RU2814577C1 - Method of making lithium-boron-magnesium alloy - Google Patents
Method of making lithium-boron-magnesium alloy Download PDFInfo
- Publication number
- RU2814577C1 RU2814577C1 RU2023119066A RU2023119066A RU2814577C1 RU 2814577 C1 RU2814577 C1 RU 2814577C1 RU 2023119066 A RU2023119066 A RU 2023119066A RU 2023119066 A RU2023119066 A RU 2023119066A RU 2814577 C1 RU2814577 C1 RU 2814577C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- mixture
- boron
- alloy
- lithium
- Prior art date
Links
- 229910000861 Mg alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 23
- HXAKWVCRTCUPKH-UHFFFAOYSA-N [Li].[Mg].[B] Chemical compound [Li].[Mg].[B] HXAKWVCRTCUPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 22
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 61
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 39
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 39
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 29
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims abstract description 29
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 25
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 19
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 18
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000007423 decrease Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000005275 alloying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229910000521 B alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- PPTSBERGOGHCHC-UHFFFAOYSA-N boron lithium Chemical compound [Li].[B] PPTSBERGOGHCHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 239000010405 anode material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 2
- 238000004870 electrical engineering Methods 0.000 abstract description 2
- 229910010676 Li5B4 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 15
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 12
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 5
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 5
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 5
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- SIFQDEDBUGNKPW-UHFFFAOYSA-N [Cd].[Li].[B] Chemical compound [Cd].[Li].[B] SIFQDEDBUGNKPW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 2
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GCICAPWZNUIIDV-UHFFFAOYSA-N lithium magnesium Chemical compound [Li].[Mg] GCICAPWZNUIIDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010587 phase diagram Methods 0.000 description 2
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- -1 hexalithium tetraborate Chemical compound 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
Abstract
Description
Изобретение относится к металлургии легких металлов, в частности, к получению литий-борного сплава. Может использоваться в электротехнике для активных анодных материалов в химических источниках тока.The invention relates to the metallurgy of light metals, in particular to the production of lithium-boron alloy. Can be used in electrical engineering for active anode materials in chemical current sources.
Известен способ получения сплава литий-бор по изобретению РФ №2395603, дата публикация 27.07.2010, включающий одновременно механическое и электромагнитное перемешивание компонентов в реакторе, многоступенчатый нагрев в инертной атмосфере с выдержкой при каждой температуре и охлаждение с получением слитка.There is a known method for producing a lithium-boron alloy according to the invention of the Russian Federation No. 2395603, publication date 07/27/2010, including simultaneously mechanical and electromagnetic mixing of the components in a reactor, multi-stage heating in an inert atmosphere with holding at each temperature and cooling to produce an ingot.
Недостатком данного метода является использование одноразовых тиглей сложной эллиптической формы, что требует значительных затрат для их изготовления, а также применение специального сложного устройства для электромагнитного перемешивания компонентов. При этом сплав имеет недостаточную пластичность для проката его в фольгированную ленту, которая используется для образования активных анодных материалов в химических источниках тока.The disadvantage of this method is the use of disposable crucibles of complex elliptical shape, which requires significant costs for their manufacture, as well as the use of a special complex device for electromagnetic mixing of components. At the same time, the alloy has insufficient ductility for rolling it into foil tape, which is used to form active anode materials in chemical current sources.
