SE449220B

SE449220B - PROCEDURE FOR EXTRACTION OF URANE FROM A SOLUTION RECOVERED BY DISSOLUTION OF URANEATING ORE WITH SULFURIC ACID

Info

Publication number: SE449220B
Application number: SE8107785A
Authority: SE
Inventors: D Beguin; A Floreancig
Original assignee: Pechiney Ugine Kuhlmann Uran
Priority date: 1980-12-31
Filing date: 1981-12-28
Publication date: 1987-04-13
Also published as: MA19361A1; RO83406A; YU308281A; BR8108520A; FR2497236A1; OA06979A; AU7903581A; CA1174859A; AU549932B2; IT8125811A0; ES8609498A1; ES508423A0; RO83406B; ZA818958B; IT1140395B; SE8107785L; FR2497236B1

Description

449,22o de <2 som innehåller sulfaterna och föroreningarna hos den ursprungliga lösningen, avskiljs och den återstående lösningen, som innehåller huvuddelen av uran, behandlas med vïteperozid med ett pH-som är lika med eller något under det hos steget med tillaata av nönda alkaliaka medel, aan: att den bildade fïllningen av uranperoxld avskiljs» V- _ ' ' i ' Det använda alkaliska medlet för utfïllningen av aulfaterna ocneföroren- ingarna hos den uranförande angreppalöaningen Hr kaiciumhydroxid eller kalciun4_ karbonat eller en blandning av de tvi. Kalciunhydroxiden kan anvidln 1 faith for. ene: 1 fm .v enimtnjzsiu, innan-mande so :in 400311 uiem- i hydroxid. I A " " - 2 I -' ebet alkaliaka medlet kan också vara ett löaligt ka1ciumaalt'eller natrium-1 hydfﬂiﬂ _ e f, " i g ' ”pH vid utfïllning av aulfaterna och föroreningarna beror pi de 1 r angreppøvötnkan innehållna föroreningarna. Det regleras i allmﬂnhet till mellan 2 och 6, nen företrïdeavia mellan 2,5 och 3,5. Detta pH välja aÅ.att den av fïllningen medförde urankvantiteten förblir inom acceptabla grïnner. 449,22o the <2 containing the sulphates and impurities of the original solution are separated and the remaining solution containing the majority of uranium is treated with white peroxide having a pH equal to or slightly below that of the step of permitting alkali metal The alkaline agent used to precipitate the aulphates and the impurities in the uranium-bearing solution Hr potassium hydroxide or calcium carbonate or a mixture of the two are used to separate the uranium peroxide precipitate formed. The calcium hydroxide can be used for 1 faith. ene: 1 fm .v enimtnjzsiu, innan-mande so: in 400311 uiem- i hydroxide. The alkali metal agent may also be a soluble calcium or sodium hydride, the pH of the aulfates and the contaminants depending on the contaminants contained in the contaminant. It is generally controlled. to between 2 and 6, nen represented by between 2.5 and 3.5.This pH chooses that the uranium quantity brought about by the precipitate remains within acceptable limits.

Utfïllningen av gips och tidigare erhållna föroreningar kan avlïgsnaa ,efter filtrering och tvättning, när den innehåller lite uran, men det ïr att föredra att itereirkulera den till inatallationen för angrepp pi den uranförande malmen i áyfte att dïrur utvinna uranet. _ Utfïllningen av gips ooh föroreningarna kan göras vid temperaturen hos den från angreppet hörrörande uranförande vätskan, dvs, mellan 20 och 8050 men det är inte uteslutet att denna utföllning kan utföras vid temperaturer utanför det nämnda intervallet (mellan 5 och 100°C)- Det kan vara nödvändigt, när vitskan för angrepp på den uranförande malmen innehåller jnnernn Fe", at: först endera dessa :111 fermulsrånde: m3* genom ett 'lämpligt oxidationsmedel. Syresatt vatten kan »med fördel utnyttjas för denna oxidationt Utfällningen av uranet i form av ren peroxid utförs, som angivits i det föregående, vid ett pH, som ïr något under eller lika med pH för utfïllning av sulfaterna och förbreningarna i det föregående steget- pH för utfällning av peroxid ligger mellan 2 och 4, men företrädesvis mellan 2,5 och 3,5.The precipitation of gypsum and previously obtained impurities can be removed, after filtration and washing, when it contains some uranium, but it is preferable to recycle it to the inatallation for attack on the uranium-bearing ore in order for animals to extract the uranium. The precipitation of gypsum and the impurities can be done at the temperature of the uranium-bearing liquid from the attack, i.e., between 20 and 8050, but it is not excluded that this precipitation can be carried out at temperatures outside the mentioned range (between 5 and 100 ° C). may be necessary, when the whiteness for attack on the uranium-bearing ore contains jnnernn Fe ", at: first either of these: 111 fermulate: m3 * by a suitable oxidizing agent. Oxygenated water can» be advantageously used for this oxidation. pure peroxide is carried out, as indicated above, at a pH which is slightly below or equal to the pH for precipitation of the sulphates and the combustions in the previous step - the pH for precipitation of peroxide is between 2 and 4, but preferably between 2.5 and 3.5.

