RU97117170A - OBTAINING ZEOLITES USING ORGANIC CALIBER AND AMINE - Google Patents

OBTAINING ZEOLITES USING ORGANIC CALIBER AND AMINE

Info

Publication number
RU97117170A
RU97117170A RU97117170/12A RU97117170A RU97117170A RU 97117170 A RU97117170 A RU 97117170A RU 97117170/12 A RU97117170/12 A RU 97117170/12A RU 97117170 A RU97117170 A RU 97117170A RU 97117170 A RU97117170 A RU 97117170A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
zeolite
amine component
compound
presented below
synthesized
Prior art date
Application number
RU97117170/12A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2140394C1 (en
Inventor
И.Зоунз Стейси
Накагава Юми
Original Assignee
Шеврон Ю.Эс.Эй.Инк.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Шеврон Ю.Эс.Эй.Инк. filed Critical Шеврон Ю.Эс.Эй.Инк.
Priority claimed from PCT/US1995/005984 external-priority patent/WO1996029284A1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2140394C1 publication Critical patent/RU2140394C1/en
Publication of RU97117170A publication Critical patent/RU97117170A/en

Links

Claims (1)

1. Способ получения цеолита, выбранного из группы, состоящей из крупнопористых цеолитов, среднепористых цеолитов, имеющих одномерные каналы, и мелкопористых цеолитов, отличающийся тем, что включает: A. образование водной реакционной смеси, содержащей (1) источник оксида, выбранного из оксида кремния, оксида германия и их смесей, (2) источник оксида, выбранного из оксида алюминия, оксида галлия, оксида железа, оксида бора, оксида титана и их смесей, (3) источник оксида щелочного металла, (4) аминовый компонент, содержащий, по крайней мере, один амин, имеющий один-восемь углеродных атомов, гидроксид аммония и их смеси, и (5) органическое калибровочное соединение, способное образовывать указанный цеолит в присутствии указанного амина, причем указанный амин меньше, чем указанное органическое калибровочное соединение, и В. поддержание указанной водной смеси при достаточных условиях кристаллизации до тех пор, пока не образуются кристаллы.1. A method of producing a zeolite selected from the group consisting of large-pore zeolites, medium-pore zeolites having one-dimensional channels, and small-pore zeolites, characterized in that it includes: A. formation of an aqueous reaction mixture containing (1) a source of oxide selected from silicon oxide , germanium oxide and mixtures thereof, (2) a source of oxide selected from aluminum oxide, gallium oxide, iron oxide, boron oxide, titanium oxide and their mixtures, (3) a source of alkali metal oxide, (4) an amine component containing at least one amine having one to eight carbon atoms, ammonium hydroxide and mixtures thereof, and (5) an organic calibration compound capable of forming the specified zeolite in the presence of the specified amine, and the specified amine is less than the specified organic calibration compound, and V. maintaining the specified aqueous mixture with sufficient crystallization conditions until crystals form. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что крупнопористый цеолит имеет одномерные каналы. 2. The method according to p. 1, characterized in that the large-pore zeolite has one-dimensional channels. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что крупнопористый цеолит имеет многомерные каналы. 3. The method according to p. 1, characterized in that the large pore zeolite has multidimensional channels. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что органическое калибровочное соединение выбирают из группы, состоящей из ионов четвертичного аммония, циклических аминов и полярных адамантильных производных. 4. The method according to p. 1, characterized in that the organic calibration compound is selected from the group consisting of quaternary ammonium ions, cyclic amines and polar adamantyl derivatives. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что аминовый компонент содержит алифатический, циклоалифатический или гетероциклический амин, гидроксид аммония или их смеси. 5. The method according to p. 1, characterized in that the amine component contains an aliphatic, cycloaliphatic or heterocyclic amine, ammonium hydroxide or mixtures thereof. 6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что аминовый компонент содержит соединение, выбранное из группы, состоящей из изобутиламина, метиламина, гидроксида аммония, бутиламина, трет-бутиламина, дипропиламина, изопропиламина, циклопентиламина, пиперидина, 4-метилпиперидина, циклогексиламина и 1,1,3,3-тетраметилбутиламина. 6. The method according to p. 5, characterized in that the amine component contains a compound selected from the group consisting of isobutylamine, methylamine, ammonium hydroxide, butylamine, tert-butylamine, dipropylamine, isopropylamine, cyclopentylamine, piperidine, 4-methylpiperidine, cyclohexylamine and 1,1,3,3-tetramethylbutylamine. 7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что указанная водная смесь дополнительно содержит достаточное количество затравочного материала. 7. The method according to p. 1, characterized in that the specified aqueous mixture additionally contains a sufficient amount of seed material. 8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакционная смесь содержит следующие компоненты, выраженные в мольных отношениях
M/YO2 - 0,01-0,50
OH-/YO2 - 0,01-0,60
H2O/YO2 - 10-120
Q/YO2 - 0,02-1,00
YO2/W2O3 - 10-200
Z/YO2 - 0,05-1,00
где M представляет щелочной металл, Y представляет кремний, германий или оба, Q представляет органическое калибровочное соединение, Z представляет аминовый компонент и W представляет алюминий, галлий, железо, бор, титан или их смеси.8. The method according to p. 1, characterized in that the reaction mixture contains the following components, expressed in molar ratios
M / YO 2 - 0.01-0.50
OH - / YO 2 - 0.01-0.60
H 2 O / YO 2 - 10-120
Q / YO 2 - 0.02-1.00
YO 2 / W 2 O 3 - 10-200
Z / YO 2 - 0.05-1.00
where M represents an alkali metal, Y represents silicon, germanium or both, Q represents an organic calibration compound, Z represents an amine component and W represents aluminum, gallium, iron, boron, titanium, or mixtures thereof. 9. Способ по п. 8, отличающийся тем, что реакционная смесь содержит следующие компоненты, выраженные в мольных отношениях
M/YO2 - 0,10-0,20
OH-/YO2 - 0,10-0,30
H2O/YO2 - 20-50
Q/YO2 - 0,02-0,10
YO2/W2O3 - 15-120
Z/YO2 - 0,20-0,40.9. The method according to p. 8, characterized in that the reaction mixture contains the following components, expressed in molar ratios
M / YO 2 - 0.10-0.20
OH - / YO 2 - 0.10-0.30
H 2 O / YO 2 - 20-50
Q / YO 2 - 0.02-0.10
YO 2 / W 2 O 3 - 15-120
