RU70274U1 - SCHEME-CEMENT PLATE - Google Patents

SCHEME-CEMENT PLATE Download PDF

Info

Publication number
RU70274U1
RU70274U1 RU2007119098/22U RU2007119098U RU70274U1 RU 70274 U1 RU70274 U1 RU 70274U1 RU 2007119098/22 U RU2007119098/22 U RU 2007119098/22U RU 2007119098 U RU2007119098 U RU 2007119098U RU 70274 U1 RU70274 U1 RU 70274U1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
cement
wood
mixture
aluminum sulfate
aggregate
Prior art date
Application number
RU2007119098/22U
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Александр Ромальдович Петрович
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Производственно-строительная компания "ПГ-СТРОМ"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Производственно-строительная компания "ПГ-СТРОМ" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Производственно-строительная компания "ПГ-СТРОМ"
Priority to RU2007119098/22U priority Critical patent/RU70274U1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU70274U1 publication Critical patent/RU70274U1/en

Links

Landscapes

  • Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)

Abstract

Полезная модель относится к области строительства, в частности, к тепло- и звукоизоляционным плитам, которые могут быть использованы в качестве несъемной опалубки для монолитного домостроения. Сущность полезной модели заключается в том, что щепо-цементная плита имеет преимущественно прямоугольную форму и выполнена из смеси цемента, измельченного древесного заполнителя, жидкого стекла и сульфата алюминия. Щепо-цементная плита имеет плотность 790 кг/м3 - 810 кг/м3. Смесь включает масс.%: измельченный древесный заполнитель - 49,9%-51,1%, цемент - 46,3%-47,3%, жидкое стекло - 0,8%-1,2%, сульфат алюминия - 0,5%-0,7%. Измельченный древесный заполнитель имеет вид щепы длиной до 50 мм, шириной до 20 мм и толщиной до 10 мм. Использование полезной модели позволяет повысить прочность щепо-цементной плиты, скорость ее изготовления, а также обеспечить возможность использования ее в качестве несъемной опалубки при монолитном домостроении. 5 з.п. ф-лы, 1 ил.The utility model relates to the field of construction, in particular, to heat and sound insulating plates, which can be used as fixed formwork for monolithic housing construction. The essence of the utility model lies in the fact that the chipboard has a predominantly rectangular shape and is made of a mixture of cement, ground wood aggregate, water glass and aluminum sulfate. Chipped cement slab has a density of 790 kg / m 3 - 810 kg / m 3 . The mixture includes wt.%: Ground wood aggregate - 49.9% -51.1%, cement - 46.3% -47.3%, water glass - 0.8% -1.2%, aluminum sulfate - 0, 5% -0.7%. The crushed wood aggregate has the appearance of wood chips up to 50 mm long, up to 20 mm wide and up to 10 mm thick. Using the utility model allows to increase the strength of wood-cement slabs, the speed of its manufacture, as well as to ensure the possibility of using it as a permanent formwork in monolithic housing construction. 5 cp f-ly, 1 ill.

Description

Полезная модель относится к области строительства, в частности, к тепло- и звукоизоляционным плитам, которые могут быть использованы в качестве несъемной опалубки для монолитного домостроения.The utility model relates to the field of construction, in particular, to heat and sound insulating plates, which can be used as fixed formwork for monolithic housing construction.

Известны различные варианты изготовления плит с использованием цемента в качестве вяжущего и органического заполнителя (GB 1440201, DE 10060212, RU 2163581, RU 2107673, и т.д.). Преимущественно известные плиты используются для утепления и звукоизоляции и изготавливаются в виде отдельных блоков или в качестве наполнителя стеновых панелей.There are various options for the manufacture of plates using cement as a binder and organic aggregate (GB 1440201, DE 10060212, RU 2163581, RU 2107673, etc.). Mostly known boards are used for insulation and sound insulation and are made in the form of separate blocks or as a filler of wall panels.

Также одним из аналогов является древесно-стружечная плита с использованием цемента в качестве вяжущего по патенту JP 200095553, Е04С 2/16, 04.04.2000.Also one of the analogues is a particle board using cement as a binder according to the patent JP 200095553, ЕСС 2/16, 04.04.2000.