Наиболее близким к заявляемому является способ изготовления литий-кадмий-борного сплава RU 2777 323, включающий загрузку в тигель герметичного реактора компонентов сплава, их расплавление путем многоступенчатого нагрева с выдержкой при каждой температуре до достижения температуры вязкости и охлаждение полученного сплава, причем сначала в тигель загружают литий в количестве 52-58 мас. % и кадмий (у нас - легирующий компонент) в количестве 1-3 мас. % и проводят многоступенчатый нагрев, при котором сначала осуществляют нагрев загруженных в тигель лития и кадмия до температуры 340°С с получением расплава, в который затем вводят аморфный порошковый бор в количестве 41-45 мас. % с одновременным механическим перемешиванием полученной смеси, затем осуществляют последующий нагрев до температуры 450°С, а затем - нагрев до температуры 500°С, перемешивание прекращают и ведут дальнейший нагрев до температуры 540-560°С с получением затвердевшего литий-кадмий-борного сплава, который затем охлаждают.The closest to the claimed one is the method of manufacturing lithium-cadmium-boron alloy RU 2777 323, which includes loading alloy components into a crucible of a sealed reactor, melting them by multi-stage heating with holding at each temperature until the viscosity temperature is reached, and cooling the resulting alloy, whereby the resulting alloy is first loaded into the crucible lithium in the amount of 52-58 wt. % and cadmium (we have an alloying component) in an amount of 1-3 wt. % and carry out multi-stage heating, in which the lithium and cadmium loaded into the crucible are first heated to a temperature of 340°C to obtain a melt, into which amorphous powdered boron is then introduced in an amount of 41-45 wt. % with simultaneous mechanical stirring of the resulting mixture, then subsequent heating to a temperature of 450°C is carried out, and then heating to a temperature of 500°C, stirring is stopped and further heating is carried out to a temperature of 540-560°C to obtain a solidified lithium-cadmium-boron alloy , which is then cooled.
Недостатком прототипа является недостаточная пластичность получаемого сплава, не позволяющая проводить его прокатку до требуемой толщины.The disadvantage of the prototype is the insufficient ductility of the resulting alloy, which does not allow it to be rolled to the required thickness.
Проблемой изготовления литий-борных сплавов является обеспечение полноты протекания процессов сплавообразования, следствием чего является хрупкость получаемого продукта, препятствующая его качественной прокатке.The problem of manufacturing lithium-boron alloys is to ensure the completeness of alloy formation processes, which results in the fragility of the resulting product, which prevents its high-quality rolling.
Техническим результатом изобретения является увеличение пластичности сплава за счет более полного протекания процесса образования соединения Li5В4.The technical result of the invention is to increase the ductility of the alloy due to a more complete process of formation of the Li 5 B 4 compound.
Указанный технический результат достигается предлагаемым способом изготовления литий-борного сплава.The specified technical result is achieved by the proposed method for manufacturing a lithium-boron alloy.
Способ изготовления литий-бор-магниевого сплава, включающий загрузку в тигель герметичного реактора смеси из расчетного количества лития и легирующего компонента, добавление расчетного количества порошкового бора при механическом перемешивании полученной смеси до температуры формирования вязкого расплава и последующее охлаждение полученного сплава, в качестве легирующего компонента используют листовой магний, поверхность которого предварительно подвергают абразивной очистке, в качестве порошка бора используют смесь кристаллического и аморфного бора в равных массовых долях, при этом смесь расчетного количества лития и магния нагревают до 590-600°С с одновременным механическим перемешиванием, выдерживают при этой температуре в течение 20-30 минут, после чего механическое перемешивание отключают и охлаждают смесь до комнатной температуры, затем нагревают смесь до 330-340°С и добавляют при перемешивании расчетное количество порошка бора порциями в течение 1,5-2 часа при поддержании температуры в диапазоне 290-370°С и получают смесь следующего состава, масс. %: литий 48,5-52, магний 4-6, порошок кристаллического и аморфного бора 45-50, затем