RU93536U1

RU93536U1 - RESONANT ELECTRON PARAMAGNET RESONANCE SPECTROMETER

Info

Publication number: RU93536U1
Application number: RU2009147405/22U
Authority: RU
Inventors: Михаил Николаевич Князев; Дмитрий Владимирович Донцов
Original assignee: Михаил Николаевич Князев; Дмитрий Владимирович Донцов
Priority date: 2009-12-21
Filing date: 2009-12-21
Publication date: 2010-04-27

Abstract

Резонатор спектрометра электронного парамагнитного резонанса, выполненный в виде полости в металлическом корпусе, закрытой с двух противоположных сторон стенками, выполненными из магнитопроницаемого материала, а в двух других противоположных стенках корпуса выполнены сквозные отверстия с зажимами для установки в них ампул с образцами, отличающийся тем, что в одном из сквозных отверстий установлена ампула с калибровочным образцом, причем конец ампулы, в котором расположен калибровочный образец, снабжен углублением для установки в нем рабочего конца ампулы с измеряемым образцом. The resonator of the electron paramagnetic resonance spectrometer, made in the form of a cavity in a metal case, closed on two opposite sides by walls made of magnetically permeable material, and in two other opposite walls of the case there are through holes with clamps for installing ampoules with samples in them, characterized in that an ampoule with a calibration sample is installed in one of the through holes, and the end of the ampoule in which the calibration sample is located is provided with a recess for installation in it the working end of the ampoule with the measured sample.

Description

Предлагаемая полезная модель относится к спектроскопии и может быть использована при разработке аппаратуры электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) для проведения количественных измерений, основанных на сравнении спектров исследуемого и калибровочного образцов.The proposed utility model relates to spectroscopy and can be used in the development of electronic paramagnetic resonance (EPR) equipment for conducting quantitative measurements based on a comparison of the spectra of the test and calibration samples.

Известен измерительный объемный резонатор, который снабжен отверстием для ввода ампулы в резонатор в область максимального значения поля СВЧ. Данный резонатор в качестве рабочего резонатора спектрометра ЭПР позволяет путем поочередной регистрации спектров на частоте модуляции от исследуемого и калибровочного образцов и последующей математической обработки получать сведения об относительном содержании парамагнитных частиц в исследуемом образце. Недостатком рассматриваемого устройства является то, что точность измерения ограничена погрешностью, обусловленной изменением параметров рабочего резонатора при поочередной смене образцов и временной нестабильности коэффициента передачи системы регистрации. Общее время измерения включает время на раздельную регистрацию сигналов от исследуемого и калибровочного образца и время на математическую обработку результатов. Устройство не позволяет осуществлять непрерывный контроль концентрации исследуемого образца.Known measuring volume resonator, which is equipped with a hole for inputting the ampoule into the resonator in the region of the maximum value of the microwave field. This resonator as a working resonator of an EPR spectrometer allows one to obtain information on the relative content of paramagnetic particles in the studied sample by alternately recording spectra at the modulation frequency from the test and calibration samples and subsequent mathematical processing. The disadvantage of this device is that the measurement accuracy is limited by the error due to changes in the parameters of the working resonator during the alternate change of samples and temporary instability of the transmission coefficient of the registration system. The total measurement time includes the time for separate registration of signals from the test and calibration sample and the time for mathematical processing of the results. The device does not allow continuous monitoring of the concentration of the test sample.

Наиболее близким по совокупности существенных признаков к предлагаемому является объемный измерительный резонатор для спектрометра ЭПР, выполненный в виде полости в металлическом корпусе, закрытом с двух противоположных сторон стенками, выполненными из магнитопроницаемого материала, а в двух других противоположных стенках которого выполнены сквозные отверстия с фиксаторами для ввода ампул с исследуемым и эталонным образцами (Патент США №3348136. кл. 324-05). В аппаратуре ЭПР такие резонаторы применяются для выполнения относительных количественных измерений, базирующихс на сравнении сигналов ЭПР от исследуемого и калибровочного образцов. Регистрация сигналов от двух образцов ведется одновременно на одной или двух независимых частотах модуляции магнитного поля.The closest set of essential features to the proposed one is a volumetric measuring resonator for an EPR spectrometer, made in the form of a cavity in a metal case, closed on two opposite sides by walls made of magnetically permeable material, and in two other opposite walls of which are made through holes with clamps for input ampoules with test and reference samples (US Patent No. 3348136. CL 324-05). In EPR equipment, such resonators are used to perform relative quantitative measurements based on a comparison of EPR signals from the test and calibration samples. Signals from two samples are recorded simultaneously at one or two independent magnetic field modulation frequencies.