Utfïllningen av peroxid utföra vid en temperatur, som ligger mellan 0 och /_60°G, bffirerräazanvxs nenan 20' nen/Mc., ,Pör att förbättra uttömningen-av uran från lösningen utföra utfillningen av uran i närvaro av uranperoxid, som återcirkuleraa eller kommer från en föregående operation. Den redan utfïllda peroxidtillaataen accelererar uranetlr utfïllningahaatighet och tillåter kvantitativ qtfällning av uran från lösningen, även när den införda mängden av syreaatt vatten är liten. ,:'<» 3 v 449 220 Det använda alkaliska medlet för att neutralisera de vid utfällningen av peroxiden frigjorda jonerna E+ är en alkalisk lösning. _Denna alkaliska lösning är företrädesvis av natriumhydroxid, men kan vara en lösning av kaliumhydroxid eller en ammoniaklösning Utfällningen av peroxid kan utföras diskontinuerligt eller kontinuerligt i en eller flera reaktorer i serie- Den kontinuerliga utfällningen i närvaro av redan utfälld uranperoxid gör ,det möjligt att erhålla en bättre filtrerbar produkt- Halten av syresatt vatten hos lösningen för impregnering av peroxidfäll- ningen bör vara tillräcklig, åtminstone lika med 100 mg/l. Om denna halt av* syresatt vatten är alltför låg, är utfällningen av uranet inte fullständig,_och det kan till och med ske återlösning av uran- Förlusten genom degradation av det syresatta vattnet vid reaktionen för uranperokidutfällning kan sänkas genom användning av väl kända stabiliserings- medel för syresatt vatten i surt medium, som t.ex. dipikolinsyra eller etan- diaminotetraättiksyra.The precipitation of peroxide is carried out at a temperature between 0 DEG and 60 DEG C., while the precipitation of uranium from the solution is carried out in order to improve the precipitation of uranium in the presence of uranium peroxide, which is recycled or will return. from a previous operation. The already precipitated peroxide permeate accelerates uranium to precipitate and allows quantitative precipitation of uranium from the solution, even when the amount of oxygen introduced into the water is small. The alkaline agent used to neutralize the ions E + released during the precipitation of the peroxide is an alkaline solution. This alkaline solution is preferably of sodium hydroxide, but may be a solution of potassium hydroxide or an ammonia solution. The precipitation of peroxide can be carried out discontinuously or continuously in one or more reactors in series. The continuous precipitation in the presence of already precipitated uranium peroxide makes it possible to obtain a better filterable product- The content of oxygenated water of the solution for impregnation of the peroxide precipitate should be sufficient, at least equal to 100 mg / l. If this content of * oxygenated water is too low, the precipitation of the uranium is not complete, and uranium can even be redissolved. The loss by degradation of the oxygenated water in the reaction of uranium peroxide precipitation can be reduced by using well-known stabilizers. for oxygenated water in acidic medium, such as dipicolinic acid or ethanediaminetetraacetic acid.