Известная плита достаточно проста в изготовлении и имеет низкую себестоимость, однако, она не обладает достаточной прочностью для использования ее в качестве несъемной опалубки при монолитном домостроении.The known plate is quite simple to manufacture and has a low cost, however, it does not have sufficient strength to use it as a fixed formwork in monolithic housing construction.

Наиболее близким аналогом является плита по авторскому свидетельству SU 1616872, которая представляет собой цементно-стружечную плиту с тепло- и звукоизоляционными свойствами, получаемую из смеси, включающей древесную стружку в качестве заполнителя, цемент в качестве вяжущего, а также жидкое стекло и сульфат алюминия в качестве стабилизатора и пластификатора. Плиту изготавливают из указанной массы путем формования на металлических поддонах, сушки в термошкафу с температурой 50°С, распалубки и выдержки при комнатной температуре с последующим кондиционированием при 100°С.The closest analogue is the slab according to the copyright certificate SU 1616872, which is a cement-bonded particleboard with heat and sound insulation properties, obtained from a mixture comprising wood shavings as a filler, cement as a binder, and liquid glass and aluminum sulfate as stabilizer and plasticizer. The plate is made of the specified mass by molding on metal pallets, drying in a heating cabinet with a temperature of 50 ° C, stripping and holding at room temperature, followed by conditioning at 100 ° C.

Недостатками прототипа являются его узкоцелевое назначение, в частности для внутренней облицовки стен или изготовления мебели, или в качестве наполнителя стеновых панелей, а также недостаточная прочность, The disadvantages of the prototype are its narrow purpose, in particular for internal wall cladding or furniture manufacturing, or as a filler of wall panels, as well as insufficient strength,

что исключает его использование в качестве несъемной опалубки при монолитном домостроении.which excludes its use as a permanent formwork in monolithic housing construction.

Задачей полезной модели является расширение области ее использования.The objective of the utility model is to expand the scope of its use.

Техническим результатом полезной модели является повышение прочности щепо-цементной плиты, скорости ее изготовления и обеспечение возможности использования в качестве несъемной опалубки при монолитном домостроении.The technical result of the utility model is to increase the strength of wood-cement slabs, the speed of its manufacture and the possibility of being used as permanent formwork in monolithic housing construction.

Указанный технический результат достигается за счет того, что щепо-цементная плита, преимущественно прямоугольной формы, выполнена из смеси цемента, измельченного древесного заполнителя, жидкого стекла и сульфата алюминия, причем щепо-цементная плита имеет плотность 790 кг/м3 - 810 кг/м3, а формуемая смесь включает масс.%:Said technical result is achieved due to the fact that schepo-cement plate, preferably of rectangular shape, made of a mixture of cement, pulverized wood aggregate, water glass and aluminum sulphate, wherein schepo-cement board having a density of 790 kg / m 3 - 810 kg / m 3 , and the moldable mixture includes wt.%:

- измельченная древесина - 49,9%-51,1%;- chopped wood - 49.9% -51.1%;

- цемент - 46,3%-47,3%;- cement - 46.3% -47.3%;

- жидкое стекло - 0,8%-1,2%;- liquid glass - 0.8% -1.2%;

- сульфат алюминия - 0,5%-0,7%,- aluminum sulfate - 0.5% -0.7%,

при этом, измельченная древесина имеет вид щепы длиной до 50 мм, шириной до 20 мм и толщиной до 10 мм.at the same time, crushed wood has the appearance of wood chips up to 50 mm long, up to 20 mm wide and up to 10 mm thick.

В частных случаях выполнения в формуемую смесь щепо-цементной плиты может быть введено до 0,3%-0,5% хлористого кальция.In special cases of execution, up to 0.3% -0.5% calcium chloride can be introduced into the moldable mixture of chip-cement slab.

Преимущественно щепо-цементная плита, используемая в качестве несъемной опалубки для монолитного домостроения, имеет размеры 2000 мм × 500 мм × 35 мм.Mostly wood chips, used as a fixed formwork for monolithic housing construction, has dimensions of 2000 mm × 500 mm × 35 mm.