поднимают температуру до 450-470°С и выдерживают смесь в течение 2 часов при постоянном перемешивании, перемешивание прекращают при увеличении вязкости расплава, индицируемого по уменьшению скорости вращения мешалки на 25-30%, после чего поднимают температуру до 500-515°С и выдерживают в этом диапазоне до прекращения экзотермической реакции с образованием сплава, определяемого по моменту начала спада температуры, затем поднимают температуру до 550-650°С и выдерживают сплав при температуре этого диапазона в течение 1,5-2 часов, охлаждение ведут до температуры 250-300°С с получением твердого литий-бор-магниевого сплава.A method for manufacturing a lithium-boron-magnesium alloy, which includes loading a mixture of a calculated amount of lithium and an alloying component into the crucible of a sealed reactor, adding a calculated amount of powdered boron with mechanical stirring of the resulting mixture to the temperature of formation of a viscous melt, and subsequent cooling of the resulting alloy; the alloying component is used sheet magnesium, the surface of which is previously subjected to abrasive cleaning, a mixture of crystalline and amorphous boron in equal mass fractions is used as boron powder, while the mixture of the calculated amount of lithium and magnesium is heated to 590-600°C with simultaneous mechanical stirring, maintained at this temperature in for 20-30 minutes, after which mechanical stirring is turned off and the mixture is cooled to room temperature, then the mixture is heated to 330-340°C and the calculated amount of boron powder is added while stirring in portions for 1.5-2 hours while maintaining the temperature in the range of 290 -370°C and obtain a mixture of the following composition, mass. %: lithium 48.5-52, magnesium 4-6, crystalline and amorphous boron powder 45-50, then raise the temperature to 450-470 ° C and keep the mixture for 2 hours with constant stirring, stirring is stopped when the melt viscosity increases, indicated by a decrease in the rotation speed of the mixer by 25-30%, after which the temperature is raised to 500-515°C and maintained in this range until the exothermic reaction stops with the formation of an alloy, determined by the moment the temperature begins to decline, then the temperature is raised to 550-650° C and keep the alloy at a temperature in this range for 1.5-2 hours, cooling is carried out to a temperature of 250-300°C to obtain a solid lithium-boron-magnesium alloy.
На фиг. 1 показан внешний вид литий-бор-магниевого сплава после приготовления.In fig. Figure 1 shows the appearance of a lithium-boron-magnesium alloy after preparation.
Для получения пластичного легированного сплава литий-бор, пригодного к прокатке, необходимо получение равномерного по составу мелкокристалличного сплава, обладающего большим количеством пор, дающих возможности деформации при прокатке. Формирование такой структуры происходит в условиях распределения реакции лития с бором равномерно по всему объему сплава, чему способствует добавление в сплав магния в количестве 4-6%. Магний при этом содержании растворяется в литии и создает условия постепенного и равномерного образования фазы Li5В4 за счет координации лития с магнием и поляризации его электронной структуры. Это подтверждают данные рентгенофазового анализа, согласно которому (таблица) количество фазы Li5В4 в присутствии в сплаве магния значительно увеличивается. Использование листового магния предотвращает его окисление, что характерно для порошкового состояния. Абразивная зачистка поверхности магния ускоряет его растворение в расплаве лития. Первоначальный нагрев смеси до 590-610°С способствует быстрому расплавлению листового магния, имеющего температуру перитектического превращения 586°С, которое начинается на поверхности магния в соответствии с фазовой диаграммой системы литий-магний (материалы сайта https://en.m.wikiversitv.org/wiki/File:Magnesium-ithium phase diagram.png). Выдержка при этой температуре в течение 20-30 минут соответствует времени полного расплавления всего магния в смеси. Перемешивание расплава обеспечивает равномерность распределения магния по всему объему смеси. Охлаждение расплава способствует формированию мелкокристаллической структуры, которая представляет собой среду протекания дальнейшей реакции с бором даже после расплавления. Последующий нагрев смеси до 330-340°С приводит к расплавлению смеси и гомогенизации твердого раствора