SE503638C2 - Improving biocompatibility of metallic implant - Google Patents

Improving biocompatibility of metallic implant

Info

Publication number
SE503638C2
SE503638C2 SE9401928A SE9401928A SE503638C2 SE 503638 C2 SE503638 C2 SE 503638C2 SE 9401928 A SE9401928 A SE 9401928A SE 9401928 A SE9401928 A SE 9401928A SE 503638 C2 SE503638 C2 SE 503638C2
Authority
SE
Sweden
Prior art keywords
implant
metal
seconds
treatment
implants
Prior art date
Application number
SE9401928A
Other languages
Swedish (sv)
Other versions
SE9401928D0 (en
SE9401928L (en
Inventor
Jan Eirik Ellingsen
Gunnar Roella
Original Assignee
Astra Ab
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Astra Ab filed Critical Astra Ab
Priority to SE9401928A priority Critical patent/SE503638C2/en
Publication of SE9401928D0 publication Critical patent/SE9401928D0/en
Priority to CA002177595A priority patent/CA2177595C/en
Priority to DE69434831T priority patent/DE69434831T2/en
Priority to AT95904729T priority patent/ATE337032T1/en
Priority to AU13298/95A priority patent/AU700523B2/en
Priority to PCT/SE1994/001225 priority patent/WO1995017217A1/en
Priority to NZ277905A priority patent/NZ277905A/en
Priority to EP95904729A priority patent/EP0738160B1/en
Priority to JP51735895A priority patent/JP3683910B2/en
Priority to ES95904729T priority patent/ES2270422T3/en
Publication of SE9401928L publication Critical patent/SE9401928L/en
Priority to NO19962580A priority patent/NO311072B1/en
Priority to FI962549A priority patent/FI120252B/en
Publication of SE503638C2 publication Critical patent/SE503638C2/en
Priority to US09/602,528 priority patent/US7048870B1/en
Priority to US11/035,534 priority patent/US20050161440A1/en
Priority to US11/840,657 priority patent/US8465790B2/en

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L27/00Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
    • A61L27/50Materials characterised by their function or physical properties, e.g. injectable or lubricating compositions, shape-memory materials, surface modified materials
    • A61L27/54Biologically active materials, e.g. therapeutic substances
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L27/00Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
    • A61L27/02Inorganic materials
    • A61L27/04Metals or alloys
    • A61L27/06Titanium or titanium alloys
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00Etching metallic material by chemical means
    • C23F1/10Etching compositions
    • C23F1/14Aqueous compositions
    • C23F1/16Acidic compositions
    • C23F1/26Acidic compositions for etching refractory metals

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Transplantation (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)
  • Prostheses (AREA)

Abstract

A process for treating a metallic implant (MI) involves treatment with: (a) a soln. of hydrofluoric acid having pH 1.6-3.0 or having HF concn. up to 3% (pref. 0.1-2.0%, esp. ca. 0.2%); or (b) an aq. soln. contg. fluoride ions at a concn. of up to 3%, the soln. being free of Na and Na+ ions. MI's treated by the process are claimed, as are MI's having a surface equivalent to that produced using treating (b).

Description

503 10 15 20 25 30 “__ ._ 63% tt't~'~|1;~. r - inläkningstiden på tre månader eller mer. Med tanke på det obehag som är förknippat med detta, är det önskvärt att minimera den tidsperiod som är nödvändig för ovannämnda första fas, och i vissa fall, exempelvis i vissa ortopediska användningsområden, väsentligen kunna avstå från nämnda första fas och att utföra hela implantationsförfarandet i en enda operation. 503 10 15 20 25 30 “__ ._ 63% tt't ~ '~ | 1; ~. r - the healing time of three months or more. Given the discomfort that is associated with this, it is desirable to minimize the time period that is necessary for the above-mentioned first phase, and in some cases, for example in some orthopedic uses, can essentially refrain from said first phase and performing the entire implantation procedure in a single operation.

Ett syfte med föreliggande uppfinning är att tillhandahålla ett implantat som fäster snabbare vid benvävnaden på så sätt att den ovan beskrivna post-operativa inläggningsperioden kan reduceras.An object of the present invention is to provide an implant which attaches faster at the bone tissue in such a way that the post-operative described above the admission period can be reduced.

