RU84566U1 - DEVICE FOR DETERMINING THE CONTENT OF ORGANIC SUBSTANCES IN LIQUID AND SOLID SAMPLES - Google Patents

DEVICE FOR DETERMINING THE CONTENT OF ORGANIC SUBSTANCES IN LIQUID AND SOLID SAMPLES Download PDF

Info

Publication number
RU84566U1
RU84566U1 RU2009108964/22U RU2009108964U RU84566U1 RU 84566 U1 RU84566 U1 RU 84566U1 RU 2009108964/22 U RU2009108964/22 U RU 2009108964/22U RU 2009108964 U RU2009108964 U RU 2009108964U RU 84566 U1 RU84566 U1 RU 84566U1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sample
combustion chamber
temperature sensor
furnace
gas flow
Prior art date
Application number
RU2009108964/22U
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Борис Константинович Зуев
Светлана Владимировна Моржухина
Владислав Григорьевич Филоненко
Original Assignee
Учреждение Российской академии наук Ордена Ленина и Ордена Октябрьской Революции Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского РАН (ГЕОХИРАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Учреждение Российской академии наук Ордена Ленина и Ордена Октябрьской Революции Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского РАН (ГЕОХИРАН) filed Critical Учреждение Российской академии наук Ордена Ленина и Ордена Октябрьской Революции Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского РАН (ГЕОХИРАН)
Priority to RU2009108964/22U priority Critical patent/RU84566U1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU84566U1 publication Critical patent/RU84566U1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

1. Устройство для определения содержания органических веществ в жидких и твердых образцах, содержащее печь, снабженную термодатчиком, коаксиально установленную в ней камеру сгорания пробы, соединенную трубопроводом с последовательно установленными датчиком кислорода, ловушкой паров воды, ротаметром, побудителем расхода, регулятором газового потока, и электронный блок управления и сбора данных с компьютером, отличающееся тем, что печь и камера сгорания расположены горизонтально, камера сгорания выполнена в виде цилиндра, герметично укрепленного с одного торца в металлическом держателе, и снабжена укрепленной коаксиально пробиркой, с нанесенным снаружи каталитическим слоем и установленным на держателе пробовводом с дополнительным термодатчиком, причем открытый конец цилиндра расположен со стороны пробоввода, последний снабжен механизмом возвратно-поступательного перемещения, при этом термодатчики, механизм возвратно-поступательного перемещения, датчик кислорода и побудитель расхода электрически связаны с электронным блоком управления и сбора данных. ! 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что оно снабжено ресивером, установленным перед побудителем расхода газа. ! 3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что регулятор газового потока расположен между ротаметром и ресивером. ! 4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что пробоввод выполнен в виде ложечки-кюветы, укрепленной на длинном держателе. ! 5. Устройство по п.1, отличающееся тем, что термодатчик печи размещен внутри пробирки, а дополнительный термодатчик - на ложечке-кювете пробоввода. ! 6. Устройство по п.1, отличающееся тем, что камера сгорания, пробирка1. A device for determining the content of organic substances in liquid and solid samples, comprising a furnace equipped with a temperature sensor, a sample combustion chamber coaxially mounted in it, connected by a pipe to a series-mounted oxygen sensor, a water vapor trap, a rotameter, a flow inducer, a gas flow regulator, and electronic control unit and data collection with a computer, characterized in that the furnace and the combustion chamber are horizontally arranged, the combustion chamber is made in the form of a cylinder, hermetically sealed heated from one end in a metal holder, and equipped with a coaxially mounted test tube, with a catalytic layer deposited on the outside and a sample inlet with an additional temperature sensor mounted on the holder, the open end of the cylinder located on the sample inlet side, the latter being equipped with a reciprocating movement mechanism, with temperature sensors and a mechanism The reciprocating movement, the oxygen sensor and the flow inducer are electrically connected to the electronic control and data acquisition unit. ! 2. The device according to claim 1, characterized in that it is equipped with a receiver installed in front of the gas flow inducer. ! 3. The device according to claim 1, characterized in that the gas flow regulator is located between the rotameter and the receiver. ! 4. The device according to claim 1, characterized in that the probe is made in the form of a spoon-cell, mounted on a long holder. ! 5. The device according to claim 1, characterized in that the temperature sensor of the furnace is placed inside the test tube, and the additional temperature sensor is located on the sample spoon-cuvette. ! 6. The device according to claim 1, characterized in that the combustion chamber, test tube

Description

Изобретение относится к области приборостроения в аналитической химии и может быть использовано для оперативного определения и контроля количества содержащихся в жидких и твердых образцах органических примесей путем определения химического потребления кислорода, используемого для сжигания органических веществ в пробе.The invention relates to the field of instrumentation in analytical chemistry and can be used to quickly determine and control the amount of organic impurities contained in liquid and solid samples by determining the chemical oxygen consumption used to burn organic substances in the sample.

