RU2796363C1

RU2796363C1 - Method for diagnostics of composition and crystallographic parameters of semiconductor epitaxial heterostructures

Info

Publication number: RU2796363C1
Application number: RU2022120437A
Authority: RU
Inventors: Татьяна Федоровна Русак; Кира Львовна Енишерлова-Вельяшева; Александр Всеволодович Лютцау
Original assignee: Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Пульсар"
Filing date: 2022-07-26
Publication date: 2023-05-22

Abstract

FIELD: semiconductor microelectronics; nanoelectronics.

SUBSTANCE: invention can be used to diagnose the structure and composition of semiconductor epitaxial heterostructures, including modern advanced structures on wide-band nitride materials (AlGaN/GaN, InAlGaN/GaN, etc.) with submicron and nanometre layers and can be used to determine crystallographic parameters and composition of heterostructures for formation of active and passive elements of integrated circuits and discrete devices on them.

EFFECT: in the proposed method, using the AlGaN/GaN heterostructure as an example, instead of the two and three-crystal diffractometers used for this purpose, a single-crystal diffractometer is used, which is much cheaper, does not require high energy costs and special premises, and is easier to set up and operate.

1 cl, 10 dwg, 3 tbl

Description

Предлагаемое изобретение относится к полупроводниковой микроэлектронике, наноэлектронике и может быть использовано для исследования строения и состава полупроводниковых гетроструктур, включая современные перспективные структуры на широкозонных нитридных материалах (AlGaN/GaN, InAlGaN/GaN и др.) с субмикронными и нанометровыми слоями, с элементами сверхрешеток, а также для входного контроля гетероструктур при формировании на них активных и пассивных элементов интегральных схем и дискретных приборов.The present invention relates to semiconductor microelectronics, nanoelectronics and can be used to study the structure and composition of semiconductor heterostructures, including modern promising structures based on wide-gap nitride materials (AlGaN/GaN, InAlGaN/GaN, etc.) with submicron and nanometer layers, with elements of superlattices, as well as for the input control of heterostructures during the formation of active and passive elements of integrated circuits and discrete devices on them.

Для исследования монокристаллических многослойных структур обычно используется высокоразрешающая рентгеновская дифрактометрия, реализуемая с помощью двух- и трехкристальных дифрактометров со снятием кривых качания (Д.К. Боуэн, Б.К. Таннер «Высокоразрешающая рентгеновская дифрактометрия и топография», С-П, «Наука», 2002).To study single-crystal multilayer structures, high-resolution X-ray diffractometry is usually used, implemented using two- and three-crystal diffractometers with rocking curves (D.K. Bowen, B.K. Tanner "High-resolution X-ray diffractometry and topography", S-P, "Nauka" , 2002).

Аналогом может служить способ рентгеновской двухкристальной дифрактометрии, включающий сканирование образца в пошаговом режиме в условиях отражения Брэгга (Enisherlova, K. L., Imamov, R. M., Subbotin, I. M., Rusak, T. F., Temper, E. M. (2008, April). The spatial features AlxGa 1-xN/GaN heterostructure. In Micro-and Nanoelectronics 2007 (Vol.7025, p.702518). International Society for Optics and Photonics). К недостаткам метода можно отнести:An analogue can be the X-ray double-crystal diffractometry method, which includes scanning the sample in a step-by-step mode under Bragg reflection conditions (Enisherlova, K. L., Imamov, R. M., Subbotin, I. M., Rusak, T. F., Temper, E. M. (2008, April). The spatial features AlxGa 1- xN/GaN heterostructure In Micro-and Nanoelectronics 2007 (Vol. 7025, p. 702518) International Society for Optics and Photonics. The disadvantages of the method include:

- метод требует использования целого ряда сложных и дорогих приспособлений: сверхточного гониометра, щелей, кристалла-монохроматора (дорогостоящее оборудование), а также мощного рентгеновского излучения;- the method requires the use of a number of complex and expensive devices: an ultra-precise goniometer, slits, a monochromator crystal (expensive equipment), as well as powerful X-ray radiation;

- существует радиационная опасность при использовании мощного рентгеновского оборудования, работы могут проводиться только в специально оборудованных помещениях (экологическая опасность);- there is a radiation hazard when using powerful X-ray equipment, work can only be carried out in specially equipped rooms (environmental hazard);

- сложность юстировки щелей, монохроматоров, точной установки образца резко повышает трудоемкость процесса;- the complexity of the adjustment of slits, monochromators, precise installation of the sample dramatically increases the complexity of the process;

- невозможность получения полного объема информации, например, с гетероструктур с элементами сверхрешетки, так как в двухкристальном варианте лучи, отраженные от сильно развернутых плоскостей, отсекаются монохроматорами.- the impossibility of obtaining the full amount of information, for example, from heterostructures with superlattice elements, since in the two-crystal version, the rays reflected from highly developed planes are cut off by monochromators.

Таким образом, ограничивается возможность исследования сильно нарушенных областей гетероструктур методом-аналогом.Thus, the possibility of studying strongly damaged regions of heterostructures by the analog method is limited.

В качестве прототипа выбран способ диагностики полупроводниковых гетероструктур, включающий использование рентгеновской однокристальной дифрактометрии с мощностью трубки от 5 до 10 Вт с немонохроматическим, квазипараллельным пучком рентгеновских лучей и позиционно-чувствительным детектором с угловой шириной окна от 10° до 15°, и сканирование образца в условиях брэгговского отражения в пошаговом режиме (Патент №2498277, опубликован 10.10.2013 г.«Способ диагностики полупроводниковых эпитаксиальных гетероструктур». Авторы Енишерлова-Вельяшева К.Л., Лютцау А.В., Русак Т.Ф.).As a prototype, a method for diagnosing semiconductor heterostructures was chosen, including the use of single-crystal X-ray diffractometry with a tube power of 5 to 10 W with a non-monochromatic, quasi-parallel X-ray beam and a position-sensitive detector with an angular window width of 10° to 15°, and scanning the sample under conditions step-by-step Bragg reflection (Patent No. 2498277, published on October 10, 2013 “Method for diagnosing semiconductor epitaxial heterostructures”. Authors Enisherlova-Velyasheva K.L., Lyuttsau A.V., Rusak T.F.).