Z / YO 2 - 0.20-0.40. 10. Способ по п. 4, отличающийся тем, что цеолит имеет, после прокаливания, рентгенограмму, представленную ниже
θ d/n I/Io
3.4 25.5 17
7.19 12.30 100
8.04 11.00 55
10.06 8.78 63
14.35 6.17 40
16.06 5.51 17
22.77 3.90 38
23.80 3.74 20
26.08 3.417 65
11. Способ по п. 10, отличающийся тем, что органическое калибровочное соединение содержит адамантанамин.10. The method according to p. 4, characterized in that the zeolite has, after calcination, the X-ray image presented below
θ d / n I / I o
3.4 25.5 17
7.19 12.30 100
8.04 11.00 55
10.06 8.78 63
14.35 6.17 40
16.06 5.51 17
22.77 3.90 38
23.80 3.74 20
26.08 3.417 65
11. The method according to p. 10, characterized in that the organic calibration compound contains adamantanamine. 12. Способ по п. 11, отличающийся тем, что указанный адамантанамин содержит, по крайней мере, один адамантанамин из группы 1-адамантанамин или 2-адамантанамин. 12. A method according to claim 11, characterized in that said adamantanamine contains at least one adamantanamine from group 1-adamantanamine or 2-adamantanamine. 13. Способ по п. 11, отличающийся тем, что аминовый компонент содержит изобутиламин, 4-метилпиперидин, циклопентиламин или пиперидин. 13. The method according to p. 11, characterized in that the amine component contains isobutylamine, 4-methylpiperidine, cyclopentylamine or piperidine. 14. Способ по п. 11, отличающийся тем, что органическое калибровочное соединение содержит адамантанол. 14. The method according to p. 11, characterized in that the organic calibration compound contains adamantanol. 15. Способ по п. 14, отличающийся тем, что указанный адамантанол содержит, по крайней мере, один адамантанол из группы 1-адамантанол или 2-адамантанол. 15. The method according to p. 14, characterized in that the specified adamantanol contains at least one adamantanol from the group 1-adamantanol or 2-adamantanol. 16. Способ по п. 14, отличающийся тем, что аминовый компонент содержит пиперидин или изобутиламин. 16. The method according to p. 14, wherein the amine component contains piperidine or isobutylamine. 17. Способ по п. 4, отличающийся тем, что цеолит как синтезировано имеет рентгенограмму, представленную ниже
2Teta d/n I/Io
8.04 10.99 30.2
8.81 10.03 12.6
11.30 7.82 23.1
18.08 4.90 8.0
19.56 4.53 61.2
20.81 4.26 65.1
22.75 3.90 100.0
23.89 3.72 85.6
24.59 3.62 34.9
25.16 3.53 21.9
25.91 3.43 41.8
26.89 3.31 7.2
28.13 3.17 11.5
29.30 3.04 5.9
31.48 2.84 6.0
18. Способ по п. 17, отличающийся тем, что органическое калибровочное соединение содержит соединение N , N' -дизамещенного имидазолия или N,N,N-триалкил-1,1,3,3-тетраалкилбутиламмониевый катион.17. The method according to p. 4, characterized in that the zeolite as synthesized has an x-ray, presented below
2Teta d / n I / I o
8 April 10.99 30.2
8.81 10.03 12.6
11.30 7.82 23.1
18.08 4.90 8.0
19.56 4.53 61.2
20.81 4.26 65.1
22.75 3.90 100.0
23.89 3.72 85.6
24.59 3.62 34.9
25.16 3.53 21.9
25.91 3.43 41.8
26.89 3.31 7.2
28.13 3.17 11.5
29.30 3.04 5.9
31.48 2.84 6.0
18. The method according to p. 17, characterized in that the organic calibration compound contains a compound N, N'-disubstituted imidazolium or N, N, N-trialkyl-1,1,3,3-tetraalkylbutylammonium cation. 19. Способ по п. 18, отличающийся тем, что соединение имкдазолия представляет собой N, N'-диизопропилимидазолиевый катион или N-метил-N'-изопропилимидазолиевый катион. 19. The method according to p. 18, characterized in that the imcdazolium compound is an N, N'-diisopropylimidazolium cation or N-methyl-N'-isopropylimidazolium cation. 20. Способ по п. 18, отличающийся тем, что N,N,N-триалкил-1,1,3,3-тетраалкилбутиламмониевый катион представляет собой N, N,N-триметил-1,1,3,3-тетраметилбутиламмониевый катион. 20. The method according to p. 18, characterized in that the N, N, N-trialkyl-1,1,3,3-tetraalkylbutylammonium cation is a N, N, N-trimethyl-1,1,3,3-tetramethylbutylammonium cation . 21. Способ по п. 18, отличающийся тем, что органическое калибровочное соединение содержит соединение N, N'-дизамещенного имидазолия, и аминовый компонент содержит соединение, выбранное из группы, состоящей из изобутиламина, метиламина, гидроксида аммония, бутиламина, трет-бутиламина, дипропиламина, изопропиламина и циклопентиламина. 21. The method according to p. 18, characterized in that the organic calibration compound contains a compound of N, N'-disubstituted imidazolium, and the amine component contains a compound selected from the group consisting of isobutylamine, methylamine, ammonium hydroxide, butylamine, tert-butylamine, dipropylamine, isopropylamine and cyclopentylamine. 22. Способ по п. 18, отличающийся тем, что органическое калибровочное соединение содержит N,N,N-триалкил-1,1, 3,3-тетраалкилбутиламмониевый катион, и аминовый компонент выбран из группы, состоящей из изобутиламина, циклопентиламина, изопропиламина и 1,1,3,3-тетраметилбутиламина. 22. The method according to p. 18, characterized in that the organic calibration compound contains N, N, N-trialkyl-1,1, 3,3-tetraalkylbutylammonium cation, and the amine component is selected from the group consisting of isobutylamine, cyclopentylamine, isopropylamine and 1,1,3,3-tetramethylbutylamine. 23. Способ по п. 4, отличающийся тем, что цеолит имеет, в как синтезировано форме, рентгенограмму, представленную ниже
2Teta d/n I/Io
8.13 10.87 37.7
10.15 8.70 4.0
12.72 6.95 18.6
16.51 5.36 2.6
19.36 4.58 3.0
20.28 4.38 100.0
24.11 3.69 75.3
24.53 3.63 75.2
25.64 3.47 63.9
24. Способ по п. 23, отличающийся тем, что органическое калибровочное соединение содержит производное пиперидина.23. The method according to p. 4, characterized in that the zeolite has, in as synthesized form, the X-ray image presented below
2Teta d / n I / I o
8.13 10.87 37.7
10.15 8.70 4.0
12.72 6.95 18.6
16.51 5.36 2.6
19.36 4.58 3.0
20.28 4.38 100.0
24.11 3.69 75.3
24.53 3.63 75.2
25.64 3.47 63.9
24. The method according to p. 23, characterized in that the organic calibration compound contains a derivative of piperidine. 25. Способ по п. 24, отличающийся тем, что производным пиперидина является 2,6-диметилпиперидин. 25. The method according to p. 24, characterized in that the piperidine derivative is 2,6-dimethylpiperidine. 26. Способ по п. 24, отличающийся тем, что аминовый компонент содержит изобутиламин, циклопентиламин или пиперидин. 26. The method according to p. 24, characterized in that the amine component contains isobutylamine, cyclopentylamine or piperidine. 27. Способ по п. 23, отличающийся тем, что органическое калибровочное соединение содержит соли имидазола формулы
Figure 00000001