Известно устройство для определения количества органических примесей в водной среде, основанное на принципе окисления и перемешивания анализируемой пробы в потоке озоно-воздушной смеси, циркулирующем в замкнутом трубчатом контуре, который содержит рабочий U-образный холостой участок [патент РФ №2073238, G01N 33/18, опубл. 1997.02.10]. На рабочем участке контура формируют восходящий поток анализируемой пробы, для чего в озоно-воздушную смесь подают в нижнюю его точку. Отвод исходящей струи газов осуществляют через открытый канал, располагаемый в верхней точке рабочего участка. Контроль достижения заданного порога избытка озона в пробе после окисления органики ведут датчиком в виде пары платиновых электродов, подключенных к источнику постоянного тока, электронной схеме усиления и регистрации сигнала. Датчик располагают в циркулирующем потоке пробы на холостом участке контура. Рабочий участок выполнен спиральным, открытый патрубок - сечением, превышающем сечение рабочего участка. Заполнение замкнутого контура пробы ведут через воронку и подающий патрубок, соединенный с холостым участком, при этом данный патрубок и подающий патрубок для озоно-воздушной смеси соединяют к разным ветвям U-образного холостого участка замкнутого контура.A device for determining the amount of organic impurities in an aqueous medium is known, based on the principle of oxidation and mixing of the analyzed sample in a stream of ozone-air mixture circulating in a closed tubular circuit, which contains a working U-shaped blank section [RF patent No. 2073238, G01N 33/18 publ. 1997.02.10]. An upward flow of the analyzed sample is formed on the working section of the circuit, for which purpose the ozone-air mixture is fed to its lower point. The outlet of the exhaust gas stream is carried out through an open channel located at the upper point of the working section. Monitoring the achievement of a given threshold of ozone excess in the sample after the oxidation of organics is carried out by a sensor in the form of a pair of platinum electrodes connected to a constant current source, an electronic signal amplification and registration circuit. The sensor is placed in a circulating sample stream in a blank section of the circuit. The working section is made in a spiral, open pipe - section exceeding the section of the working section. The filling of the closed loop of the sample is conducted through the funnel and the supply pipe connected to the blank section, while this pipe and the supply pipe for the ozone-air mixture are connected to different branches of the U-shaped blank section of the closed loop.

Известное устройство позволяет анализировать только жидкие пробы, требует использования озоно-воздушной смеси, кроме того точность определения органического вещества невелика.The known device allows you to analyze only liquid samples, requires the use of an ozone-air mixture, in addition, the accuracy of determination of organic matter is low.

Известно устройство для определения концентрации органических веществ в жидкой пробе, предназначенное для контроля содержания органических загрязнений в объектах окружающей среды, природных и сточных водах, содержащее последовательно расположенные зону сжигания камеры ввода и сжигания, измерительную ячейку с кислородной проводимостью, средство дозирования кислорода в газовый поток, средство подачи инертного газа, при этом камера ввода снабжена зоной предварительного нагрева, подключенной к средству подачи инертного газа в нее и расположенной перед зоной сжигания жидкой пробы, которая подключена к средству дозирования кислорода в газовый поток [пат РФ №2166753, G01N 27/417, опубл. 2000.02.27].A known device for determining the concentration of organic substances in a liquid sample, designed to control the content of organic contaminants in environmental objects, natural and waste waters, containing a sequentially located combustion zone of the input and combustion chambers, a measuring cell with oxygen conductivity, means for dispensing oxygen into the gas stream, inert gas supply means, wherein the input chamber is provided with a preheating zone connected to the inert gas supply means therein and position before the combustion zone the liquid sample, which is connected to the oxygen dosing means of the gas stream [Patent RF №2166753, G01N 27/417, publ. 2000.02.27].