Недостатком известного резонатора является невысокая точность измерения, связанная с изменением параметров рабочего резонатора при очередной смене измеряемого образца. Для повышения точности при многократно повторяющихся измерениях необходимо, чтобы положение измеряемых образцов по отношению к эталонному были тождественны при всех измерениях.A disadvantage of the known resonator is the low measurement accuracy associated with a change in the parameters of the working resonator during the next change of the measured sample. To increase the accuracy of repeated measurements, it is necessary that the position of the measured samples with respect to the reference be identical for all measurements.

Технической задачей, решаемой полезной моделью, является разработка резонатора с точной фиксацией положения измеряемого образца по отношению к калибровочному образцу в потоке однородных измерений.The technical problem solved by the utility model is the development of a resonator with precise fixation of the position of the measured sample in relation to the calibration sample in the flow of uniform measurements.

Поставленная задача решается за счет того, что предлагаемый резонатор, так же, как и известный, выполнен в виде полости в металлическом корпусе, закрытой с двух противоположных сторон стенками, выполненными из магнитопроницаемого материала, а в двух других противоположных стенках корпуса выполнены сквозные отверстия с зажимами для установки в них ампул с образцами. Но, в отличие от известного, в предлагаемом резонаторе в одном из сквозных отверстий установлена ампула с калибровочным образцом, причем конец ампулы, в котором расположен калибровочный образец снабжен углублением, для установки в него рабочего конца ампулы с измеряемым образцом, причем дно углубления расположено на уровне центра полости резонатора.The problem is solved due to the fact that the proposed resonator, as well as the known one, is made in the form of a cavity in a metal case closed on two opposite sides by walls made of magnetically permeable material, and through holes with clamps are made in two other opposite walls of the case for installing ampoules with samples in them. But, unlike the known one, an ampoule with a calibration sample is installed in one of the through holes in the proposed resonator, and the end of the ampoule in which the calibration sample is located is provided with a recess for installing the working end of the ampoule with the measured sample in it, and the bottom of the recess is located at the level the center of the cavity of the resonator.

Достигаемым техническим результатом является повышение достоверности измерения образцов в потоке измерения за счет увеличения точности расположения измеряемых образцов относительно калибровочного.Achievable technical result is to increase the reliability of measurement of samples in the measurement stream by increasing the accuracy of the location of the measured samples relative to the calibration.

Полезная модель иллюстрируется чертежом, на котором показан резонатор с ампулой, в которую помещен измеряемый образец.The utility model is illustrated in the drawing, which shows a resonator with an ampoule in which the measured sample is placed.

Резонатор спектрометра ЭПР выполнен в виде полости 1, выполненной в металлическом корпусе 2, например, латунном, закрытой с двух противоположных сторон стенками 3, выполненными из магнитопроницаемого материала. В двух других противоположных стенках выполнены сквозные отверстия 4 с зажимами 5, для установки в них ампул. В одном отверстии установлена ампула 6 с калибровочным образцом 7. На конце ампулы выполнено углубление 8. Углубление предназначено для установки в нем рабочего конца ампулы с измеряемым образцом.The resonator of the EPR spectrometer is made in the form of a cavity 1 made in a metal case 2, for example, brass, closed on two opposite sides by walls 3 made of magnetically permeable material. In two other opposite walls, through holes 4 are made with clamps 5 for installing ampoules in them. An ampoule 6 with a calibration sample 7 is installed in one hole. A recess is made at the end of the ampoule 8. The recess is designed to fit the working end of the ampoule with the sample to be measured.

