SE428299B - Forfarande att genom termisk sonderdelning av polymera ramaterial framstella produkter i form av tillsatsmedel for gummiblandningar eller som eldningsoljor - Google Patents

Description

810?3l§l+'7 2 Ändamålet med föreliggande uppfinning uppnås med ett förfaran- de för framställning av ett mjukningsmedel för gummiblandningar eller en eldningsolja, vid vilket förfarande ett polymert råmate- rial underkastas termisk sönderdelning under upphettning i ett me- dium av ett kolvätelösningsmedel, varefter slutprodukten avskiljes.

Detta förfarande kännetecknas enligt uppfinningen av att kolvätelös- ningsmedlet förvärmes, att vulkat och ovulkat avfallsgummi därefter tillsättes under intensiv omrörning, att den termiska sönderdel- ningen av avfallsgummit genomföres vid ett tryck av 5 X 102 till 25 x 105 N/m2, att kolvätelösningsmedlet kontinuerligt cirkuleras genom reaktionsblandningen, och att slutprodukten separeras från den bildade suspensionen genom destillation vid en temperatur av 2oo-56o°c och ett tryck av 10 till 2 x 105 N/mzi närvaro av en inerfi gas.

Förvärmningen av kolvätelösningsmedlet och den intensiva cir- kulationen av detta genom reaktionsblandningen samt uppfyllandet av de ovan angivna villkoren för den termiska sönderdelningen och destillationen gör det möjligt att avsevärt förbättra slutproduk- ternas kvalitet och att undvika förkoksning av utgångsmaterialet.

Man erhåller en kraftig förbättring av egenskaperna hos gummíbland- ningar (vulkanisat) framställda med hjälp av det enligt uppfinning- en erhållna mjukningsmedlet. Förfarandet enligt uppfinningen gör det särskilt möjligt att sänka gummiblandningarnas stelningstempe- ratur och att förbättra blandningarnas viskositets- och temperatur- egenskaper. De specifika särdragen hos förfarandet enligt uppfin- ningen möjliggör en mera intensiv reaktion än vid de konventionel- la förfarandena. Detta beror både på cirkulationen av det upphet- tade kolvätelösningsmedlet och tillförandet av den inerta gasen.

Det är lämpligt att kolvätelösningsmedlet upphettas till en temperatur av 150-60000. För att öka förfarandets effektivitet bör den termiska sönderdelningen av det vulkade och ovulkade av- fallsgummit företrädesvis genomföras på en tid av 1-300 sekunder.

Det är lämpligt att gummiavfallet blandas med kolvätelösningsmedlet i ett viktförhållande från 1:1 till 1:100. Detta intervall är det lämpligaste för uppnâende av goda resultat, såsom högre produkt- kvalitet, kortare reaktionstid, lägre energiförbrukning, etc.

Det föredrages att kolvätelösningsmedlet under den termiska sönderdelningen cirkulerar genom reaktionsblandningen i en mängd av 1-30 liter/timme/kg gummiavfall. Denna modifiering av förfaran- det ger bättre betingelser för den termiska sönderdleningen av rå- 8107344-'7 5 materialet och möjliggör sålunda ett bättre utnyttjande av detta.

Såsom inert gas är det lämpligt att använda kväve, vattenånga, rökgaser, metan, etan, propan, en 03-C6-kolvätefraktion eller någon blandning av dessa gaser. De ovan angivna gaserna är förhållande- vis billiga, allmänt använda och lätta att framställa.

Under destillationen är det lämpligt att den inerta gasen till- föres kontinuerligt med en hastighet av 0,01-90 liter/timme/kg suspension. Dessa betingelser ger ett bättre avlägsnande av svavel- dioxid och medför samtidigt att processen blir tillräckligt intensiv.

Enligt en modifikation av förfarandet, huvudsakligen avsedd för framställning av eldningsolja, bör destillationsprocessen företrä- desvis genomföras vid en temperatur av 250-560OC och vid ett tryck av 10 till 1 x 105 N/m2. Dessa betingelser ger både en maximal produk- tion av slutprodukten och en hög kvalitet hos slutprodukten. Enligt denna modifikation av förfarandet är det lämpligt att man vid den termiska sönderdelningen av gummiavfallet såsom kolvätelösningsme- del använder en oljefraktion, en delvis förkoksad fraktion eller en eldningsolja erhâllen såsom resufiæm av denna destillation, inne- hållande från 0,1 till 100 vikt% aromatiska kolväten och hartser.

Enligt en modifikation av förfarandet, huvudsakligen avsedd för framställning av ett mjukningsmedel, är det lämpligt att den termiska sönderdelningen genomföres vid en temperatur av 200-HOOOC och vid ett tryck av 1 x 1O5- U x 105 N/m2, och att destillations- processen genomföres vid en temperatur av 200-HOOOC och vid ett tryck av 1 x 103- 2 x 105 N/mg.

Uppfinningen beskrives nedan mera i detalj.

Förfarandet för framställning av ett mjukningsmedel för gummi- blandningar eller en eldningsolja genomföres på följande sätt.

Enligt uppfinningen förvärmes ett kolvätelösningsmedel till ed tempe- ration av 150-60000. Såsom kolvätelösningsmedel kan man använda en oljefraktion med ett kokintervall av HO-12000, 50-25000, 250- ÄOOOC eller 200-50000, en delvis förkoksad fraktion med ett kok- intervall av 320-53500, eller en eldningsolja framställd enligt föreliggande uppfinning. Det upphettade kolvätelösningsmedlet blandas med det vulkade och ovulkade avfallsgummit under intensiv omrörning.

Såsom råmaterial kan man använda utslitna bildäck, avfall av gummiprodukter samt avfall baserat på butadiengummi, isoprengummi, butadien-styrengummi, eten-propengummi, akrylgummi, karboxylerat 810734h-'7 Ä gummi, butadien-metylstyrengummi och butadien-nitrilgummi.

Det vulkade och ovulkade gummiavfallet blandas med kolväte- lösningsmedlet i ett viktförhållande från 1:1 till 1:100.

Den erhållna blandningen sönderdelas termiskt vid en temperatur ev 15o-u85°c een ett tryck ev 5 x 102- 25 x 105 N/mz under 1-300 sekunder till dess att avfallet har löst sig fullständigt och en suspension har erhållits.

Om ett mjukningsmedel för gummiblandningen skall framställas, genomföres den termiska sönderdelningen vid en temperatur av 200- UOOOC och ett tryck av lix 105- H X 105 N/m2. ' Under den termiska sönderdelningen får kolvätelösningsmedlet cirkulera kontinuerligt genom reaktionsblandningen i en mängd av 1-30 liter/timme/kg gummiavfall. - , Slutprodukten separeras från den bildade suspension genom des- tillation vid en temperatur av 200-56000 och ett tryck av 10 - 2 x 105 N/m2 i närvaro av en inert gas. ' Såsom inert gas kan man använda kväve, vattenånga, koldioxid, rökgaser, metan, etan, propan, en G3-G6-kolvätefraktion eller någon blandning av dessa gaser. Under destillationsprocessen till- föres den inerta gasen kontinuerligt med en hastighet av 0,01-90 liter/timme/kg suspension.

Vid framställning av en eldningsolja genomföres destillations- processen vid en temperatur av 250-56000 och ett tryck av 10 - 1 x 105 N/m2. Vid framställning av ett mjukningsmedel för gummi- blandningar genomföres destillationsprocessen vid en temperatur av 2oo-uoo°c och ett tryck av 1 x 1:15- 2 x 105 N/mz.

Uppfinningen illustreras genom följande utföringsexempel.

Exempel 1. I enlighet med uppfinningen framställdes en eld- ningsolja utgående från gamla bildäck (material baserade på eten- propengummi och butengummi). För detta ändamål upphettades först ett kolvätelösningsmedel till en temperatur av 36200. Kolvätelös- ningsmedlet (en delvis förkoksad fraktion med ett kokintervall av 335-50200) hade följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 2000 O,959U g/cm: brytningsindex nšo 1,5G71 Engler-viskositet vid en temperatur av 5000 7,6 °E\ svavelhalt 7 1,56 vikt% molekylvikt _ 357 destillationsintervall: begynnelsekokpunkt §§5,5OC 81Û7344'7 5 50% avdrivet vid ü52°C slutkøkpunkt 5o2°c kemisk sammansättning: metano- nafteniska kolväten 12,5 vikt% monocykliska aromatiska kolväten 10,1 vikt% bicykliska aromatiska kolväten 32,7 vikt% polycykliska aromatiska kolväten Ä2,8 vikt% hartser 1,9 vikt% Det upphettade kolvätelösningsmedlet blandades med det ovan angivna gummiavfallet. I reaktionsblandningen var viktförhållandet mellan avfallet och kolvätelösningsmedlet lika med 1:10. Den ter- miska sönderdelningen genomfördes under 290 sekunder vid en tempera- tur av 362°c och ett tryck av u,5 x 105 N/m2. Koiväteiösningsmediet cirkulerade genom reaktionsblandningen med en hastighet av 7 liter/ timme/kg avfall. Från den erhållna suspensionen avskildês eldnings- oljan genom destillation vid en temperatur av 35600 och ett tryck av 5 x 10 N/m2. Under destillationen avlägsnades resten av svavel- dioxiden medelst en gas, nämligen vattenånga. Förbrukningen av vattenångan var 9 liter/timme/kg suspension.