В устройстве в камеру ввода и сжигания жидкой пробы в зону предварительного нагрева подается инертный газ, а в зону сжигания жидкой пробы подведена смесь инертного газа с кислородом. Предварительный разогрев жидкой пробы осуществляется в среде инертного газа, а сжигание жидкой пробы - в смеси кислород-инертный газ. Содержание органических веществ определяется по количеству затрачиваемого на сжигание жидкой пробы кислородаIn the device, an inert gas is supplied to the inlet and combustion chamber of the liquid sample in the preheating zone, and a mixture of inert gas with oxygen is supplied to the combustion zone of the liquid sample. The preliminary heating of the liquid sample is carried out in an inert gas environment, and the liquid sample is burned in an oxygen-inert gas mixture. The content of organic substances is determined by the amount spent on the combustion of a liquid sample of oxygen

Недостатком известного устройства является его сложность за счет необходимости использования инертных и других газов. Более того, известное устройство предназначено только для анализа жидких проб.A disadvantage of the known device is its complexity due to the need to use inert and other gases. Moreover, the known device is intended only for the analysis of liquid samples.

Наиболее близким к заявляемому устройству является устройство для определения органических веществ в грунтах и донных отложениях путем определения химического потребления кислорода, используемого для сжигания органических веществ в пробе [Патент РФ на полезную модель №59836, G01N 33/24, опубл. 2006.12.27.].Closest to the claimed device is a device for the determination of organic substances in soils and bottom sediments by determining the chemical consumption of oxygen used to burn organic substances in the sample [RF Patent for utility model No. 589836, G01N 33/24, publ. 2006.12.27.].

Устройство содержит последовательно расположенные определитель массы, пробоввод, печь, датчик кислорода и побудитель расхода с ротаметром. Пробоввод и печь расположены вертикально, причем пробоввод помещен в печь сверху и выполнен в виде пробирки, к дну которой на расстоянии от дна подведена также вертикально трубка с открытым концом, вторым концом подсоединенная к входу датчика кислорода. При этом печь оснащена задатчиком (программатором) температуры. Пробоввод выполнен из кварца, или другого не горючего материала, в газовый тракт между пробовводом и побудителем расхода установлены ловушка паров воды и(или) вентиль, к программатору температуры подведены датчики температуры, установленные у открытого конца трубки и(или) под дном пробирки, у дна установлен встряхиватель, все измерительные узлы связаны с компьютером.The device contains sequentially located mass determiner, sample inlet, furnace, oxygen sensor and flow inducer with rotameter. The sample inlet and furnace are arranged vertically, and the sample inlet is placed on top of the furnace and is made in the form of a test tube, a tube with an open end also connected vertically to the bottom of the bottom and connected to the input of the oxygen sensor by the second end. In this case, the furnace is equipped with a temperature setter (programmer). The sample inlet is made of quartz, or other non-combustible material, a water vapor trap and (or) valve are installed in the gas path between the sample inlet and the flow inducer, temperature sensors are connected to the temperature programmer installed at the open end of the tube and (or) under the bottom of the tube, a shaker is installed on the bottom; all measuring nodes are connected to the computer.

Недостатком данного устройства является низкая производительность при выполнении анализа вещества. Это обусловлено тем, что при выполнении очередного анализа начальная температура печи должна соответствовать комнатной температуре. Поэтому требуется значительное время для охлаждения печи после нагрева до комнатной температуры. Кроме того, циклический режим работы печи нагрев-охлаждение может отрицательно сказаться на продолжительности работы данного устройства.The disadvantage of this device is the low productivity when performing the analysis of substances. This is due to the fact that during the next analysis, the initial temperature of the furnace should correspond to room temperature. Therefore, considerable time is required for cooling the furnace after heating to room temperature. In addition, the cyclic mode of operation of the heating-cooling furnace can adversely affect the duration of this device.

Задачей создания данного устройства является устранение выше перечисленных недостатков и повышение производительности анализа.The task of creating this device is to eliminate the above disadvantages and increase analysis performance.

