SE429614B - Uhf-plasmatronanleggning for framstellning av finfordelade pulver - Google Patents

Description

15 20 25 30 35 40 àzøsvoz-5 2 utbreder sig en urladdningsinitierande våg av H10-typ genom en rektangelformad vågledare, varvid ett dielektriskt urladdnings- rör är fört tvärs över vågledarens breda vägg. Energins huvud- andel avges i urladdningen på generatorsidan, vilket ~ på grund av att urladdningar utbreder sig i den riktning som fältstyrkan ökar - leder till att urladdningen förskjuter sig i riktning mot urladdningsrörets vägg, varför urladdningsröret överhettas.

En UHF-plasmatron är känd (jämför exempelvis den amerikanska patentskriften 3 417 287), vilken innefattar dels en koaxial- vågledarövergâng, dels en koaxialledning med ytter- och cent- rumledare och dels en urladdningskammare. Medelst den effekt, som uttages från en rektangelformad vâgledare, alstrar i koaxial- kanalen man med hjälp av koaxialvågledarövergângen en elektro- magnetisk våg med symmetrisk struktur av s.k. TEM-typ. I denna ïplasmatron fungerar urladdningen som förlängning av koaxialled- ningens centrumledare. Genom att dels fälten är högt symmetriska och dels fältets elektriska komposant ökar i riktning mot cent- rumet får urladdningen hög elektrodynamisk stabilitet. Förekomsten av TEM-vägens radiella komposant minskar emellertid denna kända plasmatrons överslagshållfasthet, varjämte den effekt, som skall införas i urladdningen i denna plasmatron, är låg. Användnings- området för plasmatronen med dylikt sätt att initiera urladd- ningen begränsas emellertid till spektroskopiändamålen.

Anläggningar för framställning av finfördelade pulver av svår- smälta ämnen i ett ljusbågurladdningsplasma är kända (jämför exem- pelvis den amerikanska patentskriften 3 812 239 och den franska patentskriften 2 154 949), vilka består av en s.k. ljusbågplas- matron, en enhet för införande av utgångsämnen, en reaktor och en anordning för uppsamling av pulver. En medelst en ljusbåge alstrad plasmastrâle är, tekniskt sett, mest lättillgänglig och förhållandevis billig att åstadkomma. Alla processtekniska problem kan emellertid ej lösas framgångsrikt medelst ljusbågplasmaalstra- re. I de fall, då man önskar erhålla mycket rena pulver, får elektroderna ej erodera. Ej heller godtages elektrodernas förhål- landevis låga beständighet i aggressiva gasmedier (syrgas, klorf klorväte, klorider). Tvärsnittsytan hos urladdningskanalen i dy- lika plasmatroner är dessutom, i regel, liten, varför plasmat strömmar ut med hög hastighet (ca 103 m/s). 10 1,5 20 25 50 55 HO sáosvos-5 3 När ljusbâgplasmatronerna användes vid anläggningar för framställning av pulver av svàrsmälta föreningar, är därför uppehållstiden för utgângsämnena i en zon, där höga tem- peraturer uppträder, högst 10"3-10_u s, vilket resulterar i en förhållandevis låg omvandlingsgrad för utgângsämnena till slutprodukten, varigenom denna förorenas ytterligare.

Problemet med att eliminera föroreningen löses delvis ge- nom att för nämnda ändamål använda elektrodlösa HF- och UHF-plasmatroner.

En anläggning för framställning av finfördelade pulver av svårsmälta nitrider, karbider, oxider, etc i ett UHF- urladdningsplasma är känd (jämför exempelvis V N Troizky, B M Grebzov, S V Gourov "Syntes av sammansatta nitrider i ett lâgtemperaturplasma" i samlingsverket "Högtemperatur- syntes och egenskaper hos svårsmälta metaller", Riga, "Zi- natne", 1979, s 51-69). Denna kända anläggning_innefattar en UHF-plasmatron med urladdningskammare, en enhet för in- förande av utgångsämnen, en reaktor, ett filter och en pulveruppsamlingsbehållare.

Den ovan nämnda kända anläggningen är baserad på en elek- trodlös UHF-plasmatron, som utgöres av en vågledarkoaxial- övergång, där en s k plasmasträng fungerar som centrumledare i koaxialledningen. Plasmatronen är avsedd för uppvärmning av en stationär ström av kvävgas, syrgas eller luft till en s k medelmassatemperatur av 2000 - 5500 K. Urladdningen stabiliseras och formas längs centrumaxeln för plasmatronens kvartsurladdningskammare medelst ett gasdynamiskt förfarande genom vridning av en plasmaalstrande gasström. En ström av ett uppvärmt energiöverföringsmedel, som i regel sam- tidigt utgör en av de kemiska reaktanterna, införes i form av en s k högtemperaturfackla från plasmatronen i enheten för införande av utgångsämnen och vidare in i reaktorn.