När pH för utfällning av ren peroxid inte är tillräckligt högt för att fullständigt utfälla uran, kan resturanet hos lösningen, som erhålls efter avskiljning och utvinning av uranperoxidutfällningen, utfällas vid ett pH, som är högre än pﬁ vid utfällning av ren peroxid genom tillsats av hydroxid av _ natrium eller ammonium eller kalcium och eventuellt syresatt vatten. Den orena fällning, som erhålls under loppet av denna uttömning, återcirkuleras i angreppsvätskan före utfällningen av föroreningarna och gipset- _ Det syresatta vattnet kan införas delvis i form av natriumperoxid.When the pH for precipitation of pure peroxide is not high enough to completely precipitate uranium, the residue of the solution obtained after separation and recovery of the uranium peroxide precipitate can be precipitated at a pH higher than p when precipitating pure peroxide by adding hydroxide of sodium or ammonium or calcium and any oxygenated water. The crude precipitate obtained during this discharge is recycled to the attack liquid before the precipitation of the impurities and the gypsum water can be introduced in part in the form of sodium peroxide.

Utfällning av uran i form av ren peroxid genom utfällning enligt uppfinningen är tillämpbar på alla förfaranden för svavelhaltiga angrepp på uranförande malmer, som utförs på ett vanligt sätt (förhållandet fast/flytande mellan 0,5 och 2) eller genom att göra den degig (förhållandet fast/flytande mindre än 0,5), genom utlutning 1 massa eller genom en mycket utspädd svavel- lösning (0,5-5 g/l) i närvaro av ett oxidationsmedel, som är tillräckligt kraftigt för att åstadkomma oxidation av uranet och järnet (fall med utlutning "in situ" i marken t.ex.) Uppfinningen kommer nu att illustreras med hänvisning till bifogade figur, som schematiskt äterger en utföringsform av föreliggande uppfinning.Precipitation of uranium in the form of pure peroxide by precipitation according to the invention is applicable to all processes for sulfur-containing attacks on uranium-bearing ores, which are carried out in a conventional manner (the solid / liquid ratio between 0.5 and 2) or by making it doughy (the ratio solid / liquid less than 0,5), by leaching 1 mass or by a very dilute sulfur solution (0,5-5 g / l) in the presence of an oxidizing agent which is strong enough to cause oxidation of the uranium and iron (cases with leaching "in situ" in the ground, for example) The invention will now be illustrated with reference to the accompanying figure, which schematically represents an embodiment of the present invention.

Enligt figuren införs den till en lämplig dimension söndermalda, uran- förande malmen M i angreppsreaktorn A tillsammans med den svavelhaltiga angreppsvätskan och i närvaro av ett oxidationsmedel. Den efter angreppet erhållna massan leds till B, där en angreppsrest avskiljs, bestående av _ .. _..._,_._í... _......._....-- 449 220 blandningen av ej angripna material och fällningen av kalciumsulfat, som kommer som återcirkulering från tvättningszonen G, med en av angreppet resulterande, svavelhaltig vätska LI, innehållande uranet i lösning liksom fraktionen av järn och föroreningar som löses vid angreppet. ' 7 I Modervattnen för impregnering av kakan S1 uttas vid C med en adekvat mängd av vatten och den därav resulterande vätskan L2 blandas med vätskan L1 för att bilda vätskan L3. V Kàkan S2, som innehåller de ej angripna materialen, den återcirkulerade- kalciumsulfaten och de ej vid angreppsoperationen lösta föroreningarna isoleras och avlägsnas. _ ' I _ ' Den efter angreppet på malmen erhållna vätskan L3 införs åå vid D, där införandet av ett neutraliseringsmedel, såsom kalciumhydroxid, sker för att reglera pH till det önskade värdet pH1. K Vi .According to the figure, it is introduced to a suitable dimension crushed, uranium-bearing ore M into the attack reactor A together with the sulfur-containing attack liquid and in the presence of an oxidizing agent. The mass obtained after the attack is led to B, where an attack residue is separated, consisting of _ .. _..._, _._ í ... _......._....-- 449 220 the mixture of unaffected materials and the precipitation of calcium sulphate, which comes as recycle from the washing zone G, with a sulfur-containing liquid L1 resulting from the attack, containing the uranium in solution as well as the fraction of iron and impurities dissolved in the attack. 7 In the mother liquors for impregnating the cake S1 are drawn at C with an adequate amount of water and the resulting liquid L2 is mixed with the liquid L1 to form the liquid L3. V Kàkan S2, which contains the non-infested materials, the recycled calcium sulphate and the impurities not dissolved during the infestation operation, is isolated and removed. The liquid L3 obtained after the attack on the ore is introduced at D, where the introduction of a neutralizing agent, such as calcium hydroxide, takes place to regulate the pH to the desired value pH1. K Vi.