Поставленная задача решается тем, что в устройстве для определения содержания органических веществ в жидких и твердых образцах, содержащем печь, с термодатчиком, коаксиально установленную в ней камеру сгорания пробы, соединенную трубопроводом с последовательно установленными датчиком кислорода, ловушкой паров воды, ротаметром, побудителем расхода, регулятором газового потока, и электронный блок управления и сбора данных с компьютером, печь и камера сгорания расположены горизонтально, камера сгорания выполнена в виде цилиндра, герметично укрепленного с одного торца в металлическом держателе, и снабжена укрепленной коаксиально пробиркой, с нанесенным снаружи каталитическим слоем, и установленным на держателе пробовводом с дополнительным термодатчиком, причем открытый конец цилиндра расположен со стороны пробоввода, последний снабжен механизмом возвратно-поступательного перемещения, при этом термодатчики, механизм возвратно-поступательного перемещения, датчик кислорода и побудитель расхода электрически связаны с электронным блоком управления и сбора данных.The problem is solved in that in a device for determining the content of organic substances in liquid and solid samples containing a furnace, with a temperature sensor, a sample combustion chamber coaxially mounted in it, connected by a pipe to a series-mounted oxygen sensor, a water vapor trap, a rotameter, a flow inducer, gas flow regulator, and an electronic control unit and data collection with a computer, the furnace and the combustion chamber are located horizontally, the combustion chamber is made in the form of a cylinder, seal which is well fortified at one end in a metal holder, and is equipped with a coaxially strengthened tube, with a catalytic layer deposited on the outside, and a probe with an additional temperature sensor mounted on the holder, the open end of the cylinder located on the probe side, the latter equipped with a reciprocating movement mechanism, with temperature sensors , a reciprocating movement mechanism, an oxygen sensor, and a flow inducer are electrically connected to the electronic control and data acquisition unit.

Устройство может быть снабжено ресивером, установленным перед побудителем расхода газа, а регулятор газового потока расположен между ротаметром и ресивером.The device can be equipped with a receiver installed in front of the gas flow inducer, and the gas flow regulator is located between the rotameter and the receiver.

Целесообразно пробоввод выполнять в виде ложечки-кюветы со встроенном дополнительным термодатчиком, укрепленной на длинном держателе.It is advisable to perform a sample in the form of a spoon-cell with a built-in additional temperature sensor mounted on a long holder.

Предпочтительно термодатчик печи размещать внутри пробирки, а дополнительный термодатчик - на ложечке-кювете пробоввода.It is preferable to place the oven temperature sensor inside the test tube, and the additional temperature sensor on the sample inlet spoon.

Обычно камера сгорания, пробирка и ложечка-кювета выполнены из неокисляемого при нагреве материала, например, кварца.Typically, the combustion chamber, test tube and spoon-cuvette are made of non-oxidizable material when heated, for example, quartz.

На фиг.1 представлена общая схема заявляемого устройства.Figure 1 presents the General scheme of the claimed device.

На фиг.2 - график изменение содержание кислорода в газовоздушной смеси в процессе окисления органического вещества в пробе почвогрунта.Figure 2 is a graph of the change in the oxygen content in the gas-air mixture during the oxidation of organic matter in the soil sample.

На фиг.3 - график изменения температуры лодочки в процессе нагрева образца.Figure 3 is a graph of the temperature changes of the boat during the heating of the sample.

На фиг.4 - калибровочный график содержания органического вещества в образце в единицах ХПК.Figure 4 is a calibration graph of the content of organic matter in the sample in units of COD.

Устройство включает печь 1, снабженную термодатчиком 2, коаксиально установленную в ней камеру сгорания пробы 3, соединенную трубопроводом 4 с последовательно установленными датчиком кислорода 5, ловушкой паров воды 6, ротаметром 7, побудителем расхода 8, регулятором газового потока 9 и электронный блок управления и сбора данных 10 с компьютером 11.The device includes a furnace 1, equipped with a temperature sensor 2, a sample 3 combustion chamber coaxially mounted in it, connected by a pipe 4 to a series-mounted oxygen sensor 5, a water vapor trap 6, a rotameter 7, a flow inducer 8, a gas flow regulator 9, and an electronic control and collection unit data 10 with computer 11.

Печь 1 и камера сгорания 3 расположены горизонтально.The furnace 1 and the combustion chamber 3 are located horizontally.

Камера сгорания 3 выполнена в виде цилиндра, герметично укрепленного с одного торца в металлическом держателе 12, и снабжена укрепленной коаксиально пробиркой 13, с нанесенным снаружи каталитическим слоем 14.The combustion chamber 3 is made in the form of a cylinder, hermetically mounted at one end in a metal holder 12, and is equipped with a tube 13 reinforced coaxially with a catalytic layer 14 applied on the outside.

