RU46202U1

RU46202U1 - INSTALLATION FOR SYNTHESIS OF ORGANOMETALLIC COMPOUNDS

Info

Publication number: RU46202U1
Application number: RU2005101893/22U
Authority: RU
Inventors: П.Г. Кудрявцев
Original assignee: Кудрявцев Павел Геннадиевич
Priority date: 2005-01-26
Filing date: 2005-01-26
Publication date: 2005-06-27

Abstract

Установка для синтеза металлоорганических соединений, включает реактор с перемешивающим устройством к входам /выходам которого посредством технологических линий подключены: система подачи газа, система продувки реактора и технологических линий инертным газом, и система подготовки теплоносителя. Установка снабжена системой аварийного сброса газа, а система подготовки теплоносителя - блоком охлаждения и программируемым блоком задания и регулирования температуры. Система подачи газа включает последовательно соединенные с реактором расходную емкость с газом, компрессор высокого давления, ресивер высокого давления, автоматический дозатор газа и программируемый блок управления подъема и регулирования давления газа в реакторе. Система аварийного сброса газа содержит, установленный на линии вывода газа из реактора клапан аварийного сброса давления, соединенный с ресивером низкого давления, с установленным на нем клапаном сброса газа в атмосферу. Система продувки реактора и технологических линий содержит емкость с инертным газом и узел дозирования инертного газа. Технический результат - повышение производительности установки и получение стабильных результатов при многократном воспроизведении циклов синтеза целевого продукта.A plant for the synthesis of organometallic compounds, includes a reactor with a mixing device, the inputs / outputs of which are connected via technological lines: a gas supply system, an inert gas purge system for the reactor and technological lines, and a coolant preparation system. The installation is equipped with an emergency gas discharge system, and the coolant preparation system is equipped with a cooling unit and a programmable set and temperature control unit. The gas supply system includes a gas supply tank connected in series with the reactor, a high-pressure compressor, a high-pressure receiver, an automatic gas dispenser, and a programmable control unit for raising and regulating the gas pressure in the reactor. The emergency gas discharge system comprises an emergency pressure relief valve installed on the gas outlet line from the reactor, connected to a low pressure receiver, and a gas discharge valve to the atmosphere installed on it. The purge system of the reactor and production lines contains an inert gas tank and an inert gas dosing unit. The technical result is to increase the productivity of the installation and obtain stable results when repeatedly reproducing the synthesis cycles of the target product.

Description

Полезная модель относится к химическому оборудованию для проведения процессов массообмена между жидкостью и газом и может быть использована в частности для синтеза металлоорганических соединений, например, для синтеза циклопентадиенилтрикарбонила марганца (ЦТМ) - антидетонатора моторных топлив.The utility model relates to chemical equipment for carrying out mass transfer processes between a liquid and a gas and can be used, in particular, for the synthesis of organometallic compounds, for example, for the synthesis of cyclopentadienyltricarbonyl manganese (CTM), an antiknock agent for motor fuels.

Известна установка для получения циклопентадиенилтрикарбонила марганца, содержащая реактор с перемешивающим устройством к входам /выходам которого посредством технологических линий подключены: система подачи газа, система продувки реактора и технологических линий инертным газом, и система подготовки теплоносителя. Перемешивающее устройство выполнено в виде установленных на центральном валу друг над другом пропеллерной и турбинной мешалок, причем элементы реактора и мешалок связаны между собой определенным соотношением, что обеспечивает заданную эффективность перемешивания твердых и жидких компонентов реакционной массы, (см, патент РФ №2128182, МГОС B 01 J 8/10, опубл. 27.03.1999 г.) Данное устройство взято нами за прототип. A known installation for producing cyclopentadienyltricarbonyl manganese containing a reactor with a mixing device to the inputs / outputs of which are connected via technological lines: a gas supply system, a system for purging the reactor and technological lines with an inert gas, and a coolant preparation system. The mixing device is made in the form of propeller and turbine mixers mounted on a central shaft one above the other, and the elements of the reactor and mixers are interconnected by a certain ratio, which provides the specified efficiency for mixing solid and liquid components of the reaction mass, (see, RF patent No. 2128182, MGOS B 01 J 8/10, publ. 03/27/1999) This device is taken by us as a prototype.

