RU2812605C1 - Method for producing polyamide-6 - Google Patents
Method for producing polyamide-6 Download PDFInfo
- Publication number
- RU2812605C1 RU2812605C1 RU2023120435A RU2023120435A RU2812605C1 RU 2812605 C1 RU2812605 C1 RU 2812605C1 RU 2023120435 A RU2023120435 A RU 2023120435A RU 2023120435 A RU2023120435 A RU 2023120435A RU 2812605 C1 RU2812605 C1 RU 2812605C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- polyamide
- temperature
- polymerization
- stage
- granulate
- Prior art date
Links
- 229920002292 Nylon 6 Polymers 0.000 title claims abstract description 46
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 15
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 35
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims abstract description 33
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims abstract description 21
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims abstract description 16
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 16
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 12
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 10
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 2
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229920006158 high molecular weight polymer Polymers 0.000 description 1
- 150000003951 lactams Chemical class 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 210000003462 vein Anatomy 0.000 description 1
Abstract
Description
ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИTECHNICAL FIELD
Изобретение относится к области химической промышленности, а именно, к способу получения полиамида-6.The invention relates to the field of chemical industry, namely to a method for producing polyamide-6.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИBACKGROUND OF THE ART
Известен способ получения волокнообразующего поликапроамида (Патент РФ 2196785. Опубл. 20.01.2003. Заявка: 2001115082/04, 06.06.2001), включающийThere is a known method for producing fiber-forming polycaproamide (RF Patent 2196785. Published 01/20/2003. Application: 2001115082/04, 06/06/2001), including
гидролитическую полимеризацию капролактама путем получения расплава предполимеризата с последующей дегидратацией расплава реакционной массы.hydrolytic polymerization of caprolactam by obtaining a prepolymerizate melt followed by dehydration of the reaction mass melt.
Существенными недостатками данного способа являются высокая концентрация инициатора (3,0% масс) и низкая степень полимеризации капролактама.Significant disadvantages of this method are the high concentration of the initiator (3.0% mass) and the low degree of polymerization of caprolactam.
Известен также способ получения волокнообразующего поликапроамида (RU 2145329, опубл. 10.02.2000), в котором реакционную смесь, состоящую из капролактама и воды, в стеклянных ампулах нагревают до температуры 210-2250С и выдерживают определенное время до состояния полимера, близкого к состоянию равновесия. Затем ампулы охлаждают до перехода содержимого ампул в твердое состояние, после чего ампулы с твердым полимером нагревают до температуры 170-1900С и выдерживают до окончания полимеризации. Общая длительность процесса полимеризации в расплаве и твердой фазе составляет 28-32 часа. Затем ампулы с полимером охлаждают, полимер извлекают, измельчают на гранулы и подвергают подготовке к формованию. Эту подготовку осуществляют нагреванием гранулята поликапроамида до температуры 135- 1400С. При этом одновременно удаляется вода низкомолекулярные соединения. Из зоны сушки вода и низкомолекулярные соединения удаляются потоком инертного газа, который из сушилки проходит через ловушку мономера, гидрозатвор и выбрасывается в атмосферу. Сушка осуществляется в течение 10 часов. По окончании сушки аппарат охлаждают, полимер с содержанием низкомолекулярных соединений от 1,3 до 1,4 мас.% и относительной вязкостью 2,59-2,73 выгружают и направляют на формование.There is also a known method for producing fiber-forming polycaproamide (RU 2145329, published on February 10, 2000), in which a reaction mixture consisting of caprolactam and water in glass ampoules is heated to a temperature of 210-225 0 C and maintained for a certain time until the polymer is in a state close to balance. Then the ampoules are cooled until the contents of the ampoules transform into a solid state, after which the ampoules with solid polymer are heated to a temperature of 170-190 0 C and maintained until the end of polymerization. The total duration of the polymerization process in the melt and solid phase is 28-32 hours. Then the ampoules with the polymer are cooled, the polymer is removed, crushed into granules and prepared for molding. This preparation is carried out by heating the polycaproamide granulate to a temperature of 135-140 0 C. At the same time, water and low molecular weight compounds are removed. Water and low-molecular compounds are removed from the drying zone by a stream of inert gas, which from the dryer passes through a monomer trap, a water seal and is released into the atmosphere. Drying is carried out within 10 hours. Upon completion of drying, the apparatus is cooled, the polymer containing low molecular weight compounds from 1.3 to 1.4 wt.% and a relative viscosity of 2.59-2.73 is unloaded and sent for molding.