Измельченная древесина может содержать в своем составе до 3% коры и гнили.Shredded wood may contain up to 3% bark and rot.

В качестве жидкого стекла используется силикат натрия, который имеет силикатный модуль не менее 3,3.Sodium silicate, which has a silicate module of at least 3.3, is used as liquid glass.

В составе формуемой смеси используется цемент марки 500 или 400.The composition of the moldable mixture uses cement grade 500 or 400.

Полезная модель иллюстрируется чертежом, где на фиг. изображена щепо-цементная плита.The utility model is illustrated in the drawing, where in FIG. chipboard is shown.

Щепо-цементная плита обозначена поз.1, щепа - поз.2.Chip-cement slab is designated pos.1, wood chips - pos.2.

Для изготовления плиты 1 готовят формуемую смесь, которая включает масс.%:For the manufacture of the plate 1 prepare a moldable mixture, which includes wt.%:

- измельченная древесина - 49,9%-51,1%;- chopped wood - 49.9% -51.1%;

- цемент марки- 46,3%-47,3%;- brand cement - 46.3% -47.3%;

- силикат натрия - 0,8%-1,2%;- sodium silicate - 0.8% -1.2%;

- сульфат алюминия - 0,5%-0,7%,- aluminum sulfate - 0.5% -0.7%,

Для изготовления смеси предварительно измельчают древесину на дробильной машине, которая придает щепе 2 особую форму, необходимую для придания щепо-цементной плите заданной прочности и получения заданных характеристик шумопонижения. В частности, щепа 2 имеет длину до 50 мм, ширину до 20 мм и толщину до 10 мм.To make the mixture, the wood is preliminarily crushed using a crushing machine, which gives the chip 2 a special shape necessary to give the chip-cement plate a given strength and obtain the desired noise reduction characteristics. In particular, wood chips 2 have a length of up to 50 mm, a width of up to 20 mm and a thickness of up to 10 mm.

Предварительно, до измельчения древесины, ее сортируют для удаления гнилого сырья и поврежденных грибком бревен. Без снижения качества щепо-цементной плиты допускается содержание в ней коры и гнили не более 3%.Previously, before chopping wood, it is sorted to remove rotten raw materials and logs damaged by the fungus. Without reducing the quality of woodchip cement slab, the content of bark and rot in it is allowed no more than 3%.

Для производства щепо-цементных плит применяется портландцемент марки 500 или 400, что обеспечивает необходимые прочностные характеристики готового изделия.For the production of wood-cement cement slabs, Portland cement of the brand 500 or 400 is used, which provides the necessary strength characteristics of the finished product.

Силикат натрия (жидкое стекло) используется для придания щепо-цементной плите огнезащитных свойств и повышения скорости твердения смеси, что повышает скорость изготовления щепо-цементной плиты. Причем для обеспечения заданных огнезащитных свойств используется силикат натрия, который имеет силикатный модуль не менее 3,3.Sodium silicate (water glass) is used to impart fire-retardant properties to the chip-cement plate and increase the curing rate of the mixture, which increases the speed of chip-chip production. Moreover, to ensure the specified flame retardant properties, sodium silicate is used, which has a silicate module of at least 3.3.

Сульфат алюминия придает щепо-цементной плите дополнительную прочность и твердость за счет минерализации древесной щепы. Кроме того, сульфат алюминия является катализатором, ускоряющим процесс Aluminum sulphate gives the chipboard an additional strength and hardness due to the mineralization of wood chips. In addition, aluminum sulfate is a catalyst that accelerates the process.

приобретения щепо-цементной плитой заданных свойств. В формуемую смесь сульфат алюминия вводится в виде водного раствора с концентрацией 7,5%.Acquisition of specified properties by wood-cement slab. Aluminum sulfate is introduced into the moldable mixture in the form of an aqueous solution with a concentration of 7.5%.