Недостатками этой установки является ее невысокая эффективность и недостаточная надежность и эффективность при многократном воспроизведении синтеза при взаимодействии жидкого компонента с газообразным компонентом под давлением.The disadvantages of this installation is its low efficiency and lack of reliability and efficiency during repeated reproduction of the synthesis during the interaction of the liquid component with the gaseous component under pressure.

Задачей создания полезной модели является разработка установки для синтеза металлоорганических соединений большей производительности с повышенной надежностью и эксплуатационной безопасностью.The task of creating a utility model is to develop a plant for the synthesis of organometallic compounds of greater productivity with increased reliability and operational safety.

Для решения этой задачи установка для синтеза металлоорганических соединений, включает реактор с перемешивающим устройством к входам /выходам которого посредством технологических линий подключены: система подачи газа, система продувки реактора и технологических линий инертным газом, и система подготовки теплоносителя. Установка дополнительно снабжена системой аварийного сброса газа, а система подготовки теплоносителя - блоком охлаждения и программируемым блоком задания и регулирования температуры, при этом система подачи газа включает последовательно соединенные с реактором расходную емкость с газом, компрессор высокого давления, рессивер высокого давления, автоматический дозатор газа и программируемый блок управления подъема и регулирования давления газа в реакторе.To solve this problem, an installation for the synthesis of organometallic compounds includes a reactor with a mixing device, the inputs / outputs of which are connected via technological lines: a gas supply system, an inert gas purge system for the reactor and technological lines, and a coolant preparation system. The installation is additionally equipped with an emergency gas discharge system, and the coolant preparation system with a cooling unit and a programmable temperature setting and control unit, while the gas supply system includes a gas supply tank connected in series with the reactor, a high pressure compressor, a high pressure receiver, an automatic gas meter and programmable control unit for lifting and regulating the gas pressure in the reactor.

Технический результат - повышение производительности установки и получение стабильных результатов при многократном воспроизведении EFFECT: increased installation productivity and obtaining stable results during repeated playback

циклов синтеза целевого продукта за счет наличия новых существенных признаков: программируемого блока регулирования подачи газа, программируемого блока регулирования и поддержания температуры, блока охлаждения теплоносителя; их связей с известными элементами установки.synthesis cycles of the target product due to the presence of new essential features: a programmable gas supply control unit, a programmable temperature control and maintenance unit, a coolant cooling unit; their relationships with known installation elements.

Кроме того, система аварийного сброса газа содержит, установленный на линии вывода газа из реактора клапан аварийного сброса давления, соединенный с ресивером низкого давления, с установленным на нем клапаном сброса газа в атмосферу. Это позволяет повысить надежность работы установки. Система продувки реактора и технологических линий содержит емкость с инертным газом и узел дозирования инертного газа.In addition, the emergency gas release system includes an emergency pressure relief valve installed on the gas outlet line from the reactor, connected to the low pressure receiver, with a gas discharge valve installed in it. This improves the reliability of the installation. The purge system of the reactor and production lines contains an inert gas tank and an inert gas dosing unit.

На фиг. представлена схема установки.In FIG. The installation diagram is presented.

Установка для синтеза металлоорганических соединений (фиг.), включает реактор 1 с перемешивающим устройством 2 к входам /выходам которого посредством технологических линий подключены: система подачи газа 3, система продувки реактора и технологических линий инертным газом 4, и система подготовки теплоносителя 5.Installation for the synthesis of organometallic compounds (Fig.), Includes a reactor 1 with a mixing device 2 to the inputs / outputs of which are connected via technological lines: a gas supply system 3, a purge system for the reactor and technological lines with inert gas 4, and a coolant preparation system 5.

Установка дополнительно снабжена системой аварийного сброса газа 6, а система подготовки теплоносителя 5 - блоком охлаждения 7 и программируемым блоком задания и регулирования температуры 8.The installation is additionally equipped with an emergency gas discharge system 6, and the heat carrier preparation system 5 with a cooling unit 7 and a programmable set and temperature control unit 8.

