinatet återförs efter den första extraktionen till processen, eventuellt via en bufferttank eller liknande.

Lösningsmedelsåtervinning utförs enligt steg (v) till (vill) ovan. Extraktet innefattande lösningsmedel och organiska biprodukter omextraheras i en andra extraktionsenhet med en mindre mängd vatten, omkring 1/10 till l gång extraktets massflöde. Vattnet extraherar organiska komponenter och lösningsmedlet återförs till den första extraktionsenheten. Det helt unika här är användning av högkokande lösningsmedel i kombination omextraktion i stället för lågkokande lösningsmedel och indunstning. Användning av omextraktion i stället för indunstning resulterar i en markant energibesparing. Vatten kan eventuellt avdrivas varvid torra organiska biprodukter erhålls.

Nämnda organiska biprodukter innefattar i utföringsfonner minst en linjär eller cyklisk formal av en 2-alkyl- l ,3-propandio1, 2,2-dialkyl-1,3-propandiol, Z-alkyl-Z-hydroxialkyl-l,3- -propandiol eller 2,2-dihydroxialkyl-l,3-propandiol och/eller minst ett organometallsalt, såsom kalíum-, natrium- eller kalciumforrniat.

Det förstås att den som är förfaren i tekniken utan ytterligare förklaring, genom att använda beskrivningen ovan, fullt ut kan tillgodogöra sig föreliggande uppfinning. Följande föredragna specifika uttöringsexernpel skall därför betraktas som enbart illustrativa och inte på något sätt Som begränsande för resterande beskrivning. I det följande visar exempel 1-3 uttöringsformer och steg i förfarandet enligt föreliggande uppfinning.

Exempel 1 Moderlut erhållen i en process för framställning av pentaerytritol extraherades med Z-etylhexanol i en bänkblandare-avskiljare (Mixer-Settler Unit MSU 0.5, Metallextraktion AB, Sverige). blandaren-avskiljaren bestod av block vilka kan sättas samman och vilket möjliggör sammansättning av en serie blandare-avskiljare med variabelt antal steg. Varje steg innefattar en inbyggd flödesöverförare för tyngre och lättare lösningsmedel. Utrustningen använd i detta experiment bestod av fyra steg. Den aktiva blandaxvolymen var 0,12 liter 0011 avskiljningsvolymen var 0,48 liter, vilket resulterar i en totalvolyrn av 0,6 liter i varje steg.

Blandaren-avskijaren kördes med motstående flöden. De två faserna pumpades in på motstående sidor av blandaren-avskiljaren med slangpumpar. Den tyngre fasen maladßS ill i blandarkarnmaren med ett inflödesrör och blandades med den lättare fasen fiån påföljande steg, vilken matades in med sj älvflöde genom ett inflödesrör i kammarens övre del. De två 55"! 424 faserna blandades och överföring av de lösta ämnena mellan lösningsmedlen skedde i bildad dispersion. Dispersionen från blandningskarnmaren matades till avskiljaredelen genom en centralt placerad öppning. Det lättare lösningsmedlet avlägsnades, efter avskiljning genom separation, från avskiljningsdelen via en kanal för direkt självflöde till en bredvidliggande blandningskammare eller genom utflöde ur blandaren-avskiljaren. Det tyngre lösningsmedlet rann under en fast skärm in i utflödesrummet där det tyngre lösningsmedlet togs ut via ett hål i mantelbensskruven. Totalvolyrnen tyngre lösningsmedel rann genom utloppskanalen in i en bredvidliggande blandningskannnare eller ut ur blandaren-avskiljaren. Den tyngre fasen dispergerades, då det lättare lösningsmedlets flödeshastighet var dominerande, i den kontinuerliga lättare: fasen. Lösningsmedelspumpen kalibrerades till ett flöde av S9 g/min och lösningspumpen kalibrerades till ett flöde av 60 g/min, vilket motsvarar en uppehållstid av 15 min och ett fasförhållande lösningsmedel-lösning av 2:1. Efter ca. 75 min togs prover från båda faserna i alla fyra avskiljama och analyserades varvid visades att cyklisk pentaerytritolformal separerades från pentaerytritol genom extraktion med Z-etylhexanol.

Extraktet innefattadie 0,03 vikts-*l/o pentaerytritol och 0,23 vikts-% cyklisk pentaerytritolfonnal.

Exempel 2 Moderlut erhållen i en process för tillverkning av trimetyloletan extraherades i 2-etylhexanol i en extraktionkolonn med omrörning (Kühni ECR60/70G) och med en innerdianieter av 60 mm. Antalet kammare med omrörning var 70 st. med en höjd av 2450 mm. Fria öppna ytor med överföringsplattor utgjorde 30%. lnrnatning av Z-etylhexanol skedde i kolonnens botten och inmatning av moderlut i kolonnens övre del - 4 försök utfördes. Extraktionstemperaturen var 75-90°C. Den dubbelmantlade kolonnen värmdes med ånga för att upprätthålla temperaturen. Moderluten innefattade 35,9 vikts-% trimetyloletan (TME), 35,9 vikts-% kaliumforrniat (KFa) och 23,9 vikts-% vatten.