Den erhållna eldningsoljan hade följande egenskaper; densitet vid en temperatur av 2000 0,9624\g/cm3 Engler-viskositet vid en temperatur av 5000 8,65°E askhalt 0,0 vikt% halt mekaniska föroreningar 0,03 vikt% flampunkt (i en sluten degel) 9800 förbränningsvärme (lägre värde beräknat såsom torrt bränsle) 98Ä5 kcal/kg De ovan angivna värdena visar att den framställda eldningsoljan har egenskaper som liknar egenskaperna hos konventionell eldnings- olja. Kostnaden för den framställda eldningsoljan är emellertid lägre än kostnaden för konventionell eldningsolja.

Exempel 2. Eldningsolja framställdes enligt föreliggande upp- finning på i huvudsak samma sätt som beskrives i exempel 1, varvid samma kolvätelösningsmedel användes. Det använda râmaterialet var avfall baserat på butadien-styren-isoprengummi.

Den termiska sönderdelningen genomfördes under följande beting- elser: viktförhållande mellan råmaterialet och kolvätelösníngsmedlet 1:10,2 temperatur 36200 tryck u,5 x 105 N/m2 tid 500 sekunder 81073MP7 6 Kolvätelösningsmedlet cirkulerades intensivt genom reaktions- blandningen med en hastighet av 5 liter/timme/kg avfall.

Destillationsprocessen genomfördes med hjälp av vattenånga såsom inert gas vid en temperatur av 35600 och ett tryck av 5 X 10u N/m2.

Vattenångan tillfördes med en hastighet av 9,0 liter/timme/kg sus- pension.

Den erhållna eldningsoljan hade följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 2000 0,9624 g/cmj Emåer-viskositet vid en temperatur av 5000 8,65°E asknait p,o5 vixt% 5 \ halt mekaniska föroreningar 0,03 vikt% svavelhalt 1,4 vikt-% flampunkt (i en sluten degel) 9800 förbränningsvärme - 9845 kcal/kg Den erhållna eldningsoljan hade sålunda ungefär samma egen- skaper som den i exempel 1 framställda eldningsoljan, och fram- ställningskostnaden var ungefär densamma.

Exempel 3. Eldningsolja framställdes enligt uppfinningen på i huvudsak samma sätt som beskrives i exempel 1, varvid dock rå- materialet utgjordes av avfall baserat på naturligt isoprengummi och kolvätelösningsmedlet utgjordes av en oljefraktion med ett kok- intervall av 250-ÄOOOC. Detta kolvätelösningsmedel hade följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 20oC 0,900? g/cmñ brytningsindex nšo ' 1,5204 Engler-viskositet vid en temperatur av 50°C l,8°E svavelhalt ' 1,3U vikt% molekylvikt 283 destillationsintervall: begynnelsekokpunkt 25000 50% avarivet vid _ " g 381°c siutkokpunkf uoo°c kemisk sammansättning: metano-nafteniska kolväten 51,U vikt% monocykliska aromatiska kolväten 10,5 vikt% bicykliska aromatiska kolväten 17,1 vikt% polycykliska aromatiska kolväten 20,5 vikt% _hartser 0,7 vikt% Kolvätelösningsmedlet upphettades först till en temperatur av Ä680C, varefter gummiavfallet blandades med det upphettade kolväte- 8107344-7 7 lösningsmedlet i ett viktförhållande av 1:100. Den termiska sön- derdelningen genomföres under 239 sekunder vid en temperatur av 46800 och ett tryck av 12 x 105 N/m2. Kolvätelösningsmedlet cir- kulerade genom reaktionsblandningen med en hastighet av 2,3 liter/ timme/kg avfall. Destillationen genomfördes med användning av etan såsom inert gas. Förbrukningen av etan var 6,7 liter/timme/kg suspension. Destillationen genomfördes vid en temperatur av 25000 och ett tryck av 1,5 x 102 N/m2.

Den erhållna eldningsoljan hade följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 2000 0,9701 g/cmš Engler-viskositet vid en temperatur av 5000 20,2°E askhalt 0,06 Víkt% halt mekaniska föroreningar _ 0,0Ä vikt% svavelhalt I 1,5 viktz flampunkt (i en sluten degel) 139°C förbränningsvärme 9968 kcal/kg Den erhållna eldningsoljan hade sålunda ungefär samma egenska- per som eldningsoljan i exempel 1, och framställningskostnaden var ungefär densamma.

Exempel U. Eldningsolja framställdes enligt föreliggande upp- finning på i huvudsak samma sätt som beskrives i exempel 1. Råma- terialet utgjordes av avfall baserat på butadien-styrengummi, och kolvätelösningsmedlet utgjordes av samma oljefraktion som beskrives i exempel 3.

Kolvätelösningsmedlet upphettades till en temperatur av M61°C.

Gummiavfallet blandades därefter med det upphettade kolvätelösnings- medlet i ett viktförhâllande av 1:11.

Den termiska sönderdelningen genomfördes under följande be- tingelser: temperatur ü61°C tryck 8,7 X 105 N/m2 tid 245 sekunder Kolvätelösningsmedlet cirkulerades intensivt genom reaktions- blandningen med en hastighet av 1,Ä liter/timme/kg avfall.

Destillationen genomfördes med användning av rökgaser såsom inert gas vid en temperatur av 38300 och ett tryck av 6,7 x 103 N/m2. Förbrukningen av rökgaserna var 1,8 liter/timme/kg suspen- sion.

Den erhållna eldningsoljan hade följande egenskaper: 8107344-7 8 densitet vid en temperatur av 2000 _ O,96Ä9 g/cm3 Engler-viskositet vid en temperatur av 50°C 18,ü°Eí ß askhalt I É 0,02 vikt% halt mekaniska föroreningar 0,03 vikt% svavelhalt _ 1,5 vikt% flampunkt (i en sluten degel) ' 11700 förbränningsvärme ' ' 10412 kcal/kg Den erhållna eldningsoljan hade sålunda ungefär samma egen- skaper som den i exempel 1 erhållna eldningsoljan, och framställf ningskostnaden var ungefär densamma.

Exempel 5. Eldningsolja framställdes enligt föreliggande upp- finning på i huvudsak samma sätt som beskrives i exempel 1, varvid dock råmateríalet utgjordes av avfall baserat på butadien-nitril- gummi och kolvätelösningsmedlet utgjordes av en oljefraktion med ett kokintervall av 200-50000. Detta kolvätelösningsmedel hade följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 2000 Q,9812 g/cmš brytningsindex nšo 1,5823 Engler-viskositet vid en temperatur av 5000 1,2°E svavelhalt 1,37 vikt% molekylvikt 265 destillationsintervall: begynnelsekokpunkt 20000 50% avdrivet vid 36ÄOC slutkøkpunkt i 5oo°c kemisk sammansättning: metano-nafteniska kolväten 9,7 víkt% monocykliska aromatiska kolväten 8,6 vikt% bicykliska aromatiska kolväten 25,8 vikt% polycykliska aromatiska kolväten 54,5 vikt% hartser- 1,4 vikt% Kolvätelösningsmedlet upphettades till en temperatur av Ä53°C, varefter gummiavfallet blandades med det upphettade kolvätelösnings- medlet i ett viktförhållande av 1:11,6.

Den termiska sönderdelningen genomfördes under 250 sekunder vid en temperatur av 45300 och ett tryck av 9,2 x 105 N/m2. Kol- vätelösningsmedlet cirkulerades intensivt genom reaktionsblandning- en med en hastighet av 1,8 liter/timme/kg avfall.

Destillationsprocessen genomfördes med användning av en C -G6-kolvätefraktion såsom inert gas. Förbrukningen av denna 3 81073lrlv? 9 G3-G6-kolvätefraktion var 2,1 liter/timme/kg suspension. Destilla- tionsprocessen genomfördes vid en temperatur av 43200 och ett tryck av 2,5 x 103 N/mg.

Den erhållna eldningsoljan hade följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 2000 , 0,965? g/cm; Engler-viskositet vid en temperatur av 5000 17,6°E askhalt 1 0,0Ä vikt% halt mekaniska föroreningar 0,02 vikt% svavelhalt 1,7 vikt% flampunkt (i en sluten degel) 12400 förbränningsvärme 9931 kcal/kg Den erhållna eldningsoljan hade sålunda ungefär samma egen- skaper som den i exempel 1 erhållna eldningsoljan, och framställ- ningskostnaden var ungefär densamma. - Exempel 6. Eldningsolja framställdes enligt föreliggande upp- finning på i huvudsak samma sätt som beskrives i exempel 1, varvid dock råmaterialet utgjordes av avfall baserat på butadien-metyl- styren-akrylgummi och kolvätelösningsmedlet var en delvis förkoksad fraktion med ett kokintervall av 320-535°C. Detta kolvätelösnings- medel hade följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 2000 1.120ä g/cmš brytningsindex nšo 1,6095 Engler-viskositet vid en temperatur av 5000 2,3°E svavelhalt 0,38 vikt% melekylvikt 275 destillationsintervall: begynnelsekokpunkt 520°C 50% avdrivet vid UU7°C slutkokpunkt 53500 kemisk sammansättning: metano-nafteniska kolväten 0 vikt% monocykliska aromatiska kolväten 13,5 vikt% bicykliska aromatiska kolväten 31,5 vikt% polycykliska aromatiska kolväten 50,9 vikt% hartser U,3 VikÜ% Kolvätelösningsmedlet upphettades till en temperatur av 600°C, varpå gummiavfallet blandades med det upphettäde kolvätelösnings- medlet i ett viktförhållande av 1:11,Ä.