где Х1 и Х2 независимо представляют линейную алкильную группу, имеющую от 1 до примерно 10 углеродных атомов, и А- представляет анион, не вредящий образованию цеолита.27. The method according to p. 23, characterized in that the organic calibration compound contains imidazole salts of the formula
Figure 00000001

where X 1 and X 2 independently represent a linear alkyl group having from 1 to about 10 carbon atoms, and A - represents an anion that does not harm the formation of zeolite. 28. Способ по п. 4, отличающийся тем, что цеолит имеет, в как синтезировано форме, рентгенограмму, представленную ниже:
2Тета d/n I/Io
7.62 11.58 11.0
11.28 7.83 7.1
12.94 6.84 9.6
15.36 5.76 64 7
17.09 5.18 100.0
18.24 4.86 32.0
18.80 4.71 31.8
19.66 4.51 40.1
21.40 4.14 26.0
24.85 3.58 12.1
26.18 3.40 64.5
26.49 3.40 28.0
26.85 3.32 28.6
28.14 3.17 13.7
29.75 3.00 13.0
29. Способ по п. 28, отличающийся тем, что органическое калибровочное соединение выбирают из группы, состоящей из катионов N,N-диметилтропиния и N,N -диметил-3-азонийбицикло[3.2.2]нонана.28. The method according to p. 4, characterized in that the zeolite has, in as synthesized form, an x-ray, presented below:
2Teta d / n I / I o
7.62 11.58 11.0
11.28 7.83 7.1
12.94 6.84 9.6
15.36 5.76 64 7
17.09 5.18 100.0
18.24 4.86 32.0
18.80 4.71 31.8
19.66 4.51 40.1
21.40 4.14 26.0
24.85 3.58 12.1
26.18 3.40 64.5
26.49 3.40 28.0
26.85 3.32 28.6
28.14 3.17 13.7
29.75 3.00 13.0
29. The method according to p. 28, wherein the organic calibration compound is selected from the group consisting of N, N-dimethyltropinium cations and N, N-dimethyl-3-azonium bicyclo [3.2.2] nonane. 30. Способ по п. 29, отличающийся тем, что аминовый компонент содержит изобутиламин, циклопентиламин или пиперидин. 30. The method according to p. 29, wherein the amine component contains isobutylamine, cyclopentylamine or piperidine. 31. Способ по п. 4, отличающийся тем, что цеолит имеет, в как синтезировано форме, рентгенограмму, представленную ниже:
2Тета d/n I/Io
7.92 11.15 48.3
8.70 10.15 21.5
9.06 9.75 6.0
12.87 6.87 2.3
19.04 4.65 39.7
20.53 4.32 100.0
22.15 4.01 61.8
23.26 3.82 31.8
23.94 3.71 20.0
25.97 3.43 9.3
26.52 3.36 9.4
27.29 3.26 34.8
32. Способ по п. 31, отличающийся тем, что органическое калибровочное соединение содержит алкилированные производные полиметилендиамина, имеющие формулу:
Figure 00000002