Рассмотрим процесс измерения на примере выявления радиационно-обработанных мяса и мясопродуктов, содержащих костную ткань. Измерения проводятся для выявления костной ткани с поглощающей дозой превышающей 1 кГр, которая свидетельствует о превышении дозы облучения при проведении радиационной стерилизации мяса. Факт стерилизации мяса дозой облучения более 1 гГр устанавливают сравнением спектра ЭПР образца костной ткани и спектра ЭПР парамагнитных центров калибровочного образца. В ампуле, которая выполнена из диэлектрического материала, в качестве калибровочного образца используется окись магния, содержащая ионы Мn²⁺. В резонатор помещается ампула 9 с измеряемым образцом 10 в виде размельченной кости. Она устанавливается в углубление ампулы с калибровочным образцом, а так как дно углубления этой ампулы расположено на уровне центра полости резонатора, то и измеряемый образец оказывается на уровне центра резонатора, который совпадает с максимумом поля СВЧ. С помощью фиксатора 5, например цангового зажима, ампула закрепляется в этом положении. Затем регистрируют спектр ЭПР. Измеряют интенсивность сигнала ЭПР образца и интенсивность сигнала ЭПР 3-ей компоненты спектра ионов Мn²⁺ в окиси магния калибровочного образца. Последняя величина является практически неизменной для всех измерений, так как ни сам калибровочный образец, ни его положение не меняются. Также не меняется положение исследуемых образцов от измерения к измерению, так как его положение зафиксировано углублением в ампуле с калибровочным образцом. Поэтому на величину ЭПР сигнала не могут влиять такие факторы, как изменение параметров резонатора, вызванные изменением положения образца. Измерив интенсивности сигнала ЭПР образца, зная интенсивность сигнала ЭПР 3-ей компоненты спектра ионов окиси Мn²⁺ в окиси магния калибровочного образца устанавливают факт облучения дозой более 1 кГр по формуле:Consider the measurement process by the example of the identification of radiation-processed meat and meat products containing bone tissue. Measurements are taken to identify bone tissue with an absorbing dose exceeding 1 kGy, which indicates an excess of the radiation dose during radiation sterilization of meat. The fact of meat sterilization with an irradiation dose of more than 1 gGy is established by comparing the EPR spectrum of the bone tissue sample and the EPR spectrum of the paramagnetic centers of the calibration sample. In the ampoule, which is made of a dielectric material, magnesium oxide containing Mn ²⁺ ions is used as a calibration sample. An ampoule 9 with a measured sample 10 in the form of a crushed bone is placed in the resonator. It is installed in the recess of the ampoule with the calibration sample, and since the bottom of the recess of this ampoule is located at the center of the cavity cavity, the measured sample is at the center of the resonator, which coincides with the maximum of the microwave field. Using the clamp 5, for example a collet clamp, the ampoule is fixed in this position. Then record the EPR spectrum. Measure the intensity of the EPR signal of the sample and the intensity of the EPR signal of the third component of the spectrum of Mn ^{2+ ions} in the magnesium oxide of the calibration sample. The latter value is practically unchanged for all measurements, since neither the calibration sample itself nor its position changes. Also, the position of the test samples does not change from measurement to measurement, since its position is fixed by a recess in the ampoule with the calibration sample. Therefore, factors such as a change in the resonator parameters caused by a change in the position of the sample cannot affect the magnitude of the EPR signal. By measuring the intensity of the EPR signal of the sample, knowing the intensity of the EPR signal of the 3rd component of the spectrum of Mn ²⁺ oxide ^ions in magnesium oxide of the calibration sample, the fact of irradiation with a dose of more than 1 kGy is established by the formula:

D=[A·I_r/(M·I_м)]·10^-15, гдеD = [A · I _r / (M · I _m )] · 10 ^-15 , where

А - число парамагнитных центров, соответствующее 3-й компоненте спектра ионов Мn²⁺ в окиси магния;A is the number of paramagnetic centers corresponding to the 3rd component of the spectrum of Mn ^{2+ ions} in magnesium oxide;

I_r - значение интенсивности сигнала ЭПР измеряемого образца, мм;I _r is the value of the intensity of the EPR signal of the measured sample, mm;

М - масса измеряемого образца, г;M is the mass of the measured sample, g;

I_м - интенсивность сигнала ЭПР 3-й компоненты калибровочного образца, мм.I _m - the intensity of the EPR signal of the 3rd component of the calibration sample, mm

Вывод о факте облучения дозой более 1 кГр делают при выполнении условия D>1The conclusion about the fact of irradiation with a dose of more than 1 kGy is made when the condition D> 1

Описание резонатора спектрометра электронного парамагнитного резонанса доказывает осуществимость устройства с реализацией его назначения и достижение технического результата - увеличение достоверности результатов измерений за счет того, что устройство снабжено стабильным во времени и положению в резонаторе калибровочным образцом, а в ампуле, в которую он помещен выполнено углубление для фиксации точного местоположения измеряемых образцов.The description of the resonator of the electron paramagnetic resonance spectrometer proves the feasibility of the device with the implementation of its purpose and the achievement of a technical result - an increase in the reliability of the measurement results due to the fact that the device is equipped with a calibration sample that is stable in time and position in the resonator, and in the ampoule in which it is placed a recess for fixing the exact location of the measured samples.

Claims

The resonator of the electron paramagnetic resonance spectrometer, made in the form of a cavity in a metal case, closed on two opposite sides by walls made of magnetically permeable material, and in two other opposite walls of the case there are through holes with clamps for installing ampoules with samples in them, characterized in that an ampoule with a calibration sample is installed in one of the through holes, and the end of the ampoule in which the calibration sample is located is provided with a recess for installation in it the working end of the ampoule with the measured sample.