SE452450B - Forfarande for tillverkning av en underklorsyrlighetslosning av klorgas samt anordning for utforandet av forfarandet - Google Patents

Description

'20 25 30 35 40 452 450 z man sålunda föredragit en framställning på platsen i överensstämmelse med sammansättningskravet. Ansträngningarna har blivit exemplifierade genom komplexa och överdådiga intensiva processer och apparater. De har också behäftats av invecklade förhållanden vad beträffar erhållandet av erfordrad renhet hos produkten.

Det har också föreslagits att underklorsyrligheten skall framställas direkt genom reaktion av klor och vatten eller reaktion av klorlösning med en stark bas, såsom kaustik soda eller kalk. På samma gång som båda dessa angrepp på broblemet ger lösningen ger de också icke önskvärda biprodukter, såsom klorider, vilka ökar sönderdelningshastigheten, komplicerar frametällningsproceeeerna och erfordrar ovannämnda omedelbara användning och goda lagringsförhallanden.

Det har även föreslagits att tillverka underklorsyrlig- hets-lösning genom att först tillverka mellanledet klormo- noxid, såsom beskrives i amerikanska patenten nr 2 157 524 och 2 157 525 och sedan lösa klormonoxiden i vatten för att bilda underklorsyrlighetslösning. Denna lösning innehåller emeller- tid också icke önskvärda klorider.

Dessutom har det föreslagits att bringa klormonoxid att reagera med natriumkarbonat för att bilda underkloreyrlighets- ånga, vilken sedan löses till en lösning såsom beskrivas i amerikanska patentet nr 2 240 344. I kommersiell användning har processen modifierats till att använda ånga som en komp- letterande vattenkälla och vattenfritt natriumksrbonat som ett reaktionsmedel, varvid reaktionen sker i speciellt utarbetade torn eller trumreaktorer. De båda liknande processerna ger emellertid endast en låg omvandling och lämnar en väsentlig mängd av icke reagerad klor och begränsas sålunda till dessa anordningar med ett tillräckligt stort på-plats krav för att rättfärdiga investeringen.

Ett stort icke löst problem existerar sålunda för en enkel process som ger högt utbyte och en apparat som är an- paeebar för varierande produktionsbehov, vilka på platsen kan ge en kloridfri underklorsyrlighets-lösning.

Föreliggande uppfinning åstadkommer en seltfri process i en sluten slinga på platsen och apparat för framställning av underklorsyrlighets-lösning i önskad koncentration i ett kompakt system som arbetar med en hög konverteringseffektivi~ 10 15 20 25 30 35 40 452 450 I | 1 OJ tet.

Föreliggande uppfinning ombesörjer den direkta bild- ningen av gasformig underklorsyrlighet utan bildning av ett mellanled sasom klormonoxid, genom stökiometrisk hyddrolyse- ring av klor med ånga i närvaro av koldioxid. Denna reaktion framkallar angformig underklorsyrlighet och saltsyra väsentli- gen fri från vatten.

