SE423530B

SE423530B - Process and device for concentrating inorganic acids

Info

Publication number: SE423530B
Application number: SE8009099A
Authority: SE
Inventors: H Broberg
Original assignee: Bofors Ab
Priority date: 1980-12-23
Filing date: 1980-12-23
Publication date: 1982-05-10

Abstract

The invention relates to a device for concentrating inorganic (mineral) acids. The device is fitted with a number of immersion heaters 3, each of which is fitted with a long outer pipe connected to its lower end, and with a long inner pipe which runs inside the outer pipe. The outer pipe is made of a ceramic material or a ferrosilicon alloy and is intended for immersion, over a large part of its length, into the acid in question, which is housed in a container 2. A heating medium is passed down to the bottom of the outer pipe via the inner pipe. The purpose of these pipes is to turn the stream of the heating medium upward from the bottom, so it passes to a narrow gap placed between the pipes to act as a constriction for the medium, thus accelerating its flow. The inner pipe is fitted with an upper part and with a lower part, and the latter is widened in relation to it to ensure that the gap is narrow and the gases travelling upwards have a flow velocity of preferably about 40-70 m/sec. <IMAGE>

Description

.8Û09099-6 TEKNIKENS sæinnrnnzm På grund av mineralsyrornas starkt korrosiva egenskaper är materialvalet vid koncentrering av syror starkt begränsat. Det är därför förut känt att utnyttja keramiska.material, såsom exempelvis kvarts och glas, vilka som regel är beständiga. I keramiska material finns dock i regel mikroskopiska sprickor. .8Û09099-6 PRIOR ART Due to the highly corrosive properties of mineral acids, the choice of material when concentrating acids is very limited. It is therefore previously known to use ceramic materials, such as quartz and glass, which are generally durable. In ceramic materials, however, there are usually microscopic cracks.

När materialet utsättes för en dragpåkänning, växer dessa sprickor och så småningom brister materialet. Vid uppvärmning eller kylning av materialet kan i det aktuella sammanhanget drag- påkänningar uppkomma, särskilt om materialet blir ojämnt uppvärmt eller om uppvärmning eller kylning plötsligt sker.When the material is subjected to a tensile stress, these cracks grow and eventually the material breaks. When heating or cooling the material, tensile stresses can occur in the current context, especially if the material is unevenly heated or if heating or cooling occurs suddenly.

På grund av att det keramiska materialet har dålig värmeledni ngs- förmåga, bör man för att få önskvärd effekt i regel arbeta med hög medeltemperaturdifferens mellan värmemediet och syran. Vi koncentrering av svavelsyra föreslås ofta vidare att syrans t retur skall höjas upp till 3oo°c. Detta förutsätter använanin d empe- g av ett värmemedium med hög temperatur och härvid är det fördelaktigt att använda sig av heta rökgaser för uppvärmningen.Due to the fact that the ceramic material has poor thermal conductivity, in order to obtain the desired effect, one should generally work with a high average temperature difference between the heating medium and the acid. When concentrating sulfuric acid, it is often further suggested that the return of the acid should be raised up to 300 ° C. This presupposes the use of a heating medium with a high temperature, and in this case it is advantageous to use hot flue gases for heating.

I en utföringsform av uppfinningen är det även intressant att använda sig av för- och högkoncentreringssteg, varvid en slut 611 cirkulationsbana för högkoncentreringsstegets uppvärmningsmedia leder via utnyttjade doppvärmare.In one embodiment of the invention, it is also interesting to use pre- and high-concentration steps, whereby an end 611 circulation path for the heating media of the high-concentration step leads via utilized immersion heaters.

REDOGÖRELSE FÖR UPPFINNINGEN TEKNISKI PROBLEM I samband med uppvärmningen enligt ovanstående blir det emell särskilt viktigt att värma på sådant sätt att ej överhettning kan uppkomma. Även om användning föreslås av vissa metalliska ertid ar material, såsom exempelvis kiseljärn, är det viktigt att undvika värmechocker även i detta fall.DESCRIPTION OF THE INVENTION TECHNICAL PROBLEMS In connection with the heating according to the above, it becomes particularly important to heat in such a way that overheating cannot occur. Although the use of certain metallic erratic materials, such as ferrosilicon, is suggested, it is important to avoid thermal shocks even in this case.

Keramiskt material har som regel en låg längdutvidgningskoeff icient jämfört med metalliska material. Vid uppvärmning måste man därför tillse att det keramiska materialet kan röra sig fritt i längsled i förhållande till den värmekropp, i vilken det ingår.Ceramic material usually has a low coefficient of longitudinal expansion compared with metallic materials. When heating, it must therefore be ensured that the ceramic material can move freely longitudinally in relation to the heating element in which it is included.

Materialpåkänningar kan även uppkomma genom vibrationer föror 8009099-6 sakade av gasströmmarna. Gashastigheterna får därför avpassas så att vibrationsimpulserna ej blir för kraftiga.Material stresses can also arise due to vibrations caused by the gas currents 8009099-6. The gas velocities must therefore be adjusted so that the vibration impulses do not become too strong.

I nämnda utföringsform är det angeläget att åstadkomma energi- besparingar i samband med drivningen av för- och högkoncentre- ringsstegen.In the mentioned embodiment, it is important to achieve energy savings in connection with the operation of the pre- and high-concentration steps.

LÖSNINGEN Föreliggande uppfinning har till ändamål att framskapa ett för- farande som löser bl.a. den i ovanstående förespeglade problema- tiken och det som därvid huvudsakligen kan anses vara känne- tecknande för det nya förfarandet är att nämnda uppvärmnings- media ledes från uppvärmningsanordningen in i innerröret på respektive doppvärmare via innerrörets övre delar, varifrån uppvärmningsmediat vidarestyres ned till ytterrörets botten- delar, att uppvärmningsmediat vid nämnda bottendelar bringas vända och styres uppåt i en mellan ytter- och innerrören ut- bildad förhållandevis smal spalt som från nämnda bottendelar sträcker sig till ett höjdläge som väsentligen är motställt syrans yta i koncentreringsbehållaren, och att uppvärmnings- mediat bringas passera nämnda smala spalt med en förhållandevis hög hastighet, företrädesvis 40-70 m/s, samt ut via en vid ytter- rörets övre delar belägen avledningspassage.THE SOLUTION The object of the present invention is to create a method which solves e.g. the problem outlined above and what can then mainly be considered characteristic of the new method is that said heating media is led from the heating device into the inner tube of the respective immersion heater via the upper parts of the inner tube, from where the heating medium is directed down to the bottom of the outer tube. parts, that the heating medium at said bottom parts is caused to turn and be directed upwards in a relatively narrow gap formed between the outer and inner pipes which from said bottom parts extends to a height position which is substantially opposite the surface of the acid in the concentration container, and that heating medium is passed said narrow gap with a relatively high speed, preferably 40-70 m / s, and out via a diversion passage located at the upper parts of the outer tube.

