RU2857280C1 - Способ получения сцинтилляционного материала на основе перовскитных квантовых точек CsPbBr3 - Google Patents

Abstract

Изобретение относится к композитным сцинтилляционным материалам на основе перовскитных квантовых точек. Предложен способ получения сцинтилляционного материала на основе перовскитных квантовых точек (ПКТ) CsPbBr₃ в полимерной матрице полиметилметакрилата (ПММА), включающий стадию синтеза ПКТ CsPbBr₃ и стадию формирования композита, где на стадии синтеза перовскитных квантовых точек (ПКТ) CsPbBr₃ в качестве прекурсоров используют CsBr и PbBr₂, растворяя их в диметилформамиде (ДМФА) в присутствии олеиновой кислоты (ОК) и октадециламина (ОДА) при мольном соотношении ДМФА:ОК:ОДА равном 20:2:1, концентрация ионов цезия и свинца в растворе составляет 35 мМ каждого, растворение проводят при перемешивании и нагревании до 120-130 °C в течение 10-15 минут, затем полученный горячий раствор быстро вводят при комнатной температуре и интенсивном перемешивании в антирастворитель (ацетонитрил), взятый в десятикратном избытке по объему, перемешивают 1 минуту, образовавшиеся наночастицы выделяют центрифугированием при 6000 об/мин в течение 5 минут, отделяют супернатант, осадок промывают антирастворителем для удаления избытка лигандов и либо высушивают на воздухе, либо редиспергируют в 1 мл антирастворителя с использованием ультразвуковой ванны в течение 2-3 секунд и повторно выделяют центрифугированием при 6000 об/мин; на стадии формирования композита измельченный полимер ПММА растворяют в 2 мл толуола в соотношении ПММА:толуол = 1:2 по массе при температуре 50 °C при интенсивном перемешивании в течение 3-4 часов до получения вязкого гомогенного раствора, синтезированные ПКТ CsPbBr₃ в количестве 5 мг растворяют в 1 мл толуола при температуре 50 °C, затем к 2 мл полученного раствора ПММА/толуол добавляют 1 мл раствора ПКТ/толуол, полученную смесь ПКТ/ПММА/толуол интенсивно перемешивают в течение 1 часа при температуре 50 °C до получения однородного раствора, дегазируют путем помещения в ультразвуковую ванну на 2 часа, разливают в силиконовые формы и оставляют сохнуть под вытяжкой при температуре 50 °C в течение 1-2 часов с периодическим перемешиванием до полного испарения толуола и получения твердого композита. Технический результат – получение сцинтилляционного материала ПКТ CsPbBr₃/ПММА с контролируемым размером ПКТ, а также улучшенной стабильностью по отношению к деградации под действием влаги и кислорода. 3 ил., 1 пр.

Description

Изобретение относится к области радиационных технологий и материаловедения, в частности к разработке и способам получения композиционных сцинтилляционных материалов на основе галогенидных перовскитных квантовых точек (ПКТ) CsPbBr₃, диспергированных в полимерной матрице полиметилметакрилата (ПММА), для применения в детекторах ионизирующего излучения.

Сцинтилляционные материалы играют ключевую роль в детекторах ионизирующего излучения, находя применение в медицине (компьютерная томография, ПЭТ), системах безопасности (досмотр багажа), промышленном неразрушающем контроле и фундаментальных научных исследованиях. Традиционные неорганические сцинтилляторы (например, NaI(Tl), CsI(Tl), BGO, LYSO) обладают высокой эффективностью, но часто дороги, гигроскопичны, хрупки и сложны в изготовлении больших размеров. Органические и пластиковые сцинтилляторы дешевле и технологичнее, но имеют низкую плотность и атомный номер, что снижает их эффективность регистрации рентгеновского и гамма-излучения, а также худшее энергетическое разрешение.