Устройство содержит установленный на держателе 15 пробоввод 16 с дополнительным термодатчиком 17. Пробоввод 16 выполнен в виде ложечки-кюветы, укрепленной на держателе 15.The device comprises a probe 16 mounted on the holder 15 with an additional temperature sensor 17. The probe 16 is made in the form of a spoon-cuvette mounted on the holder 15.

Открытый конец цилиндра камеры 3 расположен со стороны пробоввода 16, последний снабжен механизмом возвратно-поступательного перемещения 18. Механизм возвратно-поступательного перемещения 18 выполнен в виде шагового двигателя, системы шестерен и размещенной в корпусе червячной передачи, на каретке которой закреплен держатель, на конце которого установлена ложечка-кювета (на фиг.1 схема его не показана).The open end of the cylinder of the chamber 3 is located on the side of the probe 16, the latter is equipped with a reciprocating mechanism 18. The reciprocating mechanism 18 is made in the form of a stepper motor, gear system and placed in the worm gear housing, on the carriage of which a holder is fixed, at the end of which a spoon-cuvette is installed (in Fig. 1 its diagram is not shown).

Термодатчики 2 и 17, механизм возвратно-поступательного перемещения 18, датчик кислорода 5 и побудитель расхода 8 электрически связаны с электронным блоком управления и сбора данных 10.The temperature sensors 2 and 17, the mechanism of the reciprocating movement 18, the oxygen sensor 5 and the flow inducer 8 are electrically connected to the electronic control unit and data collection 10.

Кроме того, устройство снабжено ресивером 19, установленным перед побудителем расхода газа 8, а регулятор газового потока 9 расположен между ротаметром 7 и ресивером 19.In addition, the device is equipped with a receiver 19 installed in front of the gas flow inducer 8, and the gas flow regulator 9 is located between the rotameter 7 and the receiver 19.

Камера сгорания 3, пробирка 13 и ложечка-кювета выполнены из неокисляемого при нагреве материала, например, кварца.The combustion chamber 3, the test tube 13 and the spoon-cell are made of non-oxidizable material when heated, for example, quartz.

Устройство работает следующим образом.The device operates as follows.

Пробу (грунта, донного отложения, водного раствора) помещают на дно ложечки-кюветы пробоввода 16 и вводят в камеру 3. Ее введение в камеру 3 сгорания автоматизировано. Ложечку-кювету пробоввода 16 вводят ступенчато, сначала в низкотемпературную зону камеры 3, а потом в высокотемпературную при помощи механизма возвратно-поступательного перемещения 18. Параметры ввода пробы (скорость, ступенчатость и т.д.) задаются с помощью электронного блока управления и сбора данных 10 с компьютером 11.A sample (soil, bottom sediment, aqueous solution) is placed on the bottom of the spoon-cell of sample inlet 16 and introduced into chamber 3. Its introduction into the combustion chamber 3 is automated. Spoon-sample cell 16 is introduced stepwise, first into the low-temperature zone of the chamber 3, and then into the high-temperature zone using the reciprocating mechanism 18. The parameters of sample input (speed, speed, etc.) are set using the electronic control unit and data collection 10 with a computer 11.

Поток воздуха задают регулятором газового потока 9, измеряемым ротаметром 7. Он поступает в камеру 3 через открытый конец цилиндра камеры 3 со стороны пробоввода 16. Постоянный расход воздуха в устройстве обеспечивается ресивером 19.The air flow is set by the gas flow regulator 9, measured by the rotameter 7. It enters the chamber 3 through the open end of the cylinder of the chamber 3 from the sample inlet 16. A constant air flow in the device is provided by the receiver 19.

Органические вещества окисляются кислородом воздуха, а датчик кислорода 5 фиксирует количества кислорода, затрачиваемого на сжигание пробы. Датчик кислорода может быть выполнен, например, в виде ячейки, обладающей кислородионной проводимостью.Organic matter is oxidized by atmospheric oxygen, and an oxygen sensor 5 detects the amount of oxygen used to burn the sample. The oxygen sensor can be made, for example, in the form of a cell having oxygen conductivity.

Аналитический сигнал, представляющий собой изменение во времени ионного тока кислорода (в случае использования датчика в виде ячейки) с момента ввода пробы в камеру 3 сгорания, фиксируется с помощью электронного блока управления и сбора данных 10, сопряженного с компьютером 11, который осуществляет математическую обработку сигнала.An analytical signal, which is a change in time of the oxygen ion current (in the case of a sensor in the form of a cell) from the moment the sample is introduced into the combustion chamber 3, is recorded using an electronic control and data acquisition unit 10 connected to a computer 11, which performs mathematical processing of the signal .