Vid utgången från D uppsamlar man en suspension, bestående av en fast fas innehållande kalciumsulfaten och de olösliga föroreningarna vid pﬂl Och en vätskefas innehållande uran i lösning, vilkens separation utförs vid E i en fast fraktion S4, som är rik på föroreningar och kalciumsulfat, samt en vätska Lå. i i i Fällningen S4 införs därefter vid G där en sköljning utförs med en adekvat mängd vatten. Man erhåller sålunda en fällning S5, som är rik på järn, befriad från impregneringsvätskan och en vätskefraktion L5 för att ge upphov :111 L6- ' Den På föï°fe“iﬁ8af fika festen 55 kan borttas vid utgången från G. Men i fallet att en samtidig utfällning av uranet och föroreningarna utförs, är det att föredra att återcirkulera denna fällning i angreppsreaktorn Å, där det samtidigt utfällda uranet åter upplöses och där föroreningarna avlägsnas från cykeln på samma gång som de ej angripna materialen. ' K vätskan L6, som erhålls efter avlägsnandet av föroreningarna hos vätskan L3 och består av blandningen av vätskorna L4 och L5 införs då i reaktorn F, där införandet av syresatt vatten, startmedel av uranperoxid härrörande genom återcirkulering från separeringsionen H, samt ett alkaliskt medel, såsom ' natriumhydroxid för att reglera pH till det önskade värdet pH2, sker, varvid pH2 är lägre eller lika med pﬂl.At the exit from D, a suspension is collected, consisting of a solid phase containing calcium sulphate and the insoluble impurities at p1 and a liquid phase containing uranium in solution, the separation of which is carried out at E in a solid fraction S4, which is rich in impurities and calcium sulphate, and a liquid Lie. i i i Precipitation S4 is then introduced at G where a rinsing is performed with an adequate amount of water. A precipitate S5 is thus obtained, which is rich in iron, freed from the impregnation liquid and a liquid fraction L5 to give rise: 111 L6- 'Den På föï ° fe' i ﬁ8 af fika fest 55 can be removed at the exit from G. But in the case of a simultaneous precipitation of the uranium and the impurities is carried out, it is preferable to recirculate this precipitate in the attack reactor Å, where the simultaneously precipitated uranium is redissolved and where the impurities are removed from the cycle at the same time as the non-infested materials. The liquid L6 obtained after the removal of the impurities of the liquid L3 and consisting of the mixture of the liquids L4 and L5 is then introduced into the reactor F, where the introduction of oxygenated water, starting agent of uranium peroxide originating by recirculation from the separation ion H, and an alkaline agent, such as sodium hydroxide to regulate the pH to the desired value pH2 occurs, the pH2 being lower than or equal to p