В последние годы значительный интерес вызывают галогенидные перовскиты, в частности соединения цезия-свинца-бромида (CsPbBr₃), в виде наноразмерных кристаллов или квантовых точек (ПКТ). Благодаря присутствию тяжелых атомов (Cs, Pb, Br) они эффективно поглощают высокоэнергетическое излучение. Кроме того, они демонстрируют превосходные люминесцентные свойства: высокий квантовый выход фотолюминесценции (КВФЛ > 90%), узкую ширину пика излучения (< 25 нм), быструю сцинтилляционную кинетику (время затухания порядка наносекунд) и возможность настройки длины волны эмиссии путем изменения состава или размера. Эти характеристики делают ПКТ CsPbBr₃ крайне перспективными для создания сцинтилляторов нового поколения.

Однако, несмотря на привлекательные свойства, широкое применение чистых ПКТ CsPbBr₃ в качестве сцинтилляторов ограничено их существенной нестабильностью. Они чувствительны к факторам окружающей среды, таким как влага, кислород, повышенная температура и даже видимый свет, что приводит к быстрой деградации их структуры и потере люминесцентных свойств. Эта нестабильность является главным препятствием для их коммерциализации.

Для решения проблемы нестабильности предложен подход инкапсуляции ПКТ в защитную полимерную матрицу. Создание композитов ПКТ/полимер позволяет объединить уникальные оптические и сцинтилляционные свойства ПКТ с технологичностью, механической прочностью, гибкостью и защитными свойствами полимеров. Полимерная матрица может служить барьером, изолирующим ПКТ от агрессивных факторов среды, а также обеспечивать механическую целостность и возможность формования материала в виде пленок, волокон или объемных изделий.

Среди различных полимеров полиметилметакрилат (ПММА) является наиболее популярным выбором в качестве матрицы для оптических композитов благодаря его высокой прозрачности в видимом диапазоне, хорошим механическим свойствам, химической инертности, доступности и совместимости с различными методами переработки (литье, поливка, экструзия).

Существуют различные подходы к созданию композитов ПКТ/полимер, описанные в патентной литературе.

Из исследованного уровня техники выявлено изобретение по патенту РФ №2803307 «Полимерный композитный материал с перовскитными квантовыми точками, способ его получения и способ использования в 3D-печати». Сущностью изобретения является способ создания полимерного композитного материала, содержащего термопластичный полимер, в качестве которого использован полиэтилен (ПЭ) марки ПЭ 15313-003 или изотактический полипропилен (ПП) марки Бален 01030, и перовскитные квантовые точки (ПКТ) состава CsPbX₃ (где X = Cl, Br, I, или их смесь), полученные in situ в процессе экструзии из расплава. Способ включает раздельное приготовление двух твердых прекурсорных компонентов: Компонент-1 получают реакцией карбоната цезия (Cs₂CO₃, 2.0 мас.ч.) со стеариновой (C₁₇H₃₅COOH) или пальмитиновой (C₁₅H₃₃COOH) кислотой (4-8 мас.ч.) путем нагревания до 150°C в вакууме в течение 60 минут до прекращения выделения газа с последующим охлаждением и измельчением; Компонент-2 получают путем нагревания до 125°C в вакууме смеси галогенида свинца(II) (PbX₂, где X=Cl, Br, I, 1.2 мас.ч., соотношение PbBr₂/PbCl₂ и PbBr₂/PbI₂ от 1.2/0 до 0.82/0.38) с насыщенным ациклическим углеводородом C₁₆-C₂₀ (гексадекан C₁₆H₃₄, октадекан C₁₈H₃₈ или эйкозан C₂₀H₄₂; 4-8 мас.ч.), стеариновой или пальмитиновой кислотой (4-6 мас.ч.) и октадециламином (C₁₈H₃₇NH₂, 4 мас.ч.) в течение 60 минут с последующим охлаждением под вакуумом. Затем готовят смесь для экструзии: к 13.2-19.2 мас.ч. Компонента-2 и 160 мас.ч. полимера, нагретых до 80°C, добавляют 6-10 мас.ч. раздробленного Компонента-1 и дополнительно 240-1240 мас.ч. полимера, всю смесь тщательно перемешивают до однородного состояния. Готовую смесь загружают в двухшнековый экструдер с температурным профилем от 100°C (зона подачи) до 200°C (на выходе из экструдера), скоростью подачи 70 об/мин, давлением расплава 30-35 бар и вакуумной дегазацией (0.6 бар), где и происходит in situ формирование ПКТ. Композит экструдируют в виде нити-филамента, охлаждают вытягиванием в водяной ванне и сушат в вакууме для последующей 3D-печати.