где n находится в пределах от 3 до 12;
R7 - R12, которые могут быть одинаковыми или разными, представляют собой водород, алкильные или гидроксиалкильные группы, содержащие от 1 до 8 углеродных атомов и до пяти из групп R7 - R12 могут представлять водород;
А- представляет анион, не вредящий образованию цеолита.31. The method according to p. 4, characterized in that the zeolite has, in as synthesized form, an x-ray, presented below:
2Teta d / n I / I o
7.92 11.15 48.3
8.70 10.15 21.5
9.06 9.75 6.0
12.87 6.87 2.3
19.04 4.65 39.7
20.53 4.32 100.0
22.15 4.01 61.8
23.26 3.82 31.8
23.94 3.71 20.0
25.97 3.43 9.3
26.52 3.36 9.4
27.29 3.26 34.8
32. The method according to p. 31, characterized in that the organic calibration compound contains alkylated polymethylenediamine derivatives having the formula:
Figure 00000002

where n is in the range from 3 to 12;
R 7 - R 12 , which may be the same or different, are hydrogen, alkyl or hydroxyalkyl groups containing from 1 to 8 carbon atoms and up to five of the groups R 7 - R 12 may represent hydrogen;
And - represents the anion, not harming the formation of zeolite. 33. Способ по п. 32, отличающийся тем, что органическое калибровочное соединение содержит 1,6-N, N,N,N',N',N'-гексаметилгексаметилендиаммониевый катион. 33. The method according to p. 32, characterized in that the organic calibration compound contains 1,6-N, N, N, N ', N', N'-hexamethylhexamethylenediamonium cation. 34. Способ по п. 32, отличающийся тем, что аминовый компонент содержит изобутиламин или циклопентиламин. 34. The method according to p. 32, wherein the amine component contains isobutylamine or cyclopentylamine. 35. Способ поп. 31, отличающийся тем, что органическое калибровочное соединение представляет собой соединение 4-бензил-N,N-диметилпиперидина. 35. The way pop. 31, characterized in that the organic calibration compound is a compound of 4-benzyl-N, N-dimethylpiperidine. 36. Способ по п. 35, отличающийся тем, что аминовый компонент содержит изобутиламин. 36. The method according to p. 35, wherein the amine component contains isobutylamine. 37. Способ по п. 4, отличающийся тем, что цеолит имеет, в как синтезировано форме, рентгенограмму, представленную ниже:
2 Teta d/n I/Io
7.99 11.05 100.0
9.65 9.16 7.4
15.37 5.76 17.0
18.88 4.69 43.7
19.32 4.59 62.6
19.82 4.48 30.1
21.60 4.11 17.8
22.80 3.89 20.8
25.68 3.47 29.6
27.41 3.25 27.3
29.20 3.06 17.6
38. Способ по п. 37, отличающийся тем, что органическое калибровочное соединение выбирают из группы, состоящей из N-этил-N-метил-9-азониабицикло[3.3.1]нонан-катиона и соединения, имеющего следующую формулу:
Figure 00000003

где А- представляет анион, не вредящий образованию цеолита.37. The method according to p. 4, characterized in that the zeolite has, in as synthesized form, the X-ray image presented below:
2 Teta d / n I / I o
7.99 11.05 100.0
9.65 9.16 7.4
15.37 5.76 17.0
18.88 4.69 43.7
19.32 4.59 62.6
19.82 4.48 30.1
21.60 4.11 17.8
22.80 3.89 20.8
25.68 3.47 29.6
27.41 3.25 27.3
29.20 3.06 17.6
38. The method of claim 37, wherein the organic calibration compound is selected from the group consisting of N-ethyl-N-methyl-9-azoniabicyclo [3.3.1] nonane cation and a compound having the following formula:
Figure 00000003

where A - is an anion that does not harm the formation of zeolite. 39. Способ по п. 38, отличающийся тем, что аминовый компонент содержит изобутиламин, циклопентиламин или пиперидин. 39. The method according to p. 38, wherein the amine component contains isobutylamine, cyclopentylamine or piperidine. 40. Способ по п. 4, отличающийся тем, что цеолит представляет собой феррцерит. 40. The method according to p. 4, characterized in that the zeolite is a ferrcerit. 41. Способ по п. 40, отличающийся тем, что органическое калибровочное соединение содержит N,N,N-триалкил-1,1,3,3-тетраалкилбутиламмониевый катион. 41. The method of claim 40, wherein the organic calibration compound contains an N, N, N-trialkyl-1,1,3,3-tetraalkylbutylammonium cation. 42. Способ по п. 41, отличающийся тем, что N,N,N-триалкил-1,1,3,3-тетраалкилбутиламмониевый катион представляет собой N,N,N-триэтил-1,1,3,3-тетраметилбутиламмониевый катион. 42. The method according to p. 41, wherein the N, N, N-trialkyl-1,1,3,3-tetraalkylbutylammonium cation is a N, N, N-triethyl-1,1,3,3-tetramethylbutylammonium cation . 43. Способ по п. 41, отличающийся тем, что аминовый компонент содержит циклогексиламин. 43. The method according to p. 41, wherein the amine component contains cyclohexylamine. 44. Способ по п. 4, отличающийся тем, что цеолит как синтезировано имеет рентгенограмму, представленную ниже:
2Тeta d I/Io х 100
7.43 11.05 24.4
8.70 10.15 9.5
18.87 4.70 15.6
19.90 4.46 6.9
20.75 4.28 100.0
22.93 3.88 52.8
26.26 3.39 13.3
27.82 3.20 4.8
35.41 2.53 11.4
45. Способ по п. 44, отличающийся тем, что органическое калибровочное соединение содержит соединение, имеющее следующую формулу:
Figure 00000004

