RU2809508C1 - Method for cleaning microwave dielectric substrates made of high-frequency ceramic materials based on barium titanate, aluminum nitride or aluminum oxide - Google Patents
Method for cleaning microwave dielectric substrates made of high-frequency ceramic materials based on barium titanate, aluminum nitride or aluminum oxide Download PDFInfo
- Publication number
- RU2809508C1 RU2809508C1 RU2023113455A RU2023113455A RU2809508C1 RU 2809508 C1 RU2809508 C1 RU 2809508C1 RU 2023113455 A RU2023113455 A RU 2023113455A RU 2023113455 A RU2023113455 A RU 2023113455A RU 2809508 C1 RU2809508 C1 RU 2809508C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cleaning
- substrates
- minutes
- contact angle
- ceramic materials
- Prior art date
Links
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims abstract description 94
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title claims abstract description 53
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 44
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 12
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 11
- 229910002113 barium titanate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 10
- JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N barium titanate Chemical compound [Ba+2].[Ba+2].[O-][Ti]([O-])([O-])[O-] JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 10
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 24
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 241000322338 Loeseliastrum Species 0.000 claims abstract description 9
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 claims abstract description 9
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims abstract description 9
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000009736 wetting Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract 1
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 6
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 4
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 4
- 238000011161 development Methods 0.000 description 4
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000000454 talc Substances 0.000 description 2
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010053487 Exposure to toxic agent Diseases 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XBYNNYGGLWJASC-UHFFFAOYSA-N barium titanium Chemical compound [Ti].[Ba] XBYNNYGGLWJASC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000000407 epitaxy Methods 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 239000002241 glass-ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 238000010849 ion bombardment Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000003698 laser cutting Methods 0.000 description 1
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000010979 ruby Substances 0.000 description 1
- 229910001750 ruby Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 1
Abstract
Description
Область техники:Technical field:
Заявленное изобретение относится к области радиоэлектронной техники и микроэлектроники, а также может использоваться в других областях техники и может быть использовано для высокоэффективной очистки подложек, изготовленных из высокочастотных керамических материалов на основе нитрида алюминия, титаната бария (В-20, В-40, В-80) или оксида алюминия (поликор, сапфир, рубин), широко применяемых в различных изделиях ракетно-космического и наземного приборостроения, в частности, при производстве мощных СВЧ приборов и модулей силовой электроники, где предъявляются высокие требования по надежности, качеству, безотказности изделий и миниатюризации элементов и СВЧ - узлов.The claimed invention relates to the field of radio electronics and microelectronics, and can also be used in other fields of technology and can be used for highly efficient cleaning of substrates made of high-frequency ceramic materials based on aluminum nitride, barium titanate (B-20, B-40, B- 80) or aluminum oxide (polycor, sapphire, ruby), widely used in various products of rocket, space and ground-based instrumentation, in particular, in the production of high-power microwave devices and power electronics modules, where high demands are placed on reliability, quality, reliability of products and miniaturization of elements and microwave units.
Уровень техники:State of the Art:
Развитие микроэлектроники внесло коренные изменения в принципы конструирования радиоэлектронной аппаратуры, основной тенденцией развития которой является повышение степени интеграции - уменьшение размеров элементов и СВЧ -узлов.The development of microelectronics has made fundamental changes in the design principles of radio-electronic equipment, the main development trend of which is to increase the degree of integration - reducing the size of elements and microwave units.
Основное требование, предъявляемое к керамическим материалам, используемых в приборах СВЧ-диапазона - это повышенная диэлектрическая проницаемость, обеспечивающая уменьшение размеров микроволновых устройств.The main requirement for ceramic materials used in microwave devices is increased dielectric constant, which ensures a reduction in the size of microwave devices.
Наиболее полно требованиям современной техники отвечает микроволновая керамика, параметры которой поддаются математическому планированию и технологическому регулированию.Microwave ceramics, the parameters of which are amenable to mathematical planning and technological regulation, most fully meet the requirements of modern technology.
К конструкции и материалу предъявляется ряд требований, вытекающих из необходимости обеспечения заданных электрических параметров и особенностей технологии изготовления пассивных элементов.A number of requirements are imposed on the design and material, arising from the need to ensure specified electrical parameters and features of the manufacturing technology of passive elements.