Den termiska sönderdelningen genomfördes vid en temperatur av 6oo°c een ett tryck ev 8,5 x 105 N/mg. Deetiiietienen genomfördes * 810734Ä-7 _ 10 _ I med användning av rökgaser såsom inert gas. Förbrukningen av rök- gaserna var 90 liter/timme/kg suspension.

Den erhållna eldningsoljan hade följande.egenskaper: densitet vid en temperatur av 2000 1,001? g/cm; Engler-viskositet vid en temperatur av 5000 40,2°E askhalt z 0,09 viktí halt mekaniska föroreningar 0,1 vikt% svavelhalt 0,3 vikt% flampunkt (i en sluten degel) 13900 förbränningsvärme 989% kcal/kg Den erhållna eldningsoljan hade sålunda ungefär samma egenska- per som den i exempel 1 framställda eldningsoljan, och framställnings- kostnaden var ungefär densamma.

Exempel 7. Eldningsolja framställdes enligt föreliggande upp- finning på i huvudsak samma sätt som beskrives i exempel 1, varvid dock råmaterialet utgjordes av avfall baserat på eten-propen~akryl- gummi och kolvätelösningsmedlet utgjordes av en oljefraktion med ett kokintervall av H0j120°C. Detta kolvätelösningsmedel hade följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 2000 0,6715 g/cmñ brytningsindex nšo 1,3802 Engler-viskositet vid en temperatur av 5000 0,1°E svavelhalt 0,01 vikt% molekylvikt 92 destillationsintervall: begynnelsekokpunkt 7 4000 50% avarivet vid 89°c slutkolcpunkt 12o°c kemisk sammansättning: metano-nafteniska kolväten 99,9 vikt% monocykliska aromatiska kolväten 0,1 vikt% Kolvätelösningsmedlet upphettades till en temperatur av U37°C, varpå gummiavfallet blandades med det upphettade kolvätelösnings- medlet i ett viktförhållande av 1:11. 7 Den termiska sönderdelníngen genomfördes under 300 sekunder vid en temperatur av Ä37°C och ett tryck av 25 X 105 N/m2. Kol- vätelösningsmedlet cirkulerades genom reaktionsblandningen med en hastighet av 1,H liter/timme/kg avfall.

Destillationsprocessen genomfördes med användning av metan såsom inert gas vid en temperatur av 32500 och ett tryck av 7,2 x 103 N/m2. 8107344-7 11 Förbrukningen av metan var 2,4 liter/timme/kg suspension.

Den erhållna eldningsoljan hade följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 20OC 0,9563 g/cm3 Engler-viskositet vid en temperatur av 5000 12,7°E askhalt 0,01 víktfl halt mekaniska föroreningar 0,02 vikt% svavelhalt 1,2 vikt% flampunkt (i en sluten degel) 9300 förbränningsvärme 10625 kcal/kg Den erhållna eldningsoljan hade sålunda ungefär samma egen- skaper som den i exempel 1 erhållna eldningsoljan, och framställ- ningskostnaden var ungefär densamma.

Exempel 8. Eldningsolja framställdes enligt föreliggande upp- finning på i huvudsak samma sätt som beskrives i exempel 1. Kol- vätelösningsmedlet utgjordes dock av en enligt föreliggande uppfin- ning framställd eldningsolja med följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 20°C 0,9736 g/cmš brytningsindex nšo 1,5729 Engler-viskositet vid en temperatur av 5000 8,ß°E svavelhalt 1,25 vikt% molekylvikt 332 destillationsintervall: begynnelsekokpunkt 29500 50% avarivet vid 378°c slutnokpunkt 52900 kemisk sammansättning: metano-nafteníska kolväten U1,3 vikt% monocykliska aromatiska kolväten 12,1 vikt% bicykliska aromatiska kolväten 13,H vikt% polycykliska aromatiska kolväten 30,5 vikt% hartser . 2,7 vikt% Kolvätelösninsmedlet upphettades till en temperatur av ÄBOOC, varefter gummiavfallet blandades med det upphettade kolvätelösnings- medlet i ett viktförhållande av 1:11,5.

Den termiska sönderdelningen genomfördes under 262 sekunder vid en temperatur av ÄBOOC och ett tryck av 7 x 105 N/m2. Kolväte- lösningsmedlet cirkulerades intensivt genom reaktionsblandningen med en hastighet av 1,2 liter/timme/kg avfall. 81073/44-7 12 Destillationen genomfördes vid en temperatur av 28Ä°C och ett tryck av 10 N/m2 med användning av propan såsom inert gas.

Förbrukningen av propan var 0,05 liter/timme/kg suspension.

Den erhållna eldningsoljan hade följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 2000 0,9962 g/cmš Engler-viskositet vid en temperatur av 50°C 27,1°E askhalt o, o; vimz halt mekaniska föroreningar 0,04 vikt% svavelhalt 1,8 vikt% flampunkt (i en sluten degel) 95°C förbränningsvärme 10296 kcal(kg, Den erhållna eldningsoljan hade sålunda ungefär samma egenska- per som den i exempel 1 framställda eldningsoljan, och framställ- ningskostnaden var ungefär densamma.

Exempel 9. Eldningsolja framställdes enligt föreliggande upp- finning pâ i huvudsak samma sätt som beskrives i exempel 1. Den enda skillnaden var att råmaterialet utgjordes-av avfall baserat på isopren-butadien-styrengummi.

Kolvätelösningsmedlet upphettades till en temperatur av 372°C, varpå gumiavfallet blandades med det upphettaöe iösningsmedlet i ett viktförhållande av 1:1. Den termiska sönderdelningen genomfördes under 95 sekunder vid en temperatur 37200 och ett tryck av 8 x 10 N/m2. Kolvätelösningsmedlet cirkulerades intensivt genom reaktions- blandningen med en hastighet av 1 liter/timme. Destillationspro- cessen genomfördes vid en temperatur av Ä10°C och ett tryck av 5 X 10u N/m2 med användning av kvävgas såsom inert gas. Förbrukningen av kväve var 16 liter/timme/kg suspension.

Den erhållna eldningsoljan hade följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 2000 0,97H5 g/cmš Engler-viskositet vid en temperatur av 5000 8,9°E askhalt ' 0,05 vikt% halt mekaniska föroreningar' 0,05 vikt% flampunkt (i en sluten degel) 1ü5°C förbränningsvärme 9942 kßal/kg Den erhållna eldningsoljan hade sålunda ungefär samma egenska- per som den i exempel 1 erhållna eldningsoljan, och framställninge- kostnaden var ungefär densamma.

Exempel 10. Eldningsolja framställdes enligt föreliggande upp- finning på i huvudsak samma sätt som beskrives i exempel 9 med an- vändning av samma råmaterial och samma kolvätelösningsmedel. Kol- a1o?34n-7 15 vätelösningsmedlet förvärmdes emellertid till en temperatur av 15000.

Gummiavfallet blandades med det upphettade lösningsmedlet i ett vikt- förhållande av 1:5,9. Den termiska sönderdelningen genomfördes un- der 300 sekunder vid en temperatur av 15000 och ett tryck av 5 X 10 N/m2. Kolvätelösningsmedlet cirkulerades intensivt genom reaktions- blandningen med en hastighet av 30 liter/timme/kg avfall.A Destilla- 2 tionsprocessen genomfördes vid en temperatur av 25000 och ett tryck av 1 x 102 N/m2 med användning av kväve såsom inert gas. Förbruk- ningen av kväve var 0,09 liter/timme/kg suspension.

Den erhållna eldningsoljan hade följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 2000 0,97Ä1 g/cmš Engler-viskositet vid en temperatur av 5000 9,57°E askhalt 0,08 vikt% halt mekaniska föroreningar 0,05 vikt% fiampunkt (i en sluten degei) 161°c förbranningsvarme 9913 kcal/kg Den erhållna eldningsoljan hade sålunda ungefär samma egen- skaper som den i exempel 1 framställda eldningsoljan, och framställ- ningskostnaden var ungefär densamma.

Exempel 11 (jämförande exempel). Eldningsolja framställdes på i huvudsak samma sätt som beskrives i exempel 1 med användning av samma råmaterial och samma kolvätelösningsmedel. Kolvätelösningsmed- let förvärmdes emellertid till en temperatur av 61000, vilket är högre än den övre gräns som anges i patentkraven.