Калибровка устройства позволяет определить количество сгоревших органических веществ в анализируемой пробе в пересчете на органический углерод или по химическому потреблению кислорода (ХПК) по которому судят о наличии органических веществ в пробе. Возможно предварительное определение органического вещества в образцах стандартным гостированным методом (например, методом сухого озоления, ГОСТ 27784) и далее использование этих данных для калибровки установки.Calibration of the device allows you to determine the amount of burnt organic substances in the analyzed sample in terms of organic carbon or chemical oxygen demand (COD), which is used to judge the presence of organic substances in the sample. It is possible to preliminarily determine the organic matter in the samples by the standard guest method (for example, the dry ashing method, GOST 27784) and then use these data to calibrate the installation.

Пример.Example.

Определение органического вещества в почвогрунтах.Determination of organic matter in soils.

Навеска образца почвогрунта помещается в лодочку-кювету пробоввода 16 и с помощью механизма возвратно-поступательного перемещения 18 отправляется в открытый конец цилиндра камеры 3 (в предварительно нагретую печь 1). Через открытый конец цилиндра камеры 3 расположен со стороны пробоввода 16 (открытый конец печи) в камеру 3 непрерывно засасывается воздух и регистрируется содержание кислорода в потоке воздуха. По мере поступления пробы почвогрунта происходит окисление органического вещества в образце. На это окисление расходуется кислород из потока воздуха. При этом концентрация кислорода в потоке падает, что фиксируется датчиком кислорода 5. Одновременно регистрируется температура лодочки прововвода 16. На фиг.2. представлено изменение содержание кислорода в газовоздушной смеси в процессе окисления органического вещества в пробе почвогрунта. На фиг.3 - график изменение температуры лодочки в процессе нагрева образца.A sample of the soil sample is placed in the sample cell boat 16 and, using the mechanism of reciprocating movement 18, is sent to the open end of the cylinder of the chamber 3 (to the preheated furnace 1). Through the open end of the cylinder of the chamber 3 is located on the side of the sample inlet 16 (open end of the furnace), air is continuously sucked into the chamber 3 and the oxygen content in the air stream is recorded. As a soil sample arrives, organic matter in the sample is oxidized. This oxidation consumes oxygen from the air stream. In this case, the oxygen concentration in the stream decreases, which is detected by the oxygen sensor 5. At the same time, the temperature of the boat is shown 16. In FIG. 2. The change in the oxygen content in the gas-air mixture during the oxidation of organic matter in the soil sample is presented. Figure 3 is a graph of the temperature change of the boat during the heating of the sample.

Площадь отрицательного пика G (заштрихованная фигура) характеризует общее количество органического вещества в образце.The negative peak area G (hatched figure) characterizes the total amount of organic matter in the sample.

Прокалибровав установку в единицах ХПК или углерода можно получить содержание органического вещества в образце.By calibrating the installation in COD or carbon units, you can get the organic matter content in the sample.

Калибровка устройства можно проводить, например, хорошо окисляемым веществом - глюкозой:Calibration of the device can be carried out, for example, with a well-oxidized substance - glucose:

С6Н12О6+6О2-6СО2+6Н2О.C 6 H 12 O 6 + 6D 2 -6SO 2 + 6H 2 O.

Для этого были приготовлены хорошо перетертые смеси глюкозы и песка. При этом чистый песок не давал никакого сигнала на приборе. Полученный график представлен на фиг.4.For this, well-ground mixtures of glucose and sand were prepared. In this case, clean sand did not give any signal on the device. The resulting graph is presented in figure 4.

В качестве примера в таблице представлены данные определения содержания Сорг в образцах почвогрунтов с использованием двух устройств, отражающих два независимых метода - с помощью предлагаемого устройства и методом сухого озоления.As an example, the table presents the data for determining the content of Corg in soil samples using two devices that reflect two independent methods - using the proposed device and the dry ashing method.