Материал подложки должен обладать следующими свойствами и характеристиками:The substrate material must have the following properties and characteristics:
- малым тангенсом угла диэлектрических потерь;- small dielectric loss tangent;
- высоким и стабильным значением диэлектрической проницаемости;- high and stable value of dielectric constant;
- высоким сопротивлением изоляции и электрической прочностью;- high insulation resistance and electrical strength;
- высокой теплопроводностью;- high thermal conductivity;
- достаточной механической прочностью, обеспечивающей ее целостность при выполнении всего технологического процесса;- sufficient mechanical strength to ensure its integrity during the entire technological process;
- способностью к механической обработке, позволяющей обеспечивать жесткие допуски на линейные размеры;- ability to be machined, allowing for tight tolerances on linear dimensions;
- согласованностью температурных коэффициентов линейного расширения подложки и нанесенных на нее пленок;- consistency of temperature coefficients of linear expansion of the substrate and films deposited on it;
- устойчивостью к воздействию химических реактивов;- resistance to chemical reagents;
- высокой температурной стойкостью.- high temperature resistance.
Перечисленным требованиям в полной мере не может соответствовать какая-либо одна универсальная подложка, в связи с чем, в каждом конкретном случае выбор подложки основывается на компромиссном решении.The listed requirements cannot be fully met by any one universal substrate, and therefore, in each specific case, the choice of substrate is based on a compromise solution.
Начиная с 1960х годов при разработке СВЧ-микросхем по совокупности факторов преимущественно, применялись материалы на основе оксида алюминия, но по причине низкого показателя теплопроводности и низкого показателя диэлектрической проницаемости в более поздних разработках преимущественно применяются материалы на основе нитрида алюминия и титаната бария. Вышеуказанные материалы отличаются не только эксплуатационными характеристиками, указанными выше, но и механическими (прочность при изгибе, растяжении и сжатии), что усложняет задачу высокоэффективной очистки заготовок, одинаково подходящей к материалам различного состава.Since the 1960s, in the development of microwave microcircuits, due to a combination of factors, materials based on aluminum oxide have been predominantly used, but due to low thermal conductivity and low dielectric constant, in later developments, materials based on aluminum nitride and barium titanate are predominantly used. The above materials differ not only in the performance characteristics indicated above, but also in mechanical ones (flexural, tensile and compressive strength), which complicates the task of highly efficient cleaning of workpieces, equally suitable for materials of different compositions.
Из уровня техники известен способ очистки поверхности сапфировых подложек, заключающийся в многостадийной последовательной обработки подложек органическими растворами и неорганическими травителями (см. патент РФ на изобретение №2395135).A method of cleaning the surface of sapphire substrates is known from the prior art, which consists of multi-stage sequential processing of the substrates with organic solutions and inorganic etchants (see RF patent for invention No. 2395135).
Недостатками данного метода являются ориентирование на эпитаксию и тематику изготовления полупроводниковых приборов, относимость метода только к подложкам из сапфира, отсутствие меры оценки чистоты поверхности, а также техническая сложность реализации метода очистки и метод контроля чистоты поверхности, требующий редкого и дорогостоящего оборудования.The disadvantages of this method are its focus on epitaxy and the subject of manufacturing semiconductor devices, the method is relevant only to sapphire substrates, the lack of a measure for assessing surface cleanliness, as well as the technical complexity of implementing the cleaning method and the method of monitoring surface cleanliness, which requires rare and expensive equipment.
Из уровня техники известен способ подготовки поверхности подложки из алюмонитридной керамики с отверстиями, сформированными лазерной резкой, под тонкопленочную металлизацию, заключающийся в очистке заготовок в кислотных травителях, смывку кислоты водой и сушку (см. патент РФ на изобретение №2723475).The prior art knows a method for preparing the surface of an aluminum nitride ceramic substrate with holes formed by laser cutting for thin-film metallization, which consists of cleaning the workpieces in acid etchants, washing off the acid with water and drying (see RF patent for invention No. 2723475).
Недостатками данного метода являются относимость метода только к подложкам из алюмооксидной керамики; ориентирование метода на удаление алюминия из переходных отверстий, а не повышение чистоты поверхности для последующей высокой адгезии слоев нанесенных металлов или полимеров; отсутствие методов оценки степени чистоты поверхности.The disadvantages of this method are that the method only applies to alumina ceramic substrates; focusing the method on removing aluminum from vias, rather than increasing surface cleanliness for subsequent high adhesion of layers of deposited metals or polymers; lack of methods for assessing the degree of surface cleanliness.