Den med plasmatronen förbundna enheten för införande av ut- gångsämnen utgöres av ett ringformat uppsamlingsrör, vari- från reaktionsblandningen genom ett system av radiella hål 8205703-5 10 15 20 25 30 35 H0 4 inmatas i reaktionsbehâliären, i form av s k steggasstrålar, som är riktade vinkelrätt eller lutar en viss vinkel mot plasmaströmmen.

Högtemperaturgasströmmen inmatas vidare tillsammans med utgångsämnena i reaktionsbehâllaren, där dessa ämnen blandas, uppvärmes och bringas att reagera med varandra, vilket leder till bildande av slutprodukten. I reaktionsbehållaren stel- nar dessutom partiklar av finfördelat pulver. Reaktionsbe- hållaren har formen av en cylindrisk, vattenkyld metallkam- mare, vari ett rör av värmebeständigt material (exempelvis grafít eller kvarts) är anordnat utan att det är i kontakt med kammarens kalla väggar.

Gas-dammströmmen strömmar ut från reaktionsbehållaren in i filtret för avskiljning av det finfördelade pulvret. Filtret t utgöres av ett slangtygfilter, varifrån det utfällda pulvret _periodvis (satsvis) kan bortskakas till uppsamlingsbehålla- ren och utmatas hermetiskt tätt.

Eftersom UHF-plasmatronen bildar en roterande plasmaalstran- de gasström kan en blandning av bestämda ämnen - i och för effektivare uppvärmning - omedelbart inmatas i plasmatronens urladdningskammare utan att störa de stabila brinningsför- hållandena för urladdningen genom försämring av plasmatro- nens anpassning till vågledarna och utan att riskera att kvartsurladdningsröret genombrännes genom att reaktions- produkterna i fast fas utfälles på urladdningsrörets yta under inverkan av från strömmens vridning härrörande centri- fugalkrafter. Av samtliga skäl måste blandningen av utgångs- ämnena införas i utrymmet under urladdningsfacklan.

Genom att enheten för införande av utgångsämnen - i avsevärd grad på grund av plasmatronens konstruktiva utformning - är uppbyggd i form av ett ringformat uppsamlingsorgan, kan endast gas- eller ångformiga ämnen med låg kokpunkt inmatas effektivt, varvid pulverformiga material i-fast fas är svåra att inmata medelst denna enhet, då pulvret utfälles på upp- samlingsorganets väggar och uppsamlingsorganet eventuellt 10 15 20 25 30 35 40 8205703-5 kan tilltäppas. Detta begränsar den kända anläggningens möjlig- heter vad beträffar sortimentet av de material, som skall erhållas.

När utgångsämnena införes i plasmaflödet radiellt, får dessutom de flöden, som skall blandas med varandra, om urladdningen stabi- liseras virvelmässigt, gasdynamisk instabilitet, varjämte en av- sevärd mängd utgångsämnen bortföres till förhållandevis kalla områden, vilket minskar utbytet av det framställda pulvret, ökar energiförbrukningen för pulverframställningen och leder till att pulvret förorenas av de icke omsatta utgângsämnena och reaktions- mellanprodukterna.

Eftersom reaktionsbehâllarens kanal måste ha en tämligen stor längd för att värmeväxlings- och massabytesförloppen skall kunna genomföras effektivare i reaktionsblandningen, vilket resulterar i en högre kemisk omvandlingsgrad för utgângsämnena, utfälles en avsevärd del av det finfördelade pulvret på reaktionsbehållarens kanalväggar, varför kanalens genomströmningsyta minskar gradvis och anläggningens kontinuerliga drifttid blir kortare.

Det huvudsakliga syftet med föreliggande uppfinning är att åstad- 'hmma aiümßenlägpfingneå en plasmatron för framställning av fin- fördelade pulver, vilken anläggning genom bättre elektrodynamisk stabilisering av UHF-urladdningen samt genom ökning av plasmatro- nens effekt får högre verkningsgrad och längre kontinuerlig drift- tid, samtidigt som de framställda finfördelade pulvren fâr högre renhetsgrad.