Кратко, сущностью известного изобретения является получение композитного филамента ПЭ/ПП с in situ сформированными ПКТ CsPbX₃ путем экструзии смеси полимера и специально приготовленных твердых прекурсоров.

Недостатками данного метода являются: использование полиэтилена или полипропилена, которые обладают существенно более низкой оптической прозрачностью по сравнению с полиметилметакрилатом (ПММА), что делает их малопригодными для создания эффективных сцинтилляторов; сложная и многостадийная процедура приготовления двух раздельных твердых прекурсорных компонентов перед их смешиванием с гранулами полимера; in situ формирование ПКТ при высоких температурах экструзии (до 200°C) затрудняет контроль их размера, однородности и оптических свойств по сравнению с нашим низкотемпературным (120-130°C для синтеза ПКТ, 50°C для композита) процессом, включающим ex situ синтез ПКТ осаждением; конечным продуктом является филамент для 3D-печати, а не объемный оптически прозрачный сцинтиллятор.

Известно также изобретение по патенту US10907092B2 «Методы изготовления высокостабильных перовскит-полимерных композитов и конструкций с их использованием». Сущностью является способ получения стабильных и люминесцентных перовскит-полимерных композитов, основанный на процессе in situ формирования ПКТ (в основном гибридных CH₃NH₃PbBr₃ (MAPbBr₃), хотя и неорганические CsPbX₃ упоминаются как возможные) внутри полимерной матрицы (включая полистирол (ПС), поликарбонат (ПК), ацетат целлюлозы (АЦ), поливинилхлорид (ПВХ), поли(винилиденфторид) (ПВДФ), полимочевину (ПУ), поли(метилметакрилат) (ПММА), поливиниловый спирт (ПВА), полинитрилы), используя процесс набухания-сжатия (swelling-deswelling). Раствор прекурсоров (например, PbBr₂ и CH₃NH₃Br в молярном соотношении 1:3 или 4:5) в растворителе (N,N-диметилформамид (ДМФА), диметилсульфоксид (ДМСО), гамма-бутиролактон (ГБЛ)) наносится на полимерную подложку (например, методами центрифугирования, погружения, щелевого или струйного нанесения). Растворитель вызывает набухание полимера, позволяя прекурсорам диффундировать внутрь. Затем растворитель удаляется (выпечкой при 25-120°C), прекурсоры реагируют in situ с образованием нанокристаллов перовскита, а полимерная матрица сжимается (deswells), инкапсулируя ПКТ и формируя защитный барьер.

Кратко, сущностью изобретения является получение композита путем in situ формирования ПКТ внутри полимерной матрицы, используя процесс набухания-сжатия.

Недостатками данного метода являются: сложность контроля нуклеации, роста, размера и распределения ПКТ, формирующихся in situ в ограниченном объеме сжимающейся матрицы, что может приводить к неоднородности и пониженному КВФЛ по сравнению с нашим контролируемым ex situ синтезом ПКТ методом осаждения; сильная зависимость от кинетики набухания-сжатия конкретной пары полимер-растворитель, ограничивающая универсальность; основной фокус на менее стабильных гибридных перовскитах (MAPbBr₃); принципиально иной механизм формирования композита по сравнению с нашим методом смешения растворов предварительно синтезированных ПКТ и ПММА; отсутствие стадии перемешивания во время сушки/сжатия для обеспечения гомогенности.