I synnerhet sörjer föreliggande uppfinning för en pro- cess för tillverkning av underklorsyrlighets-lösning omfattan- de stegen att bringa klor att reagera med anga för att fram- ställa en gasformig blandning inkluderande underklorsyrlighet och saltsyra, varvid den gasformiga blandningen införas i en fluidieerad bädd innehållande en kloridbildande bas, varefter den gasformiga blandningen får passera genom bädden för att ge en fast fas-gasfasreaktion under avdragning av ångan av klor- vätesyra från den gasformiga blandningen genom omvandling till ett kloridsalt varvid bildas en avdragen reaktantström av underklorsyrlighet och bildning av en lösning av underklorsyr- lighetsàngan. Ångströmmen av klorvätesyra och underklorsyrlighet som reagerat ledas till en fluidiserad bäddreaktor. Angströmmen fluidiserar en korformig bädd innehållande en blandning av kornformiga reaktionsmedel av en koridbildande bas, såsom vattenfritt natriumkarbonat. Det kornformiga reaktiosmedlet transporteras till den fluidiserade bäddreaktorn som ett råmaterial. Förhallandena i den fluidieerade bäddreaktorn astadkommer en reaktion av fast-fas-gasfas mellan anga av klorvätegas och den kloridbildande basen för att bilda nat- riumklorid, vilken förblir blandad i den fluidiserade bädden tillsammans med den oreagerade basen. Oreagerat natriumbikar- bonat kan ocksa bildas. hallanden i den fluidiserade bädden och att avlägsna salter I avsikt att upprätthålla jämviktsför- fran processenn bortdrages blandningen av natriumklorid och oreagerad bas fran reaktorn och ersättes med färsk oreagerad bas fri från natriumklorid. Ångströmmen som lämnar reaktorn är fri från klorvätesyra och innehåller underklorsyrlighet och den aterförda och samti- digt bildade koldioxiden fran bäddreaktionen. ångan lades till en cyklonseparator som avlägsnar allt kornformigt material som utströmmat från bädden, och avlägsnar pa så sätt en ytterliga- 10 15 20 25 30 35 40 452 450 _ 4 re källa för föroreningar i den slutliga produkten. Ångströmmen som är befriad fran kornformigt fint mate- rial, ledes sedan till en motströms packad bäddabsorberingean- ordning. Där löses undersyrlighetsangan till den önskade koncentrationen i det inmatade vattnet och utledes som pro- duktlösning för "pa-plats", "vid efterfrågan"-användning. Den utgående ångan som omfattar koldioxid mättad med vattenånga är väsentligen fri från icke reagerad klor och aterföres till hydrolysreaktionszonen. överskott pà koldioxid avluftes genom en kaustik soda-vatrenare för att ge en avluftad gas fri frán klor.

Den fluidiserade bädden och den fullständiga hydrolys- reaktionen ger en extremt kompakt process-utrustningsförpack- ning i kontrast till de massiva konstruktionerna i tidigare processer. Hela processen är användbar för glidmonterad modul- konstruktion som kan transporteras med gemensam bärare och som endast erfordrar anslutning till byggnaden.

I överensstämmelse därmed är det ett ändamål hos före- liggande uppfinning att åstadkomma ett kompakt slutet sling- system för framställning av underklorsyrlighet direkt genom hydrolys av klor och sedan rening av den reagerande angan under användning av en fast fas-gasfasreaktion i fluidiserad bädd.

Ett-ytterligare ändamål hos föreliggande uppfinning är att astadkomma en process för framställning av underklorsyf- lighet genom hydrolys av klor med anga och transport av det ángformiga reaktionsformiga reaktionsmedlet i en utspädd ström till en fluidiserad bäddreaktor för särskiljning av fast-fas och gasfas av kloriderna medelst en kloridbildande bas.

Ett annat ändamål hos föreliggande uppfinning är att åstadkomma ett förfarande för tillverkning av underklorsyrlig- het genom en snabb etökiometrisk hydrolye av klor med anga följt av reaktion mellan fast-fas och gasfas för att bilda kloridsalt och därefter lösning av underklorsyrlighetsànga för att bilda den sura lösningen, Ytterligare ett annat ändamål hos föreliggande uppfin- ning är att astadkomma en process i sluten krets under använd- ning av en fluidieerad bäddreaktion för att framställa en klorid-fri underklorsyrlighete-lösning pa ett kontinuerligt sätt genom direkt hydrolys av klor med ånga i stökiometriska 10 15 20 25 30 35 40 , ' 5 452 450 förhållanden i en återförd ström av koldioxid för att fram- ställa underklorsyrlighet och klorvätesyra i angfas, väsent- ligen fri från vattenånga och icke reagerat klor, varvid produktströmmen som användes för att fluidisera en reagerande bädd av vattenfritt natriumkarbonat som reagerar med ånga av klorvâtesyra för att framställa kornformig natrimklorid och sålunda avlägsna en kloridkälla från den flytande strömmen, varvid natriumkloriden bortdrages med ett jämviktsförhållande i friflytande form, varvid varje suspenderat material avlägs- nas med en kornseparerande anordning. varvid den erhållna strömmen koncentreras till vattenhaltig lösning i en packad bäddabsorptionsanordning med den återstående koldioxiden återförd till processen.

Ett ytterligare ändamål hos föreliggande uppfinning är att åstadkomma en kompakt process och apparat för framställ- ning av underklorsyrlighets-lösning i saltfri form och "på-plats" i önskad koncentration genom att åstadkomma direkt hydrolys av klor, avlägsnande av klorider i en fluidiserad bäddreaktor och koncentration av den angformiga klorvätesyran i en packad bäddabsorptionsanordning för att framställa en produktlösning följt av återföring av den flytande strömmen för att åstadkomma slutkrets~drift.