Однако указанный способ имеет следующие недостатки:However, this method has the following disadvantages:
- невозможность регулирования молекулярной массы поликапроамида в ходе технологического процесса, что позволяет формовать нити только текстильного ассортимента. Для получения целевого продукта с более высокой молекулярной массой полимера, пригодного для формования нитей технического ассортимента. Полученный таким способом поликапроамид необходимо подвергнуть дополнительной обработке, а именно дополнительной поликонденсации в твердой фазе при температуре 180°С в течение 12-18 часов, что приводит к дополнительным энергозатратам. Использование при этом известного приема, в виде уменьшения начального количества воды, приводит к значительному увеличению длительности технологического процесса;- the impossibility of regulating the molecular weight of polycaproamide during the technological process, which makes it possible to mold only textile yarns. To obtain the target product with a higher molecular weight of polymer, suitable for spinning technical assortment threads. The polycaproamide obtained in this way must be subjected to additional processing, namely additional polycondensation in the solid phase at a temperature of 180°C for 12-18 hours, which leads to additional energy consumption. The use of a well-known technique in this case, in the form of reducing the initial amount of water, leads to a significant increase in the duration of the technological process;
- невысокое качество гранулята поликапроамида по гранулометрическому составу, так как его получают лишь путем измельчения блока полимера, поскольку указанным способом можно получить полимер только в блоке.- low quality of polycaproamide granulate in terms of granulometric composition, since it is obtained only by grinding a block of polymer, since this method can only obtain polymer in a block.
Кроме того, известен способ непрерывного получения полиамидов (RU214408, опубл. 10.01.2000) из смеси по меньшей мере одного лактама и воды в полиамидообразующих условиях, при этом на первой стадии указанную смесь нагревают при давлении, при котором реакционная смесь является однофазной и жидкой, а на второй стадии подвергают адиабатическому сбросу давления и дальнейшей полимеризации, отличающийся тем, что на первой стадии используют смесь, содержащую 0,5 - 7 вес.% воды, указанную смесь нагревают до 220 - 310oC и полимеризуют до достижения конверсии, равной по меньшей мере 85%, после чего на второй стадии после адиабатического сброса давления при 215 - 300oC продолжают полимеризацию.In addition, there is a known method for the continuous production of polyamides (RU214408, publ. 01/10/2000) from a mixture of at least one lactam and water under polyamide-forming conditions, wherein in the first stage the said mixture is heated at a pressure at which the reaction mixture is single-phase and liquid, and in the second stage they are subjected to adiabatic pressure release and further polymerization, characterized in that in the first stage a mixture containing 0.5 - 7 wt.% water is used, this mixture is heated to 220 - 310 o C and polymerized until a conversion equal to at least 85%, after which in the second stage, after adiabatic pressure release at 215 - 300 o C, polymerization is continued.
Недостатком указанного способа является низкий выход продукта и невозможность получения высокомолекулярного полимера.The disadvantage of this method is the low yield of the product and the impossibility of obtaining a high molecular weight polymer.
Наиболее близким, то есть прототипом, является способ получения волокнообразующего поликапроамида (Патент РФ 2196786, опубл. 10.02.2003). При этом способе реакционную смесь, состоящую из капролактама и воды, в стеклянных ампулах нагревают до температуры 210-214oС и выдерживают определенное время, необходимое для того, чтобы реакционная масса достигла степени превращения капролактама в полимер, близкой к равновесной. Затем выдерживают продукт синтеза при той же температуре до окончания реакции поликонденсации. Общая длительность синтеза составляет 24-28 часов. По окончании синтеза расплав полимера выливают из аппарата в виде жилки, которую охлаждают и рубят на гранулы. Гранулы полиамида-6 загружают в сушилку с ложным дном. Сушилку нагревают до 140°С при постоянном вакуумировании. Сушка осуществляется в течение 10 часов. По окончании сушки аппарат охлаждают, гранулы полимера выгружают.The closest, that is, the prototype, is a method for producing fiber-forming polycaproamide (RF Patent 2196786, published 02/10/2003). In this method, a reaction mixture consisting of caprolactam and water in glass ampoules is heated to a temperature of 210-214 o C and maintained for a certain time necessary for the reaction mass to reach the degree of conversion of caprolactam into a polymer close to equilibrium. Then the synthesis product is kept at the same temperature until the end of the polycondensation reaction. The total duration of synthesis is 24-28 hours. At the end of the synthesis, the polymer melt is poured out of the apparatus in the form of a vein, which is cooled and chopped into granules. Polyamide-6 granules are loaded into a dryer with a false bottom. The dryer is heated to 140°C with constant vacuum. Drying is carried out within 10 hours. Upon completion of drying, the apparatus is cooled, and the polymer granules are unloaded.
