RU84564U1

RU84564U1 - ION MOBILITY SPECTROMETER FOR DETECTION OF A SMALL-VOLUME ORGANIC MATTER

Info

Publication number: RU84564U1
Application number: RU2009109118/22U
Authority: RU
Inventors: Юрий Константинович Агарков; Владимир Васильевич Беляков; Анатолий Владимирович Головин; Сергей Александрович Егоров; Денис Владимирович Кушнерук; Николай Николаевич Максимов; Елена Владимировна Миночкина; Вячеслав Сергеевич Першенков; Виктор Иванович Танков; Михаил Михайлович Тихонов
Priority date: 2009-03-04
Filing date: 2009-03-04
Publication date: 2009-07-10

Abstract

1. Спектрометр подвижности ионов для обнаружения малолетучего органического вещества, содержащий камеру ионизации с впускным и выпускным патрубками для пробы анализируемого воздуха и источником коронного разряда в качестве источника ионизации, камеру дрейфа ионов с коллекторным электродом, сочлененную с ионизационной камерой, первый затвор, установленный между камерой ионизации и камерой дрейфа ионов, второй затвор, установленный между источником коронного разряда и впускным и выпускным патрубками, а также источник напряжений для электродов, подключенный к источнику коронного разряда, первому и второму затворам и коллекторному электроду и выполненный с возможностью изменения приложенного к первому затвору напряжения, отличающийся тем, что источник напряжений для электродов выполнен с возможностью подачи на второй затвор напряжения, являющегося запирающим по отношению к ионам того же знака, что и ионы молекул обнаруживаемого вещества, и второй затвор выполнен с возможностью пропускания ультрафиолетового оптического излучения. ! 2. Спектрометр по п.1, отличающийся тем, что первый и второй затворы выполнены в виде металлической сетки. ! 3. Спектрометр по п.1, отличающийся тем, что первый и второй затворы выполнены в виде перфорированной металлической пластины.1. An ion mobility spectrometer for detecting a low-volatile organic substance, containing an ionization chamber with inlet and outlet nozzles for a sample of the analyzed air and a corona discharge source as an ionization source, an ion drift chamber with a collector electrode articulated with the ionization chamber, the first shutter installed between the chamber ionization chamber and an ion drift chamber, a second gate installed between the corona discharge source and the inlet and outlet nozzles, as well as a voltage source for electrodes connected to the corona discharge source, the first and second gates and the collector electrode and configured to change the voltage applied to the first gate , characterized in that the voltage source for the electrodes is configured to supply the second gate with a voltage that is blocking with respect to ions of the same sign as the ions of the molecules of the substance to be detected, and the second gate is configured to transmit ultraviolet optical radiation. ! 2. The spectrometer according to claim 1, characterized in that the first and second shutters are made in the form of a metal mesh. ! 3. The spectrometer according to claim 1, characterized in that the first and second shutters are made in the form of a perforated metal plate.

Description

Полезная модель относится к области аналитического приборостроения для исследования и анализа веществ и преимущественно может быть использована для обнаружения и идентификации следовых количеств малолетучих органических веществ, прежде всего, наркотических, взрывчатых, психотропных, отравляющих или экологически опасных веществ, с помощью приборов спектрометрии подвижности ионов.The utility model relates to the field of analytical instrumentation for research and analysis of substances and can mainly be used to detect and identify trace amounts of low-volatile organic substances, primarily narcotic, explosive, psychotropic, poisonous or environmentally hazardous substances, using ion mobility spectrometry instruments.

Известны устройства для обнаружения следовых количеств малолетучих органических веществ (US 5021654, 1981; GB 2217103, 1989; US 5200614, 1993; US 5420424, 1995; US 5969349, 1999; RU 2216817 C2, 2003; RU 2231781 C1, 2004; RU 2234697 C1, 2004; RU 2239826 C1, 2004; RU 2265832 C1, 2005; RU 59834 U1, 2006), которые основаны на использовании спектрометрии подвижности ионов и в общей для них части содержат узел отбора пробы воздуха, ионизационную камеру с радиоактивным источником ионизации молекул, камеру дрейфа ионов с системой электродов, усилитель, блок обработки и регистрации и источник электропитания. Однако использование в их конструкциях радиоактивных источников ионизации молекул приводит к усложнению эксплуатации и утилизации этих известных устройств, а также к увеличению массы и габаритов, что связано с необходимостью защиты оператора от действия ионизирующего излучения.Known devices for detecting trace amounts of low volatile organic substances (US 5021654, 1981; GB 2217103, 1989; US 5200614, 1993; US 5420424, 1995; US 5969349, 1999; RU 2216817 C2, 2003; RU 2231781 C1, 2004; RU 2234697 C1 , 2004; RU 2239826 C1, 2004; RU 2265832 C1, 2005; RU 59834 U1, 2006), which are based on the use of ion mobility spectrometry and in their common part contain an air sampling unit, an ionization chamber with a radioactive source of molecular ionization, a chamber ion drift with an electrode system, amplifier, processing and recording unit and power supply. However, the use of radioactive sources of ionization of molecules in their designs complicates the operation and disposal of these known devices, as well as an increase in mass and dimensions, which is associated with the need to protect the operator from the action of ionizing radiation.