Для ускорения процесса твердения щепо-цементных плит применятся хлористый кальций. Введение хлористого кальция в объеме 0,3%-0,5% позволяет повысить прочность щепо-цементной плиты в первые трое суток выдержки, что позволяет сократить цикл твердения в термокамерах до 14 часов и уменьшить время вторичной выдержки с 7 до 5 суток. Этим достигается также экономия средств на изготовление форм, на прогрев форм в термокамерах и на участке вторичного набора прочности.To accelerate the hardening process of woodchips, calcium chloride is used. The introduction of calcium chloride in the volume of 0.3% -0.5% allows to increase the strength of wood-cement slab in the first three days of exposure, which allows to reduce the curing cycle in heat chambers up to 14 hours and reduce the time of secondary exposure from 7 to 5 days. This also saves money on the manufacture of molds, for heating molds in heat chambers and on the site of the secondary set of strength.

Проведенные испытания показали, что, если процентное содержание цемента будет меньше 46,3%, плита не наберет достаточной прочности, а если его будет больше 47,3% - то, как показали испытания, начинают обнаруживаться признаки хрупкости. Если измельченного древесного заполнителя будет меньше 49,9%, то плита становится более хрупкой и тяжелой, что снижает технологичность ее дальнейшей обработки и эксплуатации, а если больше 51,1% - то снижается ее прочность и эффективность применения в качестве несъемной опалубки. Если жидкого стекла будет меньше 0,8% - не будет обеспечена заданная скорость твердения смеси, предусмотренная технологическим процессом, а если больше 1,2% - то начнут снижаться прочностные характеристики плиты. Если сульфата алюминия будет меньше 0,5%, то не будет обеспечена заданная скорость твердения смеси, предусмотренная технологическим процессом, а также не будет достигнута заданная прочность и твердость готового изделия, а если больше 0,7%, то плита становится излишне жесткой и хрупкой.The tests showed that if the percentage of cement is less than 46.3%, the slab will not gain sufficient strength, and if it is more than 47.3%, then, as the tests showed, signs of fragility begin to be detected. If the crushed wood aggregate is less than 49.9%, then the slab becomes more fragile and heavy, which reduces the manufacturability of its further processing and operation, and if it is more than 51.1%, its strength and effectiveness as a permanent formwork are reduced. If the liquid glass is less than 0.8%, the specified hardening rate of the mixture provided by the technological process will not be provided, and if it is more than 1.2%, then the strength characteristics of the plate will begin to decrease. If aluminum sulfate is less than 0.5%, then the specified hardening rate of the mixture, provided for by the technological process, will not be ensured, and the specified strength and hardness of the finished product will not be achieved, and if more than 0.7%, the plate becomes unnecessarily stiff and brittle .

Формуемая смесь в преимущественном варианте выполнения готовится следующим образом.The moldable mixture in the preferred embodiment is prepared as follows.

Щепа, цемент, силикат натрия (жидкое стекло), сульфат алюминия, хлористый кальций в указанных выше пропорциях и вода перемешиваются в Wood chips, cement, sodium silicate (water glass), aluminum sulfate, calcium chloride in the above proportions and water are mixed in

смесителе до однородной массы до полного покрытия поверхности щепы цементной смесью. Продолжительность цикла перемешивания не должна превышать 10 мин. После перемешивания готовую смесь с влажностью 40-43% загружают в формы, установленные на движущемся транспортере. Причем заполнение форм смесью осуществляют послойно в два этапа, где на первом этапе наполняют и распределяют нижний слой с введением в случае необходимости добавочного количества готовой смеси, а на втором этапе наполняют и распределяют верхний слой и также вводят в случае необходимости добавочное количество готовой смеси. Для изменения толщины щепо-цементной плиты уменьшают или увеличивают скорость транспортера, что приводит, соответственно, к увеличению или уменьшению толщины щепо-цементной плиты.mixer to a homogeneous mass until the chip surface is completely covered with cement mixture. The duration of the mixing cycle should not exceed 10 minutes. After mixing, the finished mixture with a moisture content of 40-43% is loaded into molds mounted on a moving conveyor. Moreover, filling the forms with the mixture is carried out in layers in two stages, where at the first stage the lower layer is filled and distributed with the introduction of, if necessary, an additional amount of the finished mixture, and at the second stage, the upper layer is filled and distributed and an additional amount of the finished mixture is also introduced if necessary. To change the thickness of the chipboard, reduce or increase the speed of the conveyor, which leads, respectively, to increase or decrease the thickness of the chipboard.