Существенными недостатками данного способа являются:Significant disadvantages of this method are:
- высокая концентрация инициатора (3,0% масс),- high concentration of initiator (3.0% mass),
- сложность аппаратурного оформления из-за вакуумирования на этапе сушки в следствии испарения большого количества влаги,- the complexity of the hardware design due to evacuation at the drying stage due to the evaporation of a large amount of moisture,
- низкие показатели относительной вязкости полиамида-6 – 2,09-2,58.- low relative viscosity of polyamide-6 – 2.09-2.58.
РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯDISCLOSURE OF INVENTION
Задачей заявленного изобретения является разработка способа получения высоковязкого и высокомолекулярного полимера полиамида-6.The objective of the claimed invention is to develop a method for producing a high-viscosity and high-molecular polymer polyamide-6.
Техническим результатом изобретения является увеличение выхода и относительной вязкости высокомолекулярного полиамида-6.The technical result of the invention is to increase the yield and relative viscosity of high molecular weight polyamide-6.
Указанный технический результат достигается за счет того, что способ получения высоковязкого полиамида-6 включает получение форполимера при двухступенчатойThis technical result is achieved due to the fact that the method for producing high-viscosity polyamide-6 includes obtaining a prepolymer in a two-stage process
гидролитической полимеризации капролактама в присутствии инициатора – воды в количестве 1,0-1,3 мас.%, с последующим получением гранулята полиамида-6 из расплава форполимера, твердофазным дополиамидированием гранулята полиамида-6 в потоке инертного газа – азота при температуре 175-180°С и непрерывной совмещенной сушки- демономеризации в твёрдой фазе полученного равновесного гранулята полиамида-6 в потоке инертного газа – азота при температуре 150-160°С. При этом на первой ступени гидролитической полимеризации полимеризацию осуществляют при температуре 210- 220°С в течении 9-10 часов, а на второй ступени гидролитической полимеризации полимеризацию осуществляют при температуре 210-220°С в течении 9-14 часов.hydrolytic polymerization of caprolactam in the presence of an initiator - water in an amount of 1.0-1.3 wt.%, followed by the production of polyamide-6 granulate from the prepolymer melt, solid-phase additional polyamidation of polyamide-6 granulate in a flow of inert gas - nitrogen at a temperature of 175-180° C and continuous combined drying and demonomerization in the solid phase of the resulting equilibrium granulate of polyamide-6 in a flow of inert gas - nitrogen at a temperature of 150-160°C. Moreover, at the first stage of hydrolytic polymerization, polymerization is carried out at a temperature of 210-220°C for 9-10 hours, and at the second stage of hydrolytic polymerization, polymerization is carried out at a temperature of 210-220°C for 9-14 hours.
ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯIMPLEMENTATION OF THE INVENTION
Заявленный способ получения высоковязкого полиамида-6 осуществляют следующим образом. Сначала осуществляют процесс непрерывной двухступенчатой гидролитической полимеризации капролактама в аппарате-полимеризаторе, при котором на первой ступени процесс гидролитической полимеризации капролактама осуществляют в присутствии инициатора – воды в количестве 1,0-1,3 мас. % при температуре 210-220°С в течении 9-10 часов с получением форполимера, а на второй ступени гидролитической полимеризации полимеризацию осуществляют при температуре 210-220°С в течении 9-14 часов. В результате двухступенчатой гидролитической полимеризации происходит получение равновесного форполимера со степенью полимеризации 94-95%. Затем расплав форполимера охлаждают и получают гранулы полиамида-6 с последующим твердофазным дополиамидированием гранулята полиамида-6 в потоке инертного газа – азота при температуре 175-180°С и непрерывной совмещенной сушки-демономеризации в твёрдой фазе полученного равновесного гранулята полиамида-6 в потоке инертного газа – азота при температуре 150-160°С.The claimed method for producing high-viscosity polyamide-6 is carried out as follows. First, a process of continuous two-stage hydrolytic polymerization of caprolactam is carried out in a polymerizer apparatus, in which at the first stage the process of hydrolytic polymerization of caprolactam is carried out in the presence of an initiator - water in an amount of 1.0-1.3 wt. % at a temperature of 210-220°C for 9-10 hours to obtain a prepolymer, and at the second stage of hydrolytic polymerization, polymerization is carried out at a temperature of 210-220°C for 9-14 hours. As a result of two-stage hydrolytic polymerization, an equilibrium prepolymer with a degree of polymerization of 94-95% is obtained. Then the prepolymer melt is cooled and polyamide-6 granules are obtained, followed by solid-phase additional polyamidation of the polyamide-6 granulate in a flow of inert gas - nitrogen at a temperature of 175-180 ° C and continuous combined drying-demonomerization in the solid phase of the resulting equilibrium polyamide-6 granulate in a flow of inert gas – nitrogen at a temperature of 150-160°C.