Dessa och andra ändamål hos föreliggande uppfinning kommer att framgå för fackmannen genom hänvisning till följan- de detaljerade beskrivning av en föredragen utföringsform av uppfinningen i samband med bifogade ritning, i vilken den enda figuren är ett process-flytdiagram av ett förfarande för framställning av ealtfri underklorsyrlighetslösning.

Ritningen visar ett blockdiagram av apparaten för bild- ning av underklorsyrlighet från gasformig klor och anga.

Ritningen åskådliggör det bästa sättet att utföra upp- finningen.

Under hänvisning till ritningen visas en process och en apparat, helt allmänt indikerad med nummer 10, och inom ele- mentgränserna 12 indikerad av de streckprickade linjerna, vilka såsom nedan beskrivas framställer en kloridfri under- klorsyrlighets-lösning i ett slutet kretssystem.

Förfarandet och apparaten 10 omfattar i serie förbundna huvudkomponenter inkluderande en två-stegs underkloreyrlig- hetsgenerator bestående av en hydrolysreaktor 13 och en flui- 10 15 20 25 30 35 40 452 45-.0 G -_ diserad bäddreaktor 14, en cyklonseparator 16, en fläktennet 18 och en packad bäddabsorptionsanordning 20, av vilka alla är förbundna genom ledningar 22, 24, 26 resp. 28.

Material tillföras fran källor utanför systemet och elementgränserna 12, ehuru det bör observeras att förfarandet och apparaten 10 lämpar sig för modulkonstruktion som kan inrymma bunden generering och tillhörande tillförselkällor.

Torr klorgas tillföres från ett klor-förråd 30 genom ledningen 32 till hydrolysreaktorn 13 uppströms till den fluidiserade bäddreaktorn 14. Ånga tillföres fran en angpanna 34 genom ledningen 36 till hydrolysreaktorn 13 uppströms i förhållande till ledningen 32 och den fluidiserade bäddreak- torn 14. Eftersom reaktionen fortskrider snabbt inom en extrem kompakt zon, kan man observera att placeringen av angan rela- tivt klortillförsel~inloppen kan utbytas mot varandra. Återföringsledningen 28 är flytande förbunden med hydro- lysreaktorn 13 uppetröms av klortillförselledningen 32. Åter- föringsledningen 28 leder en aterförd utspädd ström innehal- lande i huvudsak mättad koldioxid till hydrolysreaktorn 13.

Reaktorn 13 kan utgöra en fortsättning pa aterföringsledningen 28 eller kan vara en oberoende anordning som är lämpligt inkopplad.

Kloren och ångan tillföree till reaktorn 13 under regle- ring och övervakning med lämplig ventilutrustning och instru- mentering, icke visade, av en kommersiellt tillgänglig typ: Klor tillföras i torr form med mindre än 200 ppm vatten för at begränsa dess korroeiva egenskaper. Klor avges till den primära reaktionszonen hos reaktorn vid rumstemperatur. Ångan tillföree till reaktorn exempelvis med ett tryck av 3,9 kg/cmz.

Klor och ànga tillföras vid förhållanden som beskrivs nedan. Klor undergàr väsentligen ögonblicklig hydrolys för att producera en gasformig blandning av underklorsyrlighet och saltsyra, väsentligen fri fran vattenånga, i överensstämmelse med jämviktsreaktionen: H20 + C12 --9 HOCI + HCl Klor och anga tillföras företrädesvis till generatorn i stökiometriska mängder för att ge underklorsyrlighet. För att 10 15 20 25 30 35 40 , ' 1 452 450 uppnå denna effektiva arbetsmetod, tillföres klor till reak- torn 13 i något överskott utöver den mängd som erfordras för fullständig reaktion av det tillgägnliga vattnet i ångan och i den mättade àterförsningeströmmen. En mindre del av ej reage- rad klor införes sålunda i den fluidiserade bäddreaktorn.