Система подачи газа 3 включает последовательно соединенные с реактором 1 расходную емкость 9 с газом, компрессор высокого давления 10, ресивер высокого давления 11, автоматический дозатор газа 12 и программируемый блок управления 13 подъема и регулирования давления газа в реакторе 1.The gas supply system 3 includes a gas supply container 9 connected in series with the reactor 1, a high-pressure compressor 10, a high-pressure receiver 11, an automatic gas metering device 12, and a programmable control unit 13 for raising and regulating the gas pressure in the reactor 1.

Система аварийного сброса газа 6 содержит, установленный на линии вывода газа из реактора 1 клапан аварийного сброса давления 14, соединенный с ресивером низкого давления 15, с установленным на нем клапаном сброса газа в атмосферу 16.The emergency gas discharge system 6 includes, installed on the gas outlet line from the reactor 1, an emergency pressure relief valve 14 connected to a low pressure receiver 15 with a gas discharge valve 16 installed on it.

Система продувки реактора и технологических линий 4 содержит емкость с инертным газом 17 и узел дозирования инертного газа 18.The purge system of the reactor and production lines 4 comprises an inert gas tank 17 and an inert gas metering unit 18.

Система подготовки теплоносителя 5 содержит теплогенератор 19, на котором установлены, датчик температуры теплоносителя 20 и датчик уровня теплоносителя 21, блок охлаждения 7. Своим выходом теплогенератор 19 соединен с насосом 22 трубопроводом 23, далее с рубашкой 24 реактора 1, а входом - трубопроводом 25 теплогенератор 19 соединен с патрубком выхода теплоносителя рубашки 24, на котором. установлен датчик температуры 26. Блок охлаждения теплоносителя 7 предназначен для снятия избыточного тепла реакционной массы и стабилизации температурного режима при резком увеличении температуры за счет экзотермического эффекта реакции, а также для ускорения охлаждения реакционной массы после завершения цикла синтеза.The heat carrier preparation system 5 comprises a heat generator 19, on which a heat carrier temperature sensor 20 and a heat carrier level sensor 21, a cooling unit are installed. 7. The heat generator 19 is connected to the pump 22 by a pipe 23, then to the jacket 24 of the reactor 1, and the heat pipe to the input 25. 19 is connected to the outlet pipe of the coolant of the shirt 24, on which. a temperature sensor 26 is installed. The coolant cooling unit 7 is designed to remove excess heat from the reaction mass and stabilize the temperature regime with a sharp increase in temperature due to the exothermic effect of the reaction, as well as to accelerate the cooling of the reaction mass after completion of the synthesis cycle.

На крышке реактора 1 имеются штуцер ввода реагента 27, ввода 28 и вывода 29 газа, а также установлены датчик замера температуры в донной On the lid of the reactor 1 there is a reagent inlet fitting 27, a gas inlet 28 and a gas outlet 29, and a sensor for measuring the temperature in the bottom

части 30 реактора 1, датчик замера давления 31, управляющий сигнал которого через программируемый блок управления 13 используется для включения-выключения клапана 32 подачи газа и регулирования давления в реакторе.part 30 of the reactor 1, a pressure measuring sensor 31, a control signal through a programmable control unit 13 is used to turn on / off the valve 32 of the gas supply and regulate the pressure in the reactor.

На расходной емкости установлен датчик давления 33. На ресивере высокого давления 11 установлен датчик высокого давления 34, управляющий сигнал которого используется для включения и выключения компрессора 10. На ресивере низкого давления 15 установлен датчик давления 35 и клапан сброса давления 16, настроенный на давление 1,2-1,5 атм.A pressure sensor 33 is installed on the supply tank. A high pressure sensor 34 is installed on the high-pressure receiver 11, the control signal of which is used to turn the compressor 10 on and off. A pressure sensor 35 and a pressure relief valve 16 set to pressure 1 are installed on the low-pressure receiver 15 2-1.5 atm.