Vissa av de metaller eller legeringar som använts för benimplantat kan bilda en stark bindning med benvävnaden, en bindning som kan vara lika stark benvävnaden i sig, ibland t.o.m. starkare. Det mest kända exemplet på denna typ av metalliskt implantatmaterial är titan och legeringar av titan vilkas egenskaper i detta avseende har varit kända sedan omkring 1950. Denna bindning med benvävnaden har kallats "osseointegrering" av Brånemark et. al. Även om denna bindning mellan titan och benvävnad är förhållandevis stark är det i vissa anvåndningar önskvärt att förbättra bindningen mellan metall och benvävnad. Tidigare försök att åstadkomma starkare bindningar har innefattat anordnandet av ett lager av hydroxiapatit på metallytan, varvid tanken bakom detta är att stimulera vävnadsregenereringen omkring implantet. Att lägga på ett separat skikt av detta slag kan emellertid innefatta risk för flagning, dvs även om bindningen mellan benvävnad och skikt kan vara starkare än den normala bindningen mellan implantat och benvävnad, så kan bindningen mellan implantat och skikt faktist vara svagare än den normala bindningen mellan implantat och benvävnad. Ytterligare ett syfte med uppfinningen är följaktligen tillhandahålla ett implantat som bildar en starkare bindning med benvävnaden. Ytterligare ett syfte med föreliggande uppfinning är att ange en metod för att behandling av ett implantat av metall för att ge implantatet med ovannämnda egenskaper. 10 15 20 25 30 m n v! ll, ll 503 638 Kort beskrivning av uppfmningsidén Ovannämnda syften uppnås med hjälp av ett implantat av metall för implantering i benvävnad, varvid ytan på nämnda metallimplantat innehåller fluor och/eller fluorjoner i en mängd som är lika med den mängd som erhålles genom behandling av ett sådant implantat med en 02% per volym vattenlösning av fluorvätesyra vid rumstemperatur under 10-50 sekunder (alla procenttal använda nedan i samband med lösningar av fluorvätesyra kommer att vara volymprocent), varvid det överraskande har befunnits att ytor av implantat av metall med detta fluorinnehåll i kommer att stimulera tillväxten av benvävnad i närheten av implantatets yta liksom även att förstärka bindningen mellan implantat och benvävnad.Some of the metals or alloys used for bone implants can form one strong bond with the bone tissue, a bond that can be just as strong the bone tissue itself, sometimes t.o.m. stronger. The best known example of this type of metallic implant material are titanium and titanium alloys whose properties in this respect has been known since about 1950. This bond with the bone tissue has been called "osseointegration" by Brånemark et. al. Although this bond between titanium and bone tissue is relatively strong, it is in some applications it is desirable to improve the bond between metal and bone tissue. Previous attempts to achieve stronger bonds have included arranging a layer of hydroxyapatite on the metal surface, the tank behind this is to stimulate tissue regeneration around the implant. To put on a separate layers of this kind may, however, involve the risk of flaking, ie even if the bond between bone tissue and layers may be stronger than normal the bond between implants and bone tissue, so can the bond between implants and layers are actually weaker than the normal bond between the implant and bone tissue. Accordingly, a further object of the invention is to provide one implants that form a stronger bond with the bone tissue. Another purpose with the present invention is to provide a method of treating a metal implants to provide the implant with the above properties. 10 15 20 25 30 m n v! ll, ll 503 638 Brief description of the inventive idea The above objects are achieved by means of a metal implant for implantation in bone tissue, the surface of said metal implant containing fl uor and / or fluorine ions in an amount equal to the amount obtained by treatment of such an implant with an 02% by volume aqueous solution of hydrofluoric acid at room temperature for 10-50 seconds (all percentages used below in conjunction with solutions of hydrochloric acid will be by volume), whereby it Surprisingly, it has been found that surfaces of metal implants with this or uor content i will stimulate the growth of bone tissue near the surface of the implant as well also to strengthen the bond between implants and bone tissue.

Ett sätt att producera ett implantat enligt föreliggande uppfinning är med hjälp av en metod för att behandla metalliska implantat omfattande ett nedsänkande av metallimplantaten i en 0,2% vattenlösning av fluorvätesyra vid l5-25°C under en tidsperiod varierande mellan 10-50 sek. Ovannämnda syften uppnås även medelst ett metallimplantat som har behandlats enligt detta förfarande.One way of producing an implant according to the present invention is by means of a method of treating metallic implants comprising an immersion of the metal implants in a 0.2% aqueous solution of hydrofluoric acid at 15-25 ° C for a time period varying between 10-50 sec. The above objects are also achieved by a metal implant that has been treated according to this procedure.

Föredragna utföringsformer av uppfinningen återges i de beroende kraven.Preferred embodiments of the invention are set out in the dependent claims.