Som nedan kommer att beskrivas, undergàr icke resgerad klor en ytterligare hydrolys med vatten samtidigt bildad i bäddreaktionen sa att den utgaende strömmen har väsentligen ingen oreagerad klor. A andra sidan kommer någon oreagerad klor att vara tillräcklig för att rengöra bäddvattnet sasom framhàlles nedan. Något återstående bäddvatten kommer att överföras till natriumbikarbonat genom reaktion med natrium- karbonat som även framhållas nedan.

Det inses icke dess mindre att vattenånga kan utnyttjas och inpassas i bädden i viss utsträckning så länge som fluidi- sering och uttömning inte upphäves.

Som ett exempel kan nämnas att med ett utspätt flöde av mättad koldioxid av 5,66 m3/m kan hydrolysreaktionen äga rum inom gränserna för en reaktor med en inre diameter av 10,2cm och reaktionszon-längd av inte mer än 45,7 cm för att produce- ra en underklorsyrlighetsblandning. Reaktorn består företrä- desvis av ett polyvinylkloridrör eller annat lämpligt korro- sionsbeständigt material.

Terminaldelen 39 hos reaktorn 13 är förbunden för fly- tande material med en lägre fylld kammare 40 av den vanligen cylindriska fluidiserade bäddreaktorn 14. Den övre änden av det fyllda rummet 46 definieras av en för vätska genomtränglig stödplatta som tillåter làgbegränsande passage av vätskeström- men under förhindrande av nedatgaende utflytning av bäddkor- nen. Ett lämpligt material är polytetrafluoretylenmaskor_ Den fluidiserade bâddreaktorn 14 tillföes vattenfritt natriumkarbonat av kommersiell kvalitet fran ett förrad 42.

Natriumkarbonatet eller annan kloridbildande bas, såsom de som nämns nedan avlämnas genom en inmatningsledning 43 till en ficka 44 för uppmätt avlämning med en skruvtransportör 46 till en vertikalt mellanliggande del av reaktorn 14 över driftnivàn hos den fluidiserade bädden 48.

Den fluidiserade bädden 48 tjänar som en reaktionszon för fastfas-gasfas mellan den fasta kloridbildande basen och den gasformiga klorvätesyran. Reaktionen fastfas-gasfas av- 10 15 20 25 30 35 40 452.450 _ 8 skiljer klorvätesyraanga fràn reaktionnsångströmmen genom- f direkt överföring av desamma till kloridsaltet, natriumklorid.

Koldioxid och vattenånga bildas samtidigt enligt reaktionen: 2HCl + Na2C03 --9 2NaCl + C02 + H20 Icke reagerad klor i fluidströmmen hydrolyseras med den samtidigt bildade vattenångan. Eventuellt återstående samti- digt genererad vattenånga omvandlas till natriumkarbonat enligt reaktionen: H20 + C02 + Na2CO3 :'_) 2N3HCÜ3 En annan lämplig kloridbildande bas av de alkaliska metallerna såsom kalium, kauetik soda, kalk, kalksten eller liknande, kan på samma sätt användas i bädden förutsatt att de har en partikelstorlek och fördelning som är lämplig för fluidieering.

Enär den initiala hydrolvsen är en vatten-begränsad reaktion är natriumkarbonatet vattenfritt och nagot samtidigt bildat vatten renas genom ovannämnda sekundära reaktion, varvid det erhållna kloridsaltet i den oreagerade basen är friflytande.

Bädden 48 upprštthàlles i det fluidiserade tillståndet genom ett šlöde av fluidström som etablerar ett tryckfall _ därigenom lika med den statiska vikten av bäddchargen, allt i överensstämmelse med konventionell teknik.

En jämviktsbäddshöjd upprätthalles under ovannämnda förhållanden genom breddavloppsutströmning från bädden 48 genom avloppsröret 50. Avloppsröret 50 uttömmes i en vätska- sump 52 för slutligt avlägsnande av bortförande eller återan- vändning, såsom är acceptabelt för tillfället. Inloppet till avloppsledningen 50 är beläget vid periferin eller av det inre av bädden i det läge som bäst underlättar friflytande utström- ning och maximalt avlägsnande av saltet. Den mest fördelaktiga placering kommer att bero på den aktuella kornfördelningen för en given bäddkonstruktion.