Uppfinningen tar även fasta på en anordning för genomförande av nämnda förfarande och det som därvid huvudsakligen kan anses vara kännetecknande för den nya anordningen är att ytter- och innerrören är anordnade så att nämnda uppvärmningsmedia vänder vid nämnda bottendelar och strömmar tillbaka uppåt i en spalt mellan ytterrörets innervägg och innerrörets yttervägg och ut via en övre avledningspassage, att innerröret uppvisar ett i tvärsnittet reducerat övre parti som sträcker sig ner till ett höjdläge på ytterröret som är väsentligen motställt ytan på syran, i vilken ytterröret är avsett att vara neddoppat, att innerröret uppvisar ett till det övre partiet anslutet och i tvärsnittet i förhållande till det övre partiet utvidgat nedre parti som är anordnat för att göra nämnda spalt förhållandevis smal och att ytter- och innerrören är anordnade för att medge soo9o99-6 4 en framträdande hög hastighet, företrädesvis 40-70 m/s, för det i spalten uppátgående heta uppvärmningsmediat. i I vidareutvecklingar av uppfinningstanken ingår förslag på värme- kroppens närmare uppbyggnad som ger tekniskt enkel och ekonomiskt fördelaktig, men ändå väl fungerande lösning på den i ovanstående berörda problematiken. Nämnda vidareutvecklingar tar även fasta på anläggningens närmare uppbyggnad bl.a. då det gäller anord- nandet av för- och högkoncentreringssteg där en del av de från doppvärmarna till ugnen eller motsvarande återförda uppvärmnings- gaserna avledes till förkoncentreringsdelen, medförande energi- besparingar.The invention also relates to a device for carrying out said method and what can thereby be considered to be mainly characteristic of the new device is that the outer and inner pipes are arranged so that said heating media turn at said bottom parts and flow back upwards in a gap between the outer pipe inner wall and the outer wall of the inner tube and out via an upper diverting passage, that the inner tube has a reduced portion in the cross section which extends down to a height position on the outer tube which is substantially opposite the surface of the acid, in which the outer tube is intended to be immersed, connected to the upper portion and in the cross-section relative to the upper portion extended lower portion which is arranged to make said gap relatively narrow and that the outer and inner tubes are arranged to allow a substantially high speed, preferably 40- 70 m / s, for the hot heating medium rising in the column. i Further developments of the inventive concept include proposals for the heating structure's more detailed structure, which provides a technically simple and economically advantageous, but still well-functioning solution to the problem concerned in the above. The mentioned further developments also take note of the facility's closer construction, e.g. in the case of the arrangement of pre- and high-concentration steps where a part of the heating gases returned from the immersion heaters to the furnace or the corresponding gases is diverted to the pre-concentration part, resulting in energy savings.

FÖRDELAR Genom det föreslagna kan en effektiv koncentrering av främst svavelsyra och salpetersyra utföras till ett i längden ekonomiskt fördelaktigt pris. Den nya uppbyggnaden på respektive värmekropp och för anläggningen som sådan undanröjer nödvändigheten av allt för täta servioeintervall samt driftstopp på grund av material- påkänningarna i de olika uppbyggnadsdelarna.BENEFITS Through the proposed, an effective concentration of mainly sulfuric acid and nitric acid can be carried out at a cost advantage in the long run economically. The new construction on the respective heating element and for the plant as such eliminates the need for excessively frequent servo intervals and downtime due to the material stresses in the various construction parts.

FIGURBESKRIVNING å För närvarande föreslagna utföringsformer som inbegriper för- farandet och anordningen enligt uppfinningen skall närmare be- skrivas i nedanstående under samtidig hänvisning till bifogade ritningar där i å å figur 1 visar ett principschema på en anläggning för kon- centrering av mineralsyror, figur 2 visar ett vertikalsnitt av och principiellt en i anläggningen enligt figuren 1 ingående koncen- treringsbehållare med inbyggda doppvärmare, -figur 3 visar ett vertikalsnitt av en värmekropp bestående av ett keramiskt ytterrör med ett inbyggt inner- rör för mediatillförsel, varvid ytter- och.inner- rören är anordnade med mediautlopp, styranord- ningar för mediaström med turbuleringsorgan, dämpningsanordning för vibrationer samt anord- ningar för värmeisolering, 8009099-6 figur 3a i horisontalsnitt utefter linjen A-A i figur 3 visar värmekroppen, figur 4 visar en utföringsform på koncentreringsbehållare i form av cirkulära seriekopplade reaktionskärl, figur 5 i vertikalsnitt visar olika inbyggnadsdetaljer för en doppvärmare enligt figuren 3, och figur 6 i vertikalsnitt och principiellt visar en anord- ning med för- och högkoncentreringssteg.DESCRIPTION OF THE FIGURES The presently proposed embodiments comprising the method and the device according to the invention are to be described in more detail below with simultaneous reference to the accompanying drawings, in which Figure 1 shows a schematic diagram of a plant for concentrating mineral acids, Figure 2 shows a vertical section of and in principle a concentration container included in the plant according to Figure 1 with built-in immersion heaters, Figure 3 shows a vertical section of a heating body consisting of a ceramic outer tube with a built-in inner tube for media supply, the outer and inner tubes are arranged with media outlets, control devices for media flow with turbulence means, damping device for vibrations and devices for thermal insulation, 8009099-6 figure 3a in horizontal section along the line AA in figure 3 shows the heating body, figure 4 shows an embodiment of concentration containers in the form of circular series-connected reaction vessels, figure 5 in vertical section tt shows various built-in details for a immersion heater according to figure 3, and figure 6 in vertical section and in principle shows a device with pre- and high-concentration steps.

BÄSTA UrFöRINGsFoRM Figurerna 1 och 2 visar den principiella uppbyggnaden för en anläggning i anslutning till vilken förloppet för koncentrering av svavelsyra kan beskrivas i samband med anläggningens uppbygg- nad på följande sätt. Utspädd syra inledes i toppen på en i och för sig känd tvättkolonn 1 som till 80 % av sin höjd kan inne- hålla fyllkroppar av i och för sig känt slag. Fyllkropparna vilar på ej speciellt visade stavar av kiseljärn eller glas. Inlednings- riktningen för den utspädda syran är indikerad med pilen P1. Från nämnda tvättkolonn rinner eller droppar syran ned i en koncen- treringsbehållare 2. Avgående gas från koncentreringsbehållaren stiger uppåt och passerar tvättkolonnen. Den svavelsyra H2SO4 som den uppåtstigande gasen innehåller blir till övervägande del borttvättad i kolonnen 1. Den gas som bortgår t.ex. i pilens P3 riktning från toppen av kolonnen 1 innehåller därför nästan ute- slutande vattenånga, vilken kondenseras i en ej visad kondensator på i och för sig känt sätt.BEST EMBODIMENT Figures 1 and 2 show the basic structure of a plant in connection with which the process for concentrating sulfuric acid can be described in connection with the structure of the plant in the following way. Diluted acid is introduced at the top of a washing column 1 known per se, which up to 80% of its height may contain filling bodies of a kind known per se. The filling bodies rest on not specially shown rods of ferrosilicon or glass. The initial direction of the dilute acid is indicated by the arrow P1. From the said washing column, the acid flows or drips into a concentration tank 2. Exiting gas from the concentration tank rises and passes the washing column. The sulfuric acid H2SO4 contained in the rising gas is predominantly washed away in column 1. The gas which is removed e.g. in the direction of the arrow P3 from the top of the column 1 therefore contains almost exclusively water vapor, which is condensed in a capacitor (not shown) in a manner known per se.