Kort beskrivning av ritningarna Figur l är ett diagram som visar den kraft som behövs för att trycka ut ett implantat samt fluor- och syreinnehållet hos en implantatyta som har behandlats med 0,2% fluorvätesyra, såsom en funktion av behandlingstiden.Brief description of the drawings Figure 1 is a diagram showing the force required to push one out implants and the fluorine and oxygen content of an implanted surface that has been treated with 0.2% fl hydrochloric acid, as a function of treatment time.

Figur 2 är ett SBM-fotografi av en implantatyta behandlad med 02% HF under 30 sekunder i en förstoring på 10.000 gånger, 503 sås 10 15 20 25 30 IW Sju., |v .Figure 2 is an SBM photograph of an implant surface treated with 02% HF below 30 seconds at a magnification of 10,000 times, 503 sauce 10 15 20 25 30 IW Sju., | V.

Figur 3 är implantatytan i figur 2, i en förstoring pá 52.000 gånger, Figur 4 är ett SEM-fotograñ av ett implantat i förstoring på 10.000 gånger och som har behandlats med 0,2% HF under 90 sekunder, Figur 5 är ytani ñgur 4 i en förstoring på 52.000 gånger.Figure 3 is the implant surface of Figure 2, at a magnification of 52,000 times, Figure 4 is an SEM photograph of an implant at magnification 10,000 times and which has been treated with 0.2% HF for 90 seconds, Figure 5 is surface area ñgur 4 at a magnification of 52,000 times.

Figur 6 är ett SEM fotografi av en obehandlad implantatyta i en förstoring på 52.000 gånger.Figure 6 is an SEM photograph of an untreated implant surface at a magnification of 52,000 times.

Detaljerad beskrivning av uppfinningen Syftet för uppfinningen uppnås med hjälp av ett metallimplantat för implantering i benvävnad som har en yta med ett fluorinnehåll i en mängd lika med mängden i en referensimplantatyta som har behandlats med en vattenlösning av fluorvâtesyra som har en koncentration på 0,2 volymprocent vid rumstemperatur under 10-50 sekunder. Rumstemperatur anses normalt vara omkring 21 °C.Detailed description of the invention The object of the invention is achieved by means of a metal implant for implantation in bone tissue having a surface area with an fl uor content in an amount equal to the amount in a reference implant surface that has been treated with an aqueous solution of fl-hydrochloric acid which has a concentration of 0.2% by volume at room temperature below 10-50 seconds. Room temperature is normally considered to be around 21 ° C.

I en föredragen utföringsform är metallimplantatet gjort av C.P. (commercially pure) titan eller av en legering av titan. 1 en annan föredragen utföringsform bör innehållet av fluor och/eller fluorjoner och syre i implantatets yta vara lika med mängden därav i referensimplantatytan.In a preferred embodiment, the metal implant is made by C.P. (commercially pure) titanium or of an alloy of titanium. In another preferred embodiment, the content of fl uor and / or fl uorions should be and oxygen in the surface of the implant be equal to the amount thereof in the reference implant surface.

I en tredje föredragen utföringsform bör metallimplantatet för implantering i benvävnad innehålla syre och/eller fluor (och/eller fluorjoner) till en mängd som är lika med den som förekommer i referensimplantatytan efter behandling med 02% vattenlösning av fluorvâtesyra vid rumstemperatur under 30 sekunder. 10 15 20 25 30 1 "IW I' ' i ses ess l Wii Referensimplantatytan som behandlas skall vara tillverkad av titan grade 3, och skall tillverkas medelst svarvning med en genomsnittshastighet av ca 7 meter per minut. Ingen skärvätska skall användas. Skärverktyget skall göras av HSS-stål (high speed steel).In a third preferred embodiment, the metal implant for implantation in bone tissue contain oxygen and / or fl uor (and / or fl uorions) in an amount that is equal to that occurring in the reference implant surface after treatment with 02% aqueous solution of hydrochloric acid at room temperature for 30 seconds. 10 15 20 25 30 1 "IW I '' i ses ess l Wii The reference implant surface to be treated shall be made of grade 3 titanium, and shall be manufactured by turning at an average speed of about 7 meters per minute. No cutting fluid should be used. The cutting tool must be made of HSS steel (high speed steel).