Известны устройства для обнаружения следовых количеств малолетучих органических веществ (US 5338931, 1994; RU 2029302 C1, 1995; RU 2247975 C1, 2005; RU 2256255 C2, 2005; RU 2298177 C1, 2007), которые основаны на использовании спектрометрии подвижности ионов и в общей для них части содержат узел отбора пробы воздуха, ионизационную камеру с источником ионизации на основе лампы, выполненной с возможностью испускания ультрафиолетового оптического излучения, камеру дрейфа ионов с системой электродов, усилитель, блок обработки и регистрации и источник электропитания. Недостатками указанных известных устройств являются достаточно ограниченный ресурс работы источника ионизации и сложность эксплуатации устройства, которая обусловлена необходимостью периодической калибровки устройства, вызванной изменениями характеристик излучения лампы с течением времени, а также чистки оптических поверхностей.Known devices for detecting trace amounts of low-volatile organic substances (US 5338931, 1994; RU 2029302 C1, 1995; RU 2247975 C1, 2005; RU 2256255 C2, 2005; RU 2298177 C1, 2007), which are based on the use of ion mobility spectrometry and in general for them, the parts contain an air sampling unit, an ionization chamber with an ionization source based on a lamp configured to emit ultraviolet optical radiation, an ion drift chamber with an electrode system, an amplifier, a processing and recording unit, and an electrical power source. The disadvantages of these known devices are the rather limited life of the ionization source and the complexity of the operation of the device, which is due to the need for periodic calibration of the device caused by changes in the characteristics of the radiation of the lamp over time, as well as cleaning of optical surfaces.

Известны также спектрометры подвижности ионов (US 5684300, 1997; J. Xu, W.B.Whitten, J.M.Ramsey. Pulsed-lonization Miniature lon Mobility Spectrometer. - Analytical Chemistry, Vol.75, No.16, August 15, 2003, pp.4206-4210), которые в общей для них части содержат узел отбора пробы воздуха, ионизационную камеру с источником ионизации на основе электродов, выполненной с возможностью образования между ними коронного разряда, камеру дрейфа ионов с системой электродов, усилитель, блок обработки и регистрации и источник электропитания. Поскольку в указанных устройствах затвор между ионизационной камерой и камерой дрейфа отсутствует, ионизационная камера и камера дрейфа ионов оказываются пространственно и электрически не разделенными. В результате этого не удается обеспечить высокую чувствительность спектрометра подвижности ионов.Ion mobility spectrometers are also known (US 5684300, 1997; J. Xu, WBWhitten, JMRamsey. Pulsed-lonization Miniature lon Mobility Spectrometer. - Analytical Chemistry, Vol.75, No.16, August 15, 2003, pp.4206- 4210), which in their common part contain an air sampling unit, an ionization chamber with an ionization source based on electrodes configured to form a corona discharge between them, an ion drift chamber with an electrode system, an amplifier, a processing and recording unit, and an electrical power source. Since there is no gate between the ionization chamber and the drift chamber in these devices, the ionization chamber and the ion drift chamber are spatially and electrically not separated. As a result of this, it is not possible to provide a high sensitivity of the ion mobility spectrometer.

Наиболее близким по конструкции к настоящей полезной модели является спектрометр ионной подвижности (RU 63119 U1, 2007), который может быть использован для обнаружения в воздухе паров взрывчатых и наркотических веществ. Спектрометр, являющийся ближайшим аналогом, содержит камеру ионизации с впускным и выпускным патрубками для пробы анализируемого воздуха и импульсным источником коронного разряда в качестве источника ионизации, камеру дрейфа ионов с коллекторным электродом, первый затвор, выполненный в виде металлической сетки и установленный между камерой ионизации и камерой дрейфа ионов, второй затвор, выполненный в виде металлической сетки и установленный между источником коронного разряда и впускным и выпускным патрубками, а также источник электропитания, подключенный к источнику коронного разряда, первому и второму затворам и коллекторному электроду и выполненный с возможностью изменения разности потенциалов, приложенной между первым и вторым затворами. Использование в конструкции данного известного спектрометра первого и второго затворов с изменением разности потенциалов между ними так, чтобы напряженность электрического поля в пространстве между первым и вторым затворами изменялась во времени от 1000 В/см до 10 В/см и затем до 300 В/см, позволяет пространственно и электрически разделить камеру ионизации и камеру дрейфа ионов. В результате, по мнению авторов наиболее близкого аналога, обеспечивается эффективное разделение реактантионов разных знаков (под действием электрического поля напряженностью 1000 В/см), образовавшихся под действием коронного разряда, и увеличивается время, отводимое на ионизацию реактант-ионами молекул анализируемого вещества, вследствие медленного движения реактант-ионов под действием электрического поля сравнительно малой напряженности (10 В/см). Как считают авторы наиболее близкого аналога, это обеспечивает увеличение концентрации ионизированных молекул анализируемого вещества и поэтому повышение чувствительности спектрометра ионной подвижности, являющегося ближайшим аналогом. Вероятно, это наблюдается при значительных концентрациях молекул анализируемого вещества в пробе воздуха.The closest in design to this utility model is the ion mobility spectrometer (RU 63119 U1, 2007), which can be used to detect vapors of explosive and narcotic substances in air. The spectrometer, which is the closest analogue, contains an ionization chamber with inlet and outlet nozzles for the sample to be analyzed air and a pulsed corona source as an ionization source, an ion drift chamber with a collector electrode, a first shutter made in the form of a metal mesh and installed between the ionization chamber and the chamber ion drift, the second shutter, made in the form of a metal mesh and installed between the corona discharge source and the inlet and outlet nozzles, as well as an electric source power supply connected to the corona source, the first and second gates and the collector electrode and configured to change the potential difference applied between the first and second gates. The use in the design of this known spectrometer of the first and second gates with a change in the potential difference between them so that the electric field in the space between the first and second gates varies in time from 1000 V / cm to 10 V / cm and then to 300 V / cm, allows you to spatially and electrically separate the ionization chamber and the ion drift chamber. As a result, according to the authors of the closest analogue, the effective separation of reactants of different signs (under the influence of an electric field of 1000 V / cm) formed by the corona discharge is ensured, and the time devoted to ionization of the analyte molecules by the reactant ions increases, due to the slow the movement of reactant ions under the action of an electric field of relatively low intensity (10 V / cm). According to the authors of the closest analogue, this provides an increase in the concentration of ionized molecules of the analyte and therefore an increase in the sensitivity of the ion mobility spectrometer, which is the closest analogue. This is likely to be observed at significant concentrations of the analyte molecules in the air sample.