Det avsedda syftet uppnås dessutom medelst en UHF-anläggning för framställning av finfördelade pulver, vilken innefattar dels en UHF-plasmatron med urladdningskammare, som är avsedd för effektiv uppvärmning av ett stationärt flöde av plasmaalstrande gas till höga temperaturer, dels en enhet för införande av utgângsämnen, dels en reaktionsbehållare för erhållande av finfördelade pulver genom en kemisk reaktion mellan utgångsämnena, som strömmar till- sammans med flödet av plasmaalstrande högtemperaturgasen, dels filter och dels en pulveruppsamlingsbehâllare, varvid enligt uppfinningen plasmatronen tillsammans med filtren omedelbart är anordnad pâ en övre basyta hos reaktionsbehållaren, som har formen av en stympad kon, vars nedre basyta är förbunden med en pulver- 10 15 20 25 30 35 e 8205703-5 7 6 uppsamlingsbehållare, medan enheten för införande av utgångs- ämnen utgöres av en vattenkyld sond, som är förd genom den ihå- liga centrumledaren hos plasmatronens koaxialledning, varvid sondens plana, mot urladdningskammaren vända ändyta«är anpassad till planet för plasmatronens skiva, varvid urladdningskammaren i plasmatronen står i förbindelse med plasmatronen. Lämpligen innefattar UHF-plasmatronen dels en till en energikälla kopplad koaxialledning med en yttre ledare och med en centrumledare, på vars ände en urladdningskammare är fäst, och dels två radial- ledningar med en enda gemensam ledare i form av en skiva, som är förbunden med koaxialledningens centrumledare, medan radialled- ningarnas båda andra ledare är bildade av ändytorna hos en skivan omgivande, med denna koaxiell cylinder, vars ena ändyta är kopp- lad till koaxialledningens yttre ledare, medan cylinderns motsatta ändyta är försedd med ett centrumhâl, genom vilket urladdnings- kammaren är förd.

Uppfinningen beskrives närmare nedan under hänvisning till bifo- gade ritning, på vilken fig. 1 schematiskt visar en UHF-plasmatron som kan användas i en anläggning enligt uppfinningen och fig. 2 schematiskt visar UHF-anläggningen enligt uppfinningen för fram- ställning av finfördelade pulver.

UHF-plasmatronen innefattar en rektangelformad vågledare 1 (fig. 1), en koaxialvâgledarövergång 2 och en koaxialledning. Pâ en ände hos koaxialledningens ihåliga centrumledare 3 är koaxiellt med denna en dielektrisk urladdningskammare 4 fäst. Plasmatronen innefattar ytterligare två radialledningar 5 med en enda gemensam ledare i form av en skiva 6, som är kopplad till koaxialledningens centrumledare 3. Den ena radialledningens 5 andra ledare bildas av en ändyta hos en cylinder 7, som omgiver skivan 6 och som är kopplad till koaxialledningens yttre ledare 8. Den andra radial- ledningens 5 andra ledare utgöres av cylinderns 7 motsatta änd- yta 7, vari finns ett centrumhâl för upptagande av urladdnings- kammaren 4. Radialledningarna 5 är skilda från varandra medelst ett stycke av en koaxialledning 9, vars centrumledare utgöres av v skivans 6 sidoyta.

Den i fig. 2 visade UHF-anläggningen för framställning av fin- 10 15 20 25 30 35 's-ío-sïo ä- s fördelade pulver innefattar dels en plasmatron med en urladd- ningskammare 4, dels en enhet 10 för inmatning av utgångsämnen, dels en reaktionsbehållare 11, dels filter 12 och dels en pul- veruppsamlingsbehållare 13. ' Enheten 10 för införande av utgångsämnen utgöres av en ihålig, vattenkyld metallsond med en genomgående cylindrisk kanal för direkt inmatning av en blandning av utgångsämnen i plasmatro- nens urladdningskammare 4, i form av en ångström eller en aero- sol, om minst ett av utgângsämnena är i fast fas. Sonden är an- ordnad noggrant axiellt med oentrumledaren 3 så, att dess undre ändyta är anpassad till skivans 6 plan. ' Reaktionsbehållaren 11 utgöres av en ihålig stympad kon, vars större basyta är vänd uppåt. Vid den större basytan är medelst flänsar fästa plasmatronen och ett hus hos slangfiltren 12, vilkas antal bör väljas i beroende av anläggningens kapacitet.

Ett slangformat, av tyg framställt filtrerelement 14 i varje filter 12 är stelt fäst på den undre basdelen av filtrets hus.