Из уровня техники известен способ очистки поверхности подложки, заключающийся в ионной бомбардировке поверхности подложек ионами того же металла, который наносят на поверхность подложки конденсацией его паров (см. патент на изобретение №365335).A method of cleaning the surface of a substrate is known from the prior art, which consists of ion bombardment of the surface of the substrate with ions of the same metal, which is applied to the surface of the substrate by condensation of its vapor (see patent for invention No. 365335).
Недостатками данного метода являются отсутствие основной операции очистки подложек перед вакуумным напылением, отсутствие методов оценки чистоты поверхности, не возможность применения метода в ситуациях применения керамики без напыления.The disadvantages of this method are the absence of the main operation of cleaning the substrates before vacuum deposition, the lack of methods for assessing surface cleanliness, and the inability to use the method in situations where ceramics are used without deposition.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому способу является способ плазмохимической обработки подложек из поликора и ситалла (см. патент РФ на изобретение №2541436).The closest in technical essence and achieved result to the claimed method is the method of plasma-chemical treatment of polycor and glass-ceramic substrates (see RF patent for invention No. 2541436).
Недостатками данного метода являются:The disadvantages of this method are:
- максимальная чистота поверхности 5-8 градусов растекания капли деионизованной воды;- maximum surface cleanliness of 5-8 degrees of spreading of a drop of deionized water;
- ограниченная возможность применения метода, ориентированного на морально устаревшие материалы, не охватывающий современные и востребованные виды керамики.- limited possibility of using a method focused on obsolete materials that does not cover modern and popular types of ceramics.
Техническое описание:Technical description:
Раскрытие изобретения:Disclosure of the invention:
Техническим результатом заявленного изобретения являются микроволновые диэлектрические подложки повышенной чистоты с краевым углом смачивания 2-4°. Способ, заявленный в описании настоящего изобретения, позволяет производить очистку подложек, изготовленных из высокочастотных керамических материалов на основе титаната бария, нитрида алюминия или оксида алюминия различного размера, как с односторонней, так и двусторонней полировкой, различной толщины.The technical result of the claimed invention is microwave dielectric substrates of high purity with a contact angle of 2-4°. The method stated in the description of the present invention allows for cleaning substrates made of high-frequency ceramic materials based on barium titanate, aluminum nitride or aluminum oxide of various sizes, both single-sided and double-sided polished, of various thicknesses.
Технический результат заявленного изобретения достигается тем, что способ очистки микроволновых диэлектрических подложек, изготовленных из высокочастотных керамических материалов на основе титаната бария, нитрида алюминия или оксида алюминия включает следующие действия:The technical result of the claimed invention is achieved by the fact that the method for cleaning microwave dielectric substrates made of high-frequency ceramic materials based on barium titanate, aluminum nitride or aluminum oxide includes the following steps:
1. Производят протирку подложек технической бязевой салфеткой, смоченной этиловым спиртом;1. The substrates are wiped with a technical calico cloth moistened with ethyl alcohol;
2. Производят очистку подложек в ультразвуковой ванне в среде ацетона;2. Clean the substrates in an ultrasonic bath in acetone;
3. Производят промывку подложек в проточной деионизованной воде;3. The substrates are washed in running deionized water;
4. Производят очистку подложек в растворе хромпика;4. Clean the substrates in a chromium solution;
5. Производят промывку подложек в проточной деионизованной воде;5. The substrates are washed in running deionized water;
6. Производят очистку подложек в установке плазмохимической обработки;6. The substrates are cleaned in a plasma-chemical treatment installation;
7. Производят измерение краевого угла смачиваемости на тест-заготовке.7. Measure the contact angle of wettability on the test piece.