I samband med urtvättningen av H2SO4 från gasen erhålles en för- koncentrering av den utspädda svavelsyran. Koncenteringsbehållaren 2 består av ett eller flera rum, varvid i figuren 1 visas det sist- nämnda fallet där behållaren medelst barriärer 2a, 2b delas in i tre rum 2c, 2d, 2e. I respektive rum är nedsänkta ett antal dopp- värmare innefattande keramiska rör 3 med insatser, varav ett rör är visat i figuren 1 och övriga rör indikerats med punktstreckade linjer 3', 3", osv. Syrans koncentration och specifika vikt stiger när syran rinner från ett rum till ett annat. På grund av denna 8009099-6 6 ”_ skillnad i specifik vikt kan de olika rummen lämpligen placeras spå olika höjd, Koncentrerad syra rinner i pilens P4 riktning från koncentreringsbehållaren 2 genom ett bräddavlopp till en ej visad lagerbehållare. i P P Om salpetersyra skall koncentreras införes den utspädda salpeter- syran i pilens P5 riktning i övre delen av en i och för sig känd Ükoncentreringskolonn 4. Samtidigt impumpas starkt koncentrerad HZSQ4, t.ex. med koncentrationen 85-90 %, i toppen på koncentre- ringskolonnen i pilens P6 riktning. Koncentrerad HN03, t.ex. med koncentrationen 98f99 %, avgår i gasform från toppen av kolonnen 4 i pilens P7 riktning. Nämnda gas ledes till en ej visad kondensa- P tor som är kombinerad med en likaledes_ej visad blekkolonn.- Från botten av konoentreringskolonnen 4 rinner i pilens P2 rikt- ning svavelsyra med en koncentration av ca 70 % över i tvätt- kolonnen 1. Av den gas som åtgår uppåt från tvättkolonnen, och som även nu i huvudsak innehåller vattenånga, kondenseras den övervägande delen. En mindre del inledes i pilens P8 riktning i koncentreringskolonnen 4 för att täcka värmebehovet vid avdriv- ningen av salpetersyran. Detta värmebehov kan alternativt täckas genom inledning av direktånga eller genom indirekt uppvärmning på ett här ej visat sätt." i Man har även möjlighet att tillföra blandsyror innehållande så- väl HZSO4 som HN03 till konoentreringskolonnen 4. Under förut- sättning att vattenhalten i syran inte är för hög och HNO3-halten inte är för låg kan då samtidigt koncentrerad salpetersyra och koncentrerad svavelsyra utvinnas.In connection with the leaching of H2SO4 from the gas, a pre-concentration of the dilute sulfuric acid is obtained. The concentration container 2 consists of one or more chambers, Figure 1 showing the latter case where the container is divided into three chambers 2c, 2d, 2e by means of barriers 2a, 2b. In each room are immersed a number of immersion heaters including ceramic tubes 3 with inserts, one of which tubes is shown in Figure 1 and other tubes are indicated by dotted lines 3 ', 3 ", etc. The acid concentration and specific gravity increases when the acid flows from Due to this difference in specific gravity, the different rooms can be conveniently placed at different heights. Concentrated acid flows in the direction of the arrow P4 from the concentration container 2 through a overflow to a storage container (not shown). PP If nitric acid is to be concentrated, the dilute nitric acid is introduced in the direction of the arrow P5 in the upper part of a per se known Üconcentration column 4. At the same time, highly concentrated HZSQ4, eg with a concentration of 85-90%, is pumped to the top of the concentration. Concentrated HNO 3, eg with the concentration 98f99%, departs in gaseous form from the top of the column 4 in the direction of the arrow P7. Said gas is led to a condensate (not shown). From the bottom of the concentration column 4, in the direction of the arrow P2, sulfuric acid flows with a concentration of about 70% into the washing column 1. Of the gas which is consumed upwards from the washing column, and which even now mainly contains water vapor, the predominant part is condensed. A smaller part is started in the direction of the arrow P8 in the concentration column 4 to cover the heat demand during the evaporation of the nitric acid. This heat demand can alternatively be covered by introducing direct steam or by indirect heating in a manner not shown here. "I It is also possible to add mixed acids containing both HZSO4 and HNO3 to the concentration column 4. Provided that the water content of the acid is not too high and the HNO3 content is not too low, concentrated nitric acid and concentrated sulfuric acid can then be extracted simultaneously.

Det för uppvärmningen erforderliga uppvärmningsmediat, företrädes- vis i form av heta rökgaser genereras i en förbränningskammare 5 av i och för sig känt slag. Rökgaserna_hålles i cirkulation enligt pilarna P9, P10 i ett cirkulationssystem medelst en fläkt 6. En del av de från värmekropparna 3 återförda heta gaserna avgår enligt pilen P10' till det fria genom en värmeväxlare 7. Resten av de återförda gaserna inblåses enligt pilen P10" i förbrännings- kammaren och blandas där med rökgaserna som alstras med en brännare 8. Förbränningsluften enligt pilen P12 förvärmes i förvärmaren 7 enligt pilarna P11' och P11". P 8009099-6 7 Respektive doppvärmare är visad i figuren 3 och innefattar i princip ett i sin ena ände tillslutet ytterrör i keramiskt material eller kiseljärn samt ett innerrör, varav det senare bildar tilldelningsrör för nämnda heta rökgaser. Sistnämnda gaser intages i respektive värmekropp genom en grenledning 9 och ledes vidare genom det i centrum på ytterröret anbragta innerröret 10 som uppvisar ett övre parti 10a och ett i för- hållande till detta utvidgat nedre parti 10b. Övergången mellan de första och andra partierna kan ske direkt eller via en ej visad övergångsdel. Övergången mellan partierna 10a och 10b är belägen vid en höjdnivâ H för doppvärmaren som är väsentligen motställd en yta Y för en aktuell syra S, i vilken den 2~3,5 meter långa värmekroppen är neddoppad till en övervägande del, t.ex. 80-90 %. Nämnda övre parti har en ytterdiameter som är ca 40-60 % av ytterrörets diameter, medan ytterdiametern på det utvidgade partiet är 85-95 % av ytterrörets innerdiameter. Därvid kan det övre partiet 10a uppvisa en innerdiameter om ca 75-125 mm.The heating medium required for the heating, preferably in the form of hot flue gases, is generated in a combustion chamber 5 of a kind known per se. The flue gases are kept in circulation according to the arrows P9, P10 in a circulation system by means of a fan 6. Some of the hot gases returned from the heating bodies 3 emit according to the arrow P10 'to the open air through a heat exchanger 7. The rest of the returned gases are blown according to the arrow P10 "in combustion chamber and mixed there with the flue gases generated by a burner 8. The combustion air according to arrow P12 is preheated in preheater 7 according to arrows P11 'and P11 ". P 8009099-6 7 The respective immersion heaters are shown in Figure 3 and in principle comprise an outer tube of ceramic material or ferrosilicon closed at one end and an inner tube, the latter of which forms an allocation tube for said hot flue gases. The latter gases are taken up in the respective heating body through a branch line 9 and are passed on through the inner tube 10 arranged in the center of the outer tube, which has an upper portion 10a and a lower portion 10b extended relative thereto. The transition between the first and second parties can take place directly or via a transition part (not shown). The transition between the portions 10a and 10b is located at a height level H of the immersion heater which is substantially opposite a surface Y of a current acid S, in which the 2 ~ 3.5 meter long heating element is immersed to a predominant part, e.g. 80-90%. Said upper portion has an outer diameter which is about 40-60% of the diameter of the outer tube, while the outer diameter of the enlarged portion is 85-95% of the inner diameter of the outer tube. In this case, the upper part 10a can have an inner diameter of about 75-125 mm.

Den visade uppbyggnaden ger en smal spalt G' mellan det utvidgade partiets 10b ytteryta och ytterrörets inneryta och en lite bredare spalt G" mellan det övre partiets 10a ytteryta och ytterrörets inneryta. Åtminstone den smala spalten G' kommer att bilda en stryppassage för de heta uppåtströmmande gaserna. Innerröret är utfört i värmebeständigt material, t.ex. rostfritt stål som är motståndskraftigt mot de heta rökgaserna.The structure shown provides a narrow gap G 'between the outer surface of the enlarged portion 10b and the inner surface of the outer tube and a slightly wider gap G "between the outer surface of the upper portion 10a and the inner surface of the outer tube. At least the narrow gap G' will form a throttle passage for the hot upstream The inner tube is made of heat-resistant material, such as stainless steel, which is resistant to the hot flue gases.

Mellan ytter- och innerrören, vid dessas övre delar, är en in- satsenhet 14 inplacerad. Innerröret vilar upptill mot en ansats 10d på en motsvarande yta på insatsenheten. Den senare är försedd med en i ytterröret nedskjutande del och en ovanför ytterröret sig sträckande del, i vilken en del 10a' på innerröret sträcker sig och är uppstyrt i sidoriktningen. Nämnda del 10a' på inner- röret kommer på så sätt att vara belägen ovanför ytterröret.Between the outer and inner tubes, at their upper parts, an insert unit 14 is placed. The inner tube rests at the top against a shoulder 10d on a corresponding surface of the insert unit. The latter is provided with a part projecting into the outer tube and a part extending above the outer tube, in which part 10a 'of the inner tube extends and is guided in the lateral direction. Said part 10a 'of the inner tube will thus be located above the outer tube.