Преимуществом данного способа по сравнению с аналогом является:The advantage of this method in comparison with analogue is:

- снижение трудоемкости процесса за счет использования однокристальной дифрактометрии, поскольку не требуется предварительная строгая ориентация при установке анализируемого образца;- reducing the complexity of the process through the use of single-crystal diffractometry, since no preliminary strict orientation is required when installing the analyzed sample;

- резкое снижение стоимости (стоимость на порядок) и сложности используемого оборудования, в частности, не требуется использование монохроматора, специальных щелей;- a sharp decrease in the cost (cost by an order of magnitude) and the complexity of the equipment used, in particular, the use of a monochromator and special slits is not required;

- использование рентгеновской трубки с мощностью на два порядка ниже, чем в аналоге, что не требует работы в специально оборудованном помещении.- the use of an X-ray tube with a power two orders of magnitude lower than in the analogue, which does not require work in a specially equipped room.

Резкое снижение мощности возможно за счет использования поликапиллярной оптики, формирующей множество отражений при критическом угле падения лучей рентгеновского пучка на поверхность капилляров. При попадании лучей первичного рентгеновского пучка на внутреннюю поверхность поликапилляров под углом меньше френелевского «критического угла» обеспечивается их полное внешнее отражение. За счет этого излучение передается с высокой эффективностью и низкими потерями. Все это позволяет использовать трубки, обладающие при высокой удельной яркости очень малой мощностью (1-15 Вт), так что уровень радиационного фона не превышает природный, что делает работу крайне удобной и безопасной;A sharp decrease in power is possible due to the use of polycapillary optics, which forms many reflections at a critical angle of incidence of X-ray beams on the capillary surface. When the rays of the primary X-ray beam hit the inner surface of the polycapillaries at an angle less than the Fresnel "critical angle", their total external reflection is ensured. As a result, the radiation is transmitted with high efficiency and low losses. All this makes it possible to use tubes that have a very low power (1-15 W) at high specific brightness, so that the level of background radiation does not exceed the natural one, which makes work extremely convenient and safe;

- расширение возможности использования цифрового массива данных для каждого единичного эксперимента в результате использования позиционно-чувствительного детектора с угловой шириной окна 15°.- expanding the possibility of using a digital data array for each single experiment as a result of using a position-sensitive detector with an angular window width of 15°.

К недостаткам метода относится следующее:The disadvantages of the method include the following:

- невозможность корректной оценки структурного совершенства исследуемых слоев при этом методе по единичной дифрактограмме, так как при использовании поликапиллярной линзы ширина исследуемых дифракционных максимумов определяется преимущественно угловой шириной падающего луча и закономерностью уменьшения интенсивности лучей, отклоненных от центрального луча, а не совершенством исследуемых слоев;- the impossibility of correctly assessing the structural perfection of the layers under study using this method using a single diffraction pattern, since when using a polycapillary lens, the width of the studied diffraction maxima is determined mainly by the angular width of the incident beam and the regularity of the decrease in the intensity of rays deviated from the central beam, and not by the perfection of the layers under study;

- практически невозможно определить состав (процентное соотношение компонентов в нанослоях гетероструктур) из-за низкой чувствительности при определении состава, так как максимальная интенсивность падающего луча наблюдается в месте нахождения немонохроматического пика, а не в местах расположения исследуемых пиков.- it is practically impossible to determine the composition (percentage of components in nanolayers of heterostructures) due to the low sensitivity in determining the composition, since the maximum intensity of the incident beam is observed at the location of the non-monochromatic peak, and not at the locations of the studied peaks.

- невозможность корректной оценки всех слоев эпитаксиальной гетероструктуры, так как сканирование в данном методе используется только для нахождения такой единичной дифрактограммы, при установке которой достаточно хорошо видны пики от максимумов тех областей гетероструктуры, которые представляют интерес для данного исследования, а пик немонохроматического излучения выведен далеко за пределы исследуемой области. Следовательно, этот результат получен не для всего эпитаксиального слоя, а только для области, соответствующей данному расположению трубки;- the impossibility of a correct assessment of all layers of the epitaxial heterostructure, since scanning in this method is used only to find such a single diffraction pattern, when installed, the peaks from the maxima of those regions of the heterostructure that are of interest for this study are clearly visible, and the peak of non-monochromatic radiation is brought far beyond the limits of the study area. Therefore, this result is not obtained for the entire epitaxial layer, but only for the region corresponding to the given location of the tube;

- невозможность разделения слоев близкого состава, но расположенных на разной глубине, анализируемой гетероструктуры.- the impossibility of separating layers of similar composition, but located at different depths, of the analyzed heterostructure.