Пример 1Example 1
В аппарат-полимеризатор добавляют 99 мас. % капролактама и 1 мас. %, далее осуществляют двухступенчатую гидролитической полимеризации капролактама, на первой ступени смесь нагревают до 2100С и выдерживают при данной температуре 9 часов, в результате чего происходит гидролитическая полимеризация капролактама с получением форполимера. Затем осуществляют вторую ступень гидролитической полимеризации, при которой полученный формполимер выдерживают при 2100С в течение 9 часов, в результате получают форполимер со степенью полимеризации 94-95%. Затем расплав форполимера охлаждают и получают гранулы полиамида-6. Затем гранулы полиамида-6 помещали в реактор и осуществляли процесс твердофазного дополиамидирования гранулята полиамида-6 в потоке инертного газа – азота при температуре 175°С, в результате чего получали равновесный гранулят полиамида-6 с молекулярной массой (ММ) 28 000. Далее гранулы полиамида-6 помещали в аппарат сушки и осуществляли совмещенную сушку-демономеризацию в твёрдой фазе полученного равновесного99 wt. is added to the polymerizer apparatus. % caprolactam and 1 wt. %, then a two-stage hydrolytic polymerization of caprolactam is carried out, at the first stage the mixture is heated to 210 0 C and maintained at this temperature for 9 hours, resulting in hydrolytic polymerization of caprolactam to obtain a prepolymer. Then the second stage of hydrolytic polymerization is carried out, in which the resulting prepolymer is kept at 210 0 C for 9 hours, resulting in a prepolymer with a degree of polymerization of 94-95%. The prepolymer melt is then cooled to produce polyamide-6 granules. Then the polyamide-6 granules were placed in a reactor and the process of solid-phase additional polyamidation of the polyamide-6 granulate was carried out in a flow of inert gas - nitrogen at a temperature of 175°C, resulting in an equilibrium polyamide-6 granulate with a molecular weight (MW) of 28,000. Next, polyamide granules -6 was placed in a drying apparatus and combined drying-demonomerization was carried out in the solid phase of the resulting equilibrium
гранулята полиамида-6 в потоке инертного газа – азота при температуре 150°С, в результате которой происходит увеличение вязкости полиамида-6 и получение гранул высоковязкого полиамида-6. В результате (см. таблицу 1) получают полиамида-6 (исходя и концентрации капролактама в грануляте полиамида-6 (КЛ)) с низким содержанием низкомолекулярных соединений (НМС) в грануляте полиамида-6, высокой относительной вязкостью (ηотн) и высоким выходом полиамида-6.granulates of polyamide-6 in a flow of inert gas - nitrogen at a temperature of 150°C, as a result of which the viscosity of polyamide-6 increases and granules of high-viscosity polyamide-6 are obtained. As a result (see Table 1), polyamide-6 is obtained (based on the concentration of caprolactam in the polyamide-6 granulate (CL)) with a low content of low molecular weight compounds (LMC) in the polyamide-6 granulate, high relative viscosity (ηrel) and high yield of polyamide -6.