Вместе с тем, исследования показали, что при попытке обнаружения именно следовых количеств малолетучих органических веществ, когда концентрация молекул анализируемого вещества в пробе воздуха достаточно мала, вероятность пропуска обнаруживаемого органического вещества оказывается достаточно высокой. Как считают авторы настоящей полезной модели, это происходит потому, что избыток образовавшихся под действием коронного разряда реактант-ионов, которые не ионизировали молекулы анализируемого вещества (из-за малой их концентрации) и сохранили свой электрический заряд того же знака, что и ионизированные молекулы анализируемого вещества, под действием электрического поля с напряженностью, увеличенной до 300 В/см, движется вместе с ионизированными молекулами обнаруживаемого органического вещества к коллекторному электроду и, достигая его, создает фоновый электрический сигнал, повышающий вероятность пропуска обнаруживаемого органического вещества.At the same time, studies have shown that when trying to detect precisely trace amounts of low-volatile organic substances, when the concentration of the analyte molecules in the air sample is low enough, the probability of missing the detected organic substance is quite high. According to the authors of this useful model, this is because the excess of reactant ions formed under the influence of a corona discharge that did not ionize the molecules of the analyte (due to their low concentration) and retained their electric charge of the same sign as the ionized molecules of the analyte substance, under the influence of an electric field with an intensity increased to 300 V / cm, moves with the ionized molecules of the detected organic matter to the collector electrode and, reaching it , creates a background electrical signal that increases the likelihood of skipping detected organic matter.

Поэтому недостатком спектрометра ионной подвижности, принятого за ближайший аналог, является высокая вероятность пропуска следовых количеств обнаруживаемого органического вещества.Therefore, the disadvantage of the ion mobility spectrometer, taken as the closest analogue, is the high probability of missing trace amounts of detectable organic matter.

Задачей настоящей полезной модели является снижение вероятности пропуска следовых количеств обнаруживаемого органического вещества.The objective of this utility model is to reduce the likelihood of missing trace amounts of detectable organic matter.

Поставленная задача решается, согласно настоящей полезной модели, тем, что спектрометр подвижности ионов для обнаружения малолетучего органического вещества, содержащий, в соответствии с ближайшими аналогом, камеру ионизации с впускным и выпускным патрубками для пробы анализируемого воздуха и источником коронного разряда в качестве источника ионизации, камеру дрейфа ионов с коллекторным электродом, сочлененную с ионизационной камерой, первый затвор, установленный между камерой ионизации и камерой дрейфа ионов, второй затвор, установленный между источником коронного разряда и впускным и выпускным патрубками, а также источник напряжений для электродов, подключенный к источнику коронного разряда, первому и второму затворам и коллекторному электроду и выполненный с возможностью изменения приложенного к первому затвору напряжения, отличается от ближайшего аналога тем, что источник напряжений для электродов выполнен с возможностью подачи на второй затвор напряжения, являющегося запирающим по отношению к ионам того же знака, что и ионы молекул обнаруживаемого вещества, и второй затвор выполнен с возможностью пропускания ультрафиолетового оптического излучения.The problem is solved, according to this utility model, in that an ion mobility spectrometer for detecting low volatile organic matter, containing, in accordance with the closest analogue, an ionization chamber with inlet and outlet nozzles for the sample to be analyzed air and a corona source as an ionization source, a chamber ion drift with a collector electrode articulated with an ionization chamber, a first gate mounted between the ionization chamber and an ion drift chamber, a second gate, setting connected between the corona source source and the inlet and outlet nozzles, as well as the voltage source for the electrodes connected to the corona source, the first and second gates and the collector electrode and configured to change the voltage applied to the first gate, differs from the closest analogue in that the source voltage for the electrodes is configured to supply to the second gate voltage, which is blocking in relation to ions of the same sign as the ions of molecules of the detected substances And a second gate arranged to pass the ultraviolet optical radiation.

При этом первый и второй затворы выполнены в виде металлической сетки или в виде перфорированной металлической пластины.The first and second valves are made in the form of a metal mesh or in the form of a perforated metal plate.

Выполнение источника электропитания с возможностью подачи на второй затвор напряжения, являющегося запирающим по отношению к ионам того же знака, что и ионы молекул обнаруживаемого вещества, и выполнение второго затвора с возможностью пропускания ультрафиолетового оптического излучения, например, в виде металлической сетки или в виде перфорированной металлической пластины, обеспечивает снижение вероятности пропуска следовых количеств обнаруживаемого органического вещества, что подтверждается следующими обстоятельствами.The implementation of the power source with the possibility of applying to the second gate voltage, which is blocking with respect to ions of the same sign as the ions of the molecules of the detected substance, and the second gate with the ability to transmit ultraviolet optical radiation, for example, in the form of a metal mesh or in the form of a perforated metal plate, reduces the probability of missing trace amounts of detectable organic matter, as evidenced by the following circumstances.

Как известно (Лозаннский Э.Д., Фирсов О.Б. Физика искры. - М.: Атомиздат, 1975, 272 с.), при возникновении коронного разряда ионы пробы анализируемого воздуха образуются как непосредственно в области действия коронного разряда около инициирующих его электродов, так и на относительно большом расстоянии (до 10 мм) от них за счет ультрафиолетового излучения, возникающего при коронном разряде за счет возбуждения молекул воздуха и перехода их из метастабильного в нормальное состояние.As is known (Lausanne, E.D., Firsov, O.B. Physics of Sparks. - M .: Atomizdat, 1975, 272 p.), When a corona discharge occurs, sample ions of the analyzed air are formed as directly in the region of the corona discharge action near the electrodes initiating it. , and at a relatively large distance (up to 10 mm) from them due to ultraviolet radiation arising from a corona discharge due to the excitation of air molecules and their transition from a metastable to a normal state.