Före behandlingen i fluorvâtesyralösningen skall referensimplantatytan rengöras medelst en standardrengöringsprocedur innefattande följande steg: 1. Behandling med trikloretylen med ultraljudsbehandling under 15 minuter. 2. Sköljning i absolut ren etanol under 10 sekunder. 3. Tre successiva behandlingar med etanol och ultraljudsbehandling, var och en under 10 minuter. Varje rengjort implantat sterilförpaekas sedan i ett Mediplast (TM), Varje rengjort implantat skall sedan sterilförpackas i ett sterilt omslag och steriliseras i en Citomat 162 (TM) (LlC Company) autoklav vid 120°C under 30 minuter.Before treatment with the yr-hydrochloric acid solution, the reference implant surface should be cleaned by means of a standard cleaning procedure comprising the following steps: 1. Trichlorethylene treatment with ultrasound treatment for 15 minutes. 2. Rinse in absolutely pure ethanol for 10 seconds. 3. Three successive treatments with ethanol and ultrasound treatment, each for 10 minutes. Each cleaned implant is then sterile packaged in a Mediplast (TM), Each cleaned implant should then be sterile packaged in a sterile wrapper and sterilized in a Citomat 162 (TM) (ILC Company) autoclave at 120 ° C for 30 minutes minutes.

Exemp' el I diagrammet i ñgur 1 visas resultatet av ett experiment i vilket den kraft som behövs för att avlägsna (trycka ut) väsentligen koniska, ogängade implantat som behandlats i O,2% vattenlösning av fluorvätesyra vid rumstemperatur under olika tidsperioder. Implantaten har tillverkats så att de har en diameter på 2 mm i ena änden, 3 mm vid den andra änden och en total längd på 5 mm. Implantaten har tillverkats av titan grade 3 samt rengjorts och steriliserats i enlighet med ovannämnda förfarande för behandling av referensimplantatytan.Exemp 'el The diagram in Figure 1 shows the result of an experiment in which the force is needed to remove (push out) substantially conical, unthreaded implants such as treated in 0.2% aqueous solution of hydrochloric acid at room temperature under different time periods. The implants have been manufactured so that they have a diameter of 2 mm in one end, 3 mm at the other end and a total length of 5 mm. The implants have manufactured from titanium grade 3 and cleaned and sterilized in accordance with the above procedure for treating the reference implant surface.

Behandlingstiderna var 10 sekunder, 30 sekunder, 60 sekunder, 90 sekunder, 120 sekunder och 180 sekunder. Uttryckningsprov gjordes och uttryckningskrafterna sus ezå 10 15 20 25 30 11.11 stup' |' v markerades i diagrammet för varje behandlingstid utom för 90 och 180 sekunder.Treatment times were 10 seconds, 30 seconds, 60 seconds, 90 seconds, 120 seconds and 180 seconds. Expression tests were performed and the expression forces sus ezå 10 15 20 25 30 11.11 stup '|' v was marked in the chart for each treatment time except for 90 and 180 seconds.

Innehållet av fluor och syre i ytan på de behandlade implantaten har också markerats i diagrammet för varje behandlingstid. Värdet för ett obehandlat kontrollexemplar är också illustrerat i diagrammet som en behandlingstid på 0 sekunder. Varje värde för testresultaten är ett medelvärde av värdena för fyra implantat som implanterats i tibia hos en kanin och vilka hade lämnats att läka in i benvävnaden under två månader.The content of fl uor and oxygen in the surface of the treated implants also has marked in the chart for each treatment time. The value of an untreated control specimens are also illustrated in the diagram as a processing time of 0 seconds. Each value for the test results is an average of the values for four implants implanted in the tibia of a rabbit which had been left to heal into bone tissue for two months.

En drag/tryckprovningsmaskin lnstron _rnodell_1_1_2_1_, (Instron, Storbritannien) bl.a. omfattande en stödjigg och en kolv inställd för ett belastningsområde på 0-200 N, användes för att mäta den kraft som behövdes för att separera varje implantat från benet. Frästa spår anpassade till stödjiggen gjordes i benvävnaden omgivande implantatets bredare ände i varje prov, och provet placerades på stödjiggen.A tensile / pressure testing machine lnstron _rnodell_1_1_2_1_, (Instron, Great Britain) i.a. comprising a support jig and a piston set for a load range of 0-200 N, was used to measure the force needed to separate each implant from benet. Milled grooves adapted to the support jig were made in the surrounding bone tissue the wider end of the implant in each sample, and the sample was placed on the support jig.

Kolven sänktes med en hastighet på 1 mm/ minut och den maximala kraft som krävdes för att separera implantatet från benvävnaden mättes.The piston was lowered at a speed of 1 mm / minute and the maximum force that required to separate the implant from the bone tissue was measured.