Insatsenheten är upptill utförd med en sidostuds 14a och utbildar en passage från sin undre sida och ut via sidostudsen. Insats- enheten är fixerad i höjdled bl.a. medelst stopp 14b.The insert unit is made at the top with a side stub 14a and forms a passage from its lower side and out via the side stub. The insert unit is fixed in height, e.g. by means of stop 14b.

Efter passagen ned från grenledningen 9 ledes gasen vidare till ett turbuleringsorgan 11 anbringat vid överdelen på det utvidgade 8009099-6 8 partiet 10b av innerröret. Vid värmekroppens botten är ytter- och innerrören anordnade så att gasströmmen vänder i nedre delen av det keramiska ytterröret, bringas i rotation genom snedställda vingar 12 vid det utvidgade partiets nedre del och passerar uppåt i spalten mellan det utvidgade partiet och ytterröret. I denna' spalt G' får gaserna en hastighet som är företrädesvis mellan 40 och 70 m/s, vilket erhålles genom att det av fläkten 6 för- orsakade hetgasflödet, som passerar genom det stor tvärsnittsarea uppvisande innerröret, tvingas igenom den såsom stryppassage tjänande spalten G'. Gasströmmen passerar vidare på utsidan av det övre partiet på innerröret och avgår genom grenledningen 13 som är kopplad till siaostuasen 14a på insafsenheten 14.After the passage down from the branch line 9, the gas is passed on to a turbulence means 11 arranged at the upper part of the enlarged portion 10b of the inner tube. At the bottom of the heating element, the outer and inner tubes are arranged so that the gas flow turns in the lower part of the ceramic outer tube, is brought into rotation through inclined wings 12 at the lower part of the expanded portion and passes upwards in the gap between the expanded portion and the outer tube. In this 'gap G', the gases have a velocity which is preferably between 40 and 70 m / s, which is obtained by forcing the hot gas flow caused by the fan 6, which passes through the large cross-sectional area having the inner tube, through the gap serving as a throttle passage. G '. The gas flow further passes on the outside of the upper portion of the inner tube and exits through the branch line 13 which is connected to the siaostuase 14a on the insertion unit 14.

Det keramiska ytterröret 3 är isolerat med en i och för sig känd isolering 3a på insidan ned till nivå strax under syranivån Y.The ceramic outer tube 3 is insulated with a per se known insulation 3a on the inside down to a level just below the acid level Y.

Vidare finnes en värmeisolering 10c på utsidan av den övre delen av innerröret 10 ned till nämnda nivå samt som skydd för värme I vid en tätning mellan insatsenheten 14 och det keramiska ytter- röret. Även den i ytterröret nedskjutande delen av insatsenheten är försedd med isolering. ' Det keramiska ytterröret pressas via sin fria övre ändkant medelst fjädrar 15 mot tätningar T som är applicerade mellan en sfäriskt utformad tätningsyta 3c på röret 3 och en tätningsyta 16a på en platta av keramiskt material 16. Plattan i sin tur tätar mot ett lock 17 av kiseljärn. Locket är dubbelt med ett mellanliggande skikt av ett värmeisolerande material 17a. Insatsen är fastskruvad i en ramkonstruktion. Fjädrarna eller fjäderbrickorna 15 är anord- nade mellan en ytterröret i längdriktningen följande ändkant och en fast i förhållande till längdriktningen för ytterröret anordnad fians 19 på nämnda insamsenhet 14. ' Böjningar av och vibrationer i det keramiska ytterröret förhindras på så vis medelst vätskeskiktet. Dessutom motverkas nämnda böj- ningar och vibrationer med en styrring 18 fastsatt på det ut- vidgade partiet 10b på innerröret. Styrningen består av en ring av keramisk filt som är fastskruvad med en flänsring 18a, varvid ringarna 18, 18a är anordnade att samverka med ytterrörets inner- yta. De heta rökgaserna vänder uppåt ovanför nämnda delar 18, 18a. 8009099-6 Värme överföras från gasströmmen dels till det utvidgade partiet 10b på innerröret, dels till det keramiska ytterröret. Inner- röret i sin tur avger genom strålning värme till det keramiska röret och syran S på rörets utsida.Furthermore, there is a thermal insulation 10c on the outside of the upper part of the inner tube 10 down to said level and as protection for heat I at a seal between the insert unit 14 and the ceramic outer tube. The part of the insert unit projecting into the outer tube is also provided with insulation. The ceramic outer tube is pressed via its free upper end edge by means of springs 15 against seals T which are applied between a spherically shaped sealing surface 3c on the tube 3 and a sealing surface 16a on a plate of ceramic material 16. The plate in turn seals against a lid 17 of ferrosilicon. The lid is double with an intermediate layer of a heat insulating material 17a. The insert is screwed into a frame construction. The springs or spring washers 15 are arranged between an outer tube in the longitudinal direction following the end edge and a fixed 19 in the longitudinal direction of the outer tube arranged on said collecting unit 14. Bending of and vibrations in the ceramic outer tube are thus prevented by means of the liquid layer. In addition, said bends and vibrations are counteracted by a guide ring 18 attached to the expanded portion 10b of the inner tube. The guide consists of a ring of ceramic felt which is screwed on with a flange ring 18a, the rings 18, 18a being arranged to co-operate with the inner surface of the outer tube. The hot flue gases face upwards above said parts 18, 18a. 8009099-6 Heat is transferred from the gas stream partly to the enlarged portion 10b of the inner tube and partly to the ceramic outer tube. The inner tube, in turn, emits heat to the ceramic tube and the acid S on the outside of the tube through radiation.

Mellan syran och det keramiska röret erhålles ett värmövergångs- tal, som är 10-20 gånger högre än värmeövergångstalet på gassidan. Även vid mycket höga gastemperaturer kommer därför temperaturen hos det keramiska materialet endast att ligga 30-40°C över syrans temperatur. På grund av denna låga materialtemperatur behöver man ej befara spaltning av syran. Genom att man kan arbeta med hög gastemperatur erhålles en hög kapacitet räknat per värmeyta.Between the acid and the ceramic tube, a heat transfer number is obtained, which is 10-20 times higher than the heat transfer number on the gas side. Therefore, even at very high gas temperatures, the temperature of the ceramic material will only be 30-40 ° C above the temperature of the acid. Due to this low material temperature, there is no need to fear the decomposition of the acid. By being able to work with a high gas temperature, a high capacity is obtained calculated per heating surface.

En alternativ utföringsform för behållaren 2 enligt figuren 1 består i att en eller flera, i föreliggande fall tre, cirkulära reaktionsbehällare 21, 22, 23 användes i stället för en rektangulär behållare med flera kammare. När flera reaktionsbehållare användes kan dessa kopplas i serie. Även seriekoppling mellan rektangulär och cirkulär behållare är möjlig.An alternative embodiment of the container 2 according to Figure 1 consists in that one or more, in the present case three, circular reaction containers 21, 22, 23 are used instead of a rectangular container with several chambers. When several reaction vessels are used, these can be connected in series. Series connection between rectangular and circular containers is also possible.

Fördelarna med seriekoppling ligger bl.a. i att man för de första koncentreringsstegen där man arbetar med svagare syror och lägre temperaturer kan välja ett annat material än i slutsteget. Det kan exempelvis vara fördelaktigt att i de första koncentrerings- stegen arbeta med emaljerat stål eller bly- eller fluorplast- klädda inmurade behållare och i slutsteget använda behållare av kiseljärn eller gjutjärn. Vidare kan man genom att man har lägre temperatur i de första stegen arbeta med större medeltemperatur- differens i dessa steg och därigenom få ökad värmetransmission.The advantages of series connection include in that for the first concentration steps where you work with weaker acids and lower temperatures, you can choose a different material than in the final step. For example, in the first concentration steps it may be advantageous to work with enamelled steel or lead- or fluoroplastic-clad masonry containers and in the final step use containers made of ferrosilicon or cast iron. Furthermore, by having a lower temperature in the first steps, one can work with a larger average temperature difference in these steps and thereby obtain increased heat transmission.

Denna fördel när man även om man har ett reaktionskärl och delar in detta i olika kammare.This advantage is achieved even if you have a reaction vessel and divide this into different chambers.