магния в литии при сохранении структур ближнего порядка. При постепенном добавлении бора начинается реакция образования Li5В4. Скорость добавления в совокупности с непрерывным перемешиванием обеспечивает равномерное протекание реакции по объему реактора. Реакция сопровождается выделением тепла, поэтому температуру поддерживают в более широком диапазоне, не допуская перегрева выше 370°С, вследствие которого может начаться интенсивное испарение лития. Время реакции, 1,5-2 часа необходимо для максимальной полноты образования Li5В4. Последующий нагрев до температуры 450-470°С необходим для гомогенизации смеси, что обеспечивается, кроме увеличенной температуры, механическим перемешиванием. Прекращение перемешивания в момент начала кристаллизации сплава связано с формированием макроструктуры сплава. С этим же связан последующий нагрев до температуры 550-650°С с последующим охлаждением. Процессы формирования сплава продолжаются и в процессе остывания, с чем связана последующая выдержка сплава в течение 10-12 часов. При этом формируется высокопористая заготовка для прессования и последующей прокатки (фиг. 1)To obtain a ductile alloyed lithium-boron alloy suitable for rolling, it is necessary to obtain a fine-crystalline alloy that is uniform in composition and has a large number of pores, allowing deformation during rolling. The formation of such a structure occurs under conditions of the distribution of the reaction of lithium with boron evenly throughout the entire volume of the alloy, which is facilitated by the addition of magnesium to the alloy in an amount of 4-6%. Magnesium at this content dissolves in lithium and creates conditions for the gradual and uniform formation of the Li 5 B 4 phase due to the coordination of lithium with magnesium and the polarization of its electronic structure. This is confirmed by X-ray phase analysis data, according to which (table) the amount of the Li 5 B 4 phase in the presence of magnesium in the alloy increases significantly. The use of sheet magnesium prevents its oxidation, which is typical for the powder state. Abrasive cleaning of the magnesium surface accelerates its dissolution in the lithium melt. The initial heating of the mixture to 590-610°C promotes the rapid melting of sheet magnesium, which has a peritectic transformation temperature of 586°C, which begins on the surface of magnesium in accordance with the phase diagram of the lithium-magnesium system (materials from the site https://en.m.wikiversitv. org/wiki/File:Magnesium-ithium phase diagram.png). Holding at this temperature for 20-30 minutes corresponds to the time for complete melting of all magnesium in the mixture. Stirring the melt ensures uniform distribution of magnesium throughout the entire volume of the mixture. Cooling the melt promotes the formation of a fine-crystalline structure, which provides a medium for further reaction with boron even after melting. Subsequent heating of the mixture to 330-340°C leads to melting of the mixture and homogenization of the solid solution of magnesium in lithium while maintaining short-range order structures. With the gradual addition of boron, the formation reaction of Li 5 B 4 begins. The rate of addition, combined with continuous stirring, ensures uniform reaction throughout the reactor volume. The reaction is accompanied by the release of heat, so the temperature is maintained in a wider range, avoiding overheating above 370°C, as a result of which intense evaporation of lithium can begin. A reaction time of 1.5-2 hours is necessary for maximum completeness of the formation of Li 5 B 4 . Subsequent heating to a temperature of 450-470°C is necessary to homogenize the mixture, which is ensured, in addition to increased temperature, by mechanical stirring. The cessation of stirring at the moment of the onset of crystallization of the alloy is associated with the formation of the macrostructure of the alloy. This is also associated with subsequent heating to a temperature of 550-650°C followed by cooling. The processes of alloy formation continue during the cooling process, which is associated with the subsequent holding of the alloy for 10-12 hours. In this case, a highly porous workpiece is formed for pressing and subsequent rolling (Fig. 1)
Пример 1 реализации способа изготовления сплава литий-бор-магний.Example 1 of the implementation of a method for manufacturing a lithium-boron-magnesium alloy.