Технический результат достигается тем, что в известном способе использования рентгеновской однокристальной дифрактометрии с мощностью трубки от 5 до 10 Вт с немонохроматическим, квазипараллельным пучком рентгеновских лучей и позиционно-чувствительным детектором с угловой шириной окна от 10° до 15°, и сканирование образца в условиях брэгговского отражения производится сканирование в диапазоне углов±0,6° от предполагаемого угла Брэгга для основного буферного слоя гетероструктуры (чаще всего GaN) с шагом 0,01° - 0,06°для второго и четвертого порядков отражения, далее полученные дифрактограммы после математической обработки строятся в одной системе координат в двух вариантах: по шкале абсцисс 2θ и по шкале абсцисс (θ - 2θ), затем из этих двух массивов дифрактограмм находят дифрактограммы для разных порядков отражения с одинаковым положением максимумов, найденном на шкале (θ - 2θ), и используют их для точного расчета угла Брэгга для исследуемого образца; после этого дифрактограммы, соответствующие буферному слою (GaN), устанавливаются на шкале 2θ в соответствии с полученным результатом, остальные дифрактограммы от тонких рабочих слоев гетероструктуры автоматически располагаются на этой же шкале в соответствии с их составом и с учетом соотношения долей примесного состава; затем для разделения слоев по глубине структуры на шкале (θ - 2θ) из массива, соответствующего определенному тонкому слою (например, AlGaN) по одинаковому углу отклонения от горизонтальной плоскости выбирают дифрактограммы, соответствующие этому рабочему слою, и путем вычитания левой части дифрактограммы из правой отсекается часть дифрактограммы, сформированной излучением, не относящимся к анализируемому слою и по расположению максимумов оставшихся частей дифрактограмм производится уточнение примесного состав анализируемого слоя.The technical result is achieved by the fact that in the known method of using single-crystal X-ray diffractometry with a tube power of 5 to 10 W with a non-monochromatic, quasi-parallel X-ray beam and a position-sensitive detector with an angular window width of 10° to 15°, and sample scanning under Bragg reflection, scanning is performed in the range of angles ±0.6° from the assumed Bragg angle for the main buffer layer of the heterostructure (most often GaN) with a step of 0.01° - 0.06°for the second and fourth orders of reflection, then the obtained diffraction patterns after mathematical processing are built in the same coordinate system in two versions: on the abscissa scale 2θ and on the abscissa scale (θ - 2θ), then from these two arrays of diffraction patterns, diffraction patterns are found for different reflection orders with the same the position of the maxima found on the scale (θ - 2θ), and use them to accurately calculate the Bragg angle for the test sample; after that, the diffraction patterns corresponding to the buffer layer (GaN) are set on the 2θ scale in accordance with the result obtained, the remaining diffraction patterns from thin working layers of the heterostructure are automatically located on the same scale in accordance with their composition and taking into account the ratio of the proportions of the impurity composition; then, to separate the layers according to the depth of the structure on a scale (θ - 2θ), from the array corresponding to a certain thin layer (for example, AlGaN) at the same angle of deviation from the horizontal plane, diffraction patterns corresponding to this working layer are selected, and by subtracting the left side of the diffraction pattern from the right one, the part of the diffraction pattern formed by radiation not related to the analyzed layer, and the location of the maxima of the remaining parts of the diffraction patterns refines the impurity composition of the analyzed layer.

В предлагаемом способе, так же, как и в прототипе, используется однокристальная дифрактометрия, обеспечивающая резкое снижение стоимости и сложности используемого оборудования по сравнению с двух- и трехкристальными дифрактометрами, которые обычно используются для диагностики таких структур. Основной недостаток использования однокристального дифрактометра - большая угловая и спектральная ширина луча. Это приводит к наложению на исследуемые максимумы пика от немонохроматической части излучения (тормозного пика по терминологии прототипа). В прототипе влияние тормозного пика уменьшается выводом его независимым перемещением трубки за пределы области сканирования. Однако при этом максимальная интенсивность излучения трубки также попадает в точку падения луча, следовательно, интенсивность в зоне сканирования резко снижается. Это затрудняет определение взаимного расположения пиков от слоев структуры и снижает точность определения состава слоев эпитаксиальной пленки. Ширина пиков при этом не уменьшается, так как она определяется конструктивными особенностями (инструментальной функцией) трубки.In the proposed method, as well as in the prototype, single-crystal diffractometry is used, which provides a sharp reduction in the cost and complexity of the equipment used compared to two- and three-crystal diffractometers, which are usually used to diagnose such structures. The main disadvantage of using a single-crystal diffractometer is the large angular and spectral beam width. This leads to the imposition on the studied maxima of the peak from the non-monochromatic part of the radiation (bremsstrahlung peak in the terminology of the prototype). In the prototype, the influence of the braking peak is reduced by its independent movement of the tube outside the scan area. However, in this case, the maximum radiation intensity of the tube also falls at the point of incidence of the beam, therefore, the intensity in the scanning zone decreases sharply. This makes it difficult to determine the relative position of the peaks from the layers of the structure and reduces the accuracy of determining the composition of the layers of the epitaxial film. The width of the peaks does not decrease in this case, since it is determined by the design features (instrumental function) of the tube.

В предлагаемом способе для снижения роли инструментальной функции используется математический прием обратной свертки (деконволюции). Это приводит к усилению контрастности наблюдения и уменьшению ширины выявляемых максимумов и, следовательно, к повышению точности определения состава пленки без снижения интенсивности излучения.In the proposed method, to reduce the role of the instrumental function, the mathematical technique of inverse convolution (deconvolution) is used. This leads to an increase in the observation contrast and a decrease in the width of the detected maxima and, consequently, to an increase in the accuracy of determining the composition of the film without reducing the radiation intensity.

В способе-прототипе положение тормозного пика используется также для внесения поправки на шкале 2θ. Однако при этом учитывается только ошибка установки в плоскости сканирования. Общая ошибка установки образца, связанная с отсутствием гониометра в однокристальном дифрактометре, не устраняется.In the prototype method, the position of the braking peak is also used to make corrections on the 2θ scale. However, only the installation error in the scanning plane is taken into account. The general sample setup error associated with the absence of a goniometer in a single-crystal diffractometer cannot be eliminated.

Для устранения этого недостатка в заявляемом техническом решении предлагается следующее. Из графиков Фиг.2 и Фиг.3 (в примере 1) на шкале 2θ видно, что эта ошибка практически не меняется при сканировании самого толстого ферного слоя гетероструктуры, например, слоя нитрида галлия. Способ устранения этой ошибки основан на всегда наблюдаемом на шкале (θ - 2θ) отклонении максимумов слоев исследуемого материала от горизонта в обе стороны. Это позволяет предположить, что большинство слоев гетероструктуры, во всяком случае, слои с большей толщиной, например, слой нитрида галлия, представляет собой непрерывный набор кристалографически совершенных плоскостей, связанных малоугловыми границами или хотя бы набором точечных дефектов. Наблюдаемый экспериментальный факт и предлагаемое объяснение используется в предлагаемом техническом решении.To eliminate this shortcoming in the proposed technical solution, the following is proposed. From the graphs of Fig.2 and Fig.3 (in example 1) on the 2θ scale, it can be seen that this error practically does not change when scanning the thickest fer layer of the heterostructure, for example, the gallium nitride layer. The way to eliminate this error is based on the always observed on the scale (θ - 2θ) deviation of the maxima of the layers of the material under study from the horizon in both directions. This suggests that most of the heterostructure layers, in any case, layers with a greater thickness, for example, a gallium nitride layer, represent a continuous set of crystallographically perfect planes connected by low-angle boundaries or at least a set of point defects. The observed experimental fact and the proposed explanation are used in the proposed technical solution.