Innehållet av fluor och syre mättes medelst en elektronmikroprob (CAMECA camebax) vid SINTEF/SI i Oslo. Resultaten sådana de erhölls med denna utrustning var 13% 0% 0 sek 0.01 5.1 10 sek 0.15 5.5 30 sek 0.11 5.8 60 sek 0.17 5.7 90 sek 0.2 9.4 120 sek 0.23 8.4 180 sek 0.16 11.0 10 15 20 25 30 'pl 'I .I v, ? 503 ess l l Diagrammet illustrerar tydligt de högre värdena för de uttryckningsprov som var resultatet av behandlingstider varierande mellan 10 och 50 sekunder med ett toppvärde vid 30 sekunder. Värdena för återstående behandlingstider och för de obehandlade kontrollexemplaren är lägre även om behandlade implantat generellt har högra värden än obehandlade implantat. Värdena för syre (5,5 till 5,8%) och fluorinnehåll (0,11 till ca 0,15%) i implantatens yta vid behandlingstider mellan 10 och 50 sekunder är lägre än motsvarande värden för övriga behandlingstider.The content of fl uor and oxygen was measured by means of an electron microprobe (CAMECA) camebax) at SINTEF / SI in Oslo. The results such as those obtained with this equipment was 13% 0% 0 sec 0.01 5.1 10 sec 0.15 5.5 30 sec 0.11 5.8 60 sec 0.17 5.7 90 sec 0.2 9.4 120 sec 0.23 8.4 180 sec 0.16 11.0 10 15 20 25 30 'pl' I .I v, ? 503 ess l l The diagram clearly illustrates the higher values for the expression samples that were the result of treatment times varying between 10 and 50 seconds by one peak value at 30 seconds. The values for the remaining treatment times and for those untreated control specimens are lower even if treated implants in general have higher values than untreated implants. Values for oxygen (5.5 to 5.8%) and fl content (0.11 to about 0.15%) in the surface of the implants at treatment times between 10 and 50 seconds is lower than the corresponding values for other treatment times.

Det synes följaktligen föreligga en korrelation mellan innehållet av fluor och innehållet av syre hos implantatytan och styrkan av bindningen mellan implantatyta och benvävnad.Consequently, there appears to be a correlation between the content of fl uor and the oxygen content of the implant surface and the strength of the bond between the implant surface and bone tissue.

Uttryckningsproven utfördes efter en tidsperiod som var så kort som två månader.The expression tests were performed after a period of time as short as two months.

Den snabba ökningen av styrkan av bindningen resulterar i att den inläkningsperiod som krävs för att nå en given styrka hos benet avkortas. En användning av behandlingen enligt uppfinningen underlättar således användandet av kirgurgiska förfarandet i ett steg, i synnerhet vid ortopediska tillämpningar, eftersom den tidsperiod som patienten måste vara overksam avkortas.The rapid increase in the strength of the bond results in it the healing period required to reach a given strength of the bone is shortened. One use of the treatment according to the invention thus facilitates the use of the surgical procedure in one step, in particular in orthopedic applications, because the period of time that the patient must be inactive is shortened.

Figur 3 illustrerar hur implantatytan i stort synes vara opåverkad av behandlingen enligt uppfinningen eftersom ingen effekt kan ses i en förstoring på 10.000 gånger (de ursprungliga spåren efter verktyget har inte påverkats alls), Detta foto skall jämföras med fotot i figur 5, i 10.000 gångers förstoring, som visar en yta som har behandlats längre (90 sekunder) än vad som förutses med föreliggande uppfinning och i vilken den tydliga förändringen av ytan medelst behandlingen ifråga illustreras.Figure 3 illustrates how the implant surface appears to be largely unaffected by the treatment according to the invention because no effect can be seen at a magnification of 10,000 times (the original traces of the tool have not been affected at all), This photo should compared with the photo in Figure 5, at 10,000x magnification, showing an area that has been treated longer (90 seconds) than anticipated by the present invention and in which the clear change of the surface by the treatment in question is illustrated.