ТаблицаTable Название почвогрунтаName of soil предлагаемыйproposed Метод сухого озоления, ГОСТ 27784Dry ashing method, GOST 27784 Гумус, %Humus% относитель
ная погрешность, %
relative
naya error,%
Гумус, %Humus% относительное отклонение метода, %relative deviation of the method,%
Специализированный грунт для кактусов. "Сад чудес"Specialized soil for cacti. "Garden of Miracles" 3636 22 27±127 ± 1 8,48.4 Специализированный грунт для роз. "Сад чудес"Specialized primer for roses. "Garden of Miracles" 4848 4four 46±346 ± 3 8,48.4 Биогрунт для фиалок. "Сад огород"Bio soil for violets. "Garden Garden" 4141 1one 35±135 ± 1 8,48.4 Почвогрунт для традесканции. "Радуга"Soil for tradescantia. "Rainbow" 5757 1one 50±150 ± 1 8,48.4

Небольшое отклонение в результатах полученных с использованием настоящего устройства и устройством, используемым для метода сухого озоления, вероятно, вызвано неодинаковой температурой, использованной при окислении. Сухое озоление проводилось при температуре около 525°С, когда в предлагаемом устройстве используется температура приблизительно 700°С, поэтому в первом случае окисление проходило не полностью.A slight deviation in the results obtained using this device and the device used for the dry ashing method is likely due to the uneven temperature used in the oxidation. Dry ashing was carried out at a temperature of about 525 ° C, when the proposed device uses a temperature of approximately 700 ° C, so in the first case, the oxidation was not complete.

Предлагаемый устройство имеет ряд преимуществ. Среди них можно перечислить следующее:The proposed device has several advantages. Among them are the following:

- экспрессность анализа- expressness of analysis

- использование самого дешевого реагента - кислорода из воздуха- use of the cheapest reagent - oxygen from the air

- доокисление летучих органических веществ- oxidation of volatile organic substances

- возможность проведения анализа в полевых условиях- the ability to conduct analysis in the field

- возможность исследования кинетики окисления- the possibility of studying the kinetics of oxidation

- экологическую безопасность (не требуется утилизация используемых химических реактив после выполнения анализа)- environmental safety (no disposal of used chemical reagents is required after analysis)

- полная автоматизация проведения анализа- full automation of analysis

- возможность работы низко квалифицированного персонала- the ability to work of low qualified personnel

- соответствие другим аттестованным методом- compliance with another certified method

Claims (6)

1. Устройство для определения содержания органических веществ в жидких и твердых образцах, содержащее печь, снабженную термодатчиком, коаксиально установленную в ней камеру сгорания пробы, соединенную трубопроводом с последовательно установленными датчиком кислорода, ловушкой паров воды, ротаметром, побудителем расхода, регулятором газового потока, и электронный блок управления и сбора данных с компьютером, отличающееся тем, что печь и камера сгорания расположены горизонтально, камера сгорания выполнена в виде цилиндра, герметично укрепленного с одного торца в металлическом держателе, и снабжена укрепленной коаксиально пробиркой, с нанесенным снаружи каталитическим слоем и установленным на держателе пробовводом с дополнительным термодатчиком, причем открытый конец цилиндра расположен со стороны пробоввода, последний снабжен механизмом возвратно-поступательного перемещения, при этом термодатчики, механизм возвратно-поступательного перемещения, датчик кислорода и побудитель расхода электрически связаны с электронным блоком управления и сбора данных.1. A device for determining the content of organic substances in liquid and solid samples, comprising a furnace equipped with a temperature sensor, a sample combustion chamber coaxially mounted in it, connected by a pipe to a series-mounted oxygen sensor, a water vapor trap, a rotameter, a flow inducer, a gas flow regulator, and electronic control and data acquisition unit with a computer, characterized in that the furnace and the combustion chamber are horizontally arranged, the combustion chamber is made in the form of a cylinder, hermetically sealed heated from one end in a metal holder, and equipped with a coaxially secured tube, with a catalytic layer deposited on the outside and a sample inlet with an additional temperature sensor mounted on the holder, the open end of the cylinder being located on the sample inlet side, the latter being equipped with a reciprocating movement mechanism, with temperature sensors and a mechanism The reciprocating movement, the oxygen sensor and the flow inducer are electrically connected to the electronic control and data acquisition unit. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что оно снабжено ресивером, установленным перед побудителем расхода газа.2. The device according to claim 1, characterized in that it is equipped with a receiver installed in front of the gas flow inducer. 3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что регулятор газового потока расположен между ротаметром и ресивером.3. The device according to claim 1, characterized in that the gas flow regulator is located between the rotameter and the receiver. 4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что пробоввод выполнен в виде ложечки-кюветы, укрепленной на длинном держателе.4. The device according to claim 1, characterized in that the probe is made in the form of a spoon-cell, mounted on a long holder. 5. Устройство по п.1, отличающееся тем, что термодатчик печи размещен внутри пробирки, а дополнительный термодатчик - на ложечке-кювете пробоввода.5. The device according to claim 1, characterized in that the temperature sensor of the furnace is placed inside the test tube, and an additional temperature sensor is located on the sample spoon cuvette. 6. Устройство по п.1, отличающееся тем, что камера сгорания, пробирка и ложечка-кювета выполнены из неокисляемого при нагреве материала, например кварца.
Figure 00000001
6. The device according to claim 1, characterized in that the combustion chamber, test tube and spoon-cuvette are made of non-oxidizable material when heated, for example quartz.
Figure 00000001
RU2009108964/22U 2009-03-12 2009-03-12 DEVICE FOR DETERMINING THE CONTENT OF ORGANIC SUBSTANCES IN LIQUID AND SOLID SAMPLES RU84566U1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009108964/22U RU84566U1 (en) 2009-03-12 2009-03-12 DEVICE FOR DETERMINING THE CONTENT OF ORGANIC SUBSTANCES IN LIQUID AND SOLID SAMPLES