Как было отмечено выше при рассмотрении ближайшего аналога, при попытке обнаружения следовых количеств малолетучих органических веществ реактант-ионы, образовавшиеся в области действия коронного разряда и имеющие тот же знак, что и ионы молекул обнаруживаемого вещества, начинают играть отрицательную роль, вызывая повышение вероятности пропуска обнаруживаемого органического вещества. Поэтому выполнение источника электропитания с возможностью подачи на второй затвор напряжения, являющегося запирающим по отношению к ионам того же знака, что и ионы молекул обнаруживаемого вещества, за счет создания потенциального барьера при функционировании спектрометра препятствует проникновению таких ионов из области действия коронного разряда через второй затвор в камеру дрейфа ионов. Вместе с тем, мягкое ультрафиолетовое излучение, возникающее при коронном разряде и проходящее через второй затвор к пробе анализируемого воздуха, ионизирует только содержащиеся в ней молекулы кислорода, которые затем легко захватывают недостающие электроны у молекул анализируемого вещества, превращая их в положительно заряженные ионы.As noted above when considering the closest analogue, when trying to detect trace amounts of low-volatile organic substances, reactant ions formed in the corona discharge region and having the same sign as the ions of molecules of the detected substance begin to play a negative role, causing an increase in the probability of missing the detected organic matter. Therefore, the implementation of the power source with the possibility of applying voltage to the second gate, which is blocking with respect to ions of the same sign as the ions of the molecules of the substance being detected, by creating a potential barrier during the operation of the spectrometer, prevents such ions from penetrating from the corona discharge through the second gate into ion drift chamber. At the same time, soft ultraviolet radiation arising from a corona discharge and passing through the second shutter to the sample of the analyzed air ionizes only the oxygen molecules contained in it, which then easily capture the missing electrons from the molecules of the analyte, turning them into positively charged ions.

Поэтому использование для ионизации молекул анализируемого вещества лишь ультрафиолетового излучения коронного разряда и предотвращение попадания реактант-ионов, образовавшихся в зоне действия коронного разряда, приводит к повышению чувствительности и разрешающей способности спектрометра подвижности ионов для обнаружения малолетучего органического вещества, что обеспечивает снижение вероятности пропуска следовых количеств обнаруживаемого органического вещества.Therefore, the use of corona discharge ultraviolet radiation for ionizing the analyte molecules and preventing the ingress of reactant ions formed in the corona discharge zone leads to an increase in the sensitivity and resolution of the ion mobility spectrometer for detecting low-volatile organic matter, which reduces the probability of missing trace amounts of detectable organic matter.

Отмеченное свидетельствует о решении декларированной выше задачи настоящей полезной модели благодаря наличию у спектрометра подвижности ионов для обнаружения малолетучего органического вещества перечисленных выше отличительных признаков.The aforementioned testifies to the solution of the stated objective of the present utility model due to the presence of ion mobility in the spectrometer for detecting low-volatile organic matter of the above distinguishing features.

На чертеже показана структурная схема спектрометра подвижности ионов для обнаружения малолетучего органического вещества, где 1 - камера ионизации, 2 - камера дрейфа ионов, 3 - источник коронного разряда, 4 - коллекторный электрод, 5 - первый затвор, 6 - второй затвор, 7 - источник напряжений для электродов, 8 - впускной патрубок, 9 - выпускной патрубок, 10 - воздушный насос, 11 - фильтр, 12 - усилитель и 13 - блок управления и обработки.The drawing shows a structural diagram of an ion mobility spectrometer for detecting non-volatile organic matter, where 1 is an ionization chamber, 2 is an ion drift chamber, 3 is a corona discharge source, 4 is a collector electrode, 5 is a first gate, 6 is a second gate, 7 is a source voltages for electrodes, 8 - inlet pipe, 9 - exhaust pipe, 10 - air pump, 11 - filter, 12 - amplifier and 13 - control and processing unit.

Спектрометр подвижности ионов для обнаружения малолетучего органического вещества содержит камеру 1 ионизации и камеру 2 дрейфа ионов, сочлененную с камерой 1 ионизации. Камера 1 ионизации снабжена впускным патрубком 8, соединенным с узлом отбора пробы воздуха (на чертеже не показан), выполненным, например, в виде цилиндрической насадки с каналом для забора воздуха и установленным снаружи, и выпускным патрубком 9, соединенным с атмосферой. В магистрали впускного патрубка 8 или выпускного патрубка 9 установлен вентилятор (на чертеже не показан) для принудительного отбора пробы воздуха. В камере 1 ионизации установлен источник 3 коронного разряда, который выполнен, например, в виде нескольких пар иглообразных электродов из нержавеющей стали или палладиевого-иридиевого сплава с возможностью инициирования коронного разряда. Для этого расстояние между кончиками иглообразных электродов, например, может быть выбрано порядка 1 мм, а радиус их закругления - около 25 мкм.The ion mobility spectrometer for detecting low volatile organic matter comprises an ionization chamber 1 and an ion drift chamber 2 coupled to the ionization chamber 1. The ionization chamber 1 is equipped with an inlet pipe 8 connected to an air sampling unit (not shown in the drawing), made, for example, in the form of a cylindrical nozzle with an air intake channel and mounted externally, and an outlet pipe 9 connected to the atmosphere. In the line of the inlet pipe 8 or exhaust pipe 9 a fan is installed (not shown in the drawing) for forced sampling of air. A corona discharge source 3 is installed in the ionization chamber 1, which is made, for example, in the form of several pairs of needle-shaped electrodes made of stainless steel or a palladium-iridium alloy with the possibility of initiating a corona discharge. For this, the distance between the tips of the needle-shaped electrodes, for example, can be selected on the order of 1 mm, and the radius of their rounding is about 25 μm.