В качестве образцов для исследований выбраны три различных группы подложек, изготовленных, на основе нитрида алюминия AlN, титана бария В-40 и оксида алюминия ВК-100-1 в количестве 5 шт. каждого вида с типовыми размерами 60×48×1 мм двусторонней полировки как самые распространенные и часто встречающиеся. Опыты показали одинаковую эффективность очистки подложек вне зависимости от типа полировки и толщины подложек. В качестве метода оценки чистоты подложки выбран метод краевого угла смачивания с помощью, например, установка SDC-100 или аналогичной. Для измерения краевого угла смачивания допускается применять как деионизованную воду с удельным сопротивлением не менее 18 МОм⋅см, так и дистиллированную воду.Three different groups of substrates made on the basis of aluminum nitride AlN, barium titanium B-40 and aluminum oxide VK-100-1 in an amount of 5 pieces were selected as samples for research. each type with standard dimensions 60×48×1 mm double-sided polishing as the most common and frequently encountered. Experiments have shown the same effectiveness of cleaning substrates, regardless of the type of polishing and thickness of the substrates. The contact angle method using, for example, an SDC-100 or similar installation was selected as a method for assessing the purity of the substrate. To measure the contact angle, it is allowed to use both deionized water with a resistivity of at least 18 MOhm⋅cm and distilled water.
Для установления наиболее эффективного метода очистки проведено несколько опытов для определения наиболее эффективного метода или комбинации методов очистки. Ниже подробно описаны показатели краевого угла смачивания в зависимости от методики очистки подложек.To determine the most effective cleaning method, several experiments were conducted to determine the most effective cleaning method or combination of cleaning methods. Below we describe in detail the contact angle indicators depending on the substrate cleaning technique.
Все операции с подложками проводят в резиновых напальчниках или перчатках без талька. Все операции по очистке подложек проводят в групповых кассетах для воспроизводимости результатов и достижения одинакового воздействия очистки на все количество очищаемых подложек.All operations with substrates are carried out using rubber fingertips or gloves without talc. All substrate cleaning operations are carried out in group cassettes for reproducibility of results and to achieve the same cleaning effect on the entire number of substrates being cleaned.
1. Установление краевого угла смачивания на неочищенных подложках.1. Establishing the contact angle on uncleaned substrates.
На подложках без предварительной очистки проведено измерение краевого угла смачивания в трех точках по периметру каждой подложки, данные занесены в таблицу 1.On substrates without pre-cleaning, the contact angle was measured at three points along the perimeter of each substrate; the data are listed in Table 1.
Средний краевой угол смачивания на предварительно неочищенных подложках составляет 30-35°. Данный опыт проведен для получения данных для сравнения эффективности методов очистки.The average contact angle on previously uncleaned substrates is 30-35°. This experiment was carried out to obtain data to compare the effectiveness of cleaning methods.
2. Установление краевого угла смачивания на подложках, очищенных механическим методом протирки.2. Establishment of the contact angle of wetting on substrates cleaned by mechanical wiping.
Подложки поочередно протираются технической бязевой салфеткой или аналогичной, смоченной этиловым спиртом. Протирку изделий осуществляют со всех сторон, включая торцы. После протирки подложки комплектуются в групповую кассету. Далее проводится измерение краевого угла смачивания в трех точках по периметру каждой подложки, данные занесены в таблицу 2.The substrates are wiped one by one with a technical calico napkin or similar moistened with ethyl alcohol. Products are wiped from all sides, including the ends. After wiping, the substrates are assembled into a group cassette. Next, the contact angle is measured at three points along the perimeter of each substrate; the data is listed in Table 2.
Средний краевой угол смачивания на подложках, обезжиренных механическим методом протирки, составляет 22-24°. Данный метод очистки удаляет преимущественно органические загрязнения на подложках, но не повышает гидрофильность поверхности.The average contact angle on substrates degreased by mechanical rubbing is 22-24°. This cleaning method primarily removes organic contaminants on substrates, but does not increase the hydrophilicity of the surface.
3. Установление краевого угла смачивания на подложках, очищенных комбинацией механического метода протирки и трехступенчатой химической очисткой.3. Establishing the contact angle on substrates cleaned by a combination of mechanical wiping and three-step chemical cleaning.