В качестве еще одного аналога можно рассмотреть изобретение по патенту CN106750427B «Способ получения композитной флуоресцентной пленки на основе квантовых точек перовскита/полимера». Сущностью является способ получения композитной флуоресцентной пленки, включающий растворение прекурсоров перовскита (общей формулы ABX₃, где A = Cs⁺, CH₃NH₃ ⁺, NH=CHNH₃ ⁺ или органический катион R₂NH₃ ⁺ (R₂ – C₁-C₈ алкил или арил); B = Pb²⁺, Sn²⁺, Mn²⁺, Ge²⁺, Sb³⁺, Bi³⁺, Cu⁺; X = Cl^-, Br^-, I^-) и полимерного компонента (поливинилиденфторид (ПВДФ), поливинилацетат (ПВАц), ацетат целлюлозы (АЦ), полисульфон (ПСФ), ароматический полиамид (ПА), полиимид (ПИ), поликарбонат (ПК), полистирол (ПС); ПММА не входит в список полимеров формулы) в органическом растворителе (N,N-диметилформамид (ДМФА), диметилсульфоксид (ДМСО), триметилфосфат (ТМФ), триэтилфосфат (ТЭФ), N-метил-2-пирролидон (NМП), диметилацетамид (ДМАц); возможно смешение с низкокипящим растворителем типа тетрагидрофурана (ТГФ), ацетонитрила и др.; массовое соотношение полимер:растворитель 1:(1-50)) с получением пленкообразующего раствора. Опционально добавляются добавки: поливинилпирролидон (ПВП) или полиэтиленгликоль (ПЭГ) (соотношение полимер:добавка 1:(0-0.5)) и/или органический амин (алифатические C₄-C₂₀ или ароматические; соотношение полимер:амин 10:(0.01-1)). Раствор наносится на подложку литьем (толщина 0.001-5 мм). Далее следует in situ формирование ПКТ в ходе непрерывного многостадийного нагрева подложки с раствором при прохождении через несколько (2-8) последовательных температурных зон (каждая зона имеет температуру 30-120°C, время нахождения в каждой зоне 1-30 минут, скорость протяжки 0.01-100 м/мин). Опционально проводится стадия отжига путем пропускания через дополнительные (2-3) температурные зоны (50-100°C).

Кратко, сущностью изобретения является получение композитной пленки ПКТ/полимер путем in situ формирования ПКТ при многостадийном нагреве.

Недостатками данного метода являются: сложность контроля in situ формирования ПКТ при сложном температурном профиле (много зон, широкий диапазон температур 30-120°C); риск фазовой сегрегации и неоднородности; получение материала в виде пленки, а не объемного композита; отсутствие стадии перемешивания во время сушки; отсутствие ПММА в основном списке полимеров; отличие от нашего метода с контролируемым ex situ синтезом ПКТ и низкотемпературным (50°C) формированием композита из раствора.

Известен способ получение композитного материала (JP6631973B2 «Композитный материал на основе квантовых точек, способ его производства и применения»), содержащего заранее синтезированные неорганические перовскитные квантовые точки (с формулой ABX_3+α, где A = Rb⁺, Cs⁺; B = Sn²⁺, Pb²⁺; X = Cl^-, Br^-, I^-; α>0; примеры включают CsPbBr₃) и полимерную матрицу (включая тиол-еновые полимеры, (мет)акрилатные полимеры (например, ПММА), уретановые полимеры, эпоксидные полимеры, виниловые полимеры, силиконовые смолы). Описываются методы синтеза ПКТ (Пример 1: горячая инжекция при ~200°C Cs-олеата (из Cs₂CO₃ + олеиновой кислоты (ОЛК) в октадецене (ОД)) в раствор PbBr₂ и ZnBr₂ (допант) в ОД с олеиламином (ОЛА) и ОЛК с последующим добавлением Se-TOP (допант); осаждение изопропанолом, диспергирование в толуоле или лаурилметакрилате). Описаны стратегии повышения стабильности: допирование (Zn, Se), модификация поверхности лигандами (ОЛК, ОЛА, три-н-октилфосфиноксид (ТОФО), 9,10-дигидро-9-окса-10-фосфафенантрен-10-оксид (ДОФО) и др.), инкапсуляция в SiO₂ или полимер. Финальный композит получают путем смешения дисперсии ПКТ (например, 10 мас.% в лаурилметакрилате) с мономерами/олигомерами (смесь акрилатов: 30% лаурилметакрилат, 36% трициклодекандиметанолдиакрилат, 4% триметилолпропантриакрилат, 20% эпоксидиакрилатный олигомер) и фотоинициаторами (1% 1-гидрокси-циклогексил-фенил-кетон, 1% 2,4,6-триметилбензоил-дифенил-фосфиноксид) с последующим УФ-отверждением (10 сек, 100 мВт/см²).