Пример 2Example 2
Пример 2 аналогичен примеру 1, за исключением того, что в аппарат полимеризатор добавляют 98,9 мас. % капролактама и 1,1 мас. %, гидролитическую полимеризацию на первой ступени осуществляют при температуре 2150С и выдерживают при данной температуре 9,5 часов, а вторую стадию гидролитической полимеризации осуществляют при 2150С в течение 12 часов. Процесс твердофазного дополиамидирования гранулята полиамида-6 осуществляют при температуре 177°С, а совмещенную сушку- демономеризацию в твёрдой фазе осуществляют при температуре 155°С. В результате (см. таблицу 1) получают полиамида-6 (исходя и концентрации капролактама в грануляте полиамида-6 (КЛ)) с низким содержанием низкомолекулярных соединений (НМС) в грануляте полиамида-6, высокой относительной вязкостью (ηотн) и высоким выходом полиамида-6.Example 2 is similar to example 1, except that 98.9 wt. is added to the polymerizer apparatus. % caprolactam and 1.1 wt. %, hydrolytic polymerization at the first stage is carried out at a temperature of 215 0 C and maintained at this temperature for 9.5 hours, and the second stage of hydrolytic polymerization is carried out at 215 0 C for 12 hours. The process of solid-phase additional polyamidation of polyamide-6 granulate is carried out at a temperature of 177°C, and combined drying and demonomerization in the solid phase is carried out at a temperature of 155°C. As a result (see Table 1), polyamide-6 is obtained (based on the concentration of caprolactam in the polyamide-6 granulate (CL)) with a low content of low molecular weight compounds (LMC) in the polyamide-6 granulate, high relative viscosity (ηrel) and high yield of polyamide -6.
Пример 3Example 3
Пример 3 аналогичен примеру 1, за исключением того, что в аппарат полимеризатор добавляют 98,7 мас. % капролактама и 1,3 мас. %, гидролитическую полимеризацию на первой ступени осуществляют при температуре 2200С и выдерживают при данной температуре 10 часов, а вторую стадию гидролитической полимеризации осуществляют при 2200С в течение 12 часов. Процесс твердофазного дополиамидирования гранулята полиамида-6 осуществляют при температуре 180°С, а совмещенную сушку- демономеризацию в твёрдой фазе осуществляют при температуре 160°С. В результате (см. таблицу 1) получают полиамида-6 (исходя и концентрации капролактама в грануляте полиамида-6 (КЛ)) с низким содержанием низкомолекулярных соединений (НМС) в грануляте полиамида-6, высокой относительной вязкостью (ηотн) и высоким выходом полиамида-6.Example 3 is similar to example 1, except that 98.7 wt. is added to the polymerizer apparatus. % caprolactam and 1.3 wt. %, hydrolytic polymerization at the first stage is carried out at a temperature of 220 0 C and maintained at this temperature for 10 hours, and the second stage of hydrolytic polymerization is carried out at 220 0 C for 12 hours. The process of solid-phase additional polyamidation of polyamide-6 granulate is carried out at a temperature of 180°C, and combined drying and demonomerization in the solid phase is carried out at a temperature of 160°C. As a result (see Table 1), polyamide-6 is obtained (based on the concentration of caprolactam in the polyamide-6 granulate (CL)) with a low content of low molecular weight compounds (LMC) in the polyamide-6 granulate, high relative viscosity (ηrel) and high yield of polyamide -6.
Изобретение было раскрыто выше со ссылкой на конкретный вариант его осуществления. Для специалистов могут быть очевидны и иные варианты осуществления изобретения, не меняющие его сущности, как оно раскрыта в настоящем описании. Соответственно, изобретение следует считать ограниченным по объему только нижеследующей формулой изобретения.The invention has been described above with reference to a specific embodiment thereof. Other embodiments of the invention that do not change its essence as disclosed in this description may be obvious to those skilled in the art. Accordingly, the invention should be considered limited in scope only by the following claims.
%[CL], wt.
%
%[NMS], wt.
%
а.е.м.MM,
a.e.m.