Gummiavfallet blandades med det upphettade lösningsmedlet i ett viktförhållande av 1:11,2. Den termiska sönderdelningen genom- fördes under 129 sekunder vid en temperatur av 61000, som är högre än den övre gräns som anges i patentkraven, och vid ett tryck av 26 x 105 N/m2, som också är högre än den övre gräns som anges i patentkraven. Kolvätelösningsmedlet cirkulerades intensivt genom reaktionsblandningen med en hastighet av 1,5 liter/timme/kg avfall.

Destillationsprocessen genomfördes med användning av kväve såsom inert gas. Förbrukningen av kväve var 95 liter/timme/kg suspension, vilket är högre än den övre gräns som anges i patentkraven. Destil- lationsprocessen genomfördes vid en temperatur av 57000, som över- stiger den övre gräns som anges i patentkraven, och vid ett tryck av 7,2 x 10" N/m2.

Den erhållna eldningsoljan hade följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 2000 0,9505 g/cm Engler-viskositet vid en temperatur av 5000 18,3°E 3 i* šfïí êffï êïlfif-iåiéài-í-äë , 114 aSkhalt O , 2 viktß halt mekaniska föroreningar 1,2 vikt% svavelhalt 0,7 vikt% flampunkt (i en sluten degel) 83°C Förbränningsvärme 9875 kcal/kg De förhöjda temperaturerna vid genomförande av den termiska sönderdelningen och destillationen medförde sålunda enpartiell för- koksning av reaktionsblandningen, vilket ogynnsamt påverkade den framställda eldningsoljans kvalitet.

Exempel 12 (jämförande exempel). Eldningsolja framställdes på i huvudsak samma sätt som beskrivits i exempel 4 med användning av samma råmaterial och samma kolvätelösningsmedel. Kolvätelösnings- medlet förvärmdes till en temperatur av üU6°C.

Gummiavfallet blandades med det upphettade kolvätelösningsmed- let i ett viktförhållande av 1:11,5. Den termiska sönderdelningen genomfördes under 320 sekunder, vilket överstiger den maximigräns som anges i patentkraven, vid en temperatur av HUEOC och ett tryck av 8,6 x 105 N/m2. Kolvätelösningsmedlet cirkulerades intensivt genom reaktionsblandningen med en hastighet av 2,1 liter/timme/kg avfall. Destillationsprocessen genomfördes med användning av vatten- ånga såsom inert gas. Förbrukningen av vattenånga var 0,005 liter/ timme/kg suspension, vilket är mindre än den minimigräns som anges i kraven. Destillationsprocessen genomfördes vid en temperatur av 39500 och vid ett tryck av 5 N/m2, som också är lägre än den minimi- gräns som anges i patentkraven.

Den erhållna eldningsoljan hade följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 20°C 1,0945 g/cmš Engler-viskositet vid en temperatur av 5000 }8,6°E asknalt o, 1 vikw halt mekaniska föroreningar 0,8 vikt% svavelhalt 1,9 vikt% flampunkt (i en sluten degel) 198°C förbränningsvärme 9802 kcal/kg Av de ovan angivna egenskaperna framgår att den erhållna eld- ningsoljan har kraftigt försämrad kvalitet. Det är dessutom ganska svårt att upprätthål1a.da:ovan angivna trycket i destillationsproces- sen. D Exempel 13 (jämförande exempel). Eldningsolja framställdes på i huvudsak samma sätt som beskrives i exempel H med användning av samma råmaterial och samma kolvätelösningsmedel. Kolvätelösnings- 8107344-7 15 medlet förvärmdes till en temperatur av ÄBBOC. Gummiavfallet blan- dades med det upphettade lösningsmedlet i ett viktförhållande av 1:11. Den termiska sönderdelningen genomfördes under 0,5 sekunder, som är lägre än den minimigräns som anges i patentkraven, och vid en temperatur av HBSOC och ett tryck av 9,7 x 105 N/m2. Kolvätelös- ningsmedlet cirkulerades intensivt genom reaktionsblandningen med en hastighet av 1,8 liter/timme/kg avfall. Destillationsprocessen genomfördes med användning av vattenånga såsom inert gas. Förbruk- ningen av vattenånga var 1,7 liter/timme/kg suspension. Destilla- tionsprocessen genomfördes vid en temperatur av 380°C och ett tryck av 2,5 x 105 N/mz.

Den erhållna eldningsoljan hade följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 2000 0,9813 g/cm3 Engler-viskositet vid en temperatur av 5000 15,9°E askhalt 3,9 vikt% halt mekaniska föroreningar 2,7 vikt% svavelhalt 2,1 vikt% flampunkt (i en sluten degel) 79°C förbränningsvärme 9897 kcal/kg På grund av den otillräckliga tiden för den termiska sönderdel- ningen blev halten mekaniska föroreningar i eldningsoljan alltför hög. Även askhalten var alltför hög, vilket avsevärt försämrade slutproduktens kvalitet.

Exempel lü (jämförande exempel). Eldningsolja framställdes på i huvudsak samma sätt som beskrives i exempel 2 med användning av samma råmaterial och samma kolvätelösningsmedel. Kolvätelösningsmed- let förvärmdes till en temperatur av 27200. Gummiavfallet blandades med det upphettade lösningsmedlet i ett viktförhållande av 1:0,5, vilket är lägre än den minimigräns som anges i patentkraven. Den termiska sönderdelningen genomfördes under 197 sekunder vid en temperatur av 272°C och ett tryck av 9 x 10u N/m2. Kolvätelösnings- medlet cirkulerades intensivt genom reaktionsblandningen med en hastighet av 12 liter/timme/kg avfall. Destillatíonsprocessen genom- fördes med användning av kväve såsom inert gas. Förbrukningen av kväve var 1,9 liter/timme/kg suspension. Destillationsprocessen genomfördes vid en temperatur av 35900 och vid ett tryck av 1,4_ \ X 103 N/mg.

Den erhållna eldningsoljan hade följande egenskaper: 8107344-7 16 densitet vid en temperatur av 2000 0,98Ä5 g/cmš Engler-viskositet vid en temperatur av SOOC 16,8°E- askhalt 4,3 vikt% halt mekaniska föroreningar 3,1 vikt% flampunkt (i en sluten degel) 7600 förbränningsvärme 9905 kcal/kg Det använda viktförhållandet mellan gummiavfallet och kolväte- lösningsmedlet förorsakar en avsevärd ökning av såväl halten meka- niska föroreningar som askhalten, vilket försämrar slutproduktens kvalitet.

Dessutom uppstår svårigheter att genomföra produktionsprocessen, nämligen svårigheter att upprätthålla temperatur-, tryck- och cir- kulationsparametrarna. Dessutom är behovet av arbetskraft ganska stort.

Exempel 15 (jämförande exempel). Eldningsolja framställdes på i huvudsak samma sätt som beskrives i exempel 2 med användning av samma råmaterial och samma kolvätelösningsmedel. Kolvätelösnings- medlet förvärmdes till en temperatur av 26Ä°C. Gummiavfallet blan- dades med det upphettade lösningsmedlet i ett viktförhållande av 1:101, vilket överstiger den maximigräns som anges i patentkraven.

Den termiska sönderdelningen genomfördes under ZOH sekunder vid en temperatur av 26H°C och ett tryck av 7 x 10A N/m2. Kolvätelösnings- medlet cirkulerades intensivt genom reaktionsblandningen med en hastighet av 9 liter/timme/kg avfall. Destillationsprocessen ge- nomfördes med användning av kväve såsom inert gas. Förbrukningen av kväve var 0,001 liter/timme/kg suspension, vilket är lägre än den minimigräns som anges i patentkraven. Destillationsprocessen ge- nomfördes vid en temperatur av 200°C och ett tryck av 5 x 10 N/m .

Den erhållna eldningsoljan hade följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 2000 Q,9013 g/cm Engler-viskositet vid en temperatur av 50°C 5,4°E asknait O, 1 vikw halt mekaniska föroreningar 0,2 vikt% flampunkt (i en sluten degel) _ 2600 förbränningsvärme 9868 kcal/kg Under de ovan angivna produktionsbetingelserna får eldnings- oljan en låg flampunkt, vilket försämrar produktens kvalitet. Det är dessutom icke ekonomiskt accepterbart att genomföra förfarandet under de ovan angivna betingelserna, eftersom den stora mängden kolvätelösningsmedel i reaktionsblandningen medför höga värmekost- 8107344-7 17 nader. Dessutom är produktiviteten mycket låg i detta fall på grund av en låg förbrukning av râmaterialet.

Exempel 16 (jämförande exempel). Eldningsolja framställdes på i huvudsak samma sätt som beskrives i exempel 2 med användning av samma råmaterial och samma kolvätelösningsmedel. Lösningsmedlet förvärmdes till en temperatur av 14000, som är lägre än den minimi- gräns som anges i patentkraven. Gummiavfallet blandades med det upphettade lösningsmedlet i ett viktförhållande av 1:U,3. Den ter- miska sönderdelningen genomfördes under 0,5 sekunder, som är lägre än den minimigräns som anges i patentkraven, vid en temperatur av 14000, som också är lägre än den minimigräns som anges i patent- kraven, och vid ett tryck av Ä x 102 N/m2. Kolvätelösningsmedlet cirkulerades intensivt genom reaktionsblandningen med en hastighet av 8 liter/timme/kg avfall. Destillationsprocessen genomfördes vid en temperatur av 36100 och ett tryck av 1,5 x 103 N/m2.