Fig 4, som visar ytan i figur 3 i en förstoring pâ 52 000 gånger bör jämföras med figur 7, som visar en obehandlad yta i en förstoring på 52 000 gånger, och med figur 6, som visar ytan i figur 5 i 52 000 gångers förstoring. Såsom klart framgår l :W 041.1 'i _ 503 essä påverkas ytan behandlad enligt uppfinningen endast föga, de ursprungliga spåren efter verktyget är fortfarande synbara, medan ytan som behandlats under en längre tidsperiod är klart förändrad och är täckt med ett poröst skikt. 5 Ovan användes provimplantat som tillverkats och behandlats på samma sätt såsom referensimplantatytan. Det bör emellertid påpekas att de metallimplantat som skall användas i den kliniska situationen och/eller i forskningen naturligtvis kan tillverkas av vilken metall som helst och behandlas på vilket sätt som helst inom omfånget för kraven förutsatt att implantatytan är ekvivalent med referensytan med 10 avseende på innehållet av fluor och syre.Fig. 4, which shows the area in Fig. 3 at a magnification of 52,000 times, should be compared with Figure 7, which shows an untreated area at a magnification of 52,000 times, and with Figure 6, which shows the area of Figure 5 at 52,000 times magnification. As is clear l : W 041.1 'i _ 503 essay the surface treated according to the invention is only slightly affected, the original traces after the tool is still visible, while the surface treated for a longer time period is clearly altered and is covered with a porous layer. Above, sample implants manufactured and treated in the same manner as were used the reference implant surface. It should be noted, however, that the metal implants to be be used in the clinical situation and / or in research of course can manufactured from any metal and treated in any way within the scope of the claims provided that the implant surface is equivalent to the reference surface with With respect to the content of fluorine and oxygen.

Uppñnningen hänför sig också till ett förfarande för behandling av metallimplantat före implantering omfattande följande steg 15 - Rengöring och sterilisering av implantatet enligt ett standardförfarande omfattande lösningsmedel och ultraljud, - Doppning av implantatet i en 03% vattenlösning av fluorvätesyra vid en temperatur av 15-25°C under en tidsperiod pä 10-50 sekunder, 20 - Sköljning av implantatet i ett lämpligt medium, företrädesvis destillerat vatten. l en föredragen utföringsform av förfarandet är tidsperioden för behandling av implantatet 30 sekunder och i en annan föredragen utföringsform utföres 25 behandlingen vid en temperatur på 21 °C.The invention also relates to a method of treating metal implants before implantation comprising the following steps Cleaning and sterilizing the implant according to a standard procedure comprehensive solvents and ultrasound, Dipping the implant in a 03% aqueous solution of hydrofluoric acid at a temperature of 15-25 ° C for a period of 10-50 seconds, 20 Rinsing the implant in a suitable medium, preferably distilled water. In a preferred embodiment of the method, the time period for processing is the implant is performed for 30 seconds and in another preferred embodiment The treatment at a temperature of 21 ° C.

Uppfmningen avser även ett metallimplantat behandlat enligt detta förfarande. 10 15 20 25 30 11-19» 8.|1ï,,' || , 503 638 Uppñnningen avser även användningen av en 0,2% vattenlösning av fluorvätesyra under 10-50 sekunder vid rumstemperatur för behandling av ett metallimplantat för att förbättra dess implanteringsegenskaper.The invention also relates to a metal implant treated according to this method. 10 15 20 25 30 11-19 »8. | 1ï ,, '|| , 503 638 The invention also relates to the use of a 0.2% aqueous solution of hydrochloric acid for 10-50 seconds at room temperature for treatment of a metal implant for to improve its implantation properties.

Claims (14)