En återcirkulationsledning 53 inkluderande en pump 54 spolar kontinuerligt ledningen 50 för att assistera utström- ningen. Utströmningen kan vidare assistera genom att luta 10 15 20 25 30 35 40 z ' g 452 450. röret 50 mer än rasvinkeln för bäddkornen. f Natriumkarbonatet matas till bädden i ett förhållande utöver vad som är stökiometriskt nödvändigt så att fullständig omvandling av klorvätesyra till kloridsalt tillförsäkras. Allt för sma mängder av natriumkarbonat kommer att minska process- effektiviteten och kommer at ge en produkt som är förorenad med klorid.

Den fluidiserade bäddreaktorn 14, liksom alla proces- ström-komponenter är konstruerad av ett lämpligt korrosions- beständigt material, såsom polyvinylklorid, fiberglas-för- stärkt polyester eller titan eller liknande.

För en primär reaktionszon med en flödeshastighet av 5,66 m3/m omfattande 5 X underklorsyrlighetsanga, 5 X klorvä- tesyraanga och 5 X oreagerad kloranga i koldioxiden aterförd ström, en reaktorkammare med en invändig diameter av 91,4 cm och en driftbäddhöjd av 15,2 cm användes för att omvandla den reagerade strömmen fri fran salt när den matas med natriumkar~ bonat vid en hastighet av 1,09 kg/min. Saltutströmningen var i överskott av 35 X natriumklorid och föremål för optimering.

De samtidigt bildade angformiga produkterna i bäddreak- tionen, koldioxid och vattenånga, tillsammans med aterfört koldioxid-utepädningsmedel och underklorsyrligheteanga flödar till en övre fylld bädd 55. Den övre fyllda hidden 55 har en höjd utvald att maximera partikelsärskiljningen fran den flytande strömmen.

Den övre fyllda bädden 55 är för flytande material förbunden via ledningen 22 med inloppsporten för cyklonsepara- torn 16. Separatorn 16 avlägsnar allt kornformigt fint mate- rial som har kommit ut fran bädden. Detta fina material ut- strömmar fran separatorn genom avloppsledningen 56 till en vätskeeump 57 för slutligt avlägsnande från systemet pa ett acceptabelt sätt för driftförhallandena.

Cyklonseparatorn 16 säkerställer genom avlägsnande av kornformigt fint material att den erhållna produktlösningen är fri fran upplösta klorider eller klorater som bildats pa annat sätt. Separatorn kan vara av vilken som helst lämplig kommer- siellt tillgänglig konstruktion för uppnàende av ovannämnda betingelser.

Produkt-strömmen som nu avdrages av det kornformiga fina materialet utströmmar fran utloppsöppningen hos separatorn 10 15 20 25 30 35 40 452 450. 10 r- genom ledningen 24 till inloppeöppningen hos en centrifugal- fläkt 58 hos fläktenheten 18. Fläkten 58 är driven av en elektrisk motor 60 och tjänar att återupprätta processström- mens flödestryck efter tryckfallet i den fluidiserade bädden och separatorn. Det föredrages att placera fläkten S8 ned- ströms om reaktorerna och separatorn för att upprätthålla en väsentligen neutral tryckbildning därinom för att därigenom bibehålla reaktionsmedlen inom kärlet. Fläkten 58 kan alter- nativt vara placerad i aterföringsledningen 28. En lämplig kommersiellt tillgänglig fläkt borde producera en flödeshas- tighet av 5,66 till 22,64 m3/m vid ett differentialtryck som erfordras för att övervinna tryckfallet i systemet.

Produktströmmen som äter eättes under tryck flödar frán utströmningsporten hos fläkten 58 till en inloppsport vid den lägre änden av den packade bäddabsorptionsanordningen 20.

Absorptionsanordningen kan vara av vilken som helst lämplig motströmskonstruktion av resistent material såsom polyvinyl- klorid, fiberglasförstärkt polyester, titan eller liknande.

Det inre fyllas med ett material med hög porhalt, såsom poly- vinylklorid av kommersiell typ. Kylvattnet levereras fran ett vattenförràd 62 till ett inlopp vid den övre änden av absorp- tionsanordningen 20. Ångan av underklorsyrligheten tillsammans med nagon anhydrid som kan ha bildats i jämvikt därmed löses selektivt kylvattnet när det reversibelt flyter genom den packade bäd- den. Flödeshaetigheten för vattnet väljes sä att den önskade koncentrationen hos underklorsyrlighets-lösninen erhålles baserat på flödeshastigheten och koncentrationen av produkt- strömmen. Produktlösningen utströmmar genom en produktutlopps- ledning 66 vid den lägre änden av absorptionsanordningen.