После заполнения форм их штабелируют таким образом, чтобы каждая верхняя форма равномерно уплотняла смесь в нижерасположенной форме, после чего осуществляют прессование штабеля и загрузку его в термокамеру с рабочей температурой +400°С. Продолжительность процесса твердения в термокамере - 14 часов. После термообработки щепо-цементные плиты транспортируют на участок вызревания, где они находятся в течение 5 суток при температуре не ниже +160°С. Затем щепо-цементные плиты транспортируют на участок дозревания, где они вылеживаются в течение 22 суток.After filling the molds, they are stacked so that each upper mold uniformly seals the mixture in the downstream mold, after which the stack is pressed and loaded into a heat chamber with a working temperature of + 400 ° C. The duration of the hardening process in a heat chamber is 14 hours. After heat treatment, woodchip cement slabs are transported to the maturing area, where they are kept for 5 days at a temperature not lower than + 160 ° С. Then chips-cement slabs are transported to the ripening area, where they are aged for 22 days.

Плотность готовой щепо-цементной плиты находится в пределах 790 кг/м3 - 810 кг/м3, преимущественно она имеет плотность 800 кг/м3.The density of the finished chipboard is in the range of 790 kg / m 3 - 810 kg / m 3 , mainly it has a density of 800 kg / m 3 .

Форма может быть выполнена с размерами, обеспечивающими получение готового изделия с длиной 2000 мм, шириной 500 мм и толщиной 35 мм. Щепо-цементная плита с указанными габаритными размерами предназначена для изготовления из нее несъемной опалубки при монолитном домостроении.The mold can be made with dimensions that provide the finished product with a length of 2000 mm, a width of 500 mm and a thickness of 35 mm. Split-cement slab with the specified overall dimensions is intended for the manufacture of fixed formwork from it in monolithic housing construction.

Таким образом, совокупность существенных признаков, которыми характеризуется полезная модель, обеспечивает достижение указанного Thus, the set of essential features that characterize the utility model, ensures the achievement of the specified

выше технического результата, за счет использования доступных и недорогих компонентов, свойства которых, а также размеры используемой щепы и размеры готового изделия, обеспечивают ему заданную прочность, скорость изготовления и возможность использования в качестве несъемной опалубки при монолитном домостроении.above the technical result, through the use of affordable and inexpensive components, the properties of which, as well as the dimensions of the chips used and the dimensions of the finished product, provide it with the specified strength, speed of production and the ability to use as fixed formwork in monolithic housing construction.

Claims (5)