Подложки поочередно протираются технической бязевой салфеткой, смоченной этиловым спиртом. Протирку изделий осуществляют со всех сторон, включая торцы. После протирки подложки комплектуются в групповую кассету, после чего производят химическую очистку подложек трехступенчатым методом ультразвуковой очистки в ацетоне, обработке в хромовой смеси с последующей сушкой в парах изопропилового спирта. После каждого этапа химического воздействия требуется промывать кассету с заготовками в течение 10-20 минут в проточной деионизованной воде с удельным сопротивлением не менее 18 МОм⋅см, при невозможности промывки в проточной воде, допускается 3-5 кратная промывка в емкостях с выдержкой по 3-5 минут в каждой, причем уровень воды должен быть выше уровня подложек на 1-3 см. Далее проводится измерение краевого угла смачивания в трех точках по периметру каждой подложки, данные занесены в таблицу 3.The substrates are wiped one by one with a technical calico cloth moistened with ethyl alcohol. Products are wiped from all sides, including the ends. After wiping, the substrates are assembled into a group cassette, after which the substrates are chemically cleaned using a three-stage ultrasonic cleaning method in acetone, treatment in a chrome mixture, followed by drying in isopropyl alcohol vapor. After each stage of chemical exposure, it is necessary to rinse the cassette with workpieces for 10-20 minutes in running deionized water with a resistivity of at least 18 MOhm⋅cm; if rinsing in running water is not possible, 3-5 times rinsing is allowed in containers with an exposure of 3- 5 minutes in each, and the water level should be 1-3 cm higher than the level of the substrates. Next, the contact angle is measured at three points along the perimeter of each substrate, the data is listed in Table 3.
Средний краевой угол смачивания на подложках, очищенных комбинацией механического метода протирки и трехступенчатой химической очисткой составляет 12-14°. Данный метод очистки как удаляет органические загрязнения, так и повышает гидрофильность поверхности подложек. К недостатку метода можно отнести повышенную трудоемкость операции сушки подложек в парах изопропилового спирта и необходимость применения рабочих мест с вытяжкой.The average contact angle on substrates cleaned by a combination of mechanical wiping and three-step chemical cleaning is 12-14°. This cleaning method both removes organic contaminants and increases the hydrophilicity of the substrate surface. The disadvantage of the method is the increased labor intensity of the operation of drying substrates in isopropyl alcohol vapor and the need to use workstations with a hood.
4. Установление краевого угла смачивания на подложках, очищенных комбинацией механического метода протирки и плазмохимической очистки и активации поверхности.4. Establishment of the contact angle of wetting on substrates cleaned by a combination of mechanical wiping and plasma-chemical cleaning and surface activation.
Подложки поочередно протираются технической бязевой салфеткой, смоченной этиловым спиртом. Протирку изделий осуществляют со всех сторон, включая торцы. После протирки подложки комплектуются в групповую кассету, после чего производят плазмохимичесткую очистку подложек с помощью, например, установки плазменной обработки поверхности HPT Henniker или аналогичной. В качестве рабочего газа могут быть использованы азот, аргон, кислород, смесь этих газов, а также атмосферный воздух. Данный опыт проводился в среде смеси газов аргона и кислорода в пропорции 1:4.The substrates are wiped one by one with a technical calico cloth moistened with ethyl alcohol. Products are wiped from all sides, including the ends. After wiping, the substrates are assembled into a group cassette, after which plasma-chemical cleaning of the substrates is carried out using, for example, an HPT Henniker plasma surface treatment unit or similar. Nitrogen, argon, oxygen, a mixture of these gases, as well as atmospheric air can be used as a working gas. This experiment was carried out in a mixture of argon and oxygen gases in a ratio of 1:4.
Режим очистки будет различаться в зависимости от выбранной установки, в зависимости от мощности источника питания зависит время обработки. При мощности 1500 Вт длительность обработки составит от 2 до 5 минут, при мощности 200 Вт длительность обработки составит от 40 до 50 минут.The cleaning mode will vary depending on the selected setting, and the processing time will depend on the power supply. With a power of 1500 W, the processing time will be from 2 to 5 minutes, with a power of 200 W, the treatment time will be from 40 to 50 minutes.
После плазмохимической очистки проводится измерение краевого угла смачивания в трех точках по периметру каждой подложки, данные занесены в таблицу 4.After plasma-chemical cleaning, the contact angle is measured at three points along the perimeter of each substrate; the data is listed in Table 4.