Кратко, сущностью изобретения является создание стабильных композитов путем различных методов защиты и инкапсуляции предварительно синтезированных и допированных ПКТ в полимерной матрице, включая ПММА, с формированием композита путем УФ-отверждения мономеров.

Недостатки данного патента, по сравнению с нашим методом, заключаются в том, что: используется другой, более трудо- и времязатратный метод синтеза ПКТ (горячая инжекция) с использованием допантов (Zn, Se); основной метод формирования композита основан на УФ-отверждении смеси мономеров, а не на смешении раствора готового полимера ПММА с раствором ПКТ в толуоле и последующей низкотемпературной сушке; не раскрыты параметры сушки и ключевая стадия периодического перемешивания для получения однородного объемного композита.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому техническому результату, выбранным в качестве прототипа, является изобретение по патенту EP3296378A1 «Перовскит/полимер композитный люминесцентный материал, способ получения и применение». Сущностью является способ получения композитного люминесцентного материала, включающий: 1) растворение полимерной матрицы (включая поли(метилметакрилат) (ПММА), поливинилиденфторид (ПВДФ), полистирол (ПС), поликарбонат (ПК) и др.; массовое соотношение к растворителю 1:(1-50)) в первом органическом растворителе (N,N-диметилформамид (ДМФА), диметилсульфоксид (ДМСО), триметилфосфат (ТМФ), триэтилфосфат (ТЭФ), N-метилпирролидон (NМП), диметилацетамид (ДМАц)) для получения первого раствора (возможно добавление нанодобавок: кремнезем, нитрид бора, графен, углеродные нанотрубки; соотношение матрица:добавка 1:(0.01-0.5)); 2) растворение прекурсоров перовскита (неорганический галогенид металла (Ge, Sn, Pb, Sb, Bi, Cu, Mn) и галогенид органического амина (RNH₃B, где R - алкил C ≥ 1, арил) или соли цезия (CsB), где B = Cl^-, Br^-, I^-; молярное соотношение галогенид металла:галогенид амина/цезия 1:(0.1-3)) во втором органическом растворителе (том же или совместимом; массовое соотношение растворитель:неорг.галогенид 1:(0.01-0.1)) для получения второго раствора; 3) смешение первого и второго растворов (объемное соотношение 1:(0.02-1); возможно добавление поверхностных лигандов – органические кислоты C ≥ 3 или амины C₄-C₂₄; соотношение второй раствор:лиганд 1:(0.001-0.3)) для получения раствора-прекурсора; 4) перенос этого раствора на шаблон (подложку/форму) методами нанесения покрытий из раствора (литье, центрифугирование, электроспиннинг и др.; толщина 0.001-5 мм); 5) сушку в вакуумной печи (0.01-0.1 МПа) при температуре 20-110°C (предпочтительно 30-70°C) в течение 0.5-48 часов для удаления растворителя и in situ формирования квантовых точек перовскита (CsAB₃, R₁NH₃AB₃ или (R₂NH₃)₂AB₄) непосредственно в полимерной матрице.