Vid uppvärmning, exempelvis till en temperatur av 30000, förlänges genom värmeutvidgning tre sammanbyggda reaktionskärl, varje med 1 m diameter, med ca 10 mm. Det mellersta reaktionskärlet är fixe- rat i ett bestämt läge. De två andra kan förskjutas något på de i och för sig kända och därför ej närmare visade konsoler som uppbär reaktionskärlen. De tryck- eller dragpåkänningar som därvid uppkommer i sidostudsarna 218, 228 och 235 vid temperaturändringar åstadkommer sidoförskjutningar. Dessa möjligheter till sidoför- skjutningar begränsar spänningarna i sidostudsarna så att spän- 8009099-6 10 ningarna endast blir en bråkdel av brottbelastningen. I princip kan vilketdera kärl vara fixerat och de båda andra förskjutbart relativt detta. iNär man använder cirkulära reaktionsbehâllare kan lämpligen sex värmekroppar inbyggas i varje reaktionskärl. Insatsenheternas flänsar 19 fästes vid en på behållarlocket 17 fastskruvad fläns- ring 20 medelst ej speciellt visade fastsättningsbultar. Rören 9 och 10 stadgas från samma flänsring. Reaktionskärlet med värme- kroppar utgör därvid en fast enhet i sidoriktningen. Vid för- skjutning av reaktionskärlet förskjutes även värmekropparna i sidoriktningen.When heated, for example to a temperature of 30,000, three cohesive reaction vessels, each with a diameter of 1 m, are extended by thermal expansion by about 10 mm. The middle reaction vessel is fixed in a certain position. The other two can be displaced slightly on the per se known and therefore not shown consoles which support the reaction vessels. The compressive or tensile stresses which then occur in the side bounces 218, 228 and 235 in the event of temperature changes cause lateral displacements. These possibilities for lateral displacements limit the stresses in the side bounces so that the stresses only become a fraction of the breaking load. In principle, either vessel can be fixed and the other two displaceable relative thereto. When using circular reaction vessels, it is convenient to incorporate six heaters into each reaction vessel. The flanges 19 of the insert units are fastened to a flange ring 20 screwed onto the container lid 17 by means of fastening bolts (not shown). Tubes 9 and 10 are fixed from the same flange ring. The reaction vessel with heaters then forms a fixed unit in the lateral direction. When the reaction vessel is displaced, the heating elements are also displaced in the lateral direction.

Vid användning av reaktionskärl av gjutjärn har man möjlighet att kombinera uppvärmningen av värmekroppar med uppvärmning medelst en ej visad yttre mantel. Rökgaser inledes då även i den yttre manteln. Denna kombination gör det möjligt att uppnå en mycket hög kapacitet i en koncentreringsbehållare med begränsade yttre gdimensioner; För koncentreringsbehållarens respektive koncentreringsbehållarnas uppbyggnad kan följande alternativ förekomma.i samband med det i ovanståendeyangivna. 1. En blyklädd eller fluorplastklädd stálmantel muras med ett jtjockt klinkerskikt om ca 300 mm. Koncentreringen kan ske i olika steg, varvid man.murar en kammare för varje steg. Lämpliga plaster för stålmantelns beklädnad är fluorplaster, bl.a. Accovyl. Nämnda plaster är beständiga mot koncentrerad HZSO4 upp till en tempera- tur av 100°C. Bly har god beständighet mot svavelsyra upp till . en koncentration av 80 % och en temperatur av 100°C. Vid högre koncentration och högre temperatur ökar korrosicnen. Inmurningens tjocklek bestämmer blybeklädnadens temperatur och blir därmed även avgörande för.livslängden. 2. En gjutjärnscylinder med en diameter av ca 900 mm, en höjd av ca 2500 mm och en materialtjocklek av ca 50 mm, förses med en mantel för uppvärmning med rökgaser. I gjutjärnscylindern placeras »sex kvartsrör, likaså avsedda för uppvärmning med rökgaser i enlighet med ovanstående. Kapacitet på ett dylikt reaktionskärl blir ca 300000 kcal/h, Vikten på behållaren blir ca 3500 kg. 8009099-6 11 3. Tre, eventuellt fyra, reaktionskärl av kiseljärn placeras i serie i enlighet med figuren 4. Respektive reaktionskärl har en diameter på ca 850 mm, en höjd på ca 2500 mm och en godstjocklek på 25 mm. I respektive reaktionskärl är sex kvartsrör monterade.When using cast iron reaction vessels, it is possible to combine the heating of heating bodies with heating by means of an outer jacket (not shown). Flue gases are then also introduced into the outer jacket. This combination makes it possible to achieve a very high capacity in a concentration container with limited external dimensions; For the construction of the concentration container and the concentration containers, respectively, the following alternatives may occur in connection with what is stated above. 1. A lead-clad or fluoroplastic-clad steel jacket is masonry with a thick tile layer of approx. 300 mm. The concentration can take place in different steps, whereby a chamber is built for each step. Suitable plastics for the steel jacket cladding are fluoroplastics, e.g. Accovyl. Said plastics are resistant to concentrated HZSO4 up to a temperature of 100 ° C. Lead has good resistance to sulfuric acid up to. a concentration of 80% and a temperature of 100 ° C. At higher concentrations and higher temperatures, corrosion increases. The thickness of the wall determines the temperature of the lead cladding and thus also becomes decisive for the service life. 2. A cast iron cylinder with a diameter of about 900 mm, a height of about 2500 mm and a material thickness of about 50 mm, is provided with a jacket for heating with flue gases. In the cast iron cylinder are placed »six quartz pipes, also intended for heating with flue gases in accordance with the above. The capacity of such a reaction vessel will be about 300000 kcal / h. The weight of the container will be about 3500 kg. 8009099-6 11 3. Three, possibly four, reaction vessels made of ferrosilicon are placed in series in accordance with figure 4. The respective reaction vessels have a diameter of approx. 850 mm, a height of approx. 2500 mm and a wall thickness of 25 mm. Six quartz pipes are mounted in each reaction vessel.

Kapaciteten i varje reaktionskärl är ca 180000 kcal/h. Kiseljärn är fullt beständigt vid alla de syrakoncentrationer som här kommer ifråga. Emellertid får kiseljärn ej utsättas för termiska eller mekaniska chocker. Maximalt kan en värmemängd av ca 200000 kcal/h tillföras i varje reaktionskärl. Denna värmemängd är den maximala som teoretiskt kan strömma genom kärlets väggar (ca 6 m2). Detta innebär en temperaturskillnad på 30°C mellan inner- och ytter- ytan.The capacity of each reaction vessel is about 180,000 kcal / h. Silicon iron is fully resistant at all the acid concentrations that come into question here. However, ferrosilicon must not be subjected to thermal or mechanical shocks. A maximum amount of heat of about 200000 kcal / h can be supplied to each reaction vessel. This amount of heat is the maximum that can theoretically flow through the walls of the vessel (approx. 6 m2). This means a temperature difference of 30 ° C between the inner and outer surface.