На линии сброса газа из реактора 1 установлен аварийный клапан 14, настроенный на превышение давления в реакторе от номинального на 5-10%, и клапан сброса газа 36 (установлен параллельно) открываемый вручную.An emergency valve 14 is installed on the gas discharge line from reactor 1, which is configured to exceed the pressure in the reactor by 5-10% from the nominal pressure, and the gas relief valve 36 (installed in parallel) is manually opened.

Все замеряемые параметры работы установки фиксируются автоматически в цифровой и графической форме.All measured parameters of the installation are recorded automatically in digital and graphic form.

Установка предложенной конструкции работает следующим образом. Перед включением реактора 1 в работу производят продувку аргоном системы: линия подачи СО, компрессор 10, ресивер высокого давления 11, реактор 1, ресивер низкого давления 15, до отсутствия кислорода в системе.Installation of the proposed design works as follows. Before turning reactor 1 into operation, an argon system is purged: CO supply line, compressor 10, high pressure receiver 11, reactor 1, low pressure receiver 15, until there is no oxygen in the system.

Через штуцер 27 (вентиль 37 открыт) в реактор 1 загружают исходный раствор дициклопентадиенила марганца в тетрагидрофуране. Клапан сброса газа 14 и байпасный кран 36 открыты. Загрузочный вентиль 37 закрывают и осуществляют продувку реактора 1 аргоном, который подают через вентиль 38 из емкости 17 через узел дозирования инертного газа 18 до полного отсутствия кислорода, содержание которого контролируется датчиком на кислород 39, установленным, на линии сброса газа, клапан/вентиль сброса газа 14 и байпасный кран 36 открыты. Вентиль 38 подачи аргона в реактор 1, вентиль сброса газа 14 и байпасный кран 36 закрывают. Включают привод (на чертеже не показан) мешалки 2. От емкости 9 компрессором 10 газ СО закачивают в ресивер высокого давления 11, где создается давление, устанавливаемое в интервале 200-300 атм, которое автоматически поддерживается на заданном уровне путем включения-выключения компрессора 10 по сигналу датчика давления 34. Давление в ресивере 11 при выключенном компрессоре 10 удерживается обратным клапаном 40. Включают в работу теплогенератор 19 (включение электронагрева и насоса 22), из которого высокотемпературный теплоноситель насосом 22 подают в рубашку 24. реактора 1. Отработанный теплоноситель из рубашки 24 возвращается в теплогенератор 19 по трубопроводу 25.Through the nozzle 27 (valve 37 is open) into the reactor 1 load the initial solution of dicyclopentadienyl manganese in tetrahydrofuran. The gas discharge valve 14 and the bypass valve 36 are open. The loading valve 37 is closed and the reactor 1 is purged with argon, which is fed through the valve 38 from the tank 17 through the inert gas dosing unit 18 until there is no oxygen, the content of which is monitored by an oxygen sensor 39 installed on the gas discharge line, gas valve / valve 14 and bypass valve 36 are open. The valve 38 for supplying argon to the reactor 1, the gas discharge valve 14, and the bypass valve 36 are closed. Turn on the drive (not shown) of the mixer 2. From the tank 9 by the compressor 10, the CO gas is pumped into the high pressure receiver 11, where a pressure is created, set in the range of 200-300 atm, which is automatically maintained at a given level by turning the compressor 10 on and off the signal of the pressure sensor 34. The pressure in the receiver 11 with the compressor 10 turned off is held by the check valve 40. The heat generator 19 is turned on (electric heating and pump 22 are turned on), from which the high-temperature coolant is pumped to pump 22 24. bashku reactor 1. The spent coolant from the jacket 24 returns to the heat source 19 through conduit 25.