С учетом выше сказанного, для расчета угла Брэгга применяется формула, использующая две единичные дифрактограммы сканирования в двух порядках отражения, выбранные по одинаковому положению их максимумов на шкале (θ - 2θ), следовательно, характеризующие один и тот же массив (слой) пленки. Полученный результат используется для точной установки на шкале 2θ угла Брэгга для данного слоя, в частности, нитрида галлия, а, следовательно, и для остальных компонентов.Taking into account the above, to calculate the Bragg angle, a formula is used that uses two single scan diffraction patterns in two reflection orders, selected by the same position of their maxima on the scale (θ - 2θ), therefore, characterizing the same array (layer) of the film. The result obtained is used to accurately set the Bragg angle on the 2θ scale for a given layer, in particular, for gallium nitride, and, consequently, for other components.

Кроме того, при использовании способа-прототипа оценивается только тот объем материала, который обеспечивает надежный вывод тормозного пика при одновременном наблюдении исследуемых максимумов. Предлагаемое техническое решение позволяет последовательно просмотреть весь объем эпитаксиального слоя за счет сопоставления положений каждой дифрактограммы на двух шкалах, что позволяет определить, какие из выявленных областей представляют собой единый массив. Зная положение некоторых массивов, например, расположение рабочего слоя AlGaN в верхней части эпитаксиальной структуры, можно определить расположение других областей по толщине структуры.In addition, when using the prototype method, only that volume of material is estimated that provides a reliable conclusion of the braking peak while simultaneously observing the investigated maxima. The proposed technical solution allows you to sequentially view the entire volume of the epitaxial layer by comparing the positions of each diffraction pattern on two scales, which allows you to determine which of the identified areas represent a single array. Knowing the position of some arrays, for example, the location of the AlGaN working layer in the upper part of the epitaxial structure, it is possible to determine the location of other regions along the thickness of the structure.

Таким образом, в предлагаемом способе используется ряд новых элементов:Thus, the proposed method uses a number of new elements:

- единичная дифрактограмма, полученная при установке трубки на определенный угол, характеризует слой эпитаксиальной структуры, точно соответствующий углу Брэгга с учетом отклонения данного слоя от горизонтальной плоскости;- a single diffraction pattern obtained when the tube is set at a certain angle characterizes the layer of the epitaxial structure that exactly corresponds to the Bragg angle, taking into account the deviation of this layer from the horizontal plane;

- значение интенсивности, наблюдаемое на шкале позиционно-чувствительного детектора, является результатом сложной свертки нескольких компонентов: формы линзы, содержащей множество капилляров, инструментальной функции, определяемой интенсивностью, угловым и спектральным расхождением луча, падающего на исследуемый образец, и структурной характеристикой того объема материала, с которым взаимодействует луч;- the intensity value observed on the scale of a position-sensitive detector is the result of a complex convolution of several components: the shape of a lens containing many capillaries, an instrumental function determined by the intensity, angular and spectral divergence of the beam incident on the sample under study, and the structural characteristic of that volume of material, with which the beam interacts;

- использование операции деконволюции для математической обработки каждой единичной дифрактограммы и дополнительной операции для дифрактограмм, определяющих примесное содержание тонких слоев (например, слоя AlGaN) c целью уменьшения влияния угловой и спектральной ширины падающего рентгеновского излучения;- use of the deconvolution operation for mathematical processing of each single diffraction pattern and an additional operation for diffraction patterns that determine the impurity content of thin layers (for example, AlGaN layer) in order to reduce the influence of the angular and spectral width of the incident X-ray radiation;

- способ расчета угла Брэгга и состава структуры, основанный на сопоставлении результатов построения на шкалах 2θ и (θ - 2θ).- a method for calculating the Bragg angle and composition of the structure, based on a comparison of the results of construction on the scales 2θ and (θ - 2θ).

Новым так же является такое техническое решение:The following technical solution is also new:

уточнение угла Брэгга для исследуемого образца производится с использованием двух массивов дифрактограмм для разных порядков отражения, а для уточнения примесного состава анализируемых слоев производится вычитание левой части дифрактограммы из правой части дифрактограммы для отсечения части дифрактограммы, сформированной излучением, не относящимся к анализируемому слою.the Bragg angle for the sample under study is refined using two arrays of diffraction patterns for different reflection orders, and to refine the impurity composition of the analyzed layers, the left side of the diffraction pattern is subtracted from the right side of the diffraction pattern to cut off the part of the diffraction pattern formed by radiation not related to the analyzed layer.

Предлагаемое изобретение существенно, так как оно позволяет использовать дешевое, безопасное оборудование, простое в наладке и эксплуатации, не требующее специального помещения, при этом позволяет определять состав эпитаксиальных структур с точностью, достаточной для производственного контроля, что возможно в настоящее время только с использованием дорогого, трудоемкого и требующего использования специально оборудованного помещения. The proposed invention is significant, since it allows the use of cheap, safe equipment that is easy to set up and operate, does not require a special room, and at the same time allows you to determine the composition of epitaxial structures with an accuracy sufficient for production control, which is currently possible only with the use of expensive, time-consuming and requiring the use of specially equipped premises.