Кратко, сущностью изобретения является получение композита путем смешения растворов полимера (включая ПММА) и прекурсоров перовскита (включая для CsPbX₃) с последующим нанесением на подложку и in situ формированием ПКТ в ходе вакуумной сушки при умеренной температуре.

Недостатками данного метода являются: in situ формирование ПКТ в полимерной матрице при сушке, что затрудняет контроль их размера, однородности и оптических свойств по сравнению с нашим контролируемым ex situ синтезом методом осаждения; необходимость вакуумной сушки, что усложняет процесс по сравнению с нашей сушкой при атмосферном давлении; отсутствие стадии перемешивания во время сушки для обеспечения гомогенности композита, в отличие от нашего метода; использование полярных растворителей (ДМФА, ДМСО) для смешения и нанесения, в отличие от нашего использования толуола на стадии формирования композита.

Предлагаемое изобретение решает задачу получения стабильного и эффективного сцинтилляционного композита на основе ПКТ CsPbBr₃ в матрице ПММА путем комбинирования специфического метода синтеза ПКТ и метода формирования композита.

Способ включает две основные стадии:

Стадия 1: Синтез квантовых точек CsPbBr₃. Используется метод лиганд-опосредованного осаждения из раствора. Прекурсоры CsBr и PbBr₂ растворяются в ДМФА при нагревании (120-130 °C) в присутствии олеиновой кислоты (ОК) и октадециламина (ОДА) в качестве лигандов. Горячий раствор прекурсоров затем быстро впрыскивается в антирастворитель, среди которых метанол, этанол, н-пропанол, ацетонитрил, тетрахлоруглерод, хлороформ, при комнатной температуре и интенсивном перемешивании. Быстрое изменение растворимости приводит к нуклеации и росту нанокристаллов CsPbBr₃. Полученные ПКТ отделяются центрифугированием, промываются ацетонитрилом для удаления избытка лигандов и непрореагировавших прекурсоров, и затем либо высушиваются, либо редиспергируются в подходящем растворителе или антирастворителе. Этот метод позволяет получить ПКТ CsPbBr₃ с контролируемым размером и хорошими оптическими свойствами в мягких условиях.

Стадия 2: Формирование композита ПКТ/ПММА. Полимер ПММА растворяется в толуоле при умеренном нагревании (50 °C) до получения вязкого раствора. Синтезированные на стадии 1 ПКТ CsPbBr₃ также растворяются/диспергируются в толуоле при 50 °C. Затем растворы ПКТ и ПММА смешиваются и интенсивно перемешиваются при 50 °C для достижения гомогенного распределения ПКТ в полимерном растворе. После дегазации (удаления пузырьков воздуха) в ультразвуковой ванне, смесь разливается в формы (например, из силикона). Сушка проводится при 50 °C под вытяжкой. Ключевым моментом является периодическое перемешивание смеси в формах на начальном этапе сушки, когда на поверхности начинает образовываться корка, для предотвращения седиментации ПКТ и обеспечения однородности конечного композита. После частичного испарения толуола смесь становится вязкой и поддающейся формовке. Окончательная сушка приводит к получению твердого композита ПКТ/ПММА, фотографии образца представлены на фиг.1. и фиг. 2.

Предлагаемый способ позволяет получать композитный сцинтилляционный материал ПКТ CsPbBr₃/ПММА с контролируемым размером ПКТ за счёт разделения стадий синтеза и формирования композита, а инкапсуляция ПКТ в матрицу ПММА улучшает их стабильность, защищая от деградации под действием влаги и кислорода. Способ также потенциально подходит для масштабирования за счёт использования доступных реагентов и относительно простых операций (растворение, смешение, центрифугирование, поливка, сушка при умеренных температурах), а полученный композит обладает сцинтилляционными свойствами, позволяющими детектировать ионизирующее излучение.