1. Щепоцементная плита преимущественно прямоугольной формы, выполненная из смеси цемента, измельченного древесного заполнителя, жидкого стекла и сульфата алюминия, отличающаяся тем, что щепо-цементная плита имеет плотность 790-810 кг/м3, а смесь включает указанные компоненты в следующем соотношении, мас.%:1. The chip cement plate is mainly rectangular in shape, made of a mixture of cement, ground wood aggregate, water glass and aluminum sulfate, characterized in that the chip cement has a density of 790-810 kg / m 3 and the mixture includes these components in the following ratio, wt.%: измельченный древесный заполнительground wood aggregate 49,9-51,149.9-51.1 цементcement 46,3-47,346.3-47.3 жидкое стеклоliquid glass 0,8-1,20.8-1.2 сульфат алюминияaluminum sulfate 0,5-0,70.5-0.7 хлористый кальцийcalcium chloride 0,3-0,50.3-0.5
при этом в качестве измельченного древесного заполнителя использована щепа длиной до 50 мм, шириной до 20 мм и толщиной до 10 мм.at the same time, wood chips up to 50 mm long, up to 20 mm wide and up to 10 mm thick were used as ground wood aggregate.
2. Плита по п.1, отличающаяся тем, что она предназначена для использования в качестве несъемной опалубки при монолитном домостроении и выполнена с габаритными размерами 2000×500×35 мм.2. The plate according to claim 1, characterized in that it is intended for use as a fixed formwork in monolithic housing construction and is made with overall dimensions of 2000 × 500 × 35 mm. 3. Плита по п.1, отличающаяся тем, что измельченный древесный заполнитель содержит до 3% коры и гнили.3. The stove according to claim 1, characterized in that the crushed wood aggregate contains up to 3% bark and rot. 4. Плита по п.1, отличающаяся тем, что в качестве жидкого стекла использован силикат натрия с силикатным модулем не менее 3,3.4. The plate according to claim 1, characterized in that sodium silicate with a silicate module of at least 3.3 is used as liquid glass. 5. Плита по п.1, отличающаяся тем, что указанная смесь включает портландцемент марки 500 или 400.
Figure 00000001
5. The stove according to claim 1, characterized in that said mixture comprises Portland cement of grade 500 or 400.
Figure 00000001
RU2007119098/22U 2007-05-23 2007-05-23 SCHEME-CEMENT PLATE RU70274U1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007119098/22U RU70274U1 (en) 2007-05-23 2007-05-23 SCHEME-CEMENT PLATE

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007119098/22U RU70274U1 (en) 2007-05-23 2007-05-23 SCHEME-CEMENT PLATE

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU70274U1 true RU70274U1 (en) 2008-01-20

Family

ID=39109058

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007119098/22U RU70274U1 (en) 2007-05-23 2007-05-23 SCHEME-CEMENT PLATE

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU70274U1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EA021782B1 (en) * 2010-03-25 2015-08-31 Бинос Гмбх Cement-shaving plate
RU2591063C1 (en) * 2015-03-30 2016-07-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) Wood bark-based nanocomposite structural material

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EA021782B1 (en) * 2010-03-25 2015-08-31 Бинос Гмбх Cement-shaving plate
RU2591063C1 (en) * 2015-03-30 2016-07-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) Wood bark-based nanocomposite structural material

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Sotannde et al. Evaluation of cement-bonded particle board produced fromafzelia africanawood residues
US4406703A (en) Composite materials made from plant fibers bonded with portland cement and method of producing same
CN105269642B (en) Fire-retardant stalk lumber core and its manufacture method
CN101117005A (en) Cement flakeboard and production process thereof
CN101883904A (en) Be used to make the low fiber calcination process of plasterboard
Yel et al. Effect of press temperature on some properties of cement bonded particleboard
ES2919958T3 (en) Fire Retardant Wood Pressure Board
CN104608230A (en) Non-wood fiber flame retardant artificial board and manufacturing method thereof
RU70274U1 (en) SCHEME-CEMENT PLATE
CN1836862A (en) Aldehyde-free health decorative material and its preparation method
Amiandamhen et al. Effect of wood particle geometry and pre-treatments on the strength and sorption properties of cement-bonded particle boards
EP0580613A4 (en)
CN1433989A (en) High-strength phosphogypoum building block and preparation method
Stahl et al. Lightweight concrete masonry with recycled wood aggregate
RU2617819C2 (en) Gypsum plate and method of its manufacturing
RU2039717C1 (en) Raw material for manufacture of sawdust concrete blocks
Karade et al. Cement-bonded lignocellulosic composites for building applications
Saunders et al. Cement Boards 101
CN112341105B (en) Flexible concrete wood-grain-like board suitable for park city and preparation method thereof
CN1098226C (en) Quick-solidified wooden cement shaving board and its production method
RU2578077C1 (en) Method of producing cement-chip blocks
RU2404049C1 (en) Method of producing chips-cement plates
Deng et al. Effect of a waterproof agent on gypsum particleboard properties
RU2608531C2 (en) Sawdust chipboard
RU108776U1 (en) CEMENT BAR CONSTRUCTION PRODUCT

Legal Events

Date Code Title Description
MM1K Utility model has become invalid (non-payment of fees)