46. Способ по п. 45, отличающийся тем, что аминовый компонент содержит изобутиламин.44. The method according to p. 4, characterized in that the zeolite as synthesized has an x-ray, presented below:
2Teta d I / I o x 100
7.43 11.05 24.4
8.70 10.15 9.5
18.87 4.70 15.6
19.90 4.46 6.9
20.75 4.28 100.0
22.93 3.88 52.8
26.26 3.39 13.3
27.82 3.20 4.8
35.41 2.53 11.4
45. The method of claim 44, wherein the organic calibration compound contains a compound having the following formula:
Figure 00000004

46. The method according to p. 45, wherein the amine component contains isobutylamine. 47. Цеолит, выбранный из группы, состоящей из крупнопористых цеолитов, среднепористых цеолитов, имеющих одномерные каналы, и мелкопористых цеолитов, имеющий как синтезировано следующий мольный состав в безводном состоянии: (0,02-2,0)Q : (0,02-1,0) Z : (0,1-2,0)M2O : W2O3 : (10-200)YO2, где M представляет катион щелочного металла, W выбирают из алюминия, галлия, железа, бора, титана и их смесей, Y выбирают из кремния, германия и их смесей, Z представляет аминовый компонент, содержащий, по крайней мере, один амин, имеющий от одного до восьми углеродных атомов, гидроксид аммония и их смеси. Q представляет органическое калибровочное соединение, способное образовывать цеолит в присутствии указанного аминового компонента, причем амин меньше, чем органическое калибровочное соединение.47. Zeolite selected from the group consisting of large-pore zeolites, medium-pore zeolites having one-dimensional channels, and small-pore zeolites having, as synthesized, the following molar composition in an anhydrous state: (0.02-2.0) Q: (0.02- 1,0) Z: (0.1-2.0) M 2 O: W 2 O 3 : (10-200) YO 2 , where M is an alkali metal cation, W is chosen from aluminum, gallium, iron, boron, titanium and their mixtures, Y is selected from silicon, germanium and their mixtures, Z is an amine component containing at least one amine having from one to eight carbon atoms, hydroxide a Monia, and mixtures thereof. Q is an organic calibration compound capable of forming a zeolite in the presence of the indicated amine component, and the amine is less than the organic calibration compound. 48. Цеолит по п. 47, имеющий, после прокаливания, рентгенограмму, представленную ниже:
2θ d/n I/Io
3.4 25.5 17
7.19 12.30 100
8.04 11.00 55
10.06 8.78 63
14.35 6.17 40
16.06 5.51 17
22.77 3.90 38
23.80 3.74 20
26.08 3.417 65
49. Цеолит по п. 47, имеющий, в форме как синтезировано, рентгенограмму, представленную ниже:
2Тета d/n I/Io
8.04 10.99 30.2
8.81 10.03 12.6
11.30 7.82 23.1
18.08 4.90 8.0
19.56 4.53 61.2
20.81 4.26 65.1
22.75 3.90 100.0
23.89 3.72 85.6
24.59 3.62 34.9
25.16 3.53 21.9
25.91 3.43 41.8
26.89 3.31 7.2
28.13 3.17 11.5
29.30 3.04 5.9
31.48 2.84 6.0
50. Цеолит по п. 47, имеющий, в форме как синтезировано, рентгенограмму, представленную ниже:
2Тета d/n I/Io
8.13 10.87 37.7
10.15 8.70 4.0
12.72 6.95 18.6
16.51 5.36 2.6
19.36 4.58 3.0
20.28 4.38 100.0
24.11 3.69 75.3
24.53 3.63 75.2
25.64 3.47 63.9
51. Цеолит по п. 47, имеющий, в форме как синтезировано, рентгенограмму, представленную ниже:
2Teta d/n I/Io
7.62 11.58 11.0
11.28 7.83 7.1
12.94 6.84 9.6
15.36 5.76 64.7
17.09 5.18 100.0
18.24 4.86 32.0
18.80 4.71 31.8
19.66 4.51 40.1
21.40 4.14 26.0
24.85 3.58 12.1
26.18 3.40 64.5
26.49 3.40 28.0
26.85 3.32 28.6
28.14 3.17 13.7
29.75 3.00 13.0