Анализ долговременной стабильности образцов (фиг. 3) показал, что, несмотря на снижение общей интенсивности люминесценции с течением времени, положение максимума основного пика излучения ПКТ CsPbBr₃ и его полная ширина на половине высоты (FWHM) остаются практически неизменными. Это свидетельствует о сохранении среднего размера, однородности и оптического качества основной излучающей фазы ПКТ CsPbBr₃ в полимерной матрице, что подтверждает эффективность предложенного метода для формирования композитов с устойчивыми спектральными характеристиками. Наблюдаемое снижение общей интенсивности люминесценции предположительно обусловлено постепенным увеличением доли безызлучательной рекомбинации на поверхности квантовых точек. Это может происходить вследствие взаимодействия поверхности нанокристаллов с компонентами окружающей среды, такими как кислород или влага, проникающими через полимерную матрицу в течение длительного времени, что приводит к тушению люминесценции части квантовых точек без изменения их фундаментальных оптических характеристик. Присутствие побочной фазы Cs₄PbBr₆, проявляющейся в виде коротковолнового плеча на спектре свежеприготовленного образца, не оказывает существенного негативного влияния на целевые оптические свойства и цветовую чистоту основного излучения композита. Это обусловлено тем, что данный дополнительный максимум изначально уступает по интенсивности основному пику ПКТ CsPbBr₃, а также его относительный вклад в общий спектр люминесценции заметно уменьшается после длительной выдержки образца, что подчеркивает доминирование и стабильность спектральных характеристик целевой фазы CsPbBr₃.

Таким образом, разработан метод получения стабильного и эффективного сцинтилляционного композита на основе ПКТ CsPbBr₃ и ПММА, пригодного для использования в детекторах ионизирующего излучения.

Claims (3)

1. Способ получения сцинтилляционного материала на основе перовскитных квантовых точек (ПКТ) CsPbBr₃ в полимерной матрице полиметилметакрилата (ПММА), включающий стадию синтеза ПКТ CsPbBr₃ и стадию формирования композита, отличающийся тем, что:
2. на стадии синтеза перовскитных квантовых точек (ПКТ) CsPbBr₃ в качестве прекурсоров используют CsBr и PbBr₂, растворяя их в диметилформамиде (ДМФА) в присутствии олеиновой кислоты (ОК) и октадециламина (ОДА) при мольном соотношении ДМФА:ОК:ОДА равном 20:2:1, концентрация ионов цезия и свинца в растворе составляет 35 мМ каждого, растворение проводят при перемешивании и нагревании до 120-130 °C в течение 10-15 минут, затем полученный горячий раствор быстро вводят при комнатной температуре и интенсивном перемешивании в антирастворитель (ацетонитрил), взятый в десятикратном избытке по объему, перемешивают 1 минуту, образовавшиеся наночастицы выделяют центрифугированием при 6000 об/мин в течение 5 минут, отделяют супернатант, осадок промывают антирастворителем для удаления избытка лигандов и либо высушивают на воздухе, либо редиспергируют в 1 мл антирастворителя с использованием ультразвуковой ванны в течение 2-3 секунд и повторно выделяют центрифугированием при 6000 об/мин;
3. на стадии формирования композита измельченный полимер ПММА растворяют в 2 мл толуола в соотношении ПММА:толуол = 1:2 по массе при температуре 50 °C при интенсивном перемешивании в течение 3-4 часов до получения вязкого гомогенного раствора, синтезированные ПКТ CsPbBr₃ в количестве 5 мг растворяют в 1 мл толуола при температуре 50 °C, затем к 2 мл полученного раствора ПММА/толуол добавляют 1 мл раствора ПКТ/толуол, полученную смесь ПКТ/ПММА/толуол интенсивно перемешивают в течение 1 часа при температуре 50 °C до получения однородного раствора, дегазируют путем помещения в ультразвуковую ванну на 2 часа, разливают в силиконовые формы и оставляют сохнуть под вытяжкой при температуре 50 °C в течение 1-2 часов с периодическим перемешиванием до полного испарения толуола и получения твердого композита.