I praktiken kan denna värmegenomströmning dock ej uppkomma. Vid drift reduceras värmeflödet genom väggarna till värmeförlust som kan uppskattas till ca 5000 kcal/h. Detta innebär en temperatur- skillnad mellan ytter- och inneryta på ca 100. Under drift upp- kommer därför inga termiska spänningar. En flänstätning i varje reaktionskärl kommer att ligga under syranivån. Trycket blir dock obetydligt (0,2 kp/cmz). Tätningsytan av kiseljärn angripes ej och fullt resistent planpackning bör kunna erhållas. Detta förut- sätter vidare, att de utvändigt liggande flänsringarna utföres med gjutjärn och att flänsskruvarna av kolstål eller rostfritt med fjäderbricka placeras så att eventuellt läckande syra ej kommer i kontakt med desamma. Kiseljärnbehållarna placeras i en gemensam stålbehällare. Mellanrummet mellan kiseljärnsbehållarna och stålbehållarna fylles med kvartsull. Eventuellt läckande syra uppsamlas och avtappas från stålbehållaren. Isolerskiktet mellan kvarts- och stålbehållare avpassas så att stålbehållarnas tempera- tur ligger vid 50-60°0. Varje kiseljärnsbehållare väger ca 1600 kg. 4. Ett reaktionskärl av emaljerad stål med en diameter på ca 850 mm och en höjd på ca 2500 mm utnyttjas. I reaktionskärlet monteras sex kvartsrör. Kapaciteten blir ca 180000 kcal/h. Två eller flera reaktionskärl kan placeras i serie. Emaljerade reak- tionskärl kan byggas samman på samma sätt som reaktionskärlen av kiseljärn. Den gemensamma yttre behållaren kan utelämnas, varvid respektive reaktionskärl kan isoleras för sig. 80090 99-6 12 5. åEn inmurad behållare för koncentrering upp till 80-90 % HZSO4 kan kombineras med reaktionskärl av gjutjärn eller kisel- järn för slutsteg. 6. Ett reaktionskärl av emaljerad stål för koncentrering av upp till 80-85 %gH2SO4 kan kombineras med reaktionskärl av gjut- järn eller kiseljärn för slutsteg. 7. Reaktionskärl av kiseljärn för de första stegen kan kombi- neras med reaktionskärl av gjutjärn för slutsteg.In practice, however, this heat flow cannot occur. During operation, the heat flow through the walls is reduced to heat loss which can be estimated at about 5000 kcal / h. This means a temperature difference between the outer and inner surface of approx. 100. During operation, therefore, no thermal stresses arise. A flange seal in each reaction vessel will be below the acid level. However, the pressure becomes insignificant (0.2 kp / cmz). The sealing surface of silicon iron is not attacked and it should be possible to obtain a fully resistant flat gasket. This further presupposes that the external flange rings are made of cast iron and that the flange screws of carbon steel or stainless steel with a spring washer are placed so that any leaking acid does not come into contact with them. The ferrosilicon containers are placed in a common steel container. The gap between the ferrosilicon containers and the steel containers is filled with quartz wool. Any leaking acid is collected and drained from the steel container. The insulating layer between quartz and steel containers is adjusted so that the temperature of the steel containers is at 50-60 ° 0. Each ferrosilicon container weighs about 1600 kg. An enamelled steel reaction vessel with a diameter of about 850 mm and a height of about 2500 mm is used. Six quartz pipes are mounted in the reaction vessel. The capacity will be about 180000 kcal / h. Two or more reaction vessels can be placed in series. Enamelled reaction vessels can be assembled in the same way as ferrosilicon reaction vessels. The common outer container can be omitted, whereby the respective reaction vessel can be insulated separately. 80090 99-6 12 5. å A built-in container for concentrating up to 80-90% HZSO4 can be combined with cast iron or ferrosilicon reaction vessels for final steps. An enamelled steel reaction vessel for concentrating up to 80-85% gH2SO4 can be combined with cast iron or ferrosilicon reaction vessels for final stages. 7. Silicon iron reaction vessels for the first stages can be combined with cast iron reaction vessels for final stages.

Dessutom kan allmänt anges att alternativet med kiseljärnsbehållare erbjuder fördelar såtillvida att man helt undviker utlösning av järn och att man bör få en mycket lång livslängd. Kostnaden blir dessutom relativt låg och det är även lätt att byta ut eller packa iom en behållare om läckage skulle uppkomma.In addition, it can generally be stated that the alternative of ferrosilicon containers offers advantages in that it completely avoids the release of iron and that one should have a very long service life. The cost is also relatively low and it is also easy to replace or pack in a container if a leak should occur.

I enlighet med föreliggande uppfinning är det från uppbyggnade- och hnergisynpunkt lämpligt att vid förkoncentrering stanna vid en koncentration av ca 75 % HZSO4. Därvid blir bl.a. förlusterna av syra i avgående ånga små. Den förkoncentrerade syran kan an- vändas som tvättvätska i kolonn som ingår i slutkoncentrerings- steget.In accordance with the present invention, from a construction and energy point of view, it is convenient to stay at a concentration of about 75% H 2 SO 4 at pre-concentration. In doing so, i.a. the losses of acid in outgoing steam small. The pre-concentrated acid can be used as a washing liquid in a column included in the final concentration step.

I figuren 6 är en ugn för alstring av heta rökgaser angiven med 21. e Ugnen är känd i och för sig och innefattar en oljebrännare 21a, varjämte en tilloPPsledning för förbränningsluft är visad med 22.In Figure 6, a furnace for generating hot flue gases is indicated by 21. e The furnace is known per se and comprises an oil burner 21a, and a supply line for combustion air is shown by 22.

Anläggningen arbetar med ett antal reaktionskärl 23, 24 och 25, i vilka en eller flera doppvärmare eller rör 23a, 24a respektive 25a är neddoppade till en övervägande del i den syra som skall koncentreras. Nämnda doppvärmare eller rör är utförda i kvarts eller motsvarande material. Reaktionsbehållarna står i förbindelse med varandra via bräddavlopp på känt sätt; Den syra som skall renas tillföres kärlet 23 från en tvättkolonn 26 och från kärlets 25 avlopp erhålles på utgången 25b avgående syra av t.ex. 97 % halt.The plant operates with a number of reaction vessels 23, 24 and 25, in which one or more immersion heaters or tubes 23a, 24a and 25a, respectively, are immersed to a predominant part in the acid to be concentrated. Said immersion heaters or pipes are made of quartz or equivalent material. The reaction vessels are connected to each other via overflow drains in a known manner; The acid to be purified is supplied to the vessel 23 from a washing column 26 and acid from the vessel 25 is obtained at the outlet 25b of e.g. 97% halt.

Koncentreringsförloppet i reaktionskärlet arbetar med i ugnen ealstrade heta rökgaser som ledes i en sluten cirkulationsbana från ugnens utgång 21b, ned igenom respektive rör 23a, 24a och 25a enligt pilarna P13, upp från respektive rör enligt pilarna P14 och tillbaka till ugnens ingång 21c där återförda rökgaser 8009099-*6 13 blandas med heta rökgaser som nybildas med ugnens brännare medelst olja och nytillförd luft via inloppsledningen 22.The concentration process in the reaction vessel works with hot flue gases generated in the furnace which are led in a closed circulation path from the furnace outlet 21b, down through the respective pipes 23a, 24a and 25a according to the arrows P13, up from the respective pipe according to the arrows P14 and back to the furnace inlet 21c. 8009099- * 6 13 is mixed with hot flue gases which are newly formed with the furnace burner by means of oil and freshly supplied air via the inlet line 22.

Nämnda âterföringsslinga gör att endast mindre temperaturvaria- tioner uppträder i de heta rökgaserna, vilket är väsentligt för rören 23, 24 och 25 i reaktionskärlen. De heta rökgaserna som när nämnda rör kan ha en temperatur av 600 - 100000. Respektive rör är i princip uppbyggt av två koaxiellt anordnade rördelar, var- vid rökgaserna nedföres i den inre rördelen till rörets botten där gaserna vänder och passerar uppåt i spalten mellan rördelarna.Said return loop means that only minor temperature variations occur in the hot flue gases, which is essential for the pipes 23, 24 and 25 in the reaction vessels. The hot flue gases which when the said pipe can have a temperature of 600 - 100000. Each pipe is in principle made up of two coaxially arranged pipe parts, whereby the flue gases are lowered in the inner pipe part to the bottom of the pipe where the gases turn and pass upwards in the gap between the pipe parts .

På grund av de höga temperaturerna och materialvalet i rören, t.ex. kvarts, är dessa känsliga för nämnda temperaturvariationer från bl.a. rent mekanisk synpunkt.Due to the high temperatures and the choice of materials in the pipes, e.g. quartz, these are sensitive to said temperature variations from e.g. purely mechanical point of view.

I nämnda cirkulationsbana för de heta rökgaserna är anordnad en fläkt 27 som åstadkommer cirkulationen för de heta rökgaserna.In said circulation path for the hot flue gases a fan 27 is arranged which provides the circulation for the hot flue gases.