Для приготовления сплава литий-бор-магний приготовили смесь состава (масс. %): литий 50, магний 5, бор 45. Поверхность магния предварительно подвергли абразивной очистке. Бор представлял собой смесь равных массовых долей кристаллического и порошкового бора. Смесь лития и магния поместили в тигель герметичного реактора и нагрели до температуры 595°С. После расплавления смеси начали механическое перемешивание, которое продолжали в течение 25 минут после достижения этой температуры, после чего механическое перемешивание отключили и охлаждали полученную смесь до комнатной температуры. Затем смесь нагрели до температуры 335°С, включили механическое перемешивание и добавили расчетное количество порошка бора порциями в течение 1,75 часа при температуре 340°С, после чего подняли температуру до 460°С и выдержали смесь в течение 2-х часов при постоянном перемешивании, перемешивание прекратили при уменьшении скорости вращения мешалки на 28%, после чего подняли температуру до 510°С и выдержали в этом диапазоне до прекращения экзотермической реакции образования сплава, определяемого по моменту начала спада температуры, затем подняли температуру до 600°С и выдержали сплав при температуре этого диапазона в течение 1,75 часов, охладили до температуры 275°С с получением твердого литий-бор-магниевого сплава. Полученную пористую заготовку сплава литий-бор-магний спрессовали при давлении 1,4 кН с получением слябов, которые прокатали на вальцах до толщины 25 мкм. Содержание в полученном сплаве фазы B4Li5 составило 82,6%. Магний, входя в твердый раствор в литии, не обнаруживается как отдельная фаза, определяемая фаза оксида магния является продуктом его окисления от взаимодействия с воздухом в процессе получения дифрактограммы. Прокатанный сплав не содержал участков с трещинами на всей площади поверхности.To prepare the lithium-boron-magnesium alloy, a mixture of the composition (wt.%) was prepared: lithium 50, magnesium 5, boron 45. The magnesium surface was previously subjected to abrasive cleaning. Boron was a mixture of equal mass fractions of crystalline and powder boron. A mixture of lithium and magnesium was placed in the crucible of a sealed reactor and heated to a temperature of 595°C. Once the mixture had melted, mechanical stirring was started and continued for 25 minutes after reaching this temperature, after which mechanical stirring was turned off and the resulting mixture was cooled to room temperature. Then the mixture was heated to a temperature of 335°C, mechanical stirring was turned on and the calculated amount of boron powder was added in portions for 1.75 hours at a temperature of 340°C, after which the temperature was raised to 460°C and the mixture was kept for 2 hours at constant stirring, stirring was stopped when the stirrer rotation speed was reduced by 28%, after which the temperature was raised to 510°C and kept in this range until the exothermic reaction of alloy formation stopped, determined by the moment the temperature began to decline, then the temperature was raised to 600°C and the alloy was kept at a temperature in this range for 1.75 hours, cooled to a temperature of 275°C to obtain a solid lithium-boron-magnesium alloy. The resulting porous workpiece of the lithium-boron-magnesium alloy was pressed at a pressure of 1.4 kN to produce slabs, which were rolled on rollers to a thickness of 25 μm. The content of the B 4 Li 5 phase in the resulting alloy was 82.6%. Magnesium, entering a solid solution in lithium, is not detected as a separate phase; the detected phase of magnesium oxide is a product of its oxidation from interaction with air in the process of obtaining a diffraction pattern. The rolled alloy did not contain areas with cracks over the entire surface area.
Пример 2 реализации способа изготовления сплава литий-бор-магний.Example 2 of the implementation of a method for manufacturing a lithium-boron-magnesium alloy.