Slangens övre rörliga del är förbunden med en skakanordning 15, som gör det möjligt att periodvis, allteftersom filtret 12 igensättes, skaka det på filtret 12 utfällda pulvret bort in i uppsamlingsbehållaren och härigenom återställa filtrets 12 funktionsduglighet.

Pulveruppsamlingsbehållaren 13 är medelst en fläns förbunden med reaktionsbehållarens 11 undre basdel och försedd med en låsanordning 16, som möjliggör tätt tillslutande av uppsamlings~ behållaren 13 efter avslutat förlopp samt "öppen" (förseglings- fri) transport av uppsamlingsbehâllaren 13 och efterföljande utmatning av den högaktiva, finfördelade pulverformiga produkten utan att denna bringas i kontakt med atmosfärluft.

Anläggningen enligt uppfinningen fungerar på följande sätt.

En plasmaalstrande gas exempelvis kvävgas inmatas i en ringformad spalt mellan sonden hos enheten 10 för inmatning av utgångsämnen och insidan hos plasmatronens centrumledare 3. Gasen strömmar 10 15 20 25 30 35 40 szosvøsés genom den ringformade spalten mellan den dielektriska urladdnings- kammaren 4 och sonden in i ett under sonden liggande utrymme i kammaren 4. Man startar därefter en UHF-generator medelst en på ritningen icke visad urladdningsinitierande anordning. Energin överföres över koaxialvâgledarövergången 2 till den av den yttre ledaren 8 och centrumledaren 3 uppbyggda koaxialledningen och vidare över radialledningarna 5 till ett av den dielektriska kam- maren 4 avgränsat utrymme, där en urladdning initieras. Genom att urladdningskammarens 4 centrumaxel är anpassad till radial- ledningarnas 5 centrumaxel, kommer den att ligga i det av radi- alledningarna 5 alstrade elektriska fältets täthetsmaximum, vilket på grund av utbredningseffekten för urladdningar i ökningsrikt- ningen bidrar till att urladdningen får hög elektrodynamisk stabi- litet. Eftersom kammaren 4 är inriktad längs elektriska fältlin- jer, vilka i radialledningarna 5 är belägna vinkelrätt mot deras ledande ytor, d.v.s. mot cylinderns 7 ändytor, får plasmatronen hög överslagshâllfasthet.

Plasmatronen säkerställer alltså en likformig tillförsel av' elektromagnetisk energi från radialledningarnas 5 perimeter till urladdningen, som uppträder vid ledningarnas 5 centrumaxel, där energitätheten är maximal, varför urladdningen effektivt stabi- liseras elektrodynamiskt genom att urladdningen utbreder sig i ökningsriktningen för energitätheten.

Utgângsämnena överföres av bärargasen via centrumhålet i sonden hos enheten 10 för inmatning av utgångsämnen direkt till UHF- urladdningszonen, där de blandas med högtemperaturströmmen av plasmaastrande gas och får dess temperatur.

Den reaktion mellan utgångsämnena, som redan initieras i plas- matronens urladdningskammare 4, resulterar i bildande av ett finfördelat pulver av oxid, nitrid eller karbid, i beroende av den plasmaalstrande gasens sammansättning. Gasströmmen med i denna förekommande finfördelade pulverpartiklar strömmar ut från urladdningskammaren 4 in i reaktionsbehâllaren 11, där reaktionen mellan utgângsämnena slutföres, pulverpartiklarnas stelnande avslutas och gaspulverströmmens temperatur sjunker till en nivå, vid vilken normala värmedriftförhållanden för filtrerelementet 14 av tyg säkerställes. 10 15 20 25 30 35 8205703-5 Gasströmmen med däri förekommande finfördelade pulverpartiklar strömmar ut från reaktionsbehållaren 11 in i slangfiltren 12, där pulvret avskiljes och avgaserna efter absorbering av skad- liga föroreningsämnen tillföres ett recirkulationssteg eller bortföres till ett utsugningssystem. Det på filtret 12 utfällda pulvret bortföres periodvis medelst skakanordningen 15 - allt- eftersom filtret 12 igensättes - till reaktorbehållarhusets sidoyta, varifrån det inkommer i pulveruppsamlingsbehållaren 13. Efter avslutad "pulversyntes" tillslutes pulveruppsamlings- behållaren 1É tätt medelst låsanordningen 16, varefter behållaren 13 frigöres från reaktionsbehâllarens 11 undre fläns och avlastas i inert atmosfär.