Заявляемый способ соответствует критерию «изобретательский уровень», так как элементы новизны в данной заявке не предполагают очевидности для специалистов. Не является очевидным для специалистов вывод, полученный из наблюдений при построении дифрактограмм на шкале (θ - 2θ), что гетероэпитаксиальный слой нитрида галлия представляет собой непрерывный набор монокристаллических плоскостей, связанных набором собственных точечных дефектов, однако именно на этом представлении основаны все предлагаемые решения.The claimed method meets the criterion of "inventive step", since the elements of novelty in this application do not imply obviousness to specialists. It is not obvious to specialists that the conclusion obtained from observations when constructing diffraction patterns on a scale (θ - 2θ) that the heteroepitaxial gallium nitride layer is a continuous set of single-crystal planes connected by a set of intrinsic point defects, however, all the proposed solutions are based on this representation.

Основной недостаток однокристальной дифрактометрии - отсутствие ограничений по ширине падающего и дифрагированного луча - используется как преимущество, позволяющее наблюдать эпитаксиальный слой как непрерывный веер монокристаллических плоскостей и исследовать области, угол Брэгга которых сильно отличается от основной толщины слоя.The main disadvantage of single-crystal diffractometry - the absence of restrictions on the width of the incident and diffracted beam - is used as an advantage, which makes it possible to observe the epitaxial layer as a continuous fan of single-crystal planes and to study regions whose Bragg angle differs greatly from the main layer thickness.

Предлагаемый способ может быть использован для исследования любых гетероэпитаксиальных и гомоэпитаксиальных структур.The proposed method can be used to study any heteroepitaxial and homoepitaxial structures.

Пример 1. Исследовалась гетероэпитаксиальная структура AlGaN/GaN, эпитаксиально выращенная на подложке из SiC. Предполагаемый (заявленный при выращивании) состав структуры приведен в Таблице 1.Example 1 An AlGaN/GaN heteroepitaxial structure epitaxially grown on a SiC substrate was studied. The expected (declared during cultivation) composition of the structure is given in Table 1.

Цель исследования - уточнение параметра решетки GaN, определение процентного содержания алюминия в тонком рабочем слое AlGaN с отделением этого слоя от ростового слоя AlGaN, обоснование возможности послойного исследования гетероэпитаксиального слоя.The purpose of the study is to refine the GaN lattice parameter, determine the percentage of aluminum in a thin working AlGaN layer with separation of this layer from the AlGaN growth layer, and substantiate the possibility of layer-by-layer study of the heteroepitaxial layer.

Дифракционный анализ проводился на установке XMD-300. В соответствии со справочными данными угол Брэгга для основного слоя GaN равен 17,278°. Проводилось сканирование в диапазоне углов 16,9° - 17,9° с интервалом 0,02°.Diffraction analysis was carried out on an XMD-300 setup. According to reference data, the Bragg angle for the base GaN layer is 17.278°. Scanning was carried out in the range of angles 16.9° - 17.9° with an interval of 0.02°.

Единичная дифрактограмма, сформированная при каждой установке трубки, представлялась в виде дискретной функции зависимости интенсивности дифракции в каждой точке детектора от угла шкалы детектора. Каждая полученная дифрактограмма проходила операцию обратной свертки (деконволюции).A single diffraction pattern formed at each tube installation was presented as a discrete function of the dependence of the diffraction intensity at each detector point on the detector scale angle. Each obtained diffraction pattern underwent an inverse convolution (deconvolution) operation.

Общая формула свертки:General convolution formula:

где:

Where:

х(k) - неизвестная идеализированная дифракционная картина, полученная при падении на рабочий эпитаксиальный слой узкого рентгеновского луча;x(k) - unknown idealized diffraction pattern obtained by falling on the working epitaxial layer of a narrow x-ray beam;

h(k) - импульсная характеристика системы, полученная сверткой дельта-функции с инструментальной функцией, полученной в результате анализа известных данных из описания установки и на основе моделирования;h(k) - the impulse response of the system, obtained by convolution of the delta function with the instrumental function, obtained as a result of the analysis of known data from the description of the installation and based on simulation;

y(k) - функция, полученная в результате операции свертки и представленная на шкале детектора.y(k) is the function obtained as a result of the convolution operation and presented on the detector scale.

По зависимости y(k) и полученной моделированием функции h(k) с использованием операции обратной свертки (деконволюции) определяется предполагаемая первоначальная зависимость х(k) из формулы (1) для дискретной функции:Based on the dependence y(k) and the function h(k) obtained by modeling using the inverse convolution (deconvolution) operation, the estimated initial dependence x(k) is determined from formula (1) for the discrete function:

После проведения этой операции для каждой дифрактограммы (каждого угла установки трубки при сканировании) создавалась своя база данных. Участок такой дифрактограммы при установке трубки на угол 17,46° показан в Таблице 2.After this operation, for each diffraction pattern (each angle of the tube during scanning), its own database was created. A section of such a diffraction pattern when the tube is installed at an angle of 17.46 ° is shown in Table 2.

Колонки 1 и 4 наблюдаются непосредственно на шкале детектора. Колонки 2 и 3 получаются расчетом. Колонка 5 получается после обработки колонки 4 по формуле (2). Суть данной задачи сводится к поиску воздействия x(k) по известной реакции системы y(k) и ее импульсной функции h(k). (Макс Ж. Методы и техника обработки сигналов при физических измерениях: В 2-х томах. Пер. с франц. - М.: Мир, 1983. Т. 1. 312 с.).Columns 1 and 4 are observed directly on the detector scale. Columns 2 and 3 are obtained by calculation. Column 5 is obtained after processing column 4 according to the formula (2). The essence of this problem is reduced to searching for the impact x(k) on the basis of the known response of the system y(k) and its impulse function h(k). (Max Zh. Methods and techniques of signal processing in physical measurements: In 2 volumes. Translated from French - M .: Mir, 1983. T. 1. 312 p.).

В качестве примера выбран участок дифрактограммы, полученной при установке трубки на угол, близкий к углу Брэгга для слоя AlGaN. В колонке 4 дана интенсивность, наблюдаемая на шкале детектора, в колонке 5 - результат проведения операции обратной свертки. Построенные по этому результату графики показаны на Фиг. 1. На полученном графике пик от области AlGaN наблюдается более контрастно.As an example, we chose a portion of the diffraction pattern obtained by setting the tube at an angle close to the Bragg angle for the AlGaN layer. Column 4 gives the intensity observed on the detector scale, column 5 - the result of the deconvolution operation. The graphs constructed from this result are shown in Fig. 1. On the resulting graph, the peak from the AlGaN region is observed with more contrast.