Avloppsledningen 66 uttömmes till en lagringsreservoar 68 utanför batterigräneerna 12.

Strömmen från den packade bäddabsorptionsanordningen 20, som nu avdragit produkten och omfattande väsentligen mättad koldioxid, utströmmar fran den övre änden av absorptionsanord- ningen till ledningen 28. Beroende pá processförhällanden kan strömmen också innehålla mindre mängder av icke reagerad klor.

Eftersom den kontinuerliga bildningen av koldioxid i processen är'i överskott av det som erfordras för sluten kretsdrift, avluftas överskottet utvändigt från processen 10 15 20 25 30 35 40 z - n 452 450 genom ventilen 72. Ventilen 72 är förbunden för flytande material med en kaustik natriumvatrenare 74 för avlägsnande av all aterstàende klor fran den avluftade gasen före utström- ningen eller sekundära användningen. Beroende pa andra plats- användningar för klor kan denna riktas mot sekundära använd- ningsplatser.

Strömaterföringsledningen 28, såsom tidigare nämnts, är förbunden med inloppet till hydrolysreaktorn 13 för sluten kretsdrift.

Eventuellt kan strömmen i äterföringsledningen 28 värmas av en värmeväxlaren 76 för att höja ingangstemperaturen till reaktorn 14 och därigenom sänka den relativa fuktigheten hos bädden 48 för att därigenom ytterligare förhöja fluidieeringen därav. Ångpannan 34 eller annan lämplig värmekälla kan använ- das för inmatning till värmeväxlaren 76. Vad beträffar de inbördes förhållandena av ramaterialen för optimal effektivi- tet kommer klor, vatten och natriumkarbonat att tillföras i stökiometriska proportioner för tva-stegs hyddrolysen och reaktionerna i den fluidieerade bädden sa att strömmen som utströmmar fràn den fluidisarade bädden är fri från oreagerad klor och lösliga klorider och/eller klorater.

Teoretiskt sätt är sålunda det tillgängliga vattnet i den aterförda mättade koldioxiden och i strömmen tillräcklig för hydrolye av en del av den inkommande kloren. Den åter- stående oreagerade delen av kloren hydrolyseras sedan med vattenånga frigjord genom bäddreaktioner.

För en klorrik proportionering kommer oreagerad klor att aterföras. Detta kommer att sänka den totala process-effekti- viteten och kommer att ge klor i avluftningsgaserna. Icke dess mindre kan detta förfarande vara acceptebelt vid härledningen av fördelarna hos föreliggande uppfinning.

För en vattenrik proportionering är den oreagerade kloren som inkommer i den fluidiserade bädden mindre än mäng- den som är tillgänglig för det andra steget av hydrolysen med vatten genererat genom bäddresktionerna. Endast en del av vattnet gar sålunda at. återstoden undergàr ytterligare bädd- reaktioner exempelvis till natriumbikarbont, eller ökar den relativa fuktigheten hos bädden. Detta sätt kan också vara icke dess mindre acceptabelt för produktionen pa platsen. överskott av bäddvatten kan emellertid försämra den egentliga lo 15 20 25 30 35 40 452=450 1, fluidiseringen av bädden.

Natriumkarbonat matas till bädden i jämvikt med bäddut- atrömningen och företrädesvis med en hastighet i överskott av vad som är stökiometriskt nödvändigt för att befrämja full~ ständig reaktion med klorvätesyran. Utsträckningen för mat- ningshaetigheten kommer återigen att bli beroende pa plats- kraven och betingelserns.

Under testbetingelser för driften avlämnades ett flöde av utspäaningamesel av 5,66 m3/m vid 11°c av mättad koldioxid genom ledningen 28 till hydrolysreaktorn 13. Därvid kombinera- dee den 11,3 kg per timme av mättad ånga vid 3,87 kg/cm2 övertryck med 54,4 kg/tim av torr klorgae vid 7°C. Reaktorn 13 hade en inre diameter av 10,2 cm och var 45,7 cm lang.