I samband med koncentreringsprocessen i reaktionskärlen bildas uppåtstigande gaser som tränger uppåt till tvättkolonnen 26 där de passerar den från tvättkolonnen 26 till reaktionskärlet 23a nedrinnande eller neddroppande syran. Tvättkolonnen 26 kan till 80 % av sin höjd innehålla fyllkroppar av i och för sig känt slag.In connection with the concentration process in the reaction vessels, ascending gases are formed which penetrate upwards to the washing column 26 where they pass the acid flowing down or dripping from the washing column 26 to the reaction vessel 23a. The washing column 26 can contain up to 80% of its height filling bodies of a kind known per se.

Fyllkropparna bildar på ej speciellt visade stavar av kiseljärn eller glas.The filling bodies form on not specially shown rods of ferrosilicon or glass.

Ett förkoncentreringstorn 28 är anslutet till tvättkolonnen 26 dels via ett i förkoncenteringstornet befintligt bräddavlopp, via vilket från tornet avgående förkoncentrerad syra tillföres tvätt- kolonnen i en med pilen P15 angiven riktning, dels via en ledning P16 för de från reaktionskärlen och tvättkolonnen uppåtstigande syragaserna som tillföres förkoncentreringstornet.A pre-concentration tower 28 is connected to the washing column 26 partly via an overflow drain present in the pre-concentration tower, via which pre-concentrated acid leaving the tower is supplied to the washing column in a direction indicated by arrow P15, and partly via a line P16 for the reaction vessels and washing columns. the pre-concentration tower.

Förkonoentreringstornet kan vara av i och för sig känt slag, var- vid den syra som skall förkoncentreras införes vid toppen 28a på tornet, vilket via en ledning P17 även står i förbindelse med nämnda cirkulationsbana för de heta rökgaserna. Nämnda ledning P17 leder in vid tornets nedre delar där de avledda heta rökgaserna sammanblandas med de uppåtstigande syragaserna från tvättkolonnen 26. De sammanblandade uppåtstigande gaserna möter den i torntoppen 28a införda syran som därvid tillföres genom en spridare 28b som soo9099-6 14 fördelar den.inkommande syran i fina droppar. I tornet kan även vara anordnat ett fyllkroppsskikt 28c som fuktas av den inkommande _ syran.The preconcentration tower can be of a per se known type, the acid to be preconcentrated being introduced at the top 28a of the tower, which via a line P17 is also connected to said circulation path for the hot flue gases. Said line P17 leads in at the lower parts of the tower where the diverted hot flue gases are mixed with the ascending acid gases from the washing column 26. The mixed ascending gases meet the acid introduced into the top of the tower 28a which is then supplied through a diffuser 28b which distributes it. the acid in fine drops. A filling body layer 28c can also be arranged in the tower, which is moistened by the incoming acid.

I enlighet med ovanstående uppsamlas den förkoncentrerade syran i tornets botten. För att erhålla god kylning av den uppåtstigande gasen i tornet hålles syran i cirkulation i'de nedre delarna av tornet medelst en pump 29, varjämte överskottet i enlighet med ovan avledes via tornets bräddavlopp.In accordance with the above, the preconcentrated acid is collected at the bottom of the tower. In order to obtain good cooling of the ascending gas in the tower, the acid is kept in circulation in the lower parts of the tower by means of a pump 29, and the excess in accordance with the above is diverted via the overflow drain of the tower.

I nämnda förbindelse P17 mellan cirkulationsbanan och förkoncentre- ringstornet är anordnat ett spjäll 30 eller motsvarande reglage, med vilket lämplig mängd av rökgaserna avledes till förkoncentre- . ringstornet; Svavelsyrans koncentration nöjes i förkoncentreringstornet till ca 75 %. ' De av rökgaserna och syragaserna bestående gaserna som avgår från toppen av förkoncentreringstornet suges med en fläkt 31 genom en kondensor 32 där nämnda gaser tvättas. Under tvättningen konden- seras vatten; och syraångor. De avskilda rökgaserna ledes vidare till en ej visad skorsten.In said connection P17 between the circulation path and the pre-concentration tower, a damper 30 or corresponding control is arranged, with which a suitable amount of the flue gases is diverted to pre-concentration. ringstornet; The concentration of sulfuric acid is sufficient in the pre-concentration tower to about 75%. The gases consisting of the flue gases and the oxygen gases leaving the top of the preconcentration tower are sucked with a fan 31 through a condenser 32 where said gases are washed. During washing, water is condensed; and acid vapors. The separated flue gases are led on to a chimney (not shown).

Tillförselledningen för syran i förkonsentreringstornet 28 är visad med P18 och ledningen från tornet för nämnda avgående gaser är visad med P19. Kondensorns avgående ledning är visad med P20.The supply line for the acid in the preconcentration tower 28 is shown with P18 and the line from the tower for said exhaust gases is shown with P19. The condenser's outgoing line is shown with P20.

Följande värden för en effektivt fungerande anläggning kan anges.The following values for an efficiently functioning plant can be stated.

Via ledningen 319 är tillförd mängd syra som skall förkoncentreras av storleksordningen 2700 kg/h, varav 1700 kg utgöres av HZSO4.Via line 319, the amount of acid to be pre-concentrated is of the order of 2700 kg / h, of which 1700 kg consists of H 2 SO 4.

Från högkoncentreringsdelens utlopp erhålles syra om 1700 kg/h, 3oo°c varav 1630 H2so4. min ugnens ingång tillför-es peijtimme en mängd eldningsolja av 120 kg och luft om 1800 Nmß. Därvid erhålles en rökgasmängd med temperaturen 850°C vid inloppet P5 till förkoncentreringstornet§ Vid utgången P6 från förkoncentre- ringstornet erhålles en mängd av 3100 Nm3 om ca 200°C och till skorstenen utgår via P7 1400 Nm3 om 40°C.From the outlet of the high concentration part, acid of 1700 kg / h, 300 ° C is obtained, of which 1630 H 2 SO 4. At the entrance to the furnace, a quantity of fuel oil of 120 kg and air of 1800 Nmß are supplied per hour. An amount of flue gas with a temperature of 850 ° C is obtained at the inlet P5 to the pre-concentration tower§ At the exit P6 from the pre-concentration tower, an amount of 3100 Nm3 of about 200 ° C is obtained and the chimney exits via P7 1400 Nm3 of 40 ° C.

I Uppfinningen är inte begränsad till den i ovanstående som exempel visade utföringsformen utan kan underkastas modifikationer inom ramen för uppfinningstanken och efterföljande patenkrav. 8009099-6 15 INDUSTRIELLT TILLGODOGÖRANDE De med uppfinningen förknippade uppbyggnadsdelarna och den nya metoden är enkla att integrera och utnyttja i praktiskt arbetande anläggningar för koncentrering av mineralsyror. De olika uppbygg- nadsdelarna är framställbara och sammansättbara på fabrik i ratio« nella tillverkningsförfaranden och kan tillåtas ingå i samband med nytillverkning eller modernisering av i fält redan befintliga anläggningar.The invention is not limited to the embodiment shown in the above as an example, but can be subjected to modifications within the scope of the inventive concept and subsequent patent claims. 8009099-6 15 INDUSTRIAL ACCOMPANYING The components and the new method associated with the invention are easy to integrate and utilize in practically working plants for concentrating mineral acids. The various components are manufacturable and can be assembled at the factory in rational manufacturing procedures and can be allowed to be included in connection with new production or modernization of existing facilities in the field.