Из Таблицы 2 видно, что угол θ, соответствующий максимальному значению интенсивности в колонках 4 и 5, немного отличается от табличного значения. Эта погрешность связана с недостаточной точностью установки образца и постоянна для данного процесса сканирования. Более точное значение угла Брэгга для данного эксперимента может быть получено расчетом по формуле:Table 2 shows that the angle θ corresponding to the maximum intensity value in columns 4 and 5 differs slightly from the table value. This error is due to the insufficient accuracy of the sample setting and is constant for a given scanning process. A more accurate value of the Bragg angle for this experiment can be obtained by calculation using the formula:

где:

Where:

θ₂ - угол Брэгга второго порядка отражения для исследуемого слоя гетероструктуры,θ ₂ - Bragg angle of the second order of reflection for the investigated layer of the heterostructure,

Т₂ - угол установки трубки при сканировании второго порядка отражения,T ₂ - the angle of the tube when scanning the second order of reflection,

Т₄- угол установки трубки при сканировании четвертого порядка отражения, выбранный таким образом, чтобы отклонение от горизонта массивов пленки, образующих дифракцию при этих углах падения луча, было одинаковым по шкале 3 (Таблица 2), то есть чтобы исследовался один и тот же слой эпитаксиальной пленки. Таким образом межплоскостное расстояние может быть определено для любого слоя. Из массива данных для исследуемого образца были выбраны три пары дифрактограмм таким образом, что каждая пара имела одинаковый угол отклонения от горизонта: Т₂=17,08° и Т₄=36,2°; Т₂=17,18° и Т₄=36,3°; и Т₄=36,4° и 17,28°, максимумы которых отклонены от горизонта на углы (-0,01465). При подстановке выбранных значений Т₂и Т₄ было получено значение θ=17,245°, что меньше, чем справочные данные.T ₄ - the angle of the tube when scanning the fourth order of reflection, chosen so that the deviation from the horizon of the film arrays that form diffraction at these angles of incidence of the beam is the same on a scale of 3 (Table 2), that is, to study the same layer epitaxial film. Thus, the interplanar spacing can be determined for any layer. Three pairs of diffraction patterns were selected from the data array for the test sample in such a way that each pair had the same angle of deviation from the horizon: T ₂ =17.08° and T ₄ =36.2°; T ₂ =17.18° and T ₄ =36.3°; and T ₄ =36.4° and 17.28°, the maxima of which are deviated from the horizon by angles (-0.01465). When substituting the selected values of T ₂ and T ₄ was obtained the value of θ=17,245°, which is less than the reference data.

Все обработанные таким образом цифровые массивы строятся в одной системе координат, причем в качестве оси абсцисс используется или шкала 2θ (2), или шкала разностей (3).All digital arrays processed in this way are constructed in the same coordinate system, and either the 2θ scale (2) or the difference scale (3) is used as the abscissa.

Общий результат построения на шкале 2θ с использованием найденного значения угла Брэгга для GaN показан на Фиг. 2.The overall result of plotting on the 2θ scale using the found value of the GaN Bragg angle is shown in FIG. 2.

При установке максимума слоя (GaN) на расчетный угол θ максимумы слоев SiC устанавливаются на близком к табличному значению θ=17,78°.When setting the maximum layer (GaN) to the calculated angle θ, the maxima of the SiC layers are set at close to the tabular value θ=17.78°.

Построение дифрактограмм на шкале (θ - 2θ) в том же диапазоне углов показано на Фиг. 3. Из построенной таким образом общей зависимости с использованием шкалы разностей следует, что все дифрактограммы, полученные от соответствующих слоев GaN, развернуты на разные углы по отношению к горизонту, и, следовательно, под разными углами друг к другу, при этом сплошность материала не нарушается. Наблюдается «веер» плоскостей, причем центральная плоскость веера близка к горизонтальной плоскости. Предположительно такое строение эпитаксиального слоя создается в процессе его роста. Рост пленки идет по механизму винтовой дислокации, причем скорость роста материала вблизи оси дислокации больше, чем увеличение толщины слоев латерального роста по площади структуры, что создает условия для роста слоев, расположенных под углом друг к другу.The construction of diffractograms on a scale (θ - 2θ) in the same range of angles is shown in Fig. 3. From the general dependence constructed in this way using the scale of differences, it follows that all diffraction patterns obtained from the corresponding GaN layers are rotated at different angles with respect to the horizon, and, therefore, at different angles to each other, while the continuity of the material is not disturbed . A "fan" of planes is observed, and the central plane of the fan is close to the horizontal plane. Presumably, such a structure of the epitaxial layer is created in the process of its growth. The growth of the film follows the mechanism of screw dislocation, and the growth rate of the material near the dislocation axis is greater than the increase in the thickness of the lateral growth layers over the area of the structure, which creates conditions for the growth of layers located at an angle to each other.

Слои, легированные алюминием, расположены в разных областях структуры. Тонкий рабочий AlGaN (26 нм) расположен в самой верхней части структуры, а на подложке перед ростом GaN создается значительно более толстый (более 500 нм) промежуточный (ростовой) слой AlGaN переменного состава. Глубину расположения слоев, выявляемых при последовательном сканировании, можно определить по расположению их максимумов на шкале (θ - 2θ).Layers doped with aluminum are located in different areas of the structure. A thin working AlGaN (26 nm) is located in the uppermost part of the structure, and a much thicker (more than 500 nm) intermediate (growth) AlGaN layer of variable composition is formed on the substrate before GaN growth. The depth of the layers revealed during sequential scanning can be determined by the location of their maxima on the scale (θ - 2θ).