Для приготовления сплава литий-бор-магний приготовили смесь состава (масс. %): литий 47, магний 3, бор 50. Поверхность магния предварительно подвергли абразивной очистке. Бор представлял собой смесь равных массовых долей кристаллического и порошкового бора. Смесь лития и магния поместили в тигель герметичного реактора и нагрели до температуры 580°С. После расплавления смеси начали механическое перемешивание, которое продолжали в течение 15 минут после достижения этой температуры, после чего механическое перемешивание отключили и охлаждали полученную смесь до комнатной температуры. Затем смесь нагрели до температуры 325°С, включили механическое перемешивание и добавили расчетное количество порошка бора порциями в течение 1 часа при температуре 280°С, после чего подняли температуру до 440°С и выдержали смесь в течение 2-х часов при постоянном перемешивании, перемешивание прекратили при уменьшении скорости вращения мешалки на 20%, после чего подняли температуру до 490°С и выдержали в этом диапазоне до прекращения экзотермической реакции образования сплава, определяемого по моменту начала спада температуры, затем подняли температуру до 540°С и выдержали сплав при температуре этого диапазона в течение 1 часа, охладили до температуры 240°С с получением твердого литий-бор-магниевого сплава. Полученную пористую заготовку сплава литий-бор-магний спрессовали при давлении 1,4 кН с получением слябов, которые прокатали на вальцах до толщины 25 мкм. Полученную пористую заготовку сплава литий-бор-магний спрессовали при давлении 1,4 кН с получением слябов, которые прокатали на вальцах до толщины 25 мкм. В полученном сплаве содержание фазы B4Li5 составило 13,3%. Высокое содержание металлического лития и элементного бора свидетельствует неполном сплавообразовании вследствие неполного выравнивания состава литий-магниевого сплава вследствие его недостаточного нагрева и перемешивания, слишком быстрого добавления порошка бора, недостаточной температуры выдержки смеси после добавления всего бора, недостаточного времени перемешивания полученного расплава и недостаточной температуры выдержки после его образования. Прокатанный сплав содержал 21,5% поверхности с трещинами и изломами.To prepare the lithium-boron-magnesium alloy, a mixture of the composition (wt. %) was prepared: lithium 47, magnesium 3, boron 50. The magnesium surface was previously subjected to abrasive cleaning. Boron was a mixture of equal mass fractions of crystalline and powder boron. A mixture of lithium and magnesium was placed in the crucible of a sealed reactor and heated to a temperature of 580°C. Once the mixture had melted, mechanical stirring was started and continued for 15 minutes after reaching this temperature, after which mechanical stirring was turned off and the resulting mixture was cooled to room temperature. Then the mixture was heated to a temperature of 325°C, mechanical stirring was turned on and the calculated amount of boron powder was added in portions for 1 hour at a temperature of 280°C, after which the temperature was raised to 440°C and the mixture was kept for 2 hours with constant stirring, stirring was stopped when the stirrer rotation speed was reduced by 20%, after which the temperature was raised to 490°C and maintained in this range until the exothermic reaction of alloy formation ceased, determined by the moment the temperature began to decline, then the temperature was raised to 540°C and the alloy was kept at this range for 1 hour, cooled to a temperature of 240°C to obtain a solid lithium-boron-magnesium alloy. The resulting porous workpiece of the lithium-boron-magnesium alloy was pressed at a pressure of 1.4 kN to produce slabs, which were rolled on rollers to a thickness of 25 μm. The resulting porous workpiece of the lithium-boron-magnesium alloy was pressed at a pressure of 1.4 kN to produce slabs, which were rolled on rollers to a thickness of 25 μm. In the resulting alloy, the content of the B 4 Li 5 phase was 13.3%. A high content of metallic lithium and elemental boron indicates incomplete alloy formation due to incomplete equalization of the composition of the lithium-magnesium alloy due to insufficient heating and mixing, too rapid addition of boron powder, insufficient holding temperature of the mixture after adding all the boron, insufficient mixing time of the resulting melt and insufficient holding temperature after his education. The rolled alloy contained 21.5% of the surface with cracks and fractures.
Пример 3 реализации способа изготовления сплава литий-бор-магний.Example 3 of the implementation of a method for manufacturing a lithium-boron-magnesium alloy.