По заданной программе осуществляют подъем температуры в реакторе 1, которая контролируется датчиком температуры 30, помещенным в реакционную массу (в донной части реактора). Дополнительно осуществляют контроль температуры теплоносителя в теплогенераторе датчиком 20 и на выходе теплоносителя из реактора датчиком 26. Из According to a given program, the temperature is raised in the reactor 1, which is controlled by a temperature sensor 30 placed in the reaction mass (in the bottom of the reactor). Additionally control the temperature of the coolant in the heat generator by the sensor 20 and at the outlet of the coolant from the reactor by the sensor 26. From

ресивера 11 через регулирующий клапан 32, газ СО подают в реактор 1, давление в реакторе 1 поднимается по заданной программе с помощью блока управления 13. Привод клапана 32 осуществляется от сигнала датчика давления 31, установленного на реакторе 1 через блок управления 13. В реакторе устанавливают рабочее давление в интервале 100-160 атм. В рабочем режиме в случае превышения давления в реакторе за счет экзотермического эффекта реакции производится сброс давления до заданного уровня через настроенный на заданное давление клапан сброса 14. Блоком автоматического регулирования температура в реакторе 1 доводится до рабочей температуры в интервале 100-200°. Во время синтеза ЦТМ, происходит поглощение СО. В случае превышения температуры в реакторе 1 выше заданной за счет экзотермической реакции синтеза, автоматически включается блок охлаждения теплоносителя 7.the receiver 11 through the control valve 32, the CO gas is supplied to the reactor 1, the pressure in the reactor 1 rises according to a predetermined program using the control unit 13. The valve 32 is driven by the signal of the pressure sensor 31 installed on the reactor 1 through the control unit 13. In the reactor, set working pressure in the range of 100-160 atm. In the operating mode, if the pressure in the reactor is exceeded due to the exothermic effect of the reaction, the pressure is released to the specified level via the pressure relief valve 14. The automatic control unit adjusts the temperature in the reactor 1 to the operating temperature in the range of 100-200 °. During the synthesis of DTM, the absorption of CO occurs. If the temperature in the reactor 1 is higher than the one set due to the exothermic synthesis reaction, the coolant cooling unit 7 is automatically turned on.

Замер расхода СО осуществляется датчиком расхода 41, данные фиксируются в графической форме, в суммирующей цифровой форме. Процесс проводят до прекращения поглощения СО, что свидетельствует о завершении процесса синтеза.CO consumption is measured by the flow sensor 41, data is recorded in graphical form, in a summing digital form. The process is carried out until the termination of CO absorption, which indicates the completion of the synthesis process.

После завершения синтеза электрический нагрев теплогенератора выключается и включается блок 7 охлаждения теплоносителя, подаваемого в рубашку 24 реактора 1, клапан 42 на линии охлаждающего агента открыт, Реакционная масса в реакторе 1 охлаждается до температуры 20-25°. Далее, систему охлаждения 7 теплоносителя выключают (клапан 42 закрыт) и выключают насос 22 подачи теплоносителя.After the synthesis is completed, the electric heating of the heat generator is turned off and the cooling unit 7 for cooling the coolant supplied to the jacket 24 of the reactor 1 is turned on, the valve 42 on the line of the cooling agent is open, the reaction mass in the reactor 1 is cooled to a temperature of 20-25 °. Next, the coolant cooling system 7 is turned off (valve 42 is closed) and the coolant pump 22 is turned off.

Реакционную массу выгружают из реактора 1 через сливной патрубок 43 для дальнейшей переработки и выделения готового продукта - ЦТМ.The reaction mass is discharged from the reactor 1 through the drain pipe 43 for further processing and isolation of the finished product - CTM.

Claims

1. Installation for the synthesis of organometallic compounds, including a reactor with a mixing device, the inputs / outputs of which are connected via technological lines: a gas supply system, an inert gas purge system for the reactor and technological lines, and a coolant preparation system, characterized in that it is additionally equipped with an emergency system gas discharge, and the coolant preparation system with a cooling unit and a programmable temperature setting and control unit, while the gas supply system includes a gas supply container connected in series with the reactor, a high-pressure compressor, a high-pressure receiver, an automatic gas dispenser, and a programmable control unit for raising and regulating the gas pressure in the reactor.

2. Installation according to claim 1, characterized in that the emergency gas discharge system comprises an emergency pressure relief valve mounted on the gas outlet line from the reactor, connected to a low pressure receiver, with a gas discharge valve installed in it.

3. Installation according to claim 1, characterized in that the purge system of the reactor and technological lines contains an inert gas tank and an inert gas dosing unit.