503 esš 10 15 20 25 LT I. 111-241... 10 Patentkrav503 esš 10 15 20 25 LT I. 111-241 ... 10 Patentkrav 1. Metallimplantat för implantering i benvävnad, kännetecknat av att ytan på nämnda metallimplantat innehåller fluor och/eller fluorjoner till en mängd likvärdig med den mängd som erhålles medelst behandling av en referensimplantatyta med 0,2% vattenlösning av fluorvâtesyra vid rumstemperatur under 10-50 sekunder.Metal implants for implantation in bone tissue, characterized in that the surface of said metal implants contains fl uor and / or fl uions in an amount equivalent to the amount obtained by treating a reference implant surface with 0.2% aqueous fluorine acid at room temperature for 10-50 seconds . 2. Metallimplantat enligt krav 1, kännetecknat av att nämnda metallimplantat är tillverkat av kommersiellt ren titan eller en legering av titan.Metal implant according to claim 1, characterized in that said metal implant is made of commercially pure titanium or an alloy of titanium. 3. Metallimplantat enligt krav 2, kännecknat av att ytan hos nämnda metallimplantat innehåller fluor och/eller fluorjoner en mängd likvärdig med den mängd som erhålles medelst behandling med 02% vattenlösning av fluorvâtesyra vid rumstemperatur under 30 sekunder.Metal implant according to claim 2, characterized in that the surface of said metal implant contains fluorine and / or fluorine ions an amount equivalent to the amount obtained by treatment with 02% aqueous solution of hydrofluoric acid at room temperature for 30 seconds. 4. Metallimplantat enligt krav 2, kännetecknat av att nämnda yta innehåller fluor och syre i en mängd som är likvärdig med de mängder som förekommer efter behandling med en O,2% vattenlösning av fluorvätesyra vid rumstemperatur under 10-50 sekunder.Metal implant according to claim 2, characterized in that said surface contains fl uor and oxygen in an amount equivalent to the amounts that occur after treatment with a 0.2% aqueous solution of fl hydrohydric acid at room temperature for 10-50 seconds. 5. Metallimplantat enligt krav 4, kännetecknat av att nämnda yta innehåller fluor och syre i en mängd som är likvärdig med den mängd som förekommer efter behandling med 0,2% vattenlösning av fluorvätesyra vid rumstemperatur under 30 sekunder.Metal implant according to claim 4, characterized in that said surface contains fl uor and oxygen in an amount equivalent to the amount that occurs after treatment with 0.2% aqueous solution of fl hydrohydric acid at room temperature for 30 seconds. 6. Förfarande för behandling av metallimplantat före implantering omfattande stegen av 10 15 20 25 WIQ "H 'L 503 638 11 - rengöring och sterilisering av implantatet enligt ett standardförfarande inbegripande lösningsmedel och ultraljud, - nedsänkning av implantatet i O,2% vattenlösning av fluorvätesyra vid en temperatur mellan 15-25°C under en tidsperiod av 10-50 sekunder, - sköljning av nämnda implantat i_ ett lämpligt medium, företrädesvis destillerat vatten.Method of treatment of metal implants before implantation comprising the steps of 10 15 20 25 WIQ "H 'L 503 638 11 - cleaning and sterilizing the implant according to a standard procedure including solvents and ultrasound, - immersion of the implant in 0.2% aqueous solution of hydrochloric acid at a temperature between 15-25 ° C for a period of 10-50 seconds, rinsing said implant in a suitable medium, preferably distilled water. 7. Förfarande enligt krav 6, kännetecknat av, att nämnda tidsperiod är 30 sekunder.Method according to claim 6, characterized in that said time period is 30 seconds. 8. Förfarande enligt krav 6, kännetecknat av, att nämnda behandling utföres vid 21°C.Process according to claim 6, characterized in that said treatment is carried out at 21 ° C. 9. Förfarande enligt krav 7, kännetecknat av, att nämnda behandling utföres vid 21°C.Process according to claim 7, characterized in that said treatment is carried out at 21 ° C. 10. Metallimplantat för implantering i benvävnad, kännetecknat av att nämnda implantat har behandlats med förfarandet enligt något av kraven 6-9.Metal implants for implantation in bone tissue, characterized in that said implants have been treated with the method according to any one of claims 6-9. 11. Metallimplantat för implantering i benvävnad, som erhålles medelst behandling med O,2% vattenlösning av fluorvätesyra vid rumstemperatur under 10-50 sekunder.Metal implants for implantation in bone tissue, obtained by treatment with 0.2% aqueous solution of hydrochloric acid at room temperature for 10-50 seconds. 12. Användning av en O,2% vattenlösning av fluorvâtesyra under 10-50 sekunder vid rumstemperatur för att behandla ett metallimplantat för att förbättra implanteringsegenskaperna. wlflll ".|_1,..| 'v , 5 0 3 6 3 S* ' 12 knat av att implantatetsUse of a 0.2% aqueous solution of hydrochloric acid for 10-50 seconds at room temperature to treat a metal implant to improve implantation properties. wl fl ll ". | _1, .. | 'v, 5 0 3 6 3 S *' 12 knat av att implantatets 13. Metallimplantat för implantering i benvävnad, kännetec yta innehåller fluor och/eller fluorjoner till en mängd av 0,11 till 0,15% mätt med en elektronmikroprob (Electron rnicroprobe). nat av att implantatytan innehåller 513. Metal implants for implantation in bone tissue, characteristic surface containing fluorine and / or fl ions in an amount of 0.11 to 0.15% measured with an electron microprobe. that the implant surface contains 5 14. Metallimplantat enligt krav 13, känneteck syre till en mängd av 5,5-5,8% mätt med en elektronmikroprob. 10 15 20 25 30Metal implant according to claim 13, characterized by oxygen in an amount of 5.5-5.8% measured with an electron microprobe. 10 15 20 25 30
SE9401928A 1993-12-20 1994-06-03 Improving biocompatibility of metallic implant SE503638C2 (en)