Средний краевой угол смачивания на подложках, очищенных комбинацией механического метода протирки и плазмохимической очистки и активации поверхности составляет 7-9°. Данный метод очистки как удаляет органические загрязнения, так и значительно повышает гидрофильность поверхности подложек.The average contact angle on substrates cleaned by a combination of mechanical wiping and plasma-chemical cleaning and surface activation is 7-9°. This cleaning method both removes organic contaminants and significantly increases the hydrophilicity of the substrate surface.
5. Установление краевого угла смачивания на подложках, очищенных комбинацией механического метода протирки, двухступенчатой химической очисткой и плазмохимической очистки, и активации поверхности.5. Establishment of the contact angle on substrates cleaned by a combination of mechanical wiping, two-stage chemical cleaning and plasma-chemical cleaning, and surface activation.
Подложки поочередно протираются технической бязевой салфеткой, смоченной этиловым спиртом. Протирку изделий осуществляют со всех сторон, включая торцы. После протирки подложки комплектуются в групповую кассету, после чего производят химическую очистку подложек двухступенчатым методом ультразвуковой очистки в ацетоне, обработке в хромовой смеси с последующей плазмохимической очисткой подложек. Далее проводится измерение краевого угла смачивания в трех точках по периметру каждой подложки, данные занесены в таблицу 5.The substrates are wiped one by one with a technical calico cloth moistened with ethyl alcohol. Products are wiped from all sides, including the ends. After wiping, the substrates are assembled into a group cassette, after which the substrates are chemically cleaned using a two-stage ultrasonic cleaning method in acetone, treatment in a chromium mixture, followed by plasma-chemical cleaning of the substrates. Next, the contact angle is measured at three points along the perimeter of each substrate, the data is listed in Table 5.
Средний краевой угол смачивания на подложках, очищенных комбинацией механического метода протирки, двухступенчатой химической очисткой и плазмохимической очистки, и активации поверхности составляет 2-4°. Данный комбинированный метод очистки с применением, как химических методов очистки, так и плазмохимических максимально удаляет органические загрязнения и максимально повышает гидрофильность поверхности подложек. Так же из метода химической очистки был удален этап сушки в парах изопропилового спирта, так как он не показал дополнительного эффекта очистки в совокупности с плазмохимической очисткой.The average contact angle on substrates cleaned by a combination of mechanical wiping, two-step chemical cleaning and plasma-chemical cleaning, and surface activation is 2-4°. This combined cleaning method, using both chemical cleaning methods and plasma-chemical ones, maximally removes organic contaminants and maximizes the hydrophilicity of the substrate surface. Also, the drying step in isopropyl alcohol vapor was removed from the chemical cleaning method, since it did not show an additional cleaning effect in combination with plasma-chemical cleaning.
Исходя из проведенных исследований, выявлено, что способ очистки подложек описанный в примере №5 оказался наиболее эффективным и является сутью настоящего изобретения, реализующим заявленный технический результат.Based on the research conducted, it was revealed that the method of cleaning substrates described in example No. 5 turned out to be the most effective and is the essence of the present invention, realizing the stated technical result.
Осуществление заявленного изобретения:Implementation of the claimed invention:
Способ очистки микроволновых диэлектрических подложек, изготовленных из высокочастотных керамических материалов на основе титаната бария, нитрида алюминия или оксида алюминия осуществляется следующим образом:The method for cleaning microwave dielectric substrates made of high-frequency ceramic materials based on barium titanate, aluminum nitride or aluminum oxide is as follows:
1. Производят протирку подложек технической бязевой салфеткой, смоченной этиловым спиртом:1. The substrates are wiped with a technical calico cloth moistened with ethyl alcohol:
Подложки поочередно протираются технической бязевой салфеткой, смоченной этиловым спиртом. Протирку изделий осуществляют со всех сторон, включая торцы. После протирки подложки комплектуются в групповую кассету. Операция производится в резиновых напальчниках или перчатках без талька. К каждой партии очищаемых подложек необходимо докладывать одну дополнительную подложку того же материала в качестве тест-заготовки.The substrates are wiped one by one with a technical calico cloth moistened with ethyl alcohol. Products are wiped from all sides, including the ends. After wiping, the substrates are assembled into a group cassette. The operation is performed wearing rubber fingertips or gloves without talc. For each batch of substrates to be cleaned, one additional substrate of the same material must be added as a test piece.