Для приготовления сплава литий-бор-магний приготовили смесь состава (масс. %): литий 54, магний 7, бор 39. Поверхность магния предварительно подвергли абразивной очистке. Бор представлял собой смесь равных массовых долей кристаллического и порошкового бора. Смесь лития и магния поместили в тигель герметичного реактора и нагрели до температуры 610°С. После расплавления смеси начали механическое перемешивание, которое продолжали в течение 35 минут после достижения этой температуры, после чего механическое перемешивание отключили и охлаждали полученную смесь до комнатной температуры. Затем смесь нагрели до температуры 355°С, включили механическое перемешивание и добавили расчетное количество порошка бора порциями в течение 2,5 часов при температуре 380°С, после чего подняли температуру до 480°С и выдержали смесь в течение 2-х часов при постоянном перемешивании, перемешивание прекратили при уменьшении скорости вращения мешалки на 35%, после чего подняли температуру до 520°С и выдержали в этом диапазоне до прекращения экзотермической реакции образования сплава, определяемого по моменту начала спада температуры, затем подняли температуру до 660°С и выдержали сплав при температуре этого диапазона в течение 2,5 часов, охладили до температуры 310°С с получением твердого литий-бор-магниевого сплава. Полученную пористую заготовку сплава литий-бор-магний спрессовали при давлении 1,4 кН с получением слябов, которые прокатали на вальцах до толщины 25 мкм. Полученный сплав характеризовался повышенным содержанием тетрабората гексалития вследствие окисления компонентов сплава вследствие повышенных температур термообработки. Прокатанный сплав содержал 8,7% поверхности с трещинами и изломами.To prepare the lithium-boron-magnesium alloy, a mixture of the composition (wt. %) was prepared: lithium 54, magnesium 7, boron 39. The magnesium surface was previously subjected to abrasive cleaning. Boron was a mixture of equal mass fractions of crystalline and powder boron. A mixture of lithium and magnesium was placed in the crucible of a sealed reactor and heated to a temperature of 610°C. Once the mixture had melted, mechanical stirring was started and continued for 35 minutes after reaching this temperature, after which mechanical stirring was turned off and the resulting mixture was cooled to room temperature. Then the mixture was heated to a temperature of 355°C, mechanical stirring was turned on and the calculated amount of boron powder was added in portions for 2.5 hours at a temperature of 380°C, after which the temperature was raised to 480°C and the mixture was kept for 2 hours at constant stirring, stirring was stopped when the stirrer rotation speed was reduced by 35%, after which the temperature was raised to 520°C and kept in this range until the exothermic reaction of alloy formation stopped, determined by the moment the temperature began to decline, then the temperature was raised to 660°C and the alloy was kept at a temperature in this range for 2.5 hours, cooled to a temperature of 310°C to obtain a solid lithium-boron-magnesium alloy. The resulting porous workpiece of the lithium-boron-magnesium alloy was pressed at a pressure of 1.4 kN to produce slabs, which were rolled on rollers to a thickness of 25 μm. The resulting alloy was characterized by an increased content of hexalithium tetraborate due to the oxidation of alloy components due to elevated heat treatment temperatures. The rolled alloy contained 8.7% of the surface with cracks and fractures.
ТаблицаTable
Таким образом, предлагаемый способ получения сплава литий-бор-магний, позволяет достигнуть заявленного технического результата.Thus, the proposed method for producing a lithium-boron-magnesium alloy allows one to achieve the stated technical result.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2814577C1 true RU2814577C1 (en) | 2024-03-01 |
Family
ID=
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2563535B1 (en) * | 1984-04-25 | 1986-07-25 | Aerospatiale | TERNARY ALLOY RICH IN HIGH-MELTING LITHIUM, A PROCESS FOR THE PRODUCTION THEREOF AND AN APPLICATION |
| US5156806A (en) * | 1975-05-05 | 1992-10-20 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Metal alloy and method of preparation thereof |