%Yield of polyamide-6,
%
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2812605C1 true RU2812605C1 (en) | 2024-01-30 |
Family
ID=
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU244609A1 (en) * | Киевский филиал Всесоюзного научно исследовательского института | METHOD OF OBTAINING POLYCAPROAMIDE | ||
| RU2145329C1 (en) * | 1998-01-30 | 2000-02-10 | Ивановский государственный химико-технологический университет | Method for production of fiber-forming polycaproamide |
| DE19925906A1 (en) * | 1999-06-07 | 2000-12-14 | Basf Ag | Process for the production of polyamides from lactams and polyamide extracts |
| RU2196786C1 (en) * | 2001-06-06 | 2003-01-20 | Ивановский государственный химико-технологический университет | Fiber-forming polycaproamide production and thread production processes |
| WO2007128521A3 (en) * | 2006-05-04 | 2008-03-13 | Uhde Inventa Fischer Ag | Method for the continuous production of polyamide granules |
| RU2640657C1 (en) * | 2017-02-15 | 2018-01-11 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" (ИГХТУ) | Method for isolating caprolactam from caprolactam- and its oligomer-containing polymers |
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU244609A1 (en) * | Киевский филиал Всесоюзного научно исследовательского института | METHOD OF OBTAINING POLYCAPROAMIDE | ||
| RU2145329C1 (en) * | 1998-01-30 | 2000-02-10 | Ивановский государственный химико-технологический университет | Method for production of fiber-forming polycaproamide |
| DE19925906A1 (en) * | 1999-06-07 | 2000-12-14 | Basf Ag | Process for the production of polyamides from lactams and polyamide extracts |
| RU2196786C1 (en) * | 2001-06-06 | 2003-01-20 | Ивановский государственный химико-технологический университет | Fiber-forming polycaproamide production and thread production processes |
| WO2007128521A3 (en) * | 2006-05-04 | 2008-03-13 | Uhde Inventa Fischer Ag | Method for the continuous production of polyamide granules |
| RU2640657C1 (en) * | 2017-02-15 | 2018-01-11 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" (ИГХТУ) | Method for isolating caprolactam from caprolactam- and its oligomer-containing polymers |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Липин А. А. и др. Кинетика демономеризации полиамида-6 в токе инертного газа. Современные наукоемкие технологии. Региональное приложение. 2016, No 2 (46), 91-98 с.. Липин А. А. и др. Моделирование процесса твердофазного дополиамидирования полиамида-6 в аппарате периодического действия. Известия высших учебных заведений. Химия и химическая технология. 2011, Т. 54, No 3, 86-88 с.. Hermans P. H. Chemistry of caprolactam polymerization. Journal of Applied Chemistry. 1955, Т. 5, No 9, 493-501 pp.. Giori C., Hayes B. T. Hydrolytic polymerization of caprolactam. I. Hydrolysis—polycondensation kinetics. Journal of Polymer Science Part A‐1: Polymer Chemistry. 1970, Т. 8, No 2, 335-349 pp.. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8703879B2 (en) | Continuous method for multi-staged drying and subsequent condensation of a polyamide granulate | |
| PL177545B1 (en) | Method of continuously obtaining low-molecule polyamides | |
| US2867805A (en) | Process for the elimination of the unconverted polymer-forming monomers from synthetic linear polyamides | |
| KR20170008805A (en) | Production of polyamides by hydrolytic polymerization and subsequent treatment in a kneader | |
| US4327208A (en) | Continuous process for the hydrolytic production of polycaprolactam having a low-monomer and low-dimer content | |
| US6710159B2 (en) | Polyamide composition and method for producing the same | |
| RU2812605C1 (en) | Method for producing polyamide-6 | |
| US4204049A (en) | Hydrolytic polymerization of epsilon-caprolactam | |
| US4891420A (en) | Continuous process for the hydrolytic production of polycaprolactam by tempering unextracted granular polymer material with moist inert gas | |
| JP2001524561A (en) | Manufacture of polyamide | |
| JP2659993B2 (en) | α-Amino-ε-caprolactam modified polyamide | |
| US4574054A (en) | Molecular weight controllers combination for caprolactam polymerization processes | |
| US20040049005A1 (en) | Method for reducing the caprolactam content of polymanide 6, a polyamide 6 and use thereof | |
| CN114437343A (en) | Method for synthesizing copolymerized nylon by continuously copolymerizing caprolactam and nylon 66 salt | |
| KR100600932B1 (en) | Method for polymerising ?-caprolactam to polyamide-6 | |
| NO133988B (en) | ||
| JPH02218721A (en) | Method for separating low-molecular compound from polycaproamide melt | |
| US4844834A (en) | Molecular weight controller for polymerization of lactams to polyamides | |
| US3840500A (en) | Process for the preparation of high molecular weight polyamides | |
| US8822631B2 (en) | Process for the production of PA-410 and PA-410 obtainable by that process | |
| JPS6026139B2 (en) | Polymerization method of ε-caprolactam | |
| RU2814244C1 (en) | Method of producing polyamide-6 | |
| US6852829B2 (en) | Process for the simultaneous preparation of polyamides with at least two different viscosities | |
| RU2196786C1 (en) | Fiber-forming polycaproamide production and thread production processes | |
| RU2145329C1 (en) | Method for production of fiber-forming polycaproamide |