Den erhållna eldningsoljan hade följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 2000 0,9901 g/cm; Engler-viskositet vid en temperatur av 5000 19,7°E askhalt ü,1 vikt% halt mekaniska föroreningar 3,9 vikt% flampunkt (i en sluten degel) 7800 förbränningsvärme 9912 kcal/kg De ovan angivna framställningsbetingelserna medför att eld- ningsoljan får en förhållandevis hög halt av mekaniska föroreningar och aska, vilket försämrar kvaliteten.

Dessutom hinner råmaterialet icke att lösa sig under den termis- ka sönderdelningen och borde undergå upprepad termisk sönderdelning, vilket avsevärt försämrar produktiviteten och ökar energiförbruk- ningen.

Exempel 17 (jåmförande exempel). Eldningsolja framställdes på i huvudsak samma sätt som beskrivas i exempel 2 med användning av samma råmaterial och samma kolvätelösningsmedel. Kolvätelös- ningsmedlet förvärmdes till en temperatur av 44500. Gummiavfallet blandades med det upphettade kolvätelösningsmèdlet i ett viktför- hållande av 1:H,7. Den termiska sönderdelningen genomfördes under 125 sekunder vid en temperatur UHSOC och etttryck av 13 x 105 N/m2.

Kolvätelösningsmedlet cirkulerades intensivt genom reaktionsbland~ ningen med en hastighet av 35 liter/timme/kg avfall, vilket översti- ger den maximigräns som anges i patentkraven. Destillationsproces- 81073l14~7 18 sen genomfördes med användning av rökgaser såsom inert gas. Förbruk- ningen av rökgaser var 21 liter/timme/kg suspension. Destilla- tionsprocessen genomfördes vid en temperatur av ÄTOOC och ett tryck av 2 x 105 N/m2, som överstiger den maximigräns som anges i patent- kraven.

Den erhållna eldningsoljan hade följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 2000 0,9712 g/cmš Engler-viskositet vid en temperatur av 5000 10,3oE askhalt 3,1 vikt% halt mekaniska föroreningar 2,7 vikt% flamhalt (i en sluten degel) BÄOC förbränningsvärme 981H kcal/kg De ovan angivna produktionsbetingelserna ger eldningsoljan en låg flampunkt, en ökad halt mekaniska föroreningar och en ökad ask- halt, vilket försämrar kvaliteten.

Den mycket kraftiga cirkulatíonen av kolvätelösníngsmedlet kräver dessutom en högre energiförbrukning.

Exempel 18 (jämförande exempel). Eldningsolja framställdes på i huvudsak samma sätt som beskrives i exempel 2 med användning av samma råmaterial och samma kolvätelösningsmedel. Kolvätelösníngs- medlet förvärmdes till en temperatur av 29300. Gummiavfallet blanda- des med det upphettade lösningsmedlet i ett viktförhållande av 1:5,5.

Den termiska sönderdelningen genomfördes under 18Ä sekunder vid en temperatur av 29300 och ett tryck av U x 10u N/m2. Kolvätelösnings- medlet cirkulerades genom reaktionsblandningen med en hastighet av 0,5 liter/timme/kg avfall, vilket är lägre än den minimigräns som anges i patentkraven. Destillationsprocessen genomfördes vid en temperatur av 30000 och ett tryck av 5 x 10 N/m2 med användning av kväve såsom inert gas. Förbrukningen av kväve var 15 liter/timme/ kg suspension.

Den erhållna eldningsoljan hade följande egenskaper: Densitet vid en temperatur av 2000 0,879Ä g/cm3 Engler-viskositet vid en temperatur av 5000 10,13°E askhalt ä, 5 vikcz halt mekaniska föroreningar 1,3 vikt% flampunkt (i en sluten degel) 16300 förbränningsvärme 9963 kcal/kg De ovan angivna produktíonsbetingelserna ger eldningsoljan en ökad halt mekaniska föroreningar och en ökad askhalt, vilket försäm- rar kvaliteten. 81073114-7 19 Vid den använda cirkulationshastigheten för kolvätelösningsmed- let under den termiska sönderdelningen av råmaterialet bildas dess- utom döda utrymmen, något som förorsakar förkoksning av råmaterialet.

Exempel 19. Ett mjukningsmedel för gummiblandningar framställ- des enligt föreliggande uppfinning utgående från ett gummiavfall baserat på naturligt butadiengummi. Man använde samma kolvätelös- ningsmedel som beskrives i exempel 7. Detta lösningsmedel förvärm- des till en temperatur av 39100 och blandades därefter med gummiav- fallet. Viktförhållandet mellan gummiavfallet och kolvätelösnings- medlet i reaktionsblandningen var 1:11,7.

Den termiska sönderdelningen genomfördes under 254 sekunder vid en temperatur av 391°C och ett tryck av 3,7 x 105 N/m2. Kolväte- lösningsmedlet cirkulerades intensivt genom reaktionsblandningen med en hastighet av 2,5 liter/timme/kg avfall.

Från den erhållna suspensionen separerades mjukningsmedlet genom destillation vid en temperatur av 30200 och ett tryck av 2,U x 104 N/m2. Under destillationsprocessen avlägsnades återsto- den av svaveldioxiden medelst en inert gas, nämligen etan. Förbruk- ningen av etan var 2,1 liter/timme/kg suspension.

Det erhållna mjukningsmedlet för gummiblandningar hade följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 20oC O,92ü9 g/cmš kinematisk viskositet vid en temperatur av 100°C 6,5 cSt viskositetsindex 183 destillationsintervall: begynnelsekokpunkt 31200 50% avdrivec vid 401% siutkøxpunkt 480°c molekylvikt 373 svavelhalt 0,35 vikt% stelningstemperatur -ü6°C Viskositetsindexet och stelningstemperaturen bestämdes på följande sätt. _ Viskositeteindexet för en oljeprodukt (mjukningsmedel för gummi- blandningar) karakteriserar produktens viskositetsberoende inom det temperaturintervall som vanligen användes för viskositetsmätníng.

Viskositetsindexet bestämmes med hjälp av ett nomogram, där vis- kositetsvärden vid temperaturerna 50 och 10000 är inprickade på koordinataxlarna, och där lutande linjer motsvarar viskositetsin- a1o?z4a-7 20 dex inom intervallet 40-200. Viskositetsindexet bestämdes genom att man från de punkter som motsvarade mjukningsmedlets viskositet vid temperaturerna 50 och 10000 drog linjer vinkelräta mot koordinatax- larna. Skärningspunkten mellan dessa linjer och de lutande linjer- na representerade värdet på viskositetsindexet.

Mjukningsmedlets stelningstemperatur bestämdes på följande sätt.

Mjukningsmedlet infördes i ett provrör och underkastades en värme- behandling däri, dvs. det upphettades till en temperatur vid vilken fasta hartsartade substanser och paraffinkristaller smälte eller löste sig helt eller delvis. Det upphettade mjukningsmedlet kyldes därefter medelst en kylblandning ned till den hypotetiska stelnings- temperaturen. Vid denna temperatur lutades provröret med mjuknings- medlet i en vinkel av H50, och mjukningsmedlets yta observerades.

Oberoende av om mjukningsmedlets yta förflyttades eller förblev orör- lig upprepades provningsproceduren från början, inklusive värme- behandlingen, varefter mjukningsmedlets kyldes till en högre eller lägre temperatur. Man bestämde sålunda den högsta temperatur, vid vilken ytan av mjukningsmedlet i det i 45° vinkel lutande provröret förblev orörlig under en viss tidsperiod. Denna temperatur betrak- tades såsom mjukningsmedlets stelningstemperatur.

Med hjälp av det framställda mjukningsmedlet tillverkades vul- kanisat baserade på butadien-nitrilgummi. Mängden mjukningsmedel var 12 viktdelar per 100 viktdelar gummi.

Det erhållna vulkanisatet hade följande fysikaliska och meka- niska egenskaper: hårdhet 62 studselasticitet vid en temperatur av 2000 36% dragnåilfastnec 30.0 kp/cm2 relativ töjning vid brott 709% permanent töjning efter brott 15% värmeåldringskoefficient efter 5 dygn vid en temperatur av 100°C: för draghållfastheten 1,0' 'för den relativa töjningen A 0,82 rivhållfasthet 71 KP/Om sprödpunkt 5700 Vulkanisatprovernas hårdhet bestämdes genom att man bestämde inträngningen av en belastad nål av standardstorlek. Nålen påver- kas av en kalibrerad fjäder. Provstyckena utgjordes av brickor med en tjocklek av 6 mm och en diameter av 50 mm. Brickorna provades 81073l+lv7 21 på minst tre punkter, och det aritmetiska medelvärdet av alla prov- ningsresultaten angavs såsom provstyckets hårdhet.