52. Цеолит по п. 47, имеющий, в форме как синтезировано, рентгенограмму, представленную ниже:
2 Teta d/n I/Io
7.92 11.15 48.3
8.70 10.15 21.5
9.06 9.75 6.0
12.87 6.87 2.3
19.04 4.65 39.7
20.53 4.32 100.0
22.15 4.01 61.8
23.26 3.82 31.8
23.94 3.71 20.0
25.97 3.43 9.3
26.52 3.36 9.4
27.29 3.26 34.8
53. Цеолит по п. 47, имеющий, в форме как синтезировано, рентгенограмму, представленную ниже:
2Teta d/n I/Io
7.99 11.05 100.0
9.65 9.16 7.4
15.37 5.76 17.0
18.88 4.69 43.7
19.32 4.59 62.6
19.82 4.48 30.1
21.60 4.11 17.8
22.80 3.89 20.8
25.68 3.47 29.6
27.41 3.25 27.3
29.20 3.06 17.6
54. Цеолит по п. 47, имеющий, в форме как синтезировано рентгенограмму, представленную ниже:
2Тета d I/Io x 100
7.43 11.05 24.4
8.70 10.15 9.5
18.87 4.70 15.6
19.90 4.46 6.9
20.75 4.28 100.0
22.93 3.88 52.8
26.26 3.39 13.3
27.82 3.20 4.8
35.41 2.53 11.448. The zeolite according to claim 47, having, after calcination, an x-ray image presented below:
2θ d / n I / I o
3.4 25.5 17
7.19 12.30 100
8.04 11.00 55
10.06 8.78 63
14.35 6.17 40
16.06 5.51 17
22.77 3.90 38
23.80 3.74 20
26.08 3.417 65
49. The zeolite according to claim 47, having, in the form as synthesized, an X-ray pattern presented below:
2Teta d / n I / I o
8 April 10.99 30.2
8.81 10.03 12.6
11.30 7.82 23.1
18.08 4.90 8.0
19.56 4.53 61.2
20.81 4.26 65.1
22.75 3.90 100.0
23.89 3.72 85.6
24.59 3.62 34.9
25.16 3.53 21.9
25.91 3.43 41.8
26.89 3.31 7.2
28.13 3.17 11.5
29.30 3.04 5.9
31.48 2.84 6.0
50. The zeolite according to claim 47, having, in the form as synthesized, an X-ray pattern presented below:
2Teta d / n I / I o
8.13 10.87 37.7
10.15 8.70 4.0
12.72 6.95 18.6
16.51 5.36 2.6
19.36 4.58 3.0
20.28 4.38 100.0
24.11 3.69 75.3
24.53 3.63 75.2
25.64 3.47 63.9
51. The zeolite according to claim 47, having, in the form as synthesized, an X-ray pattern presented below:
2Teta d / n I / I o
7.62 11.58 11.0
11.28 7.83 7.1
12.94 6.84 9.6
15.36 5.76 64.7
17.09 5.18 100.0
18.24 4.86 32.0
18.80 4.71 31.8
19.66 4.51 40.1
21.40 4.14 26.0
24.85 3.58 12.1
26.18 3.40 64.5
26.49 3.40 28.0
26.85 3.32 28.6
28.14 3.17 13.7
29.75 3.00 13.0
52. The zeolite according to claim 47, having, in the form as synthesized, an X-ray pattern presented below:
2 Teta d / n I / I o
7.92 11.15 48.3
8.70 10.15 21.5
9.06 9.75 6.0
12.87 6.87 2.3
19.04 4.65 39.7
20.53 4.32 100.0
22.15 4.01 61.8
23.26 3.82 31.8
23.94 3.71 20.0
25.97 3.43 9.3
26.52 3.36 9.4
27.29 3.26 34.8
53. The zeolite according to claim 47, having, in the form as synthesized, an X-ray pattern, presented below:
2Teta d / n I / I o
7.99 11.05 100.0
9.65 9.16 7.4
15.37 5.76 17.0
18.88 4.69 43.7
19.32 4.59 62.6
19.82 4.48 30.1
21.60 4.11 17.8
22.80 3.89 20.8
25.68 3.47 29.6
27.41 3.25 27.3
29.20 3.06 17.6
54. Zeolite according to claim 47, having, in the form as synthesized x-ray, presented below:
2Teta d I / I o x 100
7.43 11.05 24.4
8.70 10.15 9.5
18.87 4.70 15.6
19.90 4.46 6.9
20.75 4.28 100.0
22.93 3.88 52.8
26.26 3.39 13.3
27.82 3.20 4.8
35.41 2.53 11.4
RU97117170A 1995-03-17 1995-05-15 Preparation of zeolites using calibrating organic compound and amine RU2140394C1 (en)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US40743295A 1995-03-17 1995-03-17
US08/407,432 1995-03-17
PCT/US1995/005984 WO1996029284A1 (en) 1995-03-17 1995-05-15 Preparation of zeolites using organic template and amine