На Фиг. 4а показаны выбранные из Фиг. 3 примеры наиболее характерных дифрактограмм, иллюстрирующих эту возможность. Фиг. 4а иллюстрирует совпадение максимумов слоя, выявляемого при установке трубки на угол 17,3°, с подложкой SiC (нижняя часть эпитаксиальной структуры) и слоями 17,18° и 17,2° со слоем AlGaN (верхняя рабочая часть структуры).On FIG. 4a shows selected from FIG. 3 are examples of the most characteristic diffractograms illustrating this possibility. Fig. Figure 4a illustrates the coincidence of the maxima of the layer revealed when the tube is set at an angle of 17.3° with the SiC substrate (lower part of the epitaxial structure) and layers at 17.18° and 17.2° with the AlGaN layer (upper working part of the structure).

Рабочий слой AlGaN из-за малой толщины растет очень короткое время, поэтому можно предположить, что слои AlGaN, по углу отклонения от горизонта отличаются друг от друга незначительно. По этому признаку их можно определить на построении на шкале (θ - 2θ). Это иллюстрируется на Фиг. 4б, где видно, что максимумы дифрактограмм, полученных при установке на углы 17,4°, 17,42°, 17,44°, 17,46°, 17,48° расположены на вертикальной прямой С-С, следовательно, это области рабочего слоя AlGaN.The working layer of AlGaN, due to its small thickness, grows for a very short time, so it can be assumed that the AlGaN layers differ slightly from each other in the angle of deviation from the horizon. By this feature, they can be determined on the construction on a scale (θ - 2θ). This is illustrated in FIG. 4b, where it can be seen that the maxima of the diffraction patterns obtained when installed at angles of 17.4°, 17.42°, 17.44°, 17.46°, 17.48° are located on the vertical line C-C, therefore, these are the areas AlGaN working layer.

На интенсивность и ширину пиков AlGaN в значительной степени влияет вклад немонохроматического излучения (тормозной пик). Предлагается следующий способ снизить это влияние. Как видно из Фиг. 2, пики GaN близки по ширине и форме, причем нижняя часть пиков в значительной степени формируется также в результате действия немонохроматического излучения.The intensity and width of the AlGaN peaks are largely affected by the contribution of nonmonochromatic radiation (bremsstrahlung peak). The following method is proposed to reduce this influence. As seen from FIG. 2, the GaN peaks are similar in width and shape, and the lower part of the peaks is also largely formed as a result of the action of nonmonochromatic radiation.

Дифрактограммы от слоев GaN, удаленных от AlGaN, симметричны. Асимметрия кривой 2 на Фиг. 1 определяется только включением AlGaN. Поэтому, вычитая из правой ветви пика 2 левую ветвь на Фиг. 1, получаем результат, характеризующий только AlGaN. Результат такой операции показан на Фиг. 5.Diffractograms from GaN layers distant from AlGaN are symmetrical. The asymmetry of curve 2 in Fig. 1 is determined only by the inclusion of AlGaN. Therefore, subtracting from the right branch of peak 2 the left branch in FIG. 1, we obtain a result characterizing only AlGaN. The result of such an operation is shown in Fig. 5.

Таким образом, при исследовании структуры AlGaN/GaN на SiC было установлено, что параметры кристаллической решетки GaN незначительно отличаются от справочных значений (параметр С увеличен на 0,001 нм).Thus, when studying the structure of AlGaN/GaN on SiC, it was found that the parameters of the crystal lattice of GaN differ slightly from the reference values (parameter C increased by 0.001 nm).

Найдено, что процентное содержание алюминия в рабочем слое равна 0,33, что больше, чем предполагалось при росте эпитаксиальной структуры.It was found that the percentage of aluminum in the working layer is 0.33, which is more than expected during the growth of the epitaxial structure.

Таким образом проведенное исследование выращенной на подложке карбида кремния эпитаксиальной гетероструктуры AlGaN/GaN с помощью предлагаемого технического решения и использования однокристального дифрактометра позволило установить, что процентное содержание алюминия в рабочем слое AlGaN/ не 27%, как предполагалось при выращивании, а 33%. Такое повышенное содержание алюминия делает нежелательным использование этой гетероструктуры для формирования на ней, например, СВЧ-НЕМТ - транзисторов, так как рекомендовано, чтобы содержание алюминия в этих структурах для данных приборов не превышало 30%.Thus, the study of the AlGaN/GaN epitaxial heterostructure grown on a silicon carbide substrate using the proposed technical solution and the use of a single-crystal diffractometer made it possible to establish that the percentage of aluminum in the AlGaN/ working layer is not 27%, as expected during growth, but 33%. Such an increased aluminum content makes it undesirable to use this heterostructure for forming, for example, microwave-HEMT transistors on it, since it is recommended that the aluminum content in these structures for these devices does not exceed 30%.

Пример 2. Исследовалась гетероэпитаксиальная структура GaN/AlGaN/GaN, выращенной на сапфировой подложке. Предполагаемый при росте состав структуры дан в Таблице 3. Слой GaN (так называемая, «шапочка») не оценивался из-за малой толщины.Example 2 The heteroepitaxial structure of GaN/AlGaN/GaN grown on a sapphire substrate was studied. The expected composition of the structure during growth is given in Table 3. The GaN layer (the so-called "cap") was not evaluated due to its small thickness.

Каждая полученная дифрактограмма проходила операцию обратной свертки (деконволюции) с использованием формул (1) и (2). Каждая дифрактограмма используется в виде таблицы, аналогичной Таблице 2.Each obtained diffraction pattern was subjected to an inverse convolution (deconvolution) operation using formulas (1) and (2). Each diffractogram is used in the form of a table similar to Table 2.

По формуле (3) был определен угол Брэгга для слоя GaN исследуемого эпитаксиального слоя, равный 17,23°.According to formula (3), the Bragg angle for the GaN layer of the studied epitaxial layer was determined to be 17.23°.

На Фиг. 6 показано построение диаграмм на шкале 2θ с учетом найденного значения угла Брэгга 17,23°.On FIG. 6 shows the construction of diagrams on the 2θ scale, taking into account the found value of the Bragg angle of 17.23°.