| SU1802537A1 (en) * | 1990-12-18 | 1999-09-27 | Институт электрохимии Уральского отделения АН СССР | METHOD OF OBTAINING LITHIUM-BOR ALLOY |
| SU1633830A1 (en) * | 1989-06-14 | 1999-09-27 | Институт электрохимии Уральского отделения АН СССР | METHOD OF OBTAINING LITHIUM-BOR ALLOY |
| RU2395603C2 (en) * | 2008-08-07 | 2010-07-27 | Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской академии наук | Procedure for fabrication lithium-boron composite and reactor |
| CN103526094A (en) * | 2013-10-31 | 2014-01-22 | 中南大学 | Manufacturing method for Li-B base air suction material |
| RU2777323C1 (en) * | 2021-04-13 | 2022-08-02 | Акционерное общество "Энергия" (АО "Энергия") | Method for manufacturing a lithium-boron alloy |
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5156806A (en) * | 1975-05-05 | 1992-10-20 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Metal alloy and method of preparation thereof |
| FR2563535B1 (en) * | 1984-04-25 | 1986-07-25 | Aerospatiale | TERNARY ALLOY RICH IN HIGH-MELTING LITHIUM, A PROCESS FOR THE PRODUCTION THEREOF AND AN APPLICATION |
| SU1633830A1 (en) * | 1989-06-14 | 1999-09-27 | Институт электрохимии Уральского отделения АН СССР | METHOD OF OBTAINING LITHIUM-BOR ALLOY |
| SU1802537A1 (en) * | 1990-12-18 | 1999-09-27 | Институт электрохимии Уральского отделения АН СССР | METHOD OF OBTAINING LITHIUM-BOR ALLOY |
| RU2395603C2 (en) * | 2008-08-07 | 2010-07-27 | Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской академии наук | Procedure for fabrication lithium-boron composite and reactor |
| CN103526094A (en) * | 2013-10-31 | 2014-01-22 | 中南大学 | Manufacturing method for Li-B base air suction material |
| RU2777323C1 (en) * | 2021-04-13 | 2022-08-02 | Акционерное общество "Энергия" (АО "Энергия") | Method for manufacturing a lithium-boron alloy |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103820661B (en) | The preparation method of semisolid state slurry thereof of magnesium-rare earth | |
| CA3035696C (en) | Method for generating a component by a powder-bed-based additive manufacturing method and powder for use in such a method | |
| KR101264219B1 (en) | Mg alloy and the manufacturing method of the same | |
| JP2002045960A (en) | Method for casting amorphous alloy | |
| RU2618038C2 (en) | Method for obtaining a heat-resistant alloy based on niobium | |
| CN104625081B (en) | Method for preparing aluminum alloy powder through salt melting method | |
| CN101333583B (en) | Method for preparing short-flowpath fine crystal super-plastic material | |
| RU2814577C1 (en) | Method of making lithium-boron-magnesium alloy | |
| TW201103999A (en) | Method for manufacturing nickel alloy target | |
| US20220212258A1 (en) | Method for manufacturing an aluminium alloy part by additive manufacturing and aluminium alloy part obtained according to the method | |
| KR20040027263A (en) | Metallic materials for rheocasting/thioxoforming and method for manufacturing thereof | |
| RU2542191C1 (en) | Method of alloys manufacturing for aluminium alloys production | |
| JP3731041B2 (en) | High corrosion resistance magnesium alloy and method for producing high corrosion resistance magnesium material | |
| US1775159A (en) | Metal and process of manufacture | |
| RU2753105C1 (en) | Method for the production of products from heat-resistant nickel-based alloys containing more than 30% strengthening g'-phase | |
| RU2760699C1 (en) | Method for obtaining nitinol-based composite material | |
| Dey et al. | Micropyretic synthesis of NiAl containing Ti and B | |
| Hu et al. | Kinetic role of Cu content in reaction process, behavior and their relationship among Cu-Zr-C system | |
| RU2777323C1 (en) | Method for manufacturing a lithium-boron alloy | |
| JP2013035702A (en) | Method of manufacturing lithium borate powder | |
| RU2215059C2 (en) | Method of manufacturing products from refractory nickel alloy | |
| RU2636212C1 (en) | Method of producing titanium master alloy for aluminium alloys | |
| US11085109B2 (en) | Method of manufacturing a crystalline aluminum-iron-silicon alloy | |
| JP6800482B2 (en) | Magnesium alloy manufacturing method | |
| JPH0250968B2 (en) |