Studselasticiteten bestämdes med hjälp av en pendel, vilken fick falla från en viss höjd mot den undersökta provkroppen. Prov- kropparna utgjordes av brickor med en diameter av 50 mm och en tjocklek av 6 mm. Provkroppen provades på minst tre punkter. Av- ståndet mellan dessa punkter samt avståndet från varje punkt till brickans kant var minstl0 mm. Provningen genomfördes vid en tempe- ratur av 20°C. För bestämning av studselasticiten fastställdes ett index efter det fjärde slaget av pendeln mot en given punkt på prov- kroppen. Studselasticíteten bestämdes enligt följande formel: W1 hl R ëw-ï' = h ' där W = mgh, dvs. den energi som förbrukas för deformering av prov- kroppen efter ett slag av pendeln fallande från höjden h; och W1 = mghl, dvs. den återvunna energi som bringar pendeln att studsa upp till höjden hl.

Dragspänningen beräknades genom att man bestämde belastningen vid brottillfället och dividerade denna belastning med provkroppens ursprungliga tvärsnitt. Provkropparna utgjordes av 2 mm tjocka blad. Draghållfastheten beräknades enligt följande formel: P f = S 0 där f är draghâllfastheten i kp/cm2; P är den belastning i kp som framkallar brott; SO a = bo-ho '= provkroppens ursprungliga tvär- snittsarea i cm 5 bo är lika med provkroppens ursprungliga bredd i cm; och ho är lika med provkroppens ursprungliga tjocklek i cm.

Den relativa töjningen vid brott bestämdes enligt följande for- mel: 2= _11'1o 100 lo . där 2- är den relativa töjningen vid brott i %; 11 är provkroppens längd vid brottillfället i mm; och 10 är provkroppens ursprungliga längd i mm.

Den permenanta töjningen efter brott bestämdes enligt följande formel: i, s1o7z44-7 _22 e =_---_ 100 där 6 är den permanenta töjningen efter brott i %; 12 är den sammanlagda längden i mm av de två delar av provkrop- pen som erhålles efter brottet; och lo är provkroppens ursprungliga längd i mm.

Värmeâldringskoefficienterna bestämdes genom mätning av vulka- nisatprovs egenskaper före och efter åldring. Man bestämde prov- kroppars draghållfasthet och relativa töjning vid brott. Provkrop- parna underkastades åldring under 5 dygn vid en temperatur av 100°C.

Värmeåldringskoefficienten bestämdes enligt följande formel: K = _9_I_Å___ 100 0 i där K är värmeåldringskoefficienten i %; O är medelvärdet av den mätta egenskapen före åldring; och A är medelvärdet av den mätta egenskapen efter åldring.

Rivhâllfastheten bestämdes genom rivning av vulkanisatprov.

Härvid bestämdes den belastning vid vilken provkroppen utsattes för brott. Provkroppen försågs med ett initialsnitt i mitten av inner- sidan. Detta snitt gjordes i rät vinkel mot provkroppens plan.

Provkroppens ändar fästes i klämmor på en rivningsmaskin, varpå provkroppen sträcktes.

Rivhållfastheten bestämdes enligt följande formel: B = Pp/ho där B är rivhållfastheten i kp/cm; Pp är den maximala kraften i kp; och ho är provkroppens ursprungliga tjocklek i cm.

För bestämning av sprödpunkten användes 25 mm långa, 6,5 mm breda och 2 mm tjocka provkroppar i form av remsor. 10-15 liknande provkroppar underkastades frysning. Sprödpunkten var den högsta temperatur vid vilken två provkroppar blev spröda, dvs. sprack eller bröts sönder, när de utsattes för en slagpåkänning.

De ovan angivna försöksresultaten visar att det erhållna vul- kanisatet, vilket är framställt med användning av ett mjukningsmedel tillverkat enligt föreliggande uppfinning, uppvisar bättre egen- skaper än konventionella vulkanisat och dessutom är billigare än dessa.

Exempel 20. Ett mjukningsmedel för gummiblandningar framställ- des i enlighet med uppfinningen på i huvudsak samma sätt som beskri- .8107344-7 - 23 ves i exempel 19. Râmaterialet utgjordes av gummiavfall baserat på butadien~styrengummi.

Kolvätelösningsmedlet var detsamma som användes i exempel 7.

Kolvätelösningsmedlet förvärmdes till en temperatur av 20000, varefter det blandades med gummiavfallet. Vïktförhållandet mellan gummiavfallet och kolvätelösningsmedlet i reaktíonsblandningen var 1:100. Den termiska sönderdelningen genomfördes under 25Ä sekunder vid en temperatur av 200°0 och ett tryck av 1 x 105 N/m2. Kolväte- lösningsmedlet cirkulerades intensivt genom reaktionsblandningen med en hastighet av 2,5 liter/timme/kg avfall. Från den erhållna suspensionen separerades det bildade mjukningsmedlet genom destilla- tion vid en temperatur av 20000 och ett tryck av 1 x 103 N/m2.

Under destillatíonsprocessen avlägsnades återstoden av svavel- dioxiden medelst en inert gas, nämligen kvävgas. Förbrukníngen av kväve var 14 liter/timme/kg suspension. \ 0 Det erhållna mjukningsmedlet hade följande egenskaper: Densitet vid en temperatur av 2000 0,9526 g/cmš kinematisk viskositet vid en temperatur av 100°0 7,9 cSt viskositetsindex 1H5 destillationsintervall: _ begynnelsekokpunkt 35000 50% avarivet vid u1o°c siutkokpunkt u5o°c molekylvikt 356 svavelhalt 1,3 vikt% stelningstemperatur -UOOC Med hjälp av detta mjukningsmedel framställdes vulkanisat baserade på butadien-nitrilgummi. Mjukningsmedlet användes i en mängd av 5 viktdelar per 100 viktdelar gummi. Det erhållna vulka- nisatet hade följande fysikaliska och mekaniska egenskaper: hårdhet 66 studselasticitet vid en temperatur av 2000 31% draghållfastnet 302 xp/cmz relativ töjning vid brott 551% permanent töjning efter brott 11% värmeäldringskoefficient efter fem dygn vid en temperatur av 10000: för draghåiifastheten 0,98% för den relativa töjningen 0,66% rivhållfasthet 66 kp/cm sprödpunkt f55°c 81073##~7 2ü Det erhållna vulkanisatet hade sålunda ungefär samma egenska- per som det i exempel 19 beskrivna vulkanisatet, och framställnings- kostnaden var ungefär lika stor.

Exempel 21. Ett mjukningsmedel för gummiblandningar framställ- des i enlighet med föreliggande uppfinning på i huvudsak samma sätt som beskrives i exempel 19. Råmaterialet utgjordes av gummi- avfall baserat på butadien-styren-gummi. Det använda kolvätelös- ningsmedlet hade ungefär samma egenskaper som det i exempel 7 be- skrivna lösningsmedlet. Kolvätelösningsmedlet förvärmdes till en temperatur av 40000, varefter det blandades med gummiavfallet.

Förhållandet mellan gummiavfallet och kolvätelösningsmedlet i reak- tionsblandningen var 1:1. Den termiska sönderdelningen genomfördes under 250 sekunder vid en temperatur av UOOOC och ett tryck av pH x 105 N/m2. Kolvätelösningsmedlet cirkulerades kontinuerligt ge- nom reaktionsblandningen med en hastighet av 3 liter/timme/kg avfall.

Från den erhållna suspensionen separerades mjukningsmedlet genom destillation vid en temperatur av 40000 och ett tryck av 2 x 105 N/m2. Under destillationsprocessen avlägsnades resten av svaveldioxiden medelst en inert gas, nämligen kväve. Förbrukningen av kväve var 10 liter/timme/kg suspension.

Det erhållna mjukningsmedlet hade följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 2000 0,95H5 g/cmš _ kinematisk viskositet vid en temperatur av 10000, 12,3 cSt viskositetsindex 96 destillationsintervall: begynnelsekokpunkt ÄOZOC »5o% avarivet vid n36°c slutkokpunkt ü98°C molekylvikt 398 svavelhalt 1,2 vikt% stelningstemperatur -3800 Med hjälp av detta mjukningsmedel framställdes vulkanisat ba- serade på butadien-nitrilgummi. Mjukningsmedlet användes i en mängd av 10 viktdelar per 100 viktdelar gummi. Det erhållna vulka- nisatet hade följande fysikaliska och mekaniska egenskaper: hårdhet p 1 65° studselasticitet vid en temperatur av 20°C 33% draghällfasthet 308 kp/cmg relativ töjning vid brott 605% permanent töjning efter brott 15% värmeâldringskoefficient efter 5 dygn åldring vid en temperatur av 10000; .81073114-7 25 för draghållfastheten 0,99% för den relativa töjningen 0,72% rivhällfastnec 67 kp/cm sprödpunkt -5ü°C Det erhållna vulkanisatet hade ungefär samma egenskaper som det i exempel 19 beskrivna vulkanisatet, och framställningskostnaden var ungefär lika stor.

Exempel 22. Ett mjukningsmedel för gummiblandningar framställ- des i enlighet med föreliggande uppfinning på i huvudsak samma sätt som har beskrivits i exempel 19. Råmaterialet utgjordes av gummi- avfall baserat på eten-propen-isoprengummi. Det använda kolvätelös- ningsmedlet hade ungefär samma egenskaper som det i exempel 8 beskriv- na lösningsmedlet. Kolvätelösningsmedlet förvärmdes till en tem- peratur av 595°C; varefter det blandades med gummiavfallet. Vikt- förhållandet mellan gummiavfallet och kolvätelösningsmedlet i reak- tionsblandningen var 1:11,5. Den termiska sönderdelningen genomför- des under 225 sekunder vid en temperatur av 39500 och ett tryck av 3,5 x 105 N/m2. Kolvätelösningsmedlet ciflnüerades intensivt genom reaktionsblandningen med en hastighet av 1,3 liter/timme/kg avfall.