Den reagerande strömmen inkom i den fluidieerade bädden vid ett ingangstryck av 12,7 cm vatten, en flödeshaetighet av 5,66 m3/m och en ingángstemperatur av 26 till 32°C. Denna flödeshastighet fluidiserade en kornformig bädd omfattande en blandning av vattenfritt natriumkarbonat och natriumklorid vid en dríftbäddhöjd av 15,2 cm och en driftbädd-diameter av 91,4 cm. Natriumkarbonatet matadee vid rumstemperatur med en has- tighet av 1,09 kg/min. Uttömningen omfattade en väsentlig mängd av natriumklorid.

Den avdragna reaktionsströmmen omfattade underkloreyr- lighet och koldioxid som utströmmade fran bädden vid 37 till 43°C och vid -12,7 cm vatten.

Strömmen sattes åter under tryck med fläkten före inträ- det i absorberingsanordningen.

Vatten inkom i den packade bäddabeorptionsanordningen vid 11°C och vid en flödeahastighet av 13 gpm. En underklor- syrlighets-lösning ackumulerades med en hastighet av 53,1 kg/tim och vid koncentrationen av 18 g per liter.

Den aterförda strömmen avluftadee lämpligen för att upprätthålla stadigt tillstànd för driftbetingelserna vid reaktorn.

Ingen obeerverbar klor uttömdes vid avluftningen.

En analys av bäddutetrömningen bestämde närvaron av natriumbikarbonat indikerande en vattenrik proportionering.

I ett ytterligare test bereda bädden vid ett differen- tialtryck av 10,2 till 12,7 cm vatten med ett ovanliggande 10 452 450 : 13 bäddtryck av -15,2 cm vatten och en bäddtemperatur av 46°C.

Klor tillfördee med en hastighet av 0,91 kg/minut. Ånga tillfördee vid 1,18 kg per minut. Ingàngetemperaturen till bädden var 26°C.

Den erhållna produktlöeningen indikerade en underklor- eyrlighete-koncentration av 18 gram per liter.

Bädden befanns vara torr och friflytande utan någon noterbar fuktighet. En bäddanalye indikerade 26 % natrimkar- bonat, 37 % natrimbikarbonat och 37 X natrimklorid.

Olika modifikationer och variationer av uppfinningen kommer att framgå för fackmannen i ljuset av föregående be- skrivning. Därför bör det företas att uppfinningen kan utövas på annat sätt inom ramen för bifogade patentkrav.

Claims (17)

|H Patentkrav

1. Förfarande för tillverkning av underklorsyrlighetslös- ning av klorgas, k ä n n e t e c k n a t av följande åtgärder: a) klorgas bringas att reagera med ånga eventuellt i när- varo av koldioxid för att framställa en gasformig blandning innehållande underklersyrlighet, klorvätesyra och eventuellt koldioxid; b) den gasformiga blandningen införes i en fluidiserad bädd innehållande en kloridbildande bas exempelvis alkalimetall- karbonat; c) den gasformiga blandningen bringas att passera genom nämnda bädd för att åstadkomma en fast fas- gasfasreaktion var- vid klorvätesyraångan avskiljes genom överföring till ett kloríd- salt exempelvis en alkalimetallklorid varvid det bildas en av- skild reaktionsström av underklorsyrlighetsånga och eventuellt koldioxid och d) en lösning av nämnda underklorsyrlighetsânga bildas och eventuellt en ström av koldioxid.

2. Z. Förfarande enligt krav 1, ytterligare k ä n n e - t e c k n a t av att koldioxid bildas i steg b) genom att låta den gasformiga blandningen passera genom nämnda bädd som inne- håller ett alkalimetallkarbonat och att koldkmidai återföres till den fluidiserade bädden med den gasformiga blandningen.

3.-Förfarande enligt krav 2 ytterligare k ä n n e - t e c k n a t av att klorgasen hydrolyseras i steg a) med- vattenånga erhållen från steg d).

4. Förfarande enligt krav 1, ytterligare k ä n n e - t ec k n a t av steg d) utföres genom lösning av underklorsyr- líghetsängan i vatten.

5. S. Förfarande enligt krav 1 och 4, ytterligare k ä n n e - t e c k n a t av att stog d) utföres genom att låta vatten strömma i motström mot nämnda reaktionsström genom en packad bädd och reglering av mängden vatten införd i den packade bädden för att erhålla en underklorsyrlíghetslösning av önskad kon- centration.