Между камерой 1 ионизации и камерой 2 дрейфа ионов установлен первый затвор 5. В камере 1 ионизации между источником коронного разряда 3 и впускным и выпускным патрубками 8 и 9 установлен второй затвор 6. Первый и второй затворы 5 и 6 могут быть выполнены в виде металлической сетки или перфорированной металлической пластины. В последнем случае первый и второй затворы 5 и 6 могут быть изготовлены, например, методом лазерной резки из нержавеющей стали толщиной 0,125 мм с выполнением квадратных отверстий размером 0,5×0,5 мм с шагом между отверстиями, равным 1 мм.A first shutter 5 is installed between the ionization chamber 1 and the ion drift chamber 2. In the ionization chamber 1, a second shutter 6 is installed between the corona source 3 and the inlet and outlet pipes 8 and 9. The first and second shutters 5 and 6 can be made in the form of a metal mesh or perforated metal plate. In the latter case, the first and second shutters 5 and 6 can be made, for example, by laser cutting from stainless steel with a thickness of 0.125 mm with making square holes of 0.5 × 0.5 mm in size with a pitch between the holes of 1 mm.

Камера 2 дрейфа ионов снабжена коллекторным электродом 4, установленным со стороны, противоположной первому затвору 5, и системой кольцевых электродов (на чертеже не показаны), которые размещены вдоль камеры 2 дрейфа ионов и обеспечивают формирование в ней равномерного продольного электрического поля. Камера 2 дрейфа ионов снабжена включенными последовательно воздушным насосом 10 и фильтром 11, которые обеспечивают отбор воздуха из камеры 2 дрейфа ионов вблизи расположения первого затвора 5, очистку воздуха, в том числе, и от паров воды, и нагнетание очищенного воздуха в камеру 2 дрейфа ионов вблизи расположения коллекторного электрода 4, что обеспечивает возможность замкнутой циркуляции очищенного воздуха через камеру 2 дрейфа ионов в направлении, противоположном направлению дрейфа через нее ионов.The ion drift chamber 2 is equipped with a collector electrode 4 mounted on the side opposite to the first gate 5 and a ring electrode system (not shown in the drawing), which are placed along the ion drift chamber 2 and ensure the formation of a uniform longitudinal electric field in it. The ion drift chamber 2 is equipped with an air pump 10 and a filter 11 connected in series, which allow air to be taken from the ion drift chamber 2 near the location of the first shutter 5, to purify the air, including water vapor, and to inject purified air into the ion drift chamber 2 near the location of the collector electrode 4, which allows closed circulation of purified air through the ion drift chamber 2 in the direction opposite to the ion drift direction through it.

Спектрометр подвижности ионов для обнаружения малолетучего органического вещества также содержит блок 13 управления и обработки, выполненный на основе компьютера и снабженный элементами индикации оператору (на чертеже не показаны), усилитель 12, подключенный входом и выходом соответственно к коллекторному электроду 4 и входному аналого-цифровому преобразователю (на чертеже не показан) блока 13 управления и обработки, и источник 7 напряжений для электродов, который подключен своим управляющим входом к выходу блока 13 управления и обработки, а выходами - к электродам источника 3 коронного разряда, коллекторному электроду 4, первому затвору 5, второму затвору 6 и кольцевым электродам (на чертеже не показаны) камеры 2 дрейфа ионов для подачи высоковольтных напряжений.The ion mobility spectrometer for detecting low-volatile organic matter also contains a control and processing unit 13 made on a computer basis and equipped with indication elements for the operator (not shown in the drawing), an amplifier 12 connected to the collector electrode 4 and the input analog-to-digital converter, respectively, with an input and an output (not shown) of the control and processing unit 13, and the voltage source 7 for the electrodes, which is connected by its control input to the output of the control and processing unit 13, and outputs - to the electrodes of the corona discharge source 3, the collector electrode 4, the first gate 5, the second gate 6 and the ring electrodes (not shown) of the ion drift chamber 2 for supplying high voltage voltages.

Спектрометр подвижности ионов для обнаружения малолетучего органического вещества работает следующим образом.The ion mobility spectrometer for detecting low volatile organic matter works as follows.

Для осуществления контроля с целью обнаружения малолетучих органических веществ, например, наркотических, взрывчатых, психотропных, отравляющих или экологически опасных веществ, оператор включает питание спектрометра и подносит его входным отверстием узла отбора пробы воздуха (на чертеже не показан) к обследуемой поверхности. При этом начинает работать вентилятор узла отбора пробы воздуха (на чертеже не показан), в результате чего анализируемый воздух всасывается через впускной патрубок 8 прокачивается через камеру 1 ионизации, выходя в атмосферу через выпускной патрубок 9. Одновременно начинает работать воздушный насос 10, обеспечивая замкнутую циркуляцию через камеру 2 дрейфа ионов воздуха, очищаемого фильтром 11.To carry out control in order to detect low volatile organic substances, for example, narcotic, explosive, psychotropic, poisonous or environmentally hazardous substances, the operator turns on the power of the spectrometer and brings it with the inlet of the air sampling unit (not shown) to the surface being examined. In this case, the fan of the air sampling unit starts to work (not shown in the drawing), as a result of which the analyzed air is sucked in through the inlet pipe 8 and is pumped through the ionization chamber 1, entering the atmosphere through the outlet pipe 9. At the same time, the air pump 10 starts to work, providing a closed circulation through the chamber 2 of the drift of air ions, cleaned by the filter 11.