Temperatur TME i extrakt KFa i extrakt vikts-% vikts-% f Försök l 87 0,07 0,17 i Försök 2 74 0,50 0,05 i Försök 3 75 0,32 0,02 Llïårsök 4 74 0,05 0,19 531 424 Exempel 3 Extraktet, lösningsmedel innefattande organiska biprodukter, erhållet 1 cXCIHPCI å omextraherades i vatten varvid samma fyrstegs bärikblandare-avskillfl-'fe sm: 1 exempel användes. Vattenflödet sattes till 20 g/min och extraktflödet till 80/ g. En totalmangd av 4350 g Zetylhexanollösning och H30 g vatten användes vid omextraktionen. .Extraktet och vattnet církulerades genom blandaren-avskiljaren två gånger, vilket resulterade 1 en total uppehållsud _ c Q . h l timme och av ca. tre timmar. Prov pa bada fasema i alla stegen togs efter ca. två och en a v analyserades.

Claims (10)

1. 531 ilïfl

2. PATENTKRAV

3. Förfarande för extraktion i en process för framställning av en di-, tri- eller polyhydroxialkohol k ä n n e t e c k n at a v, att nämnt forfarande innefattar stegen i) att en moderlut, erhållen i en process för framställning av en

4. Z-alkyl-lß-propandiol, en 2,2-dialkyl-l,3-propandiol, en Z-alkyl-Z-hydroxialkyl- -lß-propandiol eller en LZ-dihydroxialkyl-lß-propandiol, vid kontrollerat massflöde matas till en första extraktionsexrhet, ii) att nämnd moderlut extraheras i nänmd första extraktionsenhet i minst ett högkokande lösningsmedel vilket kan extrahera organiska biprodukter och är närvarande i en mängd av mer än 0,2 gånger massflödet hos nämnd moderlut, iii) att ett raffinat och ett extrakt innefattande nämnt lösningsmedel och organiska biprodukter erhålls, iv) att nämnt raffinat återfórs till nämnd process, v) att erhållet extrakt vid ett kontrollerat massflöde matas till en andra extraktioriserihet, vi) att nämnt extrakt extraheras i vatten vilket är närvarande i en mängd av l/ 10 till l gång extraktets massflöde, vii) att en vattenfas innefattande nämnda organiska lösningsmedelsfas erhålls, och viii) att nämnt lösningsmedel återfórs till steg (ii), samt eventuellt ix) att nämnt vatten avduristas varvid torra organiska biprodukter erhålls. biprodukter och en

5. Förfarandeenligt krav l k ä n n e t e c k n at a v, att nämnd moderlut och/eller nämnt extrakt fórexrnatas till respektive extraktionsenhet via en bufferttank.

6. Förfarande enligt krav 1 eller 2 k ä n n e t e c k n at a v, att nänmt raffinat återfors till nämnd process via en bufferttank.

7. Förfarande enligt något av kraven 1-3 k ä n n e t e e k n a t a V, att “ämm lösningsmedel är närvarande i en mängd av 1-4» gånger nämnt moderlutsmasstlöde.

8. Förfarande enligt något av kraven 1-4 k ä n n e t e e k n a t a v, att nämnt lösningsmedel är diisopropyleter, 2-etylhexanol, Z-propylhexanol, etylacetat, 01621001, butylacetat, isopropylacetat, metyletylketon och/eller metylisobutylketon.

9. Förfarande enligt något av kraven l-5 k ä n n e t e c k n a t a v, att nämnd mfldefluf matas vid en temperatur av 20-lO0°C.

10. 531 424 Förfarande enligt något av kraven l~6 k ä n n e t e c k n at a v, att nämnd (liv fri' eller polyhydroxialkeahol är 2-metyl-l ,3-propandiol, neopentylglyk01, 2'bUtY1'2'etY1'1,3' ~propandio1, trimetyloletan, trimetylolpropan eller pentaerytritol. Förfarande enligt något av kraven 1-7 k ä n n e t e c k n a t a v, att nårnnda Ofganiåka biprodukter innefattar minst en linjär eller cyklisk formal av en Z-alkyl-lß-propfindwl, 2,2-dialky1-lß-propandiol, Z-alkyl-Z-hydroxialkyl-l ß-propandiol eller LZ-dihydroxi- alkyl-l ,3 -propaindiol .i I 0 n .. ' k Forfarande enligt nagot av kraven l-S k a n n et e c k n at 21 V, HU namnfïa Ofgflms a biprodukter innefattar minst ett organometallsalt, såsom kalium-, nfilñllm' OCh/ellef kaleiumfonniat.. Förfarande enligt något av kraven l-9 k ä n n e t e c k n a t a V, att en fvàttsektmn innefattas som del av nämnd forsta extraktionseriliet eller som en separat 8111161-