6. Förfarande enligt krav 1, ytterligare k ä n n e - t e c k n a t av att klor och ånga tillföres i sådan mängd.att den gasformiga blandningen i huvudsak blir fri från vattenånga.

7. Förfarande enligt nagot av föregående krav, k ä n n e - 452 450 .i - t e c k n a t därav, att underklorsyrlighetsångan får passera jämte koldioxid från steg c) genom en absorberingsanordning i kontakt med vatten för att framställa underklorsyrlighetslös- ning och en utgående ström av koldioxid, och att en del av nämnda ström av koldioxid från steg d) återföres till steg a).

8. Förfarande enligt krav 7, k ä n n e t e c k n a t av att all vattenånga som tillverkas i steg c) bringas att reagera med klorgasen i steg a).

9. Förfarande enligt krav 8, ytterligare k ä n n e - t e c k n a t av att den gasformiga strömmen får passera till steg d) väsentligen fri från icke reagerad klor.

10. Förfarande enligt krav 7, ytterligare k ä n n e - t e c k n a t av att mängden vatten som tillsättes till nämnda absorptionsanordning regleras för att tillverka en underklor- syrlíghetslösning av önskad koncentration.

11. Förfarande enligt krav 8, ytterligare k ä n n e - t e cnk n a t av att alkalimetallkarbonat tillsättes till nämnda fluidiserade bädd och en blandad förening av alkalíme- tallkarbonat och alkalimetallklorid bortföres vid jämviktför- hâllanden.

12. Apparat för utförande av förfarandet i kraven 1-11 k ä n n e t e c k n a d av: a) en reaktoranordning (13) för att bringa klor att reagera med ånga eventuellt i närvaro av koldioxid eller annan utspä- dande gas för att framställa en gasformig blandning innehållan- de underklorsyrlighet, klorvätesyra och eventuellt annan gas, exempelvis C02- b) en anordning för införande av klor och ånga och even- tuellt CO, eller annan gas,förbunden med nämnda reaktoranord- ning; k c) en bädd (14) innehållande en klorídbildande bas exem- pelvis alkalimetallkarbonat och d) medel (39) för införande av den gasformiga blandningen till bädden så att den gasformiga blandningen bringas i kontakt med den kloridbildande basen för att åstadkomma en fast fas- gasfasreaktion varvid klorvätesyraånga avskíljes genom över- föring till ett kloridsalt exempelvis en alkalímetallklorid' varigenom bildas en avskild reaktionsström av underklorsyrlig- hetsånga och eventuellt koldioxid. 452 450 W v

13. Anordning enligt krav 12, ytterligare k ä n n en- t e c k n a d av att bädden (14) fluidiseras med gasblandningen.

14. Anordning enligt krav 12 eller 13, k ä n n e t e c k - n a d av tillförselmedel för tillförsel av klor och ånga inne- hållande medel och för tillförsel av en utspädande gas och eventuellt koldioxid varvid nämnda tillförselmedel kan drivas för att tillföra klor och ånga i mängder som är tillräckliga för att bringa i huvudsak all ånga att reagera med klor för att framställa en gasblandning innehållande underklorsyrlighet, klorvätesyra och eventuellt C02.

15. Anordning enligt något av kraven 12-14 k ä n n e - t e c k n a d av medel (20) nedströms om nämnda bädd för strömmande vätskekommu- nikation därmed för bildning av en lösning av nämnda underklor~ syrlighetsånga.

16. Anordning enligt krav 15; ytterligare k ä n n e - t e c k n a d av att nämnda medel (20) för bildning av en lös- ning av nämnda underklorsyrlighetsånga innehåller en packad bädd, medel för införande av vatten i nämnda bädden för att bringa nämnda reaktionsström i motströmskontakt och medel för regle- ring av vatten som är införd i nämnda packade bädd för att er- hålla en underklorsyrlighetslösning av önskad koncentration.

17. Anordning enligt krav 15, k ä n n e t e c k n a d av att anordningen (20) nedströms om bädden utgöres av en absorp- tionsanordning samt medel (64) för tillförsel av vatten till absorptionsanordningen i kontakt med nämnda ånga för att bilda en underklorsyrlighetslösning.