Från den resulterande suspensionen separerades mjukningsmedlet genom destillation vid en temperatur av 30600 och ett tryck av 8,1 x 10u N/m2. Under destillationsprocessen avlägsnades återsto- den svaveldioxid medelst inert gas, nämligen rökgaser. Förbruk- ningen av rökgaser var 2,M liter/timme/kg suspension.

Det erhållna mjukningsmedlet hade följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 2000 0,9318 g/cmš kinematisk viskositet vid en temperatur av 10000 6,7 cSt viskositetsindex 176 destillationsintervall: begynnelsekokpunkt 32300 50% avdrivet vid H08°C slutxokpunkt 1|83°c molekylvikt 376 svavelhalt 0,H3 vikt% stelningstemperatur -Ä5°C Med hjälp av detta_mjukningsmedel framställdes vulkanisat baserade på butadien-nitrilgummi. Mjukningsmedlet användes i en mängd av 12 víktdelar'per 100 viktdelar gummi. Det erhållna vul- kanisatet hade följande fysikaliska och mekaniska egenskaper: 81073Uv7 26 hårdhet Ä 5 65 studselasticitet vid en temperatur av 2000 35% draghâllfasthet 3OÄ kp/cmz relativ töjning vid brott '702% permanent töjning efter brott 1Ä% värmeåldringskoefficient efter åldring under 5 dygn vid en temperatur av 100 C: för draghållfastheten 1,0% för den relativa töjningen 0,80% rivnåiifastnet ' ' 72 kp/cm sprödpunkt -56°C Det erhållna vulkanisatet hade ungefär samma egenskaper som det i exempel 19 beskrivna vulkanisatet, och framställningskostna- den var ungefär lika stor.

Exempel 23. Ett mjukningsmedel för gummiblandningar framställ- des i enlighet med föreliggande uppfinning på i huvudsak samma sätt som heskrives i exempel 19. Råmaterialet utgjordes av gummiavfall baserat på butadien-styrengummi. Kolvätelösningsmedlet hade föl- jande egenskaper: densitet vid en temperatur av 2000 0,7663 g/cm3 brytningsindex nšo 1,Ä325 Englerrviskositet vid en temperatur av 50°C 0,3°E molekylvikt ' 141 destillationsintervall: begynnelsekokpunkt 50°C 50% avdrivet vid 165°c siuckokpunkt 25o°c svavelhalt 0,12 vikt% kemisk sammansättning: metano-nafteniska kolväten 69,8 vikt% monocykliska aromatiska kolväten 20,3 vikt% bicykliska aromatiska kolväten 8,# vikt% polycykliska aromatiska kolväten 1,5 vikt%- Detta kolvätelösningsmedel förvärmdes till en temperatur av 39800, varefter det blandades med gummiavfallet. Viktförhållandet mellan gummiavfallet och kolvätelösningsmedlet i reaktionsblandning- en var 1:12,3.

Den termiska sönderdelningen genomfördes under 282 sekunder vid en temperatur av 39800 och vid ett tryck av 3,1 x 105 N/m2. 81Û73lr4-7 27 Kolvätelösningsmedlet cirkulerades kontinuerligt genom reaktionsbland- ningen med en hastighet av 1,7 liter/timme/kg avfall.

Från den erhållna suspensionen separerades mjukningsmedlet genom destillation vid en temperatur av BOUOC och ett tryck av 5,7 x 105 N/m2. Under destillationsprocessen avlägsnades återstoden svaveldioxid medelst en inert gas, nämligen vattenånga. Förbruk- ningen av vattenånga var 1,3 liter/timme/kg suspension.

Det erhållna mjukningsmedlet hade följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 2000 O,9506 g/cmš kinematisk viskositet vid en temperatur av 100OC 8,6 cSt viskositetsindex 1U8 destíllationsintervall: begynnelsekokpunkt 3U5°C 50% avdrivet via u12°c slutkokpunkt 498°c molekylvikt 382 svavelhalt 0,51 vikt% stelningstemperatur -ü2°C Med hjälp av detta mjukningsmedel framställdes vulkanísat baserade på butadien-nitrilgummi. Mjukningsmedlet användes i en mängd av 12 viktdelar per 100 viktdelar gummi. Det erhållna vulka- nisatet hade följande fysikaliska och mekaniska egenskaper: hårdhet 2 _67 studselasticitet vid en temperatur av 2000 3h% draghållfasthet 301 kp/omg relativ töjning vid brott , 685% permanent töjning efter brott 12% värmeåldringskoefficient efter åldrin under 5 dygn vid en temperatur av 100 C: för draghållfastheten 0,98% för den relativa töjningen 0,72% rivhållfasthet 7 3 kp/ cm sprödpunkt -BUOC Det framställda vulkanisatet hade ungefär samma egenskaper som det i exempel 19 beskrivna vulkanisatet, och framställningskostna- den var ungefär lika stor.

Exempel 2U. Ett mjukningsmedel för gummiblandningar framställ- des i enlighet med föreliggande uppfinning på i huvudsak samma sätt som beskrives i exempel 19. Råmaterialet utgjordes av gummiavfall baserat på eten-propen-akrylgummi. Kolvätelösningsmedlet var samma lösningsmedel som beskrives i exempel 7. 810734is~7 28 Kolvätelösningsmedlet förvärmdes till en temperatur av 39200, varefter det blandades med gummiavfallet. Viktförhållandet mellan gummiavfallet och kolvätelösningsmedlet i reaktionsblandningen var 1=11,2.

Den termiska sönderdelningen genomfördes under 293 sekunder vid en temperatur av 39200 och ett tryck av 3,1 X 105 N/m . Kol- vätelösningsmedlet cirkulerades kontinuerligt genom reaktionsbland- ningen med en hastighet av 1,H liter/timme/kg avfall.

Från den erhållna suspensionen separerades mjukningsmedlet genom destillation vid en temperatur av 30100 och ett tryck av 5,H x 103 N/m2. Under destillationsprocessen avlägsnades återsto- den svaveldioxid medelst en inert gas, nämligen propan. Förbruk- ningen av propan var 2,5 liter/timme/kg suspension.

Det erhållna mjukningsmedlet hade följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 2000 0,322 g/cmš kinematisk viskositet vid en temperatur av 100°C 6,8 cSt viskositetsindex 179 destillationsintervall: begynnelsekokpunkt 32600 50% avarivec vid a uo9°c sluckokpunkt u85°c molekylvikt 37ü svavelhalt 0,48 vikt% stelningstemperatur -ü3°C Med hjälp av detta mjukningsmedel framställdes vulkanisat baserade på butadien-nitrilgummi. Mjukningsmedlet användes i en mängd av 12 viktdelar per 100 viktdelar gummi. Det erhållna vulka- nisatet hade följande fysikaliska och mekaniska egenskaper: hårdhet 64 studselasticitet vid en temperatur av 2000 35% draghållfasthet 310 kp/cm2 relativ töjning vid brott 69H% permanent töjning efter brott 14% värmeâldringskoefficient efter åldring av vulkanisatet under 5 dygn vid en tempe- ratur av 10000: för draghållfastheten 0,99% för den relativa töjningen 0,75% rivhållfasthet 70 kp/cm sprödpunkt -56°C 8107344-7 29 Det erhållna vulkanisatet hade sålunda ungefär samma egenskaper som det i exempel 19 beskrivna vulkanisatet, och framställningskost- naden var ungefär lika stor.

Exempel 25. Ett mjukningsmedel för gummiblandningar framställ- des i enlighet med föreliggande uppfinning på i huvudsak samma sätt som beskrives i exempel 19. Råmaterialet utgjordes av gummiavfall baserat på eten-propengummi. Kolvätelösningsmedlet var detsamma som beskrives i exempel 23.

Kolvätelösningsmedlet förvärmdes till en temperatur av 39ÄoC, varefter det blandades med gummiavfallet. Viktförhållandet mellan gummiavfallet och kolvätelösningsmedlet i reaktionsblandningen var 1:11,1. Den termiska sönderdelningen genomfördes under 275 sekun- der vid en temperatur av 39H°C och ett tryck av 3,2 x 105 N/m2.

Kolvätelösningsmedlet cirkulerades kontinuerligt genom reaktions- blandningen med en hastighet av 2,3 liter/timme/kg avfall.

Från den erhållna suspensionen separerades mjukningsmedlet ge- nom destillatíon vid en temperatur av 27500 och ett tryck av 3,1 x 103 N/m2. Under destillationsprocessen avlägsnades återsto- den svaveldioxid medelst en inert gas, nämligen vattenånga. För- brukningen av vattenånga var 2,7 liter/timme/kg suspension.