Vid utgången från F uppsamlar man en suspension, bestående av en fast fas av uranperoxid och en vätskefas, från vilken uranet avlägsnats eller vilken kraftigt .utarmats på uran, vilken suspension separeras vid R i en fast fraktion S7, som är rik på uran, och en vätska L7- ny 449 220 Fällningen S7 införs därefter till I¿ där en tvättning sker med en 7 adekvat mängd vatten eller en mycket utspädd lösning av syresatt vatten. Man erhåller sålunda en ren utfällning av uranperoxid, vars halt av föroreningar är lögre än de kommersiella specifikationerna, samt en vätska L8~ Vätskorna L7 och L3 sammanföra för att bilda vätskan L9, som antingen avlögsnas,.när dess uranhalt bedöms vara tillräckligt låg, eller behandlas en andra gång vid J för att ur den utvinna uranspåren. Üvätskan L9, bildad genom blandningen av vätskorna'L7 och L8 införs i__ detta fall i J, där införandet av ett alkaliskt medel utförs för att bringa lösningens pH till ett värde pH3, som är högre.än pﬂi, fällningsstartmedel, härrörande såsom återcirkulering från separationszonen K, samt eventuellt syre- satt vatten. _ Vid utgången från J erhåller man en suspension, bestående av en vätska L10, från vilken uranet avlägsnats och vilken isoleras och avlägsnas eller återcirkuleras till installationen för angrepp på malmen för att utnyttja dess ' oxiderande potential på grund av det syresatta restvattnet.At the exit from F, a suspension is collected, consisting of a solid phase of uranium peroxide and a liquid phase, from which the uranium has been removed or which has been heavily depleted of uranium, which suspension is separated at R in a solid fraction S7, which is rich in uranium, and a liquid L7- new 449 220 The precipitate S7 is then introduced to I¿ where a wash takes place with an adequate amount of water or a very dilute solution of oxygenated water. A pure precipitate of uranium peroxide is thus obtained, the content of which is lower than the commercial specifications, and a liquid L8 ~ The liquids L7 and L3 combine to form the liquid L9, which is either deposited when its uranium content is judged to be sufficiently low, or treated a second time at J to extract uranium traces from it. The liquid L9, formed by the mixture of the liquids L7 and L8, is in this case introduced into J, where the introduction of an alkaline agent is carried out to bring the pH of the solution to a value pH3, which is higher than that of precipitation starting agent, resulting as recycling from the separation zone K, and any oxygenated water. At the exit from J, a suspension is obtained, consisting of a liquid L10, from which the uranium has been removed and which is isolated and removed or recycled to the installation for attack on the ore to exploit its oxidizing potential due to the oxygenated residual water.

Den fasta delen S10 âtercirkuleras delvis till J och den andra ur nrika delen, som emellertid är alltför oren för att saluföras, tillförs L3.The solid part S10 is partly recycled to J and the other from the rich part, which, however, is too unclean for marketing, is supplied to L3.

De följande exemplen illustrerar uppfinningen.The following examples illustrate the invention.

Exempel l_ Den utnyttjade, uranförande vätskan har sammansättningen U Fe- S04 Al Mo 1,3 g/i 3,8 g/l 16,8 g/i 5 g/l 10 mg/i I ett första experiment A bringas denna lösning till pH1 av 3,0 genom tillsats av en kalkmjölk, varefter den erhållna fällningen filtreras och tvättas. ' I ' _ Det i den tidigare erhållna vätskan innehållna uranet utfälls därefter genom syresatt vatten och pH regleras till pH2 = 3,3 genom tillsats av natriumhydroxid. Kvantiteten syresatt vatten är l kg per kg behandlat uran.Example 1 The utilized, uranium-carrying liquid has the composition U Fe-SO 4 Al Mo 1.3 g / l 3.8 g / l 16.8 g / l 5 g / l 10 mg / l In a first experiment A this solution is brought to pH1 of 3.0 by adding a lime milk, after which the precipitate obtained is filtered and washed. The uranium contained in the previously obtained liquid is then precipitated through oxygenated water and the pH is adjusted to pH2 = 3.3 by the addition of sodium hydroxide. The quantity of oxygenated water is 1 kg per kg of treated uranium.

Under dess villkor är utfällningân_av uran så gott som fullständig. Lösningens uranhalt är mindre än 2 mg/l och den erhållna peroxiden har den sammansättning som anges i tabellen nedan.Under its conditions, precipitation of uranium is almost complete. The uranium content of the solution is less than 2 mg / l and the peroxide obtained has the composition given in the table below.

I ett annat experiment bringar man den uranförande~vätskan att undergå samma behandlingar som de som angivits i det föregående, men de två pH är 'reglerade öill pHI = 3,5 och pﬂz' = 3,3. 449 220 d 0 “p Undet desea förhållanden är-också.utfä1lningen av uranet genom syresatt vatten så gott som fullständig. I filttatet är mindre än 2 mg/l kvar. Samman- sättningen av den erhållna peroxiden ges i tabellen nedan.In another experiment, the uranium-carrying liquid is subjected to the same treatments as those given above, but the two pHs are 'adjusted to pHI = 3.5 and p ﬂ z' = 3.3. 449 220 d 0 “p Under these conditions, the precipitation of the uranium by oxygenated water is almost complete. Less than 2 mg / l remains in the felt. The composition of the peroxide obtained is given in the table below.