Наблюдаемая картина показывает, что на этом образце также наблюдается веерообразное расположение слоев GaN без нарушения сплошности материала. Углы установки трубки, при которых выявляются рабочие слои AlGaN, можно найти по установке их при использовании шкалы абсцисс (θ - 2θ) (Фиг. 7, Фиг. 8).The observed pattern shows that this sample also exhibits a fan-shaped arrangement of GaN layers without discontinuity of the material. The tube angles at which AlGaN working layers are revealed can be found by setting them using the abscissa scale (θ - 2θ) (FIG. 7, FIG. 8).

Для нахождения слоев, одновременно с которыми выявляются слои AlGaN, рассматривается построение с использованием шкалы абсцисс (θ -2θ) (Фиг. 7).To find the layers with which the AlGaN layers are revealed simultaneously, the construction using the abscissa scale (θ -2θ) (Fig. 7) is considered.

На Фиг. 8 на вертикали А-А находятся максимумы дифрактограмм 17,42°, 17,44°, 17,46°, 17,48°. Максимум дифрактограммы 17,5° расположен под другими углами, и, следовательно, расположен в другом слое гетероструктуры.On FIG. 8 on the vertical A-A are the maxima of the diffraction patterns 17.42°, 17.44°, 17.46°, 17.48°. The diffraction pattern maximum of 17.5° is located at different angles, and, therefore, is located in another layer of the heterostructure.

Для дифрактограмм, характеризующих рабочий слой AlGaN, была проведена операция вычитания левой части дифрактограммы из правой. Полученные зависимости для слоя AlGaN показаны на Фиг. 9.For the diffraction patterns characterizing the AlGaN working layer, the operation of subtracting the left side of the diffraction pattern from the right side was performed. The obtained dependences for the AlGaN layer are shown in Fig. 9.

Итак, проведенные исследования гетероэпитаксиальной структуры GaN/AlGaN/GaN на сапфире с использованием предлагаемого технического решения, во-первых, позволили уточнить параметр С кристаллической решетки структуры буферного слоя GaN, как и в предыдущем примере, больше справочного значения на 0,0013 нм, а также установить, что концентрация алюминия в тонком слое AlGaN составляет 28%.So, the studies of the GaN/AlGaN/GaN heteroepitaxial structure on sapphire using the proposed technical solution, firstly, made it possible to refine the crystal lattice parameter of the GaN buffer layer structure, as in the previous example, more than the reference value by 0.0013 nm, and also establish that the concentration of aluminum in a thin layer of AlGaN is 28%.

Таким образом, показано, что состав рабочего слоя AlGaN этой гетероструктуры более близок к предполагаемому составу при выращивании, чем в Примере 1.Thus, it is shown that the composition of the AlGaN working layer of this heterostructure is closer to the expected composition during growth than in Example 1.

Приведенные примеры демонстрируют, что с помощью предлагаемого технического решения, используя сравнительно простое, более дешевое, не требующее специального помещения оборудование - однокристальный дифрактометр можно определять строение и состав нитридных гетероструктур с такой же точностью, как на двухкристальном дифрактометре.The examples given demonstrate that with the help of the proposed technical solution, using relatively simple, cheaper equipment that does not require special premises - a single-crystal diffractometer, it is possible to determine the structure and composition of nitride heterostructures with the same accuracy as on a double-crystal diffractometer.

Полученный результат в аналоге представлен в виде кривой дифракционного отражения (КДО), полученной в результате сканирования с получением множества значений интенсивности, формирующих КДО (Фиг. 10а), что обычно является длительным экспериментом.The result obtained in the analog is presented in the form of a diffraction reflection curve (DRC) obtained as a result of scanning with obtaining a set of intensity values that form the RRC (Fig. 10a), which is usually a long experiment.

По результатам заявляемого способа для получения аналогичной зависимости использовались две единичные дифрактограммы: при установке трубки на угол, соответствующий слою AlGaN, и на угол, соответствующий слою GaN, расположенному под тем же углом, что и AlGaN (Фиг. 10б), что не требует больших затрат времени. Картина, наблюдаемая при использовании двухкристального дифрактометра (а) и при последовательной установке трубки на максимум GaN и на максимум AlGaN (б).According to the results of the proposed method, to obtain a similar dependence, two single diffraction patterns were used: when the tube was installed at an angle corresponding to the AlGaN layer, and at an angle corresponding to the GaN layer located at the same angle as AlGaN (Fig. 10b), which does not require large spending time. The pattern observed when using a double-crystal diffractometer (a) and when the tube is sequentially set to the GaN maximum and to the AlGaN maximum (b).

Claims

A method for studying heteroepitaxial nitride structures, including the use of single-crystal diffractometry with a tube power of 5 to 10 W with a non-monochromatic, quasi-parallel X-ray beam and a position-sensitive detector with an angular window width of 10 to 15°, scanning a sample under Bragg reflection conditions, characterized in that that scanning is performed in the range of angles ± 0.6° from the assumed Bragg angle for the main buffer layer of the GaN heterostructure with a step of 0.01–0.06°for the second and fourth ordersreflections, then the resulting diffraction patterns after mathematical processing are built in one coordinate system in two versions: on the abscissa scale 2Θ and on the abscissa scale Θ - 2Θ, then from these two arrays of diffraction patterns, diffraction patterns are found for different reflection orders with the same position of the maxima found on the Θ scale - 2Θ and use them to accurately calculate the Bragg angle for the sample under study, after which the diffraction patterns corresponding to the GaN buffer layer are set on the 2Θ scale in accordance with the result obtained, the remaining diffraction patterns from thin working layers of the heterostructure are automatically located on the same scale in accordance with their composition and taking into account the ratio of the proportions of the impurity composition to separate the layers according to the depth of the structure, then on the scale Θ - 2Θ from the array corresponding to a certain thin AlGaN layer, the diffraction patterns corresponding to this working layer are selected at the same angle of deviation from the horizontal plane, and by subtracting the left side of the diffraction pattern a part of the diffraction pattern formed by radiation not related to the analyzed layer is cut off from the right one, and the impurity composition of the analyzed layer is refined by the location of the maxima of the remaining parts of the diffraction patterns.