Priority Applications (15)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SE9401928A SE503638C2 (en) 1994-06-03 1994-06-03 Improving biocompatibility of metallic implant
ES95904729T ES2270422T3 (en) 1993-12-20 1994-12-19 PROCEDURE TO TREAT AN IMPLANT OF TITANIUM OR AN ALLOY OF TITANIUM.
NZ277905A NZ277905A (en) 1993-12-20 1994-12-19 Treatment of surgical metallic implant with hydrofluoric acid
JP51735895A JP3683910B2 (en) 1993-12-20 1994-12-19 Metal implant and method for treating metal implant
AT95904729T ATE337032T1 (en) 1993-12-20 1994-12-19 METHOD FOR TREATING A TITANIUM OR TITANIUM ALLOY IMPLANT
AU13298/95A AU700523B2 (en) 1993-12-20 1994-12-19 Metallic implant and process for treating a metallic implant
PCT/SE1994/001225 WO1995017217A1 (en) 1993-12-20 1994-12-19 Metallic implant and process for treating a metallic implant
CA002177595A CA2177595C (en) 1993-12-20 1994-12-19 Metallic implant and process for treating a metallic implant
EP95904729A EP0738160B1 (en) 1993-12-20 1994-12-19 Process for treating an implant of titanium or an alloy of titanium
DE69434831T DE69434831T2 (en) 1993-12-20 1994-12-19 METHOD FOR THE TREATMENT OF AN IMPLANT OF TITANIUM OR TITANIUM ALLOY
NO19962580A NO311072B1 (en) 1993-12-20 1996-06-18 Metal implant and method of treating a metal implant with hydrofluoric acid
FI962549A FI120252B (en) 1993-12-20 1996-06-19 A method for treating a graft made of titanium or its alloy
US09/602,528 US7048870B1 (en) 1993-12-20 2000-06-23 Metallic implant and process for treating a metallic implant
US11/035,534 US20050161440A1 (en) 1993-12-20 2005-01-14 Metallic implant and process for treating a metallic implant
US11/840,657 US8465790B2 (en) 1993-12-20 2007-08-17 Metallic implant and process for treating a metallic implant

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SE9401928A SE503638C2 (en) 1994-06-03 1994-06-03 Improving biocompatibility of metallic implant

Publications (3)

Publication Number Publication Date
SE9401928D0 SE9401928D0 (en) 1994-06-03
SE9401928L SE9401928L (en) 1995-12-04
SE503638C2 true SE503638C2 (en) 1996-07-22

Family

ID=20394238

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SE9401928A SE503638C2 (en) 1993-12-20 1994-06-03 Improving biocompatibility of metallic implant

Country Status (1)

Country Link
SE (1) SE503638C2 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
SE9401928D0 (en) 1994-06-03
SE9401928L (en) 1995-12-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7048870B1 (en) Metallic implant and process for treating a metallic implant
AU672081B2 (en) Process for treating a metallic surgical implant
EP1477141B1 (en) Surface treatment process for implants made of titanium alloy
EP2004248B1 (en) Biodegrading coatings of salt for protecting implants against organic contaminants
JP4464818B2 (en) Methods for treating implants and implant surfaces
EP2476443B1 (en) Ceramic implant, in particular dental implant
Shemtov-Yona et al. On the mechanical integrity of retrieved dental implants
AU2003230518A1 (en) An implant and a method for treating an implant surface
NO321694B1 (en) Sterile implant with a surface modified for improved biocompatibility, as well as methods for making the same.
EA003728B1 (en) Method for surface treatment of implants or prosthesis made of titanium or other materials
CN108478858A (en) A kind of preparation method of titanium implant nanoscale ultra-hydrophilic surface
US20130319869A1 (en) Metal Treatment
EP3586882B1 (en) Antibacterial biological implant
JP2002102330A (en) Bioimplant material and method of manufacturing the same
FI120252B (en) A method for treating a graft made of titanium or its alloy
SE503638C2 (en) Improving biocompatibility of metallic implant
EP3586883B1 (en) Method for producing antibacterial biological implant
US11478355B2 (en) Implant for covering bone defects in the jaw region and method for producing the same
AU726039B2 (en) Metallic implant and process for treating a metallic implant
CA2177595C (en) Metallic implant and process for treating a metallic implant
Mendes et al. Comparative effect of the extended use of acids for surface treatment of osseointegrated implants. A laboratory study
Anderson et al. Improvement of the Corrosion Resistance and Potential for Metal Ion Release of Titanium Alloy Ti-6Al-4V ELI in Hanks Balanced Salt Solution (HBSS) after Thermomechanical
EP4321129A1 (en) Surface processing method for dental implant
Júnior et al. Argon plasma application on the surface of titanium implants: osseointegration study
Shemtov-Yona et al. Author's Accepted Manuscript

Legal Events

Date Code Title Description
NUG Patent has lapsed