Utfällníng av Utfällníng av uranperogíd sulfater' - ~ .- U , > K'Peroxídens sammansättning Expernment _* _ - ~ pH1 medfälïníng pH2 U_ ' Fe A1 _.Mo SOÅ' Ca li z “ 'z z z z' z A 3,0 0,6 03,31 59 0,16 0,05 0,0'1_0'0,5 . 0,26 a 3,50 2,9 '3,3- . 63 0,03 10,05 0,002 0,1 0,02 Den vid B erhållna peroxiden är mycket ren och kan behandlas utan skada av drankonvetterna. Det medutfällna.uranet_vid pH1 utvinns vid återcirhuleringen av fällningen vid angreppet på malmen. K ' V V V 7 Detta exempel visar att genom att förfara enligt uppfinningen (experiment B) erhåller man en mycket ren petoxid, som kan sàluföras såsom den är., Exempel 2 V ' P _ Den använda lösningen för fötaöken är en lösning föf angrepp på malm, vilkens föroreningar tidigare har avlägsnats genom mtfällning med kalk.Precipitation of Precipitation of uranium peroxide sulfates' - ~ .- U,> K'Peroxide composition Composition _ * _ - ~ pH1 precipitation pH2 U_ 'Fe A1 _.Mo SOÅ' Ca li z “'zzzz' z A 3.0 0, 6 03.31 59 0.16 0.05 0.0'1_0'0.5. 0.26 to 3.50 2.9 '3.3-. 63 0.03 10.05 0.002 0.1 0.02 The peroxide obtained at B is very pure and can be treated without damage to the beverage cones. The co-precipitated uranium at pH1 is recovered during the recirculation of the precipitate during the attack on the ore. K 'VVV 7 This example shows that by proceeding according to the invention (experiment B) a very pure petoxide is obtained, which can be sold as it is. Example 2 V' P _ The solution used for the foot oaks is a solution for attacking ore , whose contaminants have previously been removed by lime precipitation.

Tabellen nedan ger utvecklingen av halten av uran och det syresatta vattnet hos den filtrerade lösningen; som erhålls vid utfällningen av ,uranperoxiden vid pH2 allteftersom man utfor denna utfällning i nätvaro av startmedel eller ej. m.. .m 449 220 07.4 Försök Startmede1 - PH2 vid Fällningens varaktighet i min g/1 av fä11nsng Z 0 5 10 '20 560 120 lösning begynnelse ' ' 1 0 } 3,5 u mg/1 775 704 520 017 ha 18 Hzoz mg/1 1150 865 815 760 200 20 2 100 W 3,5 ung/l 775 3,6 2,0 1 1,2 Hzoz mg/I 575 200 200 170 100 3 - 0 ' 3,2 U mg/W - 775 550 330 75 H5 H4 ' H202 mg/1 1150 410 360 240 100 20 " _ '00 3;2 U mg/1 ' 775 18 10 8 3 1 7 7 H2°¿¶m9/1 1150 750 700 580 080 350 ,Dessa försök, visar 'att tillsatsen av startmedel gör det möjligt att sänka förbrukningen av syresatt vatten alltunder det att utfällningen av uran accelereras. šægmàeå. 7 ; .The table below gives the evolution of the uranium content and the oxygenated water of the filtered solution; obtained by the precipitation of, the uranium peroxide at pH2 as this precipitation is carried out in the presence of starting agent or not. m .. .m 449 220 07.4 Try Starting medium1 - PH2 at the duration of precipitation in min g / 1 of fä11nsng Z 0 5 10 '20 560 120 solution beginning '' 1 0} 3.5 u mg / 1 775 704 520 017 ha 18 Hzoz mg / 1 1150 865 815 760 200 20 2 100 W 3.5 ung / l 775 3.6 2.0 1 1.2 Hzoz mg / I 575 200 200 170 100 3 - 0 '3.2 U mg / W - 775 550 330 75 H5 H4 'H202 mg / 1 1150 410 360 240 100 20 "_ '00 3; 2 U mg / 1' 775 18 10 8 3 1 7 7 H2 ° ¿¶m9 / 1 1150 750 700 580 080 350, These experiments show that the addition of starting agents makes it possible to reduce the consumption of oxygenated water while accelerating the precipitation of uranium šægmàeå.