Att vid anläggningen enligt uppfinningen använda UHF-plasmatronen med axialsymmetrisk, plasmaalstrande gasström utan virvelstabi- lisering av urladdningen samt att direkt inmata utgângsämnena i urladdningskammaren 4 gör det möjligt att intensifiera utgångs- ämnenas uppvärmning till reaktionstemperaturen icke endast genom effektivare värmeväxling mot högtemperaturplasmaflödet utan även genom att utgângsämnena omedelbart i plasmatronens urladdnings- kammare 4 direkt absorberar UHF-svängningsenergin. Vid samma märk- effekt hos plasmatronen kan man härigenom öka koefficienten för nyttigt utnyttjande av plasmastrâlens entalpi med 25 - 30 % jäm- fört med de kända ljusbâg- eller HF-plasmatronerna.

Genom att den plasmaalstrande gasen i plasmatronen icke behöver vridas virvelmässigt utfälles dammpartiklar i fast fas ej på urladdningskammarens 4 insida, vilket i hög grad ökar kammarens 4 funktionssäkerhet i synnerhet när framställning av finfördelade pulver med hög elektrisk ledningsförmåga eftersträvas.

Genom att plasmatronen, enheten 10 för inmatning av utgångsämnen, reaktionsbehâllaren 11, filtren 12 och uppsamlingsbehâllaren 13 är utformade utan anslutningsrör med stor längd elimineras in- tensiv igensättning (av arbetsytorna och genomströmningsytorna) medelst finfördelade pulver, vilket 2 - 3 gånger ökar anläggning- ens kontinuerliga drifttid jämfört med de kända an1äggningarna,' där anslutningsrör med stor längd användes. 10 15 20 25 30 8205703-5 10 Tack vare att uppsamlingsbehâllaren 13 är försedd med en tätt tillslutande lâsanordning, kan de framställda finfördelade pulvren, som i regel uppvisar mycket hög kemisk aktivitet, ut- matas utan att de bringas i kontakt med atmosfärluft, vilket avsevärt ökar renhetsgraden för de material, som skall framstäl- las. Titannitrid med en partikelstorlek av exempelvis 0,03/um, som framställts under hermetiska utmatningsförhâllanden, är fri från kemosorberat vatten och syre.

Användandet av plasmatronen med axialsymmetrisk plasmaalstrande gasström och med direktinmatning av utgângsämnena i plasmatronens urladdningskammare gör det möjligt att uppbygga reaktionsbehållaren 11 i form av en ihålig stympad kon, vars mindre basyta är förbun- den med pulveruppsamlingsbehållaren 13, varvid man på konens övre större basyta samtidigt kan fästa några få filter 12, vilka bidrar ”till att öka anläggningens kontinuerliga drifttid.

UHF-anläggningen enligt uppfinningen gör det alltså möjligt att framställa finfördelade pulver med högre renhetsgrad, eftersom dessa icke innehåller de föroreningsämnen, som är svåra att av- lägsna, utan innehåller snabbt flyktigt klorväte. Anläggningen säkerställer en 100-procentig omvandlingsgrad för utgângsämnena till slutprodukten. Det tekniska processförloppet för framställ- ning áv finfördelade pulver kräver icke användning av dyrbar ammoniak.

Medelpartikelstorleken för de pulver, som kan framställas med anläggningen enligt uppfinningen, varierar mellan 0,001 och 0,1 /um. Anläggningens kapacitet uppgår till 100 - 500 g/h, vilket innebär att man årligen kan framställa högst 500 kg finfördelat pulver.

Claims (1)

1. 0 15 20 8205705-5 11 Patentkrav Anläggning för framställning av finfördelade pulver, vilken innefattar dels en UHF-plasmatron med en koaxialledning och en urladdningskammare (4), vilken plasmatron är avsedd för effektiv uppvärmning av en stationär, plasmaalstrande gasström till höga temperaturer, dels ett inlopp (10) för inmatning av utgângsämnen, dels en reaktionsbehâllare (11) för erhållande av finfördelade pulver genom att utgângsämnena, som blandats med högtemperaturströmmen av plasmaalstrande gas, bringas att ke- miskt reagera med varandra, dels filter (12) och dels en pulver- uppsamlingsbehâllare (13), k ä n n e t e c k n a d av att plasmatronen och filtren (12) är anordnade på en övre basyta hos reaktionsbehållaren (11), som har formen av en stympad kon, vars lägre basyta är förbunden med pulveruppsamlingsbehållaren (13), medan inloppet (10) för inmatning av utgångsämnen utgöres av en vattenkyld sond, som är förd genom den ihåliga centrumledaren (3) i plasmatronens koaxialledning, varvid urladdningskammaren (4) i plasmatronen står i förbindelse med reaktionsbehâllaren (11).