Источник 7 напряжений для электродов прикладывает относительно источника 3 коронного разряда к коллекторному электроду 4 постоянное высокое напряжение, которое имеет значение нескольких киловольт и знак, противоположный знаку заряда ионов молекул анализируемого вещества, а ко второму затвору 6 - постоянное напряжение того же знака, но значительно меньшее по значению, в результате чего в камере 2 дрейфа ионов возникает продольное электрическое поле. Первоначально источник 7 напряжений для электродов прикладывает к первому затвору 5 относительно второго затвора 6 напряжение, знак которого совпадает со знаком зарядов ионов анализируемого вещества. Импульсное напряжение амплитудой около 3 кВ частотой 200 кГц при длительности импульсов около 0,1 мс от источника 7 напряжений для электродов, синхронизируемого блоком 13 управления и обработки, прикладывается между электродами источника 3 коронного разряда, в результате чего между этими электродами возникает коронный разряд.The voltage source 7 for the electrodes applies a constant high voltage to the collector electrode 4 relative to the corona discharge source 3, which has a value of several kilovolts and a sign opposite to the sign of the ion charge of the molecules of the analyte, and to the second gate 6 - a constant voltage of the same sign, but much less by value, as a result of which a longitudinal electric field arises in the ion drift chamber 2. Initially, the voltage source 7 for the electrodes applies voltage to the first gate 5 relative to the second gate 6, the sign of which coincides with the sign of the ion charges of the analyte. A pulse voltage with an amplitude of about 3 kV and a frequency of 200 kHz with a pulse duration of about 0.1 ms from the voltage source 7 for the electrodes, synchronized by the control and processing unit 13, is applied between the electrodes of the corona discharge source 3, as a result of which a corona discharge arises between these electrodes.

В результате постоянно действующего на втором затворе 6 напряжения образующиеся в зоне коронного разряда реактант-ионы того же знака, что и ионы анализируемого вещества, не попадают в пространство камеры 1 ионизации, расположенное за вторым затвором 6, и тем более в камеру 2 дрейфа ионов.As a result of the voltage constantly acting on the second gate 6, the reactant ions of the same sign formed in the corona discharge zone as the ions of the analyte do not fall into the space of the ionization chamber 1 located behind the second gate 6, and even more so into the ion drift chamber 2.

Испускаемое коронным разрядом ультрафиолетовое излучение через отверстия, выполненные во втором затворе 6, поступает в зону камеры 1 ионизации между первым и вторым затворами 5 и 6, через которую проходит анализируемый воздух. Ультрафиолетовое излучение, прошедшее через второй затвор 6 к пробе анализируемого воздуха ионизирует содержащиеся в ней молекулы кислорода, которые затем захватывают недостающие электроны у молекул анализируемого вещества, превращая их в положительно заряженные ионы, остающиеся в камере 1 ионизации вследствие действия запирающего напряжения на первом затворе 5. По истечении заданного интервала времени, необходимого для ионизации молекул обнаруживаемого вещества и накопления образовавшихся ионов молекул анализируемого вещества в камере 1 ионизации между первым и вторым затворами 5 и 6, по управляющему сигналу с блока 13 управления и обработки источник 7 напряжений для электродов снимает с первого затвора 5 напряжение, имеющее запирающую полярность для ионов анализируемого вещества, в результате чего под действием ускоряющего напряжения, приложенного к коллекторному электроду 4, накопившиеся в камере 1 ионизации между первым и вторым затворами 5 и 6 ионы анализируемого вещества начинают дрейфовать через камеру 2 дрейфа ионов к коллекторному электроду 4. Попадая на коллекторный электрод 4, продрейфовавшие ионы обеспечивают формирование на нем электрического сигнала, который после усиления по мощности усилителем 12 поступает в блок 13 управления и обработки, где с заданной дискретностью во времени преобразуется входным аналого-цифровым преобразователем (на чертеже не показан) в цифровые коды, соответствующие мгновенным значениям электрического сигнала. Эти цифровые коды запоминаются блоком 13 управления и обработки.The ultraviolet radiation emitted by the corona discharge through the holes made in the second shutter 6 enters the zone of the ionization chamber 1 between the first and second shutters 5 and 6, through which the analyzed air passes. Ultraviolet radiation passing through the second gate 6 to the sample of the analyzed air ionizes the oxygen molecules contained in it, which then capture the missing electrons from the molecules of the analyte, turning them into positively charged ions remaining in the ionization chamber 1 due to the action of the blocking voltage on the first gate 5. After a specified interval of time necessary for the ionization of the molecules of the detected substance and the accumulation of the formed ions of the molecules of the analyte in at least 1 ionization between the first and second gates 5 and 6, according to the control signal from the control and processing unit 13, the voltage source 7 for electrodes removes from the first gate 5 a voltage having a locking polarity for ions of the analyte, resulting in an accelerating voltage applied to the collector electrode 4, the ions of the analyte accumulated in the ionization chamber 1 between the first and second gates 5 and 6 begin to drift through the ion drift chamber 2 to the collector electrode 4. Getting on the call torus electrode 4, drifted ions provide the formation of an electric signal on it, which, after amplification by power by the amplifier 12, enters the control and processing unit 13, where, with a given discreteness in time, it is converted by an input analog-to-digital converter (not shown) into digital codes, corresponding to the instantaneous values of the electrical signal. These digital codes are stored by the control and processing unit 13.

Скорость движения ионов через камеру 2 дрейфа ионов определяется их массой. Поэтому для вещества, которое необходимо обнаружить, на этапе калибровки спектрометра с использованием пробы воздуха, заведомо содержащей это вещество, предварительно определяют интервал времени от момента снятия запирающего напряжения с первого затвора 5 до момента достижения ионами молекул этого вещества коллекторного электрода 4, определяемого по росту значения электрического сигнала на выходе усилителя 12.The velocity of ions through the chamber 2 of the drift of ions is determined by their mass. Therefore, for the substance to be detected, at the stage of calibrating the spectrometer using an air sample known to contain this substance, a time interval is preliminarily determined from the moment the locking voltage is removed from the first gate 5 until the molecules of this substance reach the collector electrode 4, which is determined by the increase in the value the electrical signal at the output of the amplifier 12.