2. Производят очистку подложек в ультразвуковой ванне в среде ацетона:2. Clean the substrates in an ultrasonic bath in acetone:
Групповая кассета с подложками помещается в ультразвуковую ванну, наполненную ацетоном ОСЧ, причем уровень ацетона должен быть выше кассеты с подложками на 1-3 см. Произвести очистку в течение 10-15 минут.The group cassette with substrates is placed in an ultrasonic bath filled with high purity acetone, and the level of acetone should be 1-3 cm higher than the cassette with substrates. Clean for 10-15 minutes.
3. Производят промывку подложек в проточной деионизованной воде:3. The substrates are washed in running deionized water:
Групповая кассета с подложками помещается в проточную деионизованную воду. Произвести промывку в течение 10-20 минут.A group cassette with substrates is placed in running deionized water. Rinse for 10-20 minutes.
4. Производят очистку подложек в растворе хромпика:4. Clean the substrates in a chromium solution:
Групповая кассета с подложками помещается в емкость, наполненную хромпиком, причем уровень хромпика должен быть выше кассеты с подложками на 1-3 см.. Произвести очистку в течение 10-15 минут.A group cassette with substrates is placed in a container filled with chromium, and the level of the chromium should be 1-3 cm higher than the cassette with substrates. Clean for 10-15 minutes.
5. Производят промывку подложек в проточной деионизованной воде:5. The substrates are washed in running deionized water:
Групповая кассета с подложками помещается в проточную деионизованную воду. Произвести промывку в течение 10-20 минут.A group cassette with substrates is placed in running deionized water. Rinse for 10-20 minutes.
6. Производят очистку подложек в установке плазмохимической обработки:6. The substrates are cleaned in a plasma-chemical treatment installation:
Групповая кассета с подложками помещается в камеру установки плазменной очистки. Произвести плазмохимическую очистку в рабочей среде смеси газов аргона и кислорода в пропорции 1:4 в течение 5-50 минут, в зависимости от мощности установки - 5 минут при мощности установки - 1500 Вт, 50 минут при мощности установки - 200 Вт.A group cassette with substrates is placed in the chamber of the plasma cleaning installation. Carry out plasma-chemical cleaning in a working environment of a mixture of argon and oxygen gases in a ratio of 1:4 for 5-50 minutes, depending on the power of the installation - 5 minutes at the power of the installation - 1500 W, 50 minutes at the power of the installation - 200 W.
7. Производят измерение краевого угла смачиваемости на тест-заготовке:7. Measure the contact angle of wettability on the test piece:
Произвести измерение краевого угла смачивания на тест-заготовки.Measure the contact angle of the test pieces.
Предлагаемый способ позволяет высокоэффективно очищать поверхность микроволновых диэлектрических подложек, изготовленных из высокочастотных керамических материалов на основе титаната бария, нитрида алюминия или оксида алюминия, которые имеют следующие характеристики:The proposed method makes it possible to highly effectively clean the surface of microwave dielectric substrates made of high-frequency ceramic materials based on barium titanate, aluminum nitride or aluminum oxide, which have the following characteristics:
- подложки на основе титаната бария, нитрида алюминия или оксида алюминия толщиной от 0,2 мм до 2,5 мм, как с односторонней, так и с двусторонней полировкой;- substrates based on barium titanate, aluminum nitride or aluminum oxide with a thickness from 0.2 mm to 2.5 mm, both with one-sided and double-sided polishing;
- чистота поверхности 2-4°.- surface cleanliness 2-4°.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2809508C1 true RU2809508C1 (en) | 2023-12-12 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117835790A (en) * | 2024-03-06 | 2024-04-05 | 四川科尔威光电科技有限公司 | Semiconductor refrigerator substrate metallization method and semiconductor refrigerator metallization substrate |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2040131C1 (en) * | 1991-12-13 | 1995-07-20 | Нижегородский научно-исследовательский институт радиотехники | Process of manufacture of thin-film microcircuits |
| RU2541436C1 (en) * | 2013-11-11 | 2015-02-10 | Открытое акционерное общество "Российская корпорация ракетно-космического приборостроения и информационных систем" (ОАО "Российские космические системы") | Method for plasma-chemical treatment of substrates made of polykor and glass-ceramic |