Man har behandlat kontinuerligt en uranförande malm med följande samman- sättning: _ 7 U 7 0,35 Z Fe 1 7 2,1 Z Al 6,5 %_ no 0,001 z íca 0,17 z Si 37,8 Z kg/h av denna malm har behandlats vid A med 10 l/h av en vattenhaltig svavellösning, innehållande 40 g/1 HZSO4 Oﬂh med 25 8/h av ﬂﬁﬁï1umk1°rﬂﬁ 1 närvaro av 1,1 kg/h av fuktiﬁ fällningAS5 från återcirkulering.A uranium-bearing ore has been continuously treated with the following composition: _ 7 U 7 0.35 Z Fe 1 7 2.1 Z Al 6.5% _ no 0.001 z íca 0.17 z Si 37.8 Z kg / h of this ore has been treated at A with 10 l / h of an aqueous sulfur solution, containing 40 g / l HZSO4 O ﬂ h with 25 8 / h of ﬂﬁﬁ ï1umk1 ° r ﬂﬁ 1 presence of 1.1 kg / h of moisture precipitationAS5 from recycling.

Den efter angreppet erhållna vällingen omtappades vid B; där separatiønen ev de faﬂïß faserna 31 och L1, innehållande det lösta uranet, utfördes. 449 zzo Kakan S1 tvättades därefter vid C genom 18 1 vatten per timme, varvid en inert rest S2 erhölls, som avlägsnades'_samt-en restvätska L2 som tillfördes vätskan Ll. 7 I _ I Resten S2 var, uttryckt i torrt tillstånd, 10,3 kg per timme och innehöll inte mer än 0,007 Z uran. ' V ' I 7 I I Den genom blandning av vötskorna LI'och Lz erhållna vätskan L3 hsde en produktion av 24,5 l/h och hade följade sammans§ttning:'Ü Uran l,4l0 g/1 Fe totalt 3,8 g/1 Fe2+ t 0,02 g/l »S102 a s e 0,13 g/l so4 e 16,8 g/l no 00,001 g/i tca a 0,24 3/1 ' A1 3,8 s/l Potential 500 mV/ECS Denna vätska L3 infördes vid D, där den behandlades med 0,98 l/h av en A kalkmjölklösning av 300 g/l för_att bringa pH hos nämnda lösning till mellan 3,4 och 3,6- Man framkallade sålunda utfällning av dehydratiserad.kalciumsulfat och föroreningar som järn._ ' K -K w Suspensionen infördes då-vid E, där den uranförande vätskan L4, representerande en volym av 24 6 1/h och en fast del S4 som tvättades vid G ' med l 1/h vatten separerades för att ge 1,1 kg per timme av fuktig, fast material S5_ innehållande 0,07 Z gran samt en vätska L5. Det fasta materialet S5 återcirkulerades-då till malmangreppet A- _ Den genom förening av vätskorna L4 och L5 erhållna vätskan L6 hade en produktion av 25,6 l/h och innehöll 1,325 g/1 uran.The gruel obtained after the attack was bottled at B; where the separation, if necessary, of the phases 31 and L1, containing the dissolved uranium, was carried out. The cake S1 was then washed at C with 18 liters of water per hour to give an inert residue S2, which was removed along with a residual liquid L2 which was fed to the liquid L1. 7 I _ I The residue S2, expressed in the dry state, was 10.3 kg per hour and contained no more than 0.007 Z of uranium. 'L' I 7 II The liquid L3 obtained by mixing the liquid shoes L1 'and Lz had a production of 24.5 l / h and had the following composition:' U Uran l 1,410 g / 1 Fe total 3.8 g / 1 Fe2 + t 0.02 g / l »S102 ase 0,13 g / l so4 e 16,8 g / l no 00,001 g / i tca a 0,24 3/1 'A1 3,8 s / l Potential 500 mV / ECS This liquid L3 was introduced at D, where it was treated with 0.98 l / h of an A lime flour solution of 300 g / l to bring the pH of said solution to between 3,4 and 3,6. Thus precipitation of dehydratated calcium sulphate and impurities such as iron. K 'K w The suspension was then introduced at E, where the uranium-bearing liquid L4, representing a volume of 24 6 1 / h and a solid S4 which was washed at G' with 1 1 / h water was separated to give 1.1 kg per hour of moist solid S5_ containing 0.07 Z spruce and a liquid L5. The solid material S5 was then recycled to the ore attack A - The liquid L6 obtained by combining the liquids L4 and L5 had a production of 25.6 l / h and contained 1.325 g / l uranium.