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2140394C1 RU2140394C1 (en) 1999-10-27
RU97117170A true RU97117170A (en) 1999-12-10

Family

ID=23612065

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU97117170A RU2140394C1 (en) 1995-03-17 1995-05-15 Preparation of zeolites using calibrating organic compound and amine

Country Status (8)

Country Link
EP (1) EP0815052B1 (en)
JP (1) JPH11502804A (en)
KR (2) KR19980702947A (en)
CN (1) CN1181054A (en)
AU (1) AU2549295A (en)
DE (1) DE69525860T2 (en)
RU (1) RU2140394C1 (en)
WO (1) WO1996029284A1 (en)

Families Citing this family (47)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1996031434A1 (en) * 1995-04-03 1996-10-10 Massachusetts Institute Of Technology Composition and method for producing hexagonally-packed mesoporous metal oxide
ES2105982B1 (en) * 1995-11-23 1998-07-01 Consejo Superior Investigacion ZEOLITE ITQ-1
IT1283284B1 (en) * 1996-03-21 1998-04-16 Eniricerche Spa ZEOLITE ERS-10 AND PROCEDURE FOR ITS PREPARATION
EP0951445A1 (en) * 1996-12-31 1999-10-27 Chevron U.S.A. Inc. A process for preparing zeolites using substituted-piperidinium cations
EP0999182B1 (en) * 1998-11-02 2003-05-14 Institut Francais Du Petrole Process for the preparation of EUO-type zeolite using zeolitic seeds and use thereof as catalyst for isomerizing eight carbon-aromatics
FR2785278B1 (en) * 1998-11-02 2000-12-15 Inst Francais Du Petrole PROCESS FOR THE PREPARATION OF EUO STRUCTURAL TYPE ZEOLITHS USING STRUCTURING SPECIFIC PRECURSORS
FR2787779B1 (en) * 1998-12-23 2001-02-02 Inst Francais Du Petrole PROCESS FOR THE PREPARATION OF A ZEOLITE CATALYST WITH EUO STRUCTURE OBTAINED IN THE PRESENCE OF PRECURSORS OF THE ORGANIC STRUCTURANT AND ITS USE IN ISOMERIZATION OF AN AROMATIC C8 CUT
EP0999183B1 (en) * 1998-11-02 2003-06-18 Institut Francais Du Petrole Process for the preparation of EUO-type zeolite using structuring agent precursors and use thereof as catalyst for isomerizing eight carbon aromatics
FR2798922B1 (en) * 1999-09-29 2001-12-14 Inst Francais Du Petrole PROCESS FOR THE PREPARATION OF A MTT STRUCTURAL TYPE ZEOLITE USING GERM OF ZEOLITHIC MATERIALS
FR2798923B1 (en) * 1999-09-29 2001-12-14 Inst Francais Du Petrole PROCESS FOR THE PREPARATION OF A MTT STRUCTURAL TYPE ZEOLITE USING STRUCTURING SPECIFIC PRECURSORS
KR100702191B1 (en) * 2000-05-31 2007-04-03 셰브런 유.에스.에이.인크. Zeolite ssz-53
KR100392408B1 (en) * 2000-10-05 2003-07-22 학교법인 서강대학교 Macroporous foams comprising microporous zeolite or zeotype material and preparation thereof by using polymeric templates having sponge structure
MXPA04002508A (en) 2001-09-17 2004-05-31 Ngk Insulators Ltd Method for preparing ddr type zeolite film, ddr type zeolite film, and composite ddr type zeolite film, and method for preparation thereof.
CN100393399C (en) * 2001-09-17 2008-06-11 日本碍子株式会社 DDR type zeolite membrane, and composite ddr type zeolite membrane, and method for preparation thereof
KR101237446B1 (en) * 2004-12-23 2013-02-26 셰브런 유.에스.에이.인크. Molecular sieve ssz-70 composition of matter and synthesis thereof
ITMI20061231A1 (en) * 2006-06-26 2007-12-27 Eni Spa PROXCESS AND ZEOLITHIC MATERIALS FOR GAS SEPARATION
US8568687B2 (en) * 2006-06-27 2013-10-29 Teruo Henmi Method of manufacturing solid acid catalyst
CN101134573B (en) * 2006-08-31 2010-08-25 中国石油化工股份有限公司 Method for preparing EUO molecular sieve
US7824658B2 (en) * 2006-12-28 2010-11-02 Chevron U.S.A., Inc. Method of making ultrasmall crystal MTT molecular sieves
JP2010138087A (en) * 2008-12-10 2010-06-24 Tosoh Corp Method for producing n,n,n-trialkyladamantane ammonium alkyl carbonate
US8500991B2 (en) * 2008-12-16 2013-08-06 Exxonmobil Research And Engineering Company High activity MTT framework type molecular sieves
FR2942466B1 (en) * 2009-02-20 2011-02-18 Inst Francais Du Petrole PROCESS FOR PREPARING A STRUCTURAL TYPE ZEOLITHE EUO
AU2010233109B2 (en) * 2009-04-09 2014-10-30 California Institute Of Technology Molecular sieves and related methods and structure directing agents
US8545805B2 (en) * 2010-11-05 2013-10-01 Chevron U.S.A. Inc. Method for preparing small crystal SSZ-32
CN102530979A (en) * 2010-12-21 2012-07-04 上海杉杉科技有限公司 Synthesis method of ferrierite (FER) zeolite molecular sieve and obtained FER zeolite molecular sieve
US8697018B2 (en) * 2011-08-05 2014-04-15 Chevron U.S.A. Inc. Reduction of oxides of nitrogen in a gas stream using molecular sieve SSZ-25
KR102003088B1 (en) * 2011-10-12 2019-07-23 엑손모빌 리서치 앤드 엔지니어링 컴퍼니 Synthesis of mse-framework type molecular sieves
MY182905A (en) * 2013-02-05 2021-02-05 Basf Se Process for preparing a titanium-containing zeolitic material having an mww framework structure
GB2515608B (en) * 2013-03-27 2015-05-27 Johnson Matthey Plc Method of making a templating agent
EP3031777A4 (en) 2013-08-05 2016-08-03 Mitsubishi Chem Corp Zeolite, and production method and use therefor
US9266744B2 (en) * 2013-10-10 2016-02-23 Chevron U.S.A. Inc. Synthesis of borosilicate ton-framework type molecular sieves
RU2744763C2 (en) * 2013-12-02 2021-03-15 Джонсон Мэтти Паблик Лимитед Компани Synthesis of zeolite aei
JP6629304B2 (en) * 2014-06-06 2020-01-15 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ Synthesis of boron-containing zeolite having MWW framework structure
US10046975B2 (en) * 2016-10-11 2018-08-14 Chevron U.S.A. Inc. Synthesis of molecular sieve SSZ-83
CN109890758B (en) 2016-11-17 2022-04-29 雪佛龙美国公司 High silicon SSZ-32X zeolite
JP6963621B2 (en) * 2017-01-11 2021-11-10 シェブロン ユー．エス．エー． インコーポレイテッド Synthesis of Zeolite SSZ-31
JP7164601B2 (en) * 2017-06-19 2022-11-01 セイケム インコーポレイテッド Methods of Synthesizing SSZ-39 Using Modified Reaction Compositions
CN108975353B (en) * 2018-08-20 2020-02-14 中触媒新材料股份有限公司 Hierarchical porous EU-1 molecular sieve and preparation method thereof
CN109081361B (en) * 2018-08-20 2020-02-14 中触媒新材料股份有限公司 Hierarchical porous EU-1 molecular sieve and preparation method thereof
US11318451B2 (en) 2018-08-27 2022-05-03 Exxonmobil Research & Engineering Company Molecular sieves and a process for making molecular sieves
EP3844248A1 (en) 2018-08-27 2021-07-07 ExxonMobil Research and Engineering Company Dewaxing using a molecular sieve catalyst
CN112585092A (en) 2018-08-27 2021-03-30 埃克森美孚研究工程公司 Molecular sieves and methods of making molecular sieves
EP4219399A3 (en) 2018-08-27 2024-03-27 ExxonMobil Technology and Engineering Company A process for making molecular sieves
JP7370194B2 (en) * 2019-08-27 2023-10-27 東ソー株式会社 Organic structure directing agent for zeolite production and method for producing zeolite using the same
US11571685B2 (en) * 2020-01-16 2023-02-07 Chevron U.S.A. Inc. Molecular sieve SSZ-116, its synthesis and use
EP4090627A1 (en) * 2020-01-16 2022-11-23 Chevron U.S.A. Inc. Molecular sieve ssz-117, its synthesis and use
CN113979444B (en) * 2020-07-27 2023-11-24 中国石油化工股份有限公司 Preparation method of molecular sieve with FER structure and molecular sieve with FER structure