| CN108987529A (en) * | 2018-07-15 | 2018-12-11 | 吉林建筑大学 | A kind of preparation method of flexibility zinc oxide photistor |
| CN109468607A (en) * | 2018-11-27 | 2019-03-15 | 河北大学 | A kind of preparation method of gas barrier film |
| RU2723475C1 (en) * | 2019-11-01 | 2020-06-11 | Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Пульсар" | Method of preparing substrate surface from aluminum nitride ceramic with holes formed by laser cutting, for thin-film metallisation |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2040131C1 (en) * | 1991-12-13 | 1995-07-20 | Нижегородский научно-исследовательский институт радиотехники | Process of manufacture of thin-film microcircuits |
| RU2541436C1 (en) * | 2013-11-11 | 2015-02-10 | Открытое акционерное общество "Российская корпорация ракетно-космического приборостроения и информационных систем" (ОАО "Российские космические системы") | Method for plasma-chemical treatment of substrates made of polykor and glass-ceramic |
| CN108987529A (en) * | 2018-07-15 | 2018-12-11 | 吉林建筑大学 | A kind of preparation method of flexibility zinc oxide photistor |
| CN109468607A (en) * | 2018-11-27 | 2019-03-15 | 河北大学 | A kind of preparation method of gas barrier film |
| RU2723475C1 (en) * | 2019-11-01 | 2020-06-11 | Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Пульсар" | Method of preparing substrate surface from aluminum nitride ceramic with holes formed by laser cutting, for thin-film metallisation |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117835790A (en) * | 2024-03-06 | 2024-04-05 | 四川科尔威光电科技有限公司 | Semiconductor refrigerator substrate metallization method and semiconductor refrigerator metallization substrate |
| CN117835790B (en) * | 2024-03-06 | 2024-06-04 | 四川科尔威光电科技有限公司 | Semiconductor refrigerator substrate metallization method and semiconductor refrigerator metallization substrate |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101432858B1 (en) | Extending lifetime of yttrium oxide as a plasma chamber material | |
| TWI575594B (en) | Method of cleaning aluminum plasma chamber parts | |
| US4012307A (en) | Method for conditioning drilled holes in multilayer wiring boards | |
| WO2006060234A2 (en) | Wet cleaning of electrostatic chucks | |
| JPH04185693A (en) | Liquid composition for etching resistive film and etching process using the same | |
| CN115254766B (en) | Cleaning and regenerating method for alumina ceramic injector of semiconductor equipment | |
| US20030190870A1 (en) | Cleaning ceramic surfaces | |
| CN102010135B (en) | Method for preparing metal mask resistant to corrosion of hydrofluoric acid corrosive liquid | |
| KR101820976B1 (en) | Methodology for cleaning of surface metal contamination from an upper electrode used in a plasma chamber | |
| JP3699678B2 (en) | Cleaning method for ceramic insulator | |
| RU2809508C1 (en) | Method for cleaning microwave dielectric substrates made of high-frequency ceramic materials based on barium titanate, aluminum nitride or aluminum oxide | |
| JP4398091B2 (en) | Cleaning solution and cleaning method for parts of semiconductor processing equipment | |
| KR20030004962A (en) | Method and apparatus for fabricating semiconductor devices | |
| KR100706021B1 (en) | Method for manufacturing esc | |
| CN114496710A (en) | Method for cleaning yttrium oxide coating of ceramic window of semiconductor equipment | |
| KR20060135973A (en) | Method for manufacturing esc | |
| RU2798440C1 (en) | Method for relieving internal stresses in thin films of the topology of microwave microstrip boards using vacuum annealing | |
| WO2016033442A1 (en) | Exfoliation process for removal of deposited materials from masks carriers, and deposition tool components | |
| JP3471507B2 (en) | Metal surface treatment | |
| JPS62130524A (en) | Plasma processing apparatus | |
| JP3741918B2 (en) | Method for forming metal thin film on ceramic substrate and ceramic substrate | |
| KR100724184B1 (en) | Method for removing pollutants on the ceramic parts for use in a semiconductor device manufacturing equipment | |
| KR102201500B1 (en) | Ceramic housing and plating method of ceramic material | |
| US20240014029A1 (en) | Method of removing a by-product from a component of a semiconductor apparatus | |
| KR200367932Y1 (en) | Electro-Static Chuck for semiconductor and liquid circuit display(LCD) panel manufacturing device |