Denna lösning behandlades vid S i 5 reaktorer 1 kaskad med 0,07 l/h av en lösning av syresatt vatten av 300 g/1. Till dessa reaktorer kom kontinuerligt 2 1/h av en mjuk massa av uranperoxid av 600 gll härrörande från separationen Hi I i i 7 . _ pH justerades ti1l_3;3 genom kontrollerad tillsats av soda av 10%. Man -erhöll sålunda en mjuk massa av uranperoxid, som behandlades i separatorn H för att 80 en k°ﬂCèDﬁïefa¿, mjuk mâäsa 37, av vilken en del återcirkulerades till É och den andra delen filtrerades och tvättades vid I för att ge 0,058 kg/h uranperoxid, uttryckt 1 torr substans, samt en vätska L8 som sammanfördes med vätskan L7 för att ge vätskan Lgl Uranhalten hos vätskan L9 var 2,5 mg/1, :(9) n n “ 9 449 220- vilken halt var tillräckligt låg föf att inte kräva en uttömningsoperation på lösningen. V Efter torkning hade den fasça delen S3 sammansättningen: U - 70;1 Z Na 0,05 I so,¿¶ o,a z " KA ¶ o,oo4 z ve 0,09 z ¶ n v n 0,005 z “ Mo ø,005¶z ' ¶s1 0,05 z cia n 0,042 ¶ 1» . ngoßzThis solution was treated at 5 in 5 reactors 1 cascade with 0.07 l / h of a solution of oxygenated water of 300 g / l. To these reactors was continuously added 2 l / h of a soft mass of uranium peroxide of 600 g / l originating from the separation Hi I i i i 7. The pH was adjusted to 1.3 by controlled soda addition of 10%. There was thus obtained a soft mass of uranium peroxide, which was treated in the separator H to give a soft mass 37, of which one part was recycled to É and the other part was filtered and washed at 1 to give 0.058 kg / h uranium peroxide, expressed in 1 dry matter, and a liquid L8 which was combined with the liquid L7 to give the liquid Lgl The uranium content of the liquid L9 was 2.5 mg / l,: (9) nn not to require an emptying operation on the solution. V After drying, the phase part S3 had the composition: U - 70; 1 Z Na 0.05 I so, ¿¶ o, az "KA ¶ o, oo4 z ve 0.09 z ¶ nvn 0.005 z“ Mo ø, 005¶ z '¶s1 0.05 z cia n 0.042 ¶ 1 ». ngoßz

Claims

449-220ge 10 Patent Claims

A process for extracting uranium from a solution obtained by dissolving a uranium-bearing ore with sulfuric acid, said solution generally containing less than 10 g / l of dissolved uranium, which process first comprises treating said solution with an alkaline means for partially removing impurities by precipitation, then treating the uranium-bearing, partially purified solution with hydrogen peroxide to precipitate uranium peroxide, and finally separating the precipitate from the mother liquor, characterized in that the treatment of the hydrogen-peroxide partially purified uranium-bearing solution is carried out in the presence of a significant fraction of the uranium peroxide produced, which is recycled; 'i. e e

Process according to Claim 1, characterized in that the recycled amount of uranium peroxide is at least equal to 43 g / l of treated solution. i e g 'g

3. A method according to claims 1 and 2, characterized in that the precipitate formed by the contaminants is recycled to the ore dissolution step.

4. A process according to claims 1-3, characterized in that, after precipitation and washing of the uranium peroxide, the mixture of the liquids resulting from the precipitation and washing is treated with an alkaline agent in order to precipitate the impurities and the resturan, said precipitate being recycled to the dissolution step. i _ i i i

Process according to Claims 1 to 4, characterized in that, after precipitation of the peroxide, the uranium possibly remaining in solution is recovered by precipitation by the addition of hydrogen peroxide and / or an alkaline agent with a pH exceeding 3.5.

Process according to Claim 1, 5, characterized in that the precipitation of pure peroxide is carried out at a temperature between 0 and 60 ° C, and preferably in the form of a temperature of 40 ° C.