В связи с этим, блок 13 управления и обработки выбирает цифровой код, принятый по истечении этого интервала времени с момента снятия запирающего напряжения с первого затвора 5 и соответствующий мгновенному значению электрического сигнала, и сравнивает его с заданным пороговым значением, которое соответствует допустимой концентрации в анализируемой пробе воздуха вещества, которое необходимо обнаружить.In this regard, the control and processing unit 13 selects a digital code received after this time interval from the moment of removing the blocking voltage from the first gate 5 and corresponding to the instantaneous value of the electric signal, and compares it with a predetermined threshold value that corresponds to the allowable concentration in the analyzed air sample of the substance to be detected.

Если цифровой код, соответствующий мгновенному значению электрического сигнала, не превысит заданного порогового значения, то блок 13 управления и обработки формирует сигнал отсутствия в анализируемой пробе воздуха вещества, которое необходимо обнаружить, и отображает его оператору с помощью своих элементов индикации (на чертеже не показаны). Если цифровой код, соответствующий мгновенному значению электрического сигнала, превысит заданное пороговое значение, то блок 13 управления и обработки формирует сигнал наличия в анализируемой пробе воздуха вещества, которое необходимо обнаружить, и с помощью своих элементов индикации (на чертеже не показаны) отображает его оператору. В этом случае блоком 13 управления и обработки отображается в цифровом виде мгновенное значение электрического сигнала, которое позволяет судить оператору о концентрации обнаруженного вещества в анализируемой пробе воздуха.If the digital code corresponding to the instantaneous value of the electric signal does not exceed a predetermined threshold value, then the control and processing unit 13 generates a signal for the absence of the substance to be detected in the analyzed air sample and displays it to the operator using its display elements (not shown in the drawing) . If the digital code corresponding to the instantaneous value of the electric signal exceeds a predetermined threshold value, then the control and processing unit 13 generates a signal for the presence of the substance to be detected in the analyzed air sample and, using its display elements (not shown), displays it to the operator. In this case, the control and processing unit 13 displays in digital form the instantaneous value of the electric signal, which allows the operator to judge the concentration of the detected substance in the analyzed air sample.

В случае необходимости обнаружения нескольких видов органических веществ последовательно для каждого из этих веществ на этапе калибровки спектрометра с использованием проб воздуха, заведомо содержащих одно из этих веществ, предварительно определяют интервалы времени от момента снятия запирающего напряжения с первого затвора 5 до момента достижения ионами молекул этого вещества коллекторного электрода 4. В этом случае блок 13 управления и обработки выбирает цифровые коды, принятые по истечении нескольких интервалов времени с момента снятия запирающего напряжения с первого затвора 5, и сравнивает их с заданными пороговыми значениями, которые соответствуют допустимым концентрациям в анализируемой пробе воздуха веществ, которые необходимо обнаружить. Если какой-либо цифровой код, соответствующий мгновенному значению электрического сигнала, превысит заданное для него пороговое значение, то блок 13 управления и обработки формирует сигнал наличия в анализируемой пробе воздуха вещества определенного вида и отображает его оператору.If it is necessary to detect several types of organic substances sequentially for each of these substances at the stage of spectrometer calibration using air samples known to contain one of these substances, the time intervals from the moment the locking voltage is removed from the first gate 5 to the moment the ions reach the molecules of this substance are preliminarily determined collector electrode 4. In this case, the control and processing unit 13 selects digital codes received after a few time intervals from the moment taking the locking voltage from the first gate 5, and compares them with predetermined threshold values that correspond to the allowable concentrations in the analyzed air sample of substances that need to be detected. If any digital code corresponding to the instantaneous value of the electric signal exceeds the threshold value set for it, then the control and processing unit 13 generates a signal for the presence of a certain type of substance in the analyzed air sample and displays it to the operator.

Таким образом, полезная модель обеспечивает снижение вероятности пропуска следовых количеств обнаруживаемого органического вещества.Thus, the utility model reduces the probability of missing trace amounts of detectable organic matter.

Наиболее близким по конструкции к настоящей полезной модели является спектрометр ионной подвижности (RU 63119 U1, 2007), который может быть использован для обнаружения в воздухе паров взрывчатых и наркотических веществ. Спектрометр, являющийся ближайшим аналогом, содержит камеру ионизации с впускным и выпускным патрубками для пробы анализируемого воздуха и импульсным источником коронного разряда в качестве источника ионизации, камеру дрейфа ионов с коллекторным электродом, первый затвор, выполненный в виде металлической сетки и установленный между камерой ионизации и камерой дрейфа ионов, второй затвор, выполненный в виде металлической сетки и установленный между источником коронного разряда и впускным и выпускным патрубками, а также источник электропитания, подключенный к источнику коронного разряда, первому и второму затворам и коллекторному электроду и выполненный с возможностью изменения разности потенциалов, приложенной между первым и вторым затворами. Использование в конструкции данного известного спектрометра первого и второго затворов с изменением разности потенциалов между ними так, чтобы напряженность электрического поля в пространстве между первым и вторым затворами изменялась во времени от 1000 В/см до 10 В/см и затем до 300 В/см, позволяет пространственно и электрически разделить камеру ионизации и камеру дрейфа ионов. В результате, по мнению авторов наиболее близкого аналога, обеспечивается эффективное разделение реактантионов разных знаков (под действием электрического поля напряженностью 1000 В/см), образовавшихся под действием коронного разряда, и увеличивается время, отводимое на ионизацию реактант-ионами молекул анализируемого вещества, вследствие медленного движения реактант-ионов под действием электрического поля сравнительно малой напряженности (10 В/см). Как считают авторы наиболее близкого аналога, это обеспечивает увеличение концентрации ионизированных молекул анализируемого вещества и поэтому повышение чувствительности спектрометра ионной подвижности, являющегося ближайшим аналогом. Вероятно, это наблюдается при значительных концентрациях молекул анализируемого вещества в пробе воздуха.The closest in design to this utility model is an ion mobility spectrometer (RU 63119 U1, 2007), which can be used to detect explosive and narcotic substances in air. The spectrometer, which is the closest analogue, contains an ionization chamber with inlet and outlet nozzles for the sample to be analyzed air and a pulsed corona source as an ionization source, an ion drift chamber with a collector electrode, a first shutter made in the form of a metal mesh and installed between the ionization chamber and the chamber ion drift, the second shutter, made in the form of a metal mesh and installed between the corona discharge source and the inlet and outlet nozzles, as well as an electric source power supply connected to the corona source, the first and second gates and the collector electrode and configured to change the potential difference applied between the first and second gates. The use in the design of this known spectrometer of the first and second gates with a change in the potential difference between them so that the electric field in the space between the first and second gates varies in time from 1000 V / cm to 10 V / cm and then to 300 V / cm, allows you to spatially and electrically separate the ionization chamber and the ion drift chamber. As a result, according to the authors of the closest analogue, the effective separation of reactants of different signs (under the influence of an electric field of 1000 V / cm) formed by the corona discharge is ensured, and the time devoted to ionization of the analyte molecules by the reactant ions increases, due to the slow the movement of reactant ions under the action of an electric field of relatively low intensity (10 V / cm). According to the authors of the closest analogue, this provides an increase in the concentration of ionized molecules of the analyte and therefore an increase in the sensitivity of the ion mobility spectrometer, which is the closest analogue. This is likely to be observed at significant concentrations of analyte molecules in an air sample.