Det erhållna mjukningsmedlet hade följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 2000 O,9123 g/cm5 kinematisk viskositet vid en temperatur av 10000 4,9 cSt viskositetsindex 19Ä destillationsintervall: begynnelsekokpunkt 30100 50% avarivet vid 395°c slutxokpunkc u65°c molekylvikt 369 svavelhalt 0,28 Vikfi% stelningstemperatur '55°C Med hjälp av detta mjukningsmedel framställdes vulkanisat baserade på butadien-nitrilgummi. Mjukningsmedlet användes i en mängd av 10 viktdelar per 100 viktdelar gummi. Det erhållna vul- kanisatet hade följande fysikaliska och mekaniska egenskaper: hårdhet 61 studselasticitet vid en temperatur av 20°C 39% dragnållfasfinen 308 xp/cmz relativ töjning vid brott 727% penmuænt töjning efter brott 16% värmeåldringskoefficient efter _ åldring av vulkangsatet under 5 dygn vid en temperatur av 100 C: 81073Mæ-7 30 för draghållfastheten 0,96% för den relativa töjningen '0,8ü% rivhållfasthet YÄ kp/cm sprödpunkt -5900 Det erhållna vulkanisatet hade ungefär samma egenskaper som det i exempel 19 beskrivna vulkanisatet, och framställningskostna- den var ungefär lika stor.

Exempel 26 (jämförande exempel). Ett mjukningsmedel för gummi- blandningar framställdes pâ i huvudsak samma sätt som beskrivas i exempel 19. Råmaterialet utgjordes av gummiavfall baserat på eten- propengummi. Kolvätelösningsmedlet var detsamma som beskrivas i exempel 25.

Kolvätelösningsmedlet förvärmdes till en temperatur av H10°C, varefter det blandades med gummiavfallet. Viktförhâllandet mellan gummiavfallet och kolvätelösníngsmedlet i reaktionsblandningen var 1:11.2._ Den termiska sönderdelningen genomfördes under 272 sekun- der vid en temperatur av H10°C och ett tryck av 4,5 x 105 N/m2, dvs, både temperaturen och trycket var högre än de maximigränser som anges i patentkraven. Kolvätelösníngsmedlet cirkulerades konti- nuerligt genom reaktionsblandningen med en hastighet av 2,5 liter/ timme/kg avfall.

Från den erhållna suspensionen separerades mjukningsmedlet genom destillation vid en temperatur av 41000 och ett tryck av 2,5 x 105 N/m2. Både temperaturen och trycket var högre än de maximi- gränser som anges i patentkraven. Under destillatíonen avlägsnades återstoden svaveldioxid medelst en inert gas, nämligen vattenånga.

Förbrukningen av vattenånga var 2,7 liter/timme/kg suspension.

Det erhållna mjukningsmedlet har följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 20°C 0,9015 g/cmš kinematisk viskositet vid en temperatur av 10000 0,6 cSt viskositetsindex 61 destillationsintervallz begynnelsekøkpunkt 151c°c 50% avdrivet vid 31500 slutkokpunkt flO7OC molekylvikt 265 svavelhalt 0,69 vikt% stelningstemperatur -57°C. 8107344-'7 31 De använda framställníngsbetingelserna medförde en försämring av mjukningsmedlets viskositets- och temperaturegenskaper och en höjning av svavelhalten, vilket försämrar mjukníngsmedlets kvalitet.

Exempel 27 (jämförande exempel). Ett mjukningsmedel för gummi- blandningar framställdes på i huvudsak samma sätt som beskrives i exempel 19. Råmaterialet utgjordes av gummiavfall baserat på iso- prengummi. Kolvätelösningsmedlet var detsamma som beskrives i exempel 6.

Kolvätelösningsmedlet förvärmdes till en temperatur av 19000, varefter det blandades med gummiavfallet. Viktförhållandet mellan gummiavfallet och kolvätelösningsmedlet i reaktionsblandningen var 1:11,3. Den termiska sönderdelningen genomfördes under 300 sekunder vid en temperatur av 190°C och ett tryck av 0,5 x 105 N/m2, dvs. både temperaturen och trycket var lägre än de minimigränser som an- ges i patentkraven. Kolvätelösningsmedlet cirkulerades kontinuerligt genom reaktionsblandningen med en hastighet av 1,9 liter/timme/kg avfall.

Från den erhållna suspensíonen separerades mjukningsmedlet ge- nom destillation vid en temperatur av 19000 och ett tryck av 0,5 x 103 N/m2, dvs. både temperaturen och trycket var lägre än de mi- nimigränser som anges i patentkraven. Under destíllationen avlägs- nades återstoden svaveldioxid medelst en inert gas, nämligen vatten- ånga. Förbrukningen av vattenånga var 3,1 liter/timme/kg suspen- sion.

Det erhållna mjukningsmedlet hade följande egenskaper: densitet vid en temperatur av 2000 0,9982 g/cmš kinemtisk viskositet vid en temperatur av 10000 19,9 cSt viskositetsindex 23 destillationsintervall: Å begynnelsekokpunkt 22800 50% avdrivet vid H95°C slutkokpunkt 57000 molekylvikt 398 svavelhalt 0,93 vikt% stelningstemperatur +1°C De använda framställningsbetingelserna medförde en försämring av mjukningsmedlets viskositets- och temperaturegenskaper, en höj- ning av svavelhalten och en höjning av stelningstemperaturen. Det- ta innebär en försämring av mjukningsmedlets kvalitet.

Claims (10)

8107344-7 32 Även om speciella utföringsformer av uppfinningen har beskri- vits ovan, är olika modifikationer därav uppenbara för fackmannen. Uppfinningen är därför icke begränsad till de beskrivna utförings~ formerna utan avvikelser därifrån kan göras inom ramen för patent- kraven. Patentkrav

1. Förfarande för framställning av ett mjukningsmedel för gummi- blandningar eller en eldningsolja, varvid ett polymert råmaterial underkastas-termisk sönderdelníng under upphettning i ett medium av ett kolvätelösningsmedel, varefter slutprodukten avskiljes, k ä n n e t e clk n a t av att kolvätelösningsmedlet förvärmes, att vulkat och ovulkat avfallsgummi sättes till kolvätelösningsmed- let under intensiv omrörning, att den termiska sönderdelningen av avfallsgummit genomföras under ett tryck av 5 x 1O2- 25 x 105 N/m2, att kolvätelösningsmedlet cirkuleras kontinuerligt genom reaktionsblandningen, och att slutprodukten separeras från den bildade suspensíonen genom destillation vid en temperatur av 200- 56000 och ett tryck av 10 till 2 x 105 N/maí närvaro av en inert gas.

2. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att kolvätelösningsmedlet upphettas till en temperatur av 150-60000.

3. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att den termiska sönderdelningen av avfallsgummit genomföres under en tid av 1-300 sekunder.

4. H. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att av- fallsgummit sättes till kolvätelösningsmedlet i ett viktförhållande från 1:1 till 1:100.

5. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att kolvätelösningsmedlet under den termiska sönderdelningen cirkulerar kontinuerligt genom reaktionsblandningen med en hastighet av 1-30 liter/timme/kg avfallsgummi.

6._ Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att den inerta gasen är kväve, vattenånga, rökgaser, metan, etan, propan, en C3-C6-kolvätefraktion eller någon blandning av dessa gaser.

7. 'Förfarande enligt kraven 1 och 6, k ä n n e t e c k n a t av att den inerta gasen tillföres kontinuerligt under destillations-I processen med en hastighet av 0,01-90 liter/timme/kg suspension.

8. Förfarande enligt krav 1 för framställning av eldningsolja, k ä n n e t e c k n a t av att destillationsprocessen genomföres vid en temperatur av 250-560°C och ett tryck\av 10 till 1 x 105 N/mz. 8107344-7 53

9. Förfarande enligt krav 8, k ä n n e t e c k n a t av att det kolvätelösningsmedel som användes under den termiska sönderdelningen av avfallet är en oljefraktion, en delvis förkoksad fraktion eller en eldningsolja erhållen i enlighet med uppfinningen, innehållande från 0,1 till 100 vikt% aromatiska kolväten och hartser.

10. Förfarande enligt krav 1 för framställning av ett mjukningsmedel för gummiblandningar, k ä n n e t e c k n a t av att den termiska sönderdelningen av avfallet genomföres vid en temperatur av 200- UOOOC och ett tryck av 1 x 1O5- Ä x 105 N/m2, och att destillations- processen genomföras vid en temperatur av 200-HOOOC och ett tryck av 1 x 105-2 X 105 N/ma. 8107344-7 Sammandrag Föreliggande uppfinning avser ett förfarande för framställning av mjukningsmedel för gummiblandningar samt eldningsoljor. Vid detta förfarande förvärmes ett kolvätelösningsmedel, varefter vulkat och ovulkat avfallsgummi sättes till det upphettade kolvätelösnings- medlet under intensiv omrörning. Avfallsgummit sönderdelas därefter termisk: vid ett tryck av 5 x 102- 25 x 105 N/mz, under det att kol- vätelösningsmedlet kontinuerligt cirkuleras genom reaktionsbland- ningen. Slutprodukten separeras från den bildade suspensionen genom destillation vid en temperatur av 200-560°C och ett tryck av 10 - 2 x 105 N/m2 i närvaro av en inert gas.