Claims

80090991-6 16 PATENT REQUIREMENTS

1.1 a. A process for concentrating mineral acids, preferably sulfuric acid and / or nitric acid, and using a heating device for generating a hot heating medium, e.g. . flue gases, and one or more immersion heaters arranged in one or more concentration containers (2), each immersion heater comprising an elongate outer tube (3) closed at its lower end which is made of ceramic material or silicon and which predominantly, e.g. 80-90%, and via its closed end is intended to be immersed in current acid present in the concentration vessel concerned, and an inner tube (10) extending inside the outer tube, characterized in that said heating media are led from the heating device into the inner tube on the respective immersion heater via the upper parts of the inner tube, from where the heating medium is directed down to the bottom parts of the outer tube, that the heating medium at said bottom parts is turned and controlled upwards in a relatively narrow gap formed between the outer and inner tubes. ) extending from said bottom parts to a height position which is substantially opposite to the surface of the acid (Y) in the concentration container, and that the heating medium is caused to pass said narrow gap at a relatively high speed, preferably 40-70 m / s, and out via a diverter passage (13) located at the upper parts of the outer tube.

2. A method according to claim 1, characterized in that the heating medium, when passing through the interior of the inner tube, is caused to pass the rotating means of the heating medium, e.g. in the form of first and second wings (11 and 12, respectively).

3. A method according to claim 1 or 2, characterized in that the heating medium is introduced into the inner tubes of a plurality of immersion heaters arranged in a concentration container and is discharged from the diversion passages of the immersion heaters by means of a fan (6) arranged in a common circulation path for the heating medium, that a first part of the heating medium derived by the fan is returned to the heating device (5), in which said heating medium is mixed with newly formed heating medium and a second part of the heating medium derived by the fan is drained from the circulation path through the circulation path. where the combustion air used for generating the heating medium is preheated. 8Û09099 ~ 6 17

A method according to any one of the preceding claims, characterized in that gas leaving from the respective concentration container (2) is washed in a tower (1) assembled with the concentration container by means of incoming acid introduced into the tower, and that at least a part of from the outgoing acid of each concentration vessel is returned to a concentration column (4) where it is mixed with residual acid.

5. A method according to claim 1, characterized in that the acid is preconcentrated in a preconcentration part and finally concentrated in a high concentration part comprising said immersion heater which is arranged with a common circulation path for heating medium.

6. A method according to claim 5, characterized in that a part of the heating medium returned to the circulation path is diverted to the pre-concentrating part for energy supply purpose, that the heating medium diverted to the pre-concentrating part is mixed with an acid-containing acid-generated gas in the high-concentration part. the heating medium discharged to the pre-concentrating part departs from the pre-concentrating part to a condenser (12), in which said gases are washed while water and acid vapor condense, that the heating medium after the passage of the condenser is discharged into the air via a chimney, preconcentrated is introduced into the top (8a) of a preconcentration tower (8) included in the preconcentration part, wherein gas coming from the preconcentration tower meets said incoming acid, that the incoming acid is atomized by means of supply means (8b) into fine droplets, that a preconcentration tower filling body layers are washed by nä and that the preconcentrated acid is collected in the preconcentration tower at its bottom parts and that cooling of the rising gas is effected by circulating the collected acid by means of circulating means (9) and that the resulting excess of preconcentrated acid is diverted through a board towards a board. or the high concentration part.

7. A process according to claim 5 or 6, characterized in that the acid in the preconcentration moiety is concentrated to about 75% sulfuric acid and that the thus pre-concentrated acid is used as washing liquid in the column included in the final concentration step.

Device for carrying out the method specified in claim 1 for concentrating mineral acids, preferably sulfuric acid and nitric acid, and comprising one or more immersion heaters which respectively have an elongate outer tube (3) closed at its lower end which is made of ceramic material or ferrosilicon and which for the most part, e.g. 80-90%, and via its closed end is intended to be immersed in the actual acid (S) in a concentration container (2) belonging to the plant, and on the other hand an inner tube (10) extending inside the outer tube which is intended for its upper parts to lead a hot heating media, e.g. flue gases, to the bottom portions of the outer tube, characterized in that the outer and inner tubes are arranged so that said heating media faces said bottom portions and flows back upwards in a gap (G ', G ") between the inner wall of the outer tube and the outer wall of the inner tube and out via an upper diverter passage (13), that the inner tube (10) has a reduced cross-sectional upper portion (10a) extending down to a height position on the outer tube which is substantially opposite the surface (Y) of the acid (S) in which the outer tube is intended to be immersed, that the inner tube has a portion (10b) connected to the upper portion (10a) and enlarged in cross section relative to the upper portion which is arranged to make said gap (G ') relatively narrow, and that outer and the inner tubes are arranged to allow a prominent high speed, preferably 40-70 m / s, for the hot heating medium ascending in the gap.

Device according to claim 8, not characterized in that the upper portion (10a) of the inner tube has an inner diameter of 75-125 mm and is 40-60% of the inner diameter of the outer tube, that the lower portion (10b) is 85-95% of said inner diameter of the outer tube, that the inner tube at the upper parts of the enlarged portion is arranged with heating medium rotating imparting first means, e.g. first wings (11), which impart rotating motions rotating in the downwardly flowing heating medium in the inner tube, that the inner tube at the lower parts of the enlarged portion is arranged to provide other means, e.g. second wings (12), assign rotating movements to the upwardly flowing heating medium, that the respective immersion heater is stored in a lid (17) associated with said concentration container via a storage surface located on the outer tube, that the outer tube arranged by spring means (15) between the upper end edge of the outer tube and an opposite corresponding projecting flange which is fixed in the longitudinal direction relative to the outer tube and preferably mounted in said lid via a ring (20) or the like, the spring means being so arranged as to strive to displace longitudinally the spherical bearing surface of the outer tube against a sealing gasket (T) arranged in said lid, that the inner tube at the enlarged lower portion (10b) is provided with a projecting flange and an associated heat-resistant gasket (18a), via which the - holding the inner tube fixedly attached to the outer tube is cooperable with the inner surface of the outer tube in order to provide stability to the outer tube in its suspension g.

Device according to one of Claims 8 or 9, characterized in that it uses a number of immersion heaters, in that the concentration container (2) is rectangular and divided into two or more chambers connected to one another via overflow drains, or a number of interconnected circular reaction containers where in each chamber or circular container a number of immersion heaters are arranged, wherein in the case of circular containers suitably six immersion heaters (3) are placed symmetrically around the periphery of each circular container, that in the case of a rectangular or rectangular concentration container (2) this is internally clad with lead or fluoroplastic and walled in with acid-resistant clinker and in the case of circular containers one or more first containers are made of ferrosilicon and / or one or more other containers are made of enamelled steel and / or one or several third containers are made of cast iron, that in the case of circular containers these are cups plate in series and are preferably three in number, one of the containers being fixed in a certain position and the other containers being slidably suspended on brackets, that the concentration container and the concentration container respectively are combined with a washing tower ( 1), in which gas leaving the concentration container is washed with the acid introduced into the tower, and that a concentration column (4) is connected to said container and the washing tower, the concentration container and one or more of the concentration containers respectively being preferably made of an outer jacket for heating the heating medium.

Device according to any one of claims 6, 7 or 8, characterized in that it comprises a furnace (1) for generating hot flue gases, a pre-concentrating part with a pre-concentrating tower (8) and a high-concentrating part, in which one or more pipes (3a, 4a, 5a), preferably in quartz, are included as elements in the concentration process, and the hot flue gases circulate in a circulating path starting from the furnace outlet (1b), passing said elements (3a, 4a, 5a). ) and leads back to the furnace inlet (1c) where forced flue gases are mixed with newly formed hot flue gases, and that said preconcentration tower (8) is connected or is connectable to said circulation tap, from which some or all of the hot flue gases are diverted via the preconcentration tower ( 8) and that the hot flue gases discharged to the pre-concentration tower have a temperature at the entrance of the pre-concentration tower of 600 ° to 1000 ° C.

12. A device according to claim 10 or 11, characterized in that the acid intended to be pre-concentrated is introduced into the top of the pre-concentration tower so that gas coming from the tower meets said incoming acid, that supply means (8b) for the incoming acid, this is distributed in fine droplets, that in the tower is arranged filling body layer (80) which is moistened by said incoming acid, that the tower is arranged to collect concentrated acid at its bottom parts, that circulation means (9) circulate said collected acid and thereby causes a cooling of the rising gas, and that the tower is provided with a overflow drain for the preconcentrated acid.