Как известно (Лозаннский Э.Д., Фирсов О.Б. Физика искры. - М.: Атомиздат, 1975, 272 с.), при возникновении коронного разряда ионы пробы анализируемого воздуха образуются как непосредственно в области действия коронного разряда около инициирующих его электродов, так и на относительно большом расстоянии (до 10 мм) от них за счет ультрафиолетового излучения, возникающего при коронном разряде за счет возбуждения молекул воздуха и перехода их из метастабильного в нормальное состояние.As is known (Lausanne, E.D., Firsov, O.B. Physics of Sparks. - M .: Atomizdat, 1975, 272 p.), When a corona discharge occurs, sample ions of the analyzed air are formed as directly in the region of the corona discharge action near its initiating electrodes , and at a relatively large distance (up to 10 mm) from them due to ultraviolet radiation arising from a corona discharge due to the excitation of air molecules and their transition from a metastable to a normal state.

Для осуществления контроля с целью обнаружения малолетучих органических веществ, например, наркотических, взрывчатых, психотропных, отравляющих или экологически опасных веществ, оператор включает питание спектрометра и подносит его входным отверстием узла отбора пробы воздуха (на чертеже не показан) к обследуемой поверхности. При этом начинает работать вентилятор узла отбора пробы воздуха (на чертеже не показан), в результате чего анализируемый воздух всасывается через впускной патрубок 8 прокачивается через камеру 1 ионизации, выходя в атмосферу через выпускной патрубок 9. Одновременно начинает работать воздушный насос 10, обеспечивая замкнутую циркуляцию через камеру 2 дрейфа ионов воздуха, очищаемого фильтром 11.To carry out control in order to detect low volatile organic substances, for example, narcotic, explosive, psychotropic, poisonous or environmentally hazardous substances, the operator turns on the power of the spectrometer and brings it with the inlet of the air sampling unit (not shown) to the surface being examined. In this case, the fan of the air sampling unit starts to work (not shown in the drawing), as a result of which the analyzed air is sucked in through the inlet pipe 8 and is pumped through the ionization chamber 1, entering the atmosphere through the outlet pipe 9. At the same time, the air pump 10 starts to work, providing closed circulation through the chamber 2 of the drift of air ions, cleaned by the filter 11.

Если цифровой код, соответствующий мгновенному значению электрического сигнала, не превысит заданного порогового значения, то блок 13 управления и обработки формирует сигнал отсутствия в анализируемой пробе воздуха вещества, которое необходимо обнаружить, и отображает его оператору с помощью своих элементов индикации (на чертеже не показаны). Если цифровой код, соответствующий мгновенному значению электрического сигнала, превысит заданное пороговое значение, то блок 13 управления и обработки формирует сигнал наличия в анализируемой пробе воздуха вещества, которое необходимо обнаружить, и с помощью своих элементов индикации (на чертеже не показаны) отображает его оператору. В этом случае блоком 13 управления и обработки отображается в цифровом виде мгновенное значение электрического сигнала, которое позволяет судить оператору о концентрации обнаруженного вещества в анализируемой пробе воздуха.If the digital code corresponding to the instantaneous value of the electric signal does not exceed a predetermined threshold value, then the control and processing unit 13 generates a signal for the absence of the substance to be detected in the analyzed air sample and displays it to the operator using its display elements (not shown in the drawing) . If the digital code corresponding to the instantaneous value of the electric signal exceeds a predetermined threshold value, then the control and processing unit 13 generates a signal for the presence of the substance to be detected in the analyzed air sample and, using its display elements (not shown), displays it to the operator. In this case, the control and processing unit 13 displays in digital form the instantaneous value of the electrical signal, which allows the operator to judge the concentration of the detected substance in the analyzed air sample.

Claims

1. An ion mobility spectrometer for detecting low-volatile organic matter, comprising an ionization chamber with inlet and outlet nozzles for the sample to be analyzed air and a corona source as an ionization source, an ion drift chamber with a collector electrode coupled to the ionization chamber, a first shutter installed between the chamber ionization and ion drift chamber, a second shutter installed between the corona discharge source and the inlet and outlet nozzles, as well as a voltage source for electric electrodes connected to a corona source, first and second gates and a collector electrode and configured to change the voltage applied to the first gate, characterized in that the voltage source for the electrodes is configured to supply a voltage to the second gate, which is blocking with respect to the ions of the same sign as the ions of the molecules of the detected substance, and the second shutter is configured to transmit ultraviolet optical radiation.

2. The spectrometer according to claim 1, characterized in that the first and second gates are made in the form of a metal grid.

3. The spectrometer according to claim 1, characterized in that the first and second gates are made in the form of a perforated metal plate.