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4205053A (en) * 1979-02-01 1980-05-27 Mobil Oil Corporation Manufacture of nitrogenous zeolites
DE3165380D1 (en) * 1980-06-12 1984-09-13 Ici Plc Zeolite eu-1
US4495166A (en) * 1982-07-19 1985-01-22 Mobil Oil Corporation Synthesis of ZSM-5 utilizing a mixture of quaternary ammonium ions and amines
US4483835A (en) * 1983-11-14 1984-11-20 Chevron Research Company Process for preparing molecular sieves using imidazole template
GB8618774D0 (en) * 1986-07-31 1986-09-10 Ici Plc Zeolites
US4857288A (en) * 1987-05-15 1989-08-15 Uop Zeolite LZ-135 and process for preparing same
FR2652347B1 (en) * 1989-09-22 1992-01-10 Inst Francais Du Petrole BETA TYPE ZEOLITE AND ITS PREPARATION PROCESS BY PHILIPPE CAULLET, JEAN-LOUIS GUTH, ANNE-CATHERINE FAUST, FRANCIS RAATZ, JEAN-FRANCOIS JOLY AND JEAN-MARIE DEVES.
FR2670772B1 (en) * 1990-12-21 1993-04-09 Inst Francais Du Petrole MTW TYPE ZEOLITE AND PROCESS FOR PREPARING THE SAME.
US5273736A (en) * 1992-10-09 1993-12-28 Chevron Research And Technology Company Process for preparing molecular sieves using 9-azabicyclo [3.3.1] nonane templates

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU97117170A (en) OBTAINING ZEOLITES USING ORGANIC CALIBER AND AMINE
RU97117104A (en) METHOD FOR PRODUCING ZEOLITES HAVING MTT CRYSTAL STRUCTURE USING SMALL NEUTRAL AMINES
US10669157B2 (en) Zeolite production method
RU2140394C1 (en) Preparation of zeolites using calibrating organic compound and amine
US4606900A (en) Method of preparing crystalline zeolitic aluminosilicates
Chézeau et al. High-resolution solid-state 29Si and 13C nmr on highly siliceous MFI-type zeolites synthesized in nonalkaline fluoride medium
RU97117371A (en) METHOD FOR PRODUCING ZEOLITES WITH AN AVERAGE PORE SIZE USING NEUTRAL AMINES
US4495166A (en) Synthesis of ZSM-5 utilizing a mixture of quaternary ammonium ions and amines
EP1809575A1 (en) Preparation of molecular sieve ssz-33
CA2664214A1 (en) Preparation of molecular sieves using a structure directing agent and an n,n,n-triakyl benzyl quaternary ammonium cation
US7238337B2 (en) Method of making all-silica zeolite with IFR structure
US5041548A (en) Method for the preparation of triethylene diamines
US10526209B2 (en) MSE-type zeolite production method
CN109153577B (en) Synthesis of aluminosilicate zeolite SSZ-26 by inter-zeolite conversion
US20190276323A1 (en) Synthesis of *mre framework type molecular sieves
US20060115398A1 (en) Synthesis of amines using high-silica molecular sieve CHA
US9840423B2 (en) Method for producing MTW-type zeolite
JP2018513095A (en) Method for preparing structure directing agents
US20060115415A1 (en) Gas separation using high-silica molecular sieve CHA
US10414663B2 (en) Synthesis of SFE framework type molecular sieves
EP1201665A4 (en) Process for the preparation of basic antibiotic-inorganic acid addition salts and intermediate oxalates
US8834836B2 (en) Method for producing MTW-type zeolite
EP0307060A2 (en) Process for the preparation of crystalline (metallo) silicates
Moini et al. Pentamethyl diethylene triamine and its quaternary cations as directing agents in zeolite synthesis: Monitoring the stability of directing agents under hydrothermal conditions
US20060115423A1 (en) Gas separation using boron-containing molecular sieve CHA