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009108964/22U RU84566U1 (en) 2009-03-12 2009-03-12 DEVICE FOR DETERMINING THE CONTENT OF ORGANIC SUBSTANCES IN LIQUID AND SOLID SAMPLES

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU84566U1 true RU84566U1 (en) 2009-07-10

Family

ID=41046389

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2009108964/22U RU84566U1 (en) 2009-03-12 2009-03-12 DEVICE FOR DETERMINING THE CONTENT OF ORGANIC SUBSTANCES IN LIQUID AND SOLID SAMPLES

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU84566U1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2488820C1 (en) * 2012-04-02 2013-07-27 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная фирма "Мета-хром" Device for determining content of hydrocarbons in soils

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2488820C1 (en) * 2012-04-02 2013-07-27 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная фирма "Мета-хром" Device for determining content of hydrocarbons in soils

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101907558A (en) Total organic carbon online analyzer and method for analyzing total organic carbon
CN104849422A (en) Ammonia nitrogen on-line monitoring system and method thereof
CN106645501B (en) Continuous automatic sampling analysis method and device for determining atmospheric carbonate
CN102998347B (en) Method for detecting chemical oxygen demand and equipment based on supercritical water oxidation
CN111103271A (en) Atomic fluorescence analysis method for outer tube sample injection
CN103995044A (en) Method for detecting chromium, nickel, arsenic, selenium, cadmium and lead in cigarette butt
RU84566U1 (en) DEVICE FOR DETERMINING THE CONTENT OF ORGANIC SUBSTANCES IN LIQUID AND SOLID SAMPLES
Shekhar et al. Determination of mercury in hepatitis-B vaccine by electrolyte cathode glow discharge atomic emission spectrometry (ELCAD-AES)
CN202119742U (en) Chemical oxygen demand (COD)/total organic carbon (TOC)/twisted nematic (TN) online automatic monitor using high temperature burning oxidation method
CN108061786A (en) A kind of water quality detecting device of automation collection, classification and Detection and record
CN112730546A (en) Portable flue gas analysis device
CN106290217A (en) Multiparameter on-line computing model
CN110658139A (en) Permanganate index analysis system
KR102202784B1 (en) Sample dilution
US9360466B2 (en) Sample introduction mechanism for total organic carbon meter
CN108776198A (en) A kind of nitrogen sulfide detection device and detection method based on chemical vapors genetic method
KR101455246B1 (en) Method and device for determining the phosphorus content of an aqueous sample
Mopper et al. Water analysis: Organic carbon determinations
CN210665501U (en) Water quality monitoring system
CN205910145U (en) Total organic carbon water quality analyzer based on firing method
JP2001174448A (en) Nitrogen concentration measuring apparatus
JP3211462B2 (en) Carbon measuring device
Faber et al. Development of a gas diffusion probe for the rapid measurement of pCO2 in aquatic samples
CN105136698A (en) Volatile compound determination method and apparatus thereof
RU74480U1 (en) DEVICE FOR DETERMINING THE DEGREE OF ODOR

Legal Events

Date Code Title Description
MM1K Utility model has become invalid (non-